CN113000016A - 镧改性火山岩材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种镧改性火山岩材料的制备及其在磷去除中的应用。该方法包括用液相沉淀法将火山岩与不同比例的氯化镧复合后，再置于马弗炉中高温煅烧处理，得到镧改性火山岩材料。采用在恒温摇床中震荡的方式，静态除磷，结果表明，所述镧改性火山岩材料可高效吸附水中的磷。本发明相对未改性火山岩吸附性能和吸附速度都得到了明显提高。
Description
技术领域
本发明涉及环境材料技术领域，尤其涉及一种镧改性火山岩材料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着处理技术的进步和管理水平的提升，工业废水和城市生活污水等点源污染得到有效控制。但在农村地区，由于农业种植大量使用化肥，以及农业废水难以集中回收等问题，致使肥料中剩余的磷元素，通过雨水径流进入地表水或渗透至地下水污染地下水。据统计，农业面源污染已近成为导致水体富营养化的一个重要因素，其中总磷的排放量可占到总排放量的60％以上。根据美国、日本等国的研究报道，即使点源污染全部削减，河流水质达标率也仅仅为65％左右。因此，如何有效地阻控和去除农业废水中过量的磷污染物进入地表水体，是改善河流水质的重要手段之一。
填料的吸附沉淀作用是生态法除磷最主要的途径，占除磷总量的80％以上。因此，高效除磷填料的选择对提高生态法除磷效果至关重要。研究表明，氢氧化镧对水体中的磷酸盐吸附能力较好。本发明采用液相沉淀法将氢氧化镧负载到火山岩表面，所制备的镧改性火山岩对磷酸盐具有较好的吸附能力。
发明内容
针对现有技术的上述缺陷和问题，本发明实施例的目的是提供镧改性火山岩材料及其制备方法和应用，用于提高对磷酸盐的吸附能力。
为了达到上述目的，一方面，本发明提供了一种镧改性火山岩材料的制备方法，包括如下步骤：
将火山岩加入La3+的溶液中，调节pH至9-11得到悬浊液；
将所述悬浊液搅拌后进行超声处理，收集沉淀物；
将所述沉淀物洗涤、干燥即得到所述镧改性火山岩材料。
在一些实施例中，所述制备方法进一步包括对所述镧改性火山岩材料进行煅烧活化处理。
在一些实施例中，所述La3+的溶液通过将氯化镧、硫酸镧或硝酸镧溶于去离子水中制得。
在一些实施例中，La3+的溶液的浓度为0.05-0.27mol/L。
在一些实施例中，La3+与火山岩的比例为0.5-3mmol La3+/g火山岩，例如1mmol La3 +/g火山岩或2mmol La3+/g火山岩。
在一些实施例中，搅拌时间为0.5-3h(例如1h、1.5h、2h或2.5h)，超声处理时间为0.5-3h(例如1h、1.5h、2h或2.5h)。
在一些实施例中，干燥温度为90-120℃(例如95℃、100℃、105℃、110℃或115℃)，干燥时间为16-24h(例如18h、20h或22h)。
在一些实施例中，煅烧温度为300℃-800℃(例如400℃、500℃、600℃或700℃)；煅烧时间为1-3h，例如1.5h、2h或2.5h。
另一方面，本发明还提供了一种利用所述制备方法制备的镧改性火山岩材料。
又一方面，本发明提供了利用镧改性火山岩材料处理含磷废水的方法。
在一些实施例中，所述方法包括将所述镧改性火山岩材料加入到含磷废水中，在震荡或搅拌条件下处理16-36h，例如20h、24h、28h或32h。
在一些实施例中，每升含磷废水中加入所述镧改性火山岩材料的质量为5-50g，例如10g、20g、30g或40g。与现有技术相比，本发明具有以下突出特点和有益效果：
本发明利用液相沉淀法制备镧改性火山岩材料，制备方法简单，且成本较低。制备的镧改性火山岩材料能够显著提高对磷酸盐的吸附能力，可用于各种含磷废水的处理中。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中TP的吸附效果随镧浓度变化情况；
图2为本发明实施例中TP的吸附效果随煅烧温度变化情况。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
若无特别说明，本发明实施例中，所用原料和仪器均为市售。所得降解效果的数据均是两次以上重复实验的平均值。
实施例1：
一种镧改性火山岩材料，其具体制备过程如下：
分别称取(0g、3g、5g、8g)LaCl3·7H2O溶于100mL离子水中，制得氯化镧溶液；
称取10g火山岩置于氯化镧溶液中，用浓度为1mol/L的NaOH溶液将pH调至10，制得悬浊液；
将上述悬浊液磁力搅拌1h后，超声2h，倒掉上层溶液得到沉淀物；
将沉淀物用去离子水洗涤后，置于真空干燥箱中在110℃下放置24h得到待用的镧改性火山岩材料。
实施例2
该实施例中，悬浊液的pH值为9，磁力搅拌时间为0.5h后，超声时间为0.5h；
真空干燥温度为90℃，干燥时间为36h，其余条件与实施例1相同。
实施例3
该实施例中，悬浊液的pH值为11，磁力搅拌时间为3h后，超声时间为3h；
真空干燥温度为120℃，干燥时间为16h，其余条件与实施例1相同。
实施例4：
将盛有实施例1中利用50g/L氯化镧溶液制备的镧改性火山岩材料的瓷舟放入马弗炉内，分别加热到不同的温度(300℃、500℃、800℃)；煅烧时间2h；自然降温至80℃以下后，将材料取出备用，得到进一步活化的镧改性火山岩材料。
实施例5：
在该实施例中，利用实施例1中制备的镧改性火山岩材料吸附磷酸盐，其具体步骤如下：将0.6g的镧改性火山岩加入到30mL的TP浓度为5mg/L的磷酸二氢钠溶液中，在转速为150r/min的恒温摇床中震荡，24h后取7mL样品进行过滤。
用离子色谱测定磷酸根的剩余浓度，如图1所示，经24h的吸附，浓度为30g/L镧改性火山岩磷酸根去除率大约47.46％，浓度为50g/L镧改性火山岩磷酸根去除率大约77.82％，浓度为80g/L镧改性火山岩磷酸根去除率大约74.66％％，且发现未改性火山岩对磷酸根的吸附去除率仅为8.35％。
实施例6：
该实施例中，利用实施例4中制备的活化镧改性火山岩材料吸附磷酸盐，其具体步骤如下：将0.6g的活化镧改性火山岩加入到30mL的TP浓度为5mg/L的磷酸二氢钠溶液中，在转速为150r/min的恒温摇床中震荡，24h后取7mL样品进行过滤。
用离子色谱测定磷酸根的剩余浓度，如图2所示，经24h的吸附，300℃煅烧的活化镧改性火山岩材料对TP去除率大约89.98％，500℃煅烧的活化镧改性火山岩材料对TP去除率大约69.37％，800℃煅烧的活化镧改性火山岩材料对TP去除率大约53.21％。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种镧改性火山岩材料的制备方法，包括如下步骤：
将火山岩加入La3+的溶液中，调节pH至9-11得到悬浊液；
将所述悬浊液搅拌后进行超声处理，收集沉淀物；
将所述沉淀物洗涤、干燥即得到所述镧改性火山岩材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述制备方法进一步包括对所述镧改性火山岩材料进行煅烧活化处理。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述La3+的溶液通过将氯化镧、硫酸镧或硝酸镧溶于去离子水中制得，优选的，La3+的溶液的浓度为0.05-0.27mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，La3+与火山岩的比例为0.5-3mmol La3+/g火山岩，例如1mmol La3+/g火山岩或2mmol La3+/g火山岩。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，搅拌时间为0.5-3h(例如1h、1.5h、2h或2.5h)，超声处理时间为0.5-3h(例如1h、1.5h、2h或2.5h)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，干燥温度为90-120℃(例如95℃、100℃、105℃、110℃或115℃)，干燥时间为16-24h(例如18h、20h或22h)。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其中，煅烧温度为300℃-800℃(例如400℃、500℃、600℃或700℃)；煅烧时间为1-3h，例如1.5h、2h或2.5h。
8.一种利用权利要求1-7任一项所述制备方法制备的镧改性火山岩材料。
9.一种利用权利要求8所述镧改性火山岩材料处理含磷废水的方法，包括将所述镧改性火山岩材料加入到含磷废水中，在震荡或搅拌条件下处理16-36h，例如20h、24h、28h或32h。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，每升含磷废水中加入所述镧改性火山岩材料的质量为5-50g，例如10g、20g、30g或40g。
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| CN117185489A (zh) * | 2023-08-15 | 2023-12-08 | 长江生态环保集团有限公司 | 一种人工湿地脱氮除磷填料及其制备方法 |
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