CN110394165A - 一种除磷沸石的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及环境保护技术领域,具体涉及一种除磷沸石的制备方法及应用，以天然胡敏酸、弃用炉渣、金属盐溶液为原料，经强碱溶液热沸制备合成，或不经热沸处理直接将天然胡敏酸和金属盐溶液负载制备合成，针对湖泊、水库和河流、海洋等水体磷污染超标问题，提供一种除磷高效、经济可行、绿色安全，易于在工程中应用。

Description

一种除磷沸石的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及环境保护技术领域,具体涉及一种除磷沸石的制备方法及应用。
背景技术
水体富营养化在世界范围内广泛存在，是国际水环境研究的热点与难点。近年来，随着环境污染和生态破坏，我国水体富营养化程度十分严重，引起的生态破坏和用水安全事件十分突出，富营养化不仅造成藻类大量繁殖，降低溶解氧，威胁鱼类等水生生物，还会引发水体黑臭，严重破坏生态环境；爆发的藻类及其代谢产物本身存在毒性，藻类是饮用水消毒副产物的前驱体，经消毒后会生成“三致”物质，蓝藻可分泌多种藻毒素，毒害人体神经系统、肝脏和肾脏等器官，严重影响饮用水安全。水体中磷被普遍认为是生物生长的限制性因子，其过量会导致水体藻类爆发，因此国内外学者一致将磷作为控制水体富营养化的优先控制元素，如何有效去除水体中的磷成为水环境领域亟待解决的关键问题。
目前国内外现有的水体除磷药剂(含载镧锁磷材料)，主要针对溶解性活性磷酸盐的去除，对于有机磷和聚磷去除技术鲜有报道。虽然溶解性活性磷酸盐被认为是藻类可直接吸收的形态，但活性有机磷和聚磷同样可被藻类利用，在磷酸酶和聚磷生物的作用下，活性有机磷和聚磷可持久地水解成活性磷酸盐，且被藻类优先利用，二者属于生物有效性磷形态。短时间内，即使溶解性活性磷酸盐被锁磷材料得到有效控制，但有机磷和聚磷还可源源不断地向活性磷酸盐转化，从而降低磷修复效果。为了克服现有技术的不足，本发明将胡敏酸和氢氧化镧纳米棒以特异的方式负载到用煤渣合成的沸石材料上，得到一种负载胡敏酸和镧的除磷沸石。胡敏酸具有羧基活性基团可以与镧和有机磷/聚磷形成稳定的络合物，具备良好的抗酶解和光解性能，同时氢氧化镧纳米棒具有优良的光催化降解磷酸酶作用，可有效抑制磷酸酶活性，显著降低有机磷/聚磷的矿化率。负载的胡敏酸与镧离子络合，可有效抑制镧的浸出毒性，保障生态安全。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种除磷沸石的制备方法及应用，针对湖泊、水库和河流、海洋等水体磷污染超标问题，提供一种除磷高效、经济可行、绿色安全，易于在工程中应用的负载胡敏酸和镧的沸石锁磷材料，并提供其制备方法和应用方式。
具体技术方案如下：
一种除磷沸石的制备方法，以天然胡敏酸、弃用炉渣、金属盐溶液为原料，经强碱溶液热沸制备合成，或不经热沸处理直接将天然胡敏酸和金属盐溶液负载制备合成，具体包括如下步骤：
(1)沸石的合成
将弃用炉渣经过60-150目研磨过筛，浸泡至强碱溶液中，经强碱溶液热沸，在80～100℃加热冷凝回收条件下搅拌24h，所得炉渣浆液降至室温，离心去除上清液，所得残渣用超纯水洗涤，干燥后所得粉末过60-150目筛为合成沸石；
(2)载天然胡敏酸沸石的制备
以步骤(1)中所得合成沸石为载体，按照一定质量比与天然胡敏酸溶液混合，溶液pH用浓盐酸调至6-8，超声后在摇床上震荡24h，震荡过程中保持浆体pH始终处在6-8；震荡后所得浆体离心去除上清液，沉淀物用超纯水洗涤后，干燥所得粉末过80-150目筛为载天然胡敏酸的沸石；
(3)载天然胡敏酸和金属的沸石制备
以步骤(2)中得到的载天然胡敏酸的沸石为载体，按照一定质量比浸渍于金属盐溶液中，超声后摇床震荡24h，所得浆体离心去除上清液，沉淀物用超纯水洗涤，干燥所得粉末过60-150目筛为负载天然胡敏酸和金属的沸石；
所述天然胡敏酸与金属盐溶液中金属的质量比为0.05～0.5：1。
所述弃用炉渣与金属盐溶液中金属的质量比为10～500：1。
所述强碱溶液为NaOH或KOH。
所述天然胡敏酸可用富含羟基、羧基具备络合能力的壳聚糖、聚谷氨酸、富里酸、鼠李糖脂材料中的任意一种替代。
所述弃用炉渣可用天然沸石、膨润土、赤泥、硅铝化合物、硅藻土、高岭土、粘土、粉煤灰材料中的任意一种替代。
所述金属盐溶液可为镧盐、锆盐、铝盐、钙盐、铁盐、锰盐溶液中的任意一种，优选为镧盐。
所述步骤(1)可不经热沸处理直接将天然胡敏酸和金属盐溶液负载制备合成。
一种除磷沸石的应用，在遭受磷及重金属污染的水体水面上均匀投放所述除磷沸石，投量在0.25mg·L-1～20g·L-1之间。
根据权利要求9所述的除磷沸石的应用，所述投放材料形态可是粉末或颗粒，投放方式为分散投放或包裹投放。
与现有技术相比，本发明具有如下有益技术效果：
大部分有机磷在环境中属于“磷酸单酯”和“磷酸二酯”，这种化合物含有单个或多个羟基，可以与胡敏酸结合成稳定的“有机磷-胡敏酸”络合物，或者通过金属离子的“桥接”作用，形成更加稳定“有机磷-金属离子-胡敏酸”络合物，使有机磷避免矿化，安全稳定地存在于环境中。聚磷酸盐本身是优良的天然螯合剂，同样可以与胡敏酸或金属离子络合，抑制其水解无机化。金属镧化合物是公认的有效除磷材料，与常规的铁、铝和钙化合物相比，镧系材料具有更强地与磷酸根结合能力，更低的浸出毒性，更宽的pH适用范围等优良条件。因此，本发明涉及的除磷材料，在吸附除磷的过程中，利用材料中胡敏酸和镧化合物的优良络合作用，实现有机磷和聚磷从水相分离及其在材料内部固定化，材料最终沉降至水体底部，覆盖沉积物表面，可有效抑制沉积物中磷的释放，同时兼具除活性磷酸盐能力。此外，该材料也可用于吸附去除湖泊、水库、河流及工业废水中铜、铅、铬、砷、镉等重金属。
本发明负载胡敏酸和镧的沸石除磷材料的应用，能将水体中磷降低至国家地表水环境质量中三类及以上水体对磷浓度的要求0.05mgL-1。
附图说明
图1为合成载镧/胡敏酸沸石锁磷材料的XRD表征结果。
图2为合成载镧/胡敏酸沸石锁磷材料和氢氧化镧纳米棒的SEM表征结果。
图3为本发明制备的载镧/胡敏酸沸石锁磷材料对AMP、β-P、PP和IHP6四种有机磷/聚磷化合物的抗酶解和光解性能结果。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围不受实施例所限。
实施例1
一种除磷沸石的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)沸石的合成
将弃用炉渣经过60-150目研磨过筛，浸泡至强碱溶液中，经强碱溶液热沸，在80℃加热冷凝回收条件下搅拌24h，所得炉渣浆液降至室温，离心去除上清液，所得残渣用超纯水洗涤，干燥后所得粉末过60-150目筛为合成沸石；
(2)载天然胡敏酸沸石的制备
以步骤(1)中所得合成沸石为载体，按照一定质量比与天然胡敏酸溶液混合，溶液pH用浓盐酸调至6，超声后在摇床上震荡24h，震荡过程中保持浆体pH始终处在6；震荡后所得浆体离心去除上清液，沉淀物用超纯水洗涤后，干燥所得粉末过80-150目筛为载天然胡敏酸的沸石；
(3)载天然胡敏酸和金属的沸石制备
以步骤(2)中得到的载天然胡敏酸的沸石为载体，按照一定质量比浸渍于金属盐溶液中，超声后摇床震荡24h，所得浆体离心去除上清液，沉淀物用超纯水洗涤，干燥所得粉末过60-150目筛为负载天然胡敏酸和金属的沸石；
所述天然胡敏酸与金属盐溶液中金属的质量比为0.05～0.5：1。
所述弃用炉渣与金属盐溶液中金属的质量比为10～500：1。
所述强碱溶液为NaOH。
所述金属盐溶液为镧盐。
将0.2g分别被1mM的腺苷’5磷酸盐(AMP)，β-甘油磷酸盐(β-P)，焦磷酸盐(PP)和肌醇六磷酸盐(myo-IHP6)萃取48h，达到吸附平衡的负载胡敏酸和镧的沸石除磷材料，加入到10mL 2UmL-1的碱性磷酸酶溶液中，其中吸附myo-IHP6的锁磷材料加入到10mL 0.2U mL-1的植酸酶溶液中，氙灯光照条件下自然降解16h。结果表明，制备的锁磷材料对四种磷化合物均有较好的稳定化效果，上清液中磷酸盐和AMP、β-P、PP和IHP6的含量均小于0.01mg L-1，至少80％PP和90％IHP6仍能稳定吸附在锁磷材料中。
图1为合成载镧/胡敏酸沸石锁磷材料的XRD表征结果。如图所示，炉渣合成的沸石为NaP1(PDF#390219)型沸石，镧和胡敏酸的负载不会显著改变其晶形。
图2为合成载镧/胡敏酸沸石锁磷材料和氢氧化镧纳米棒的SEM表征结果。如图所示，左图为载镧/胡敏酸沸石锁磷材料的SEM，为无规则多空状结果；右图为氢氧化镧纳米棒的SEM，为规则的棒状结构。
图3为本发明制备的载镧/胡敏酸沸石锁磷材料对AMP、β-P、PP和IHP6四种有机磷/聚磷化合物的抗酶解和光解性能结果。如图所示，结果表明，制备的锁磷材料对四种磷化合物均有较好的稳定化效果，上清液中磷酸盐和AMP、β-P、PP和IHP6的含量接近零，至少80％PP和90％IHP6仍能稳定吸附在锁磷材料中。
实施例2
与实施例1不同之处在于：
步骤(1)中将弃用炉渣经过60-150目研磨过筛，浸泡至强碱溶液中，经强碱溶液热沸，在90℃加热冷凝回收条件下搅拌24h，所得炉渣浆液降至室温，离心去除上清液，所得残渣用超纯水洗涤，干燥后所得粉末过60-150目筛为合成沸石；
步骤(2)中溶液pH用浓盐酸调至7，超声后在摇床上震荡24h，震荡过程中保持浆体pH始终处在7；(3)载天然胡敏酸和金属的沸石制备
以步骤(2)中得到的载天然胡敏酸的沸石为载体，按照一定质量比浸渍于金属盐溶液中，超声后摇床震荡24h，所得浆体离心去除上清液，沉淀物用超纯水洗涤，干燥所得粉末过60-150目筛为负载天然胡敏酸和金属的沸石；
所述天然胡敏酸与金属盐溶液中金属的质量比为0.25：1。
所述弃用炉渣与金属盐溶液中金属的质量比为250：1。
所述强碱溶液为KOH。
所述天然胡敏酸用壳聚糖替代。
所述弃用炉渣用天然沸石替代。
所述金属盐溶液可为锆盐。
所述步骤(1)可不经热沸处理直接将天然胡敏酸和金属盐溶液负载制备合成。
总磷污染浓度为0.45mg·L-1的烟台市某河流。将本发明所述除磷材料，按照1g·L-1浓度均匀投放至污水河流水面，处理后水体中磷含量低于国家地表水环境质量标准三类水体对砷浓度的要求(<0.05mg·L-1)。表层沉积物磷形态80％以上转化为稳定形态无机磷和有机磷。
实施例3
与实施例1不同之处在于：
步骤(1)中将弃用炉渣经过60-150目研磨过筛，浸泡至强碱溶液中，经强碱溶液热沸，在100℃加热冷凝回收条件下搅拌24h，所得炉渣浆液降至室温，离心去除上清液，所得残渣用超纯水洗涤，干燥后所得粉末过60-150目筛为合成沸石；
步骤(2)中以步骤(1)中所得合成沸石为载体，按照一定质量比与天然胡敏酸溶液混合，溶液pH用浓盐酸调至8，超声后在摇床上震荡24h，震荡过程中保持浆体pH始终处在8；
所述天然胡敏酸与金属盐溶液中金属的质量比为0.5：1。
所述弃用炉渣与金属盐溶液中金属的质量比为500：1。
所述强碱溶液为KOH。
所述天然胡敏酸用聚谷氨酸替代。
所述弃用炉渣用膨润土替代。
所述金属盐溶液为铝盐。
总磷污染浓度为0.32mg·L-1的烟台市某湖泊。将本发明所述除磷材料，按照0.5g·L-1浓度均匀投放至污水河流水面，处理三个月后水体中磷含量低于国家地表水环境质量标准三类水体对砷浓度的要求(<0.05mg·L-1)。表层沉积物磷形态90％以上转化为稳定形态无机磷和有机磷。
实施例4
与实施例1不同之处在于：
所述步骤(1)不经热沸处理直接将天然胡敏酸和金属盐溶液负载制备合成。
所述天然胡敏酸用富里酸替代。
所述弃用炉渣用赤泥替代。
所述金属盐溶液为钙盐。
实施例5
与实施例1不同之处在于：
所述天然胡敏酸用鼠李糖脂替代。
所述弃用炉渣可用硅铝化合物替代。
所述金属盐溶液为铁盐溶液。
实施例6
与实施例1不同之处在于：
所述弃用炉渣用硅藻土替代。
所述金属盐溶液可为锰盐溶液。
实施例7
与实施例1不同之处在于：
所述弃用炉渣用高岭土替代。
实施例8
与实施例1不同之处在于：
所述弃用炉渣用粘土替代。
实施例9
与实施例1不同之处在于：
所述弃用炉渣用粉煤灰替代。

Claims (10)

1.一种除磷沸石的制备方法，其特征在于：以天然胡敏酸、弃用炉渣、金属盐溶液为原料，经强碱溶液热沸制备合成，或不经热沸处理直接将天然胡敏酸和金属盐溶液负载制备合成，具体包括如下步骤：
(1)沸石的合成
将弃用炉渣经过60-150目研磨过筛，浸泡至强碱溶液中，经强碱溶液热沸，在80～100℃加热冷凝回收条件下搅拌24h，所得炉渣浆液降至室温，离心去除上清液，所得残渣用超纯水洗涤，干燥后所得粉末过60-150目筛为合成沸石；
(2)载天然胡敏酸沸石的制备
以步骤(1)中所得合成沸石为载体，按照一定质量比与天然胡敏酸溶液混合，溶液pH用浓盐酸调至6-8，超声后在摇床上震荡24h，震荡过程中保持浆体pH始终处在6-8；震荡后所得浆体离心去除上清液，沉淀物用超纯水洗涤后，干燥所得粉末过80-150目筛为载天然胡敏酸的沸石；
(3)载天然胡敏酸和金属的沸石制备
以步骤(2)中得到的载天然胡敏酸的沸石为载体，按照一定质量比浸渍于金属盐溶液中，超声后摇床震荡24h，所得浆体离心去除上清液，沉淀物用超纯水洗涤，干燥所得粉末过60-150目筛为负载天然胡敏酸和金属的沸石。
2.根据权利要求1所述的除磷沸石的制备方法，其特征在于：所述天然胡敏酸与金属盐溶液中金属的质量比为0.05～0.5：1。
3.根据权利要求1所述的除磷沸石的制备方法，其特征在于：所述弃用炉渣与金属盐溶液中金属的质量比为10～500：1。
4.根据权利要求1所述的除磷沸石的制备方法，其特征在于：所述强碱溶液为NaOH或KOH。
5.根据权利要求1所述的除磷沸石的制备方法，其特征在于：所述天然胡敏酸可用富含羟基、羧基具备络合能力的壳聚糖、聚谷氨酸、富里酸、鼠李糖脂材料中的任意一种替代。
6.根据权利要求1所述的除磷沸石的制备方法，其特征在于：所述弃用炉渣可用天然沸石、膨润土、赤泥、硅铝化合物、硅藻土、高岭土、粘土、粉煤灰材料中的任意一种替代。
7.根据权利要求1所述的除磷沸石的制备方法，其特征在于：所述金属盐溶液可为镧盐、锆盐、铝盐、钙盐、铁盐、锰盐溶液中的任意一种，优选为镧盐。
8.根据权利要求1所述的除磷沸石的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)可不经热沸处理直接将天然胡敏酸和金属盐溶液负载制备合成。
9.一种除磷沸石的应用，其特征在于：在遭受磷及重金属污染的水体水面上均匀投放所述除磷沸石，投量在0.25mg·L-1～20g·L-1之间。
10.根据权利要求9所述的除磷沸石的应用，其特征在于：所述投放材料形态可是粉末或颗粒，投放方式为分散投放或包裹投放。
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