CN106192045A

CN106192045A - 一种板蓝根纤维素纤维及其制备方法

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Publication number: CN106192045A
Application number: CN201610571734.4A
Authority: CN
Inventors: 黄效华; 徐京媛; 刘彦明; 陈孝之
Original assignee: Qingdao No Floating Healthy Textile Co Ltd
Current assignee: BESTEE MATERIAL (QINGDAO) Co.,Ltd.; QINGDAO BAICAO NEW MATERIAL Co.,Ltd.; ZHONGKE TEXTILE RESEARCH INSTITUTE (QINGDAO) Co.,Ltd.
Priority date: 2016-07-19
Filing date: 2016-07-19
Publication date: 2016-12-07
Anticipated expiration: 2036-07-19
Also published as: CN106192045B

Abstract

本发明提供一种板蓝根纤维素纤维，干强度为5.5‑5.56 cN/dtex，湿强度为2.61‑2.68 cN/dtex，干断裂伸长率为26.2‑26.7%；本发明还提供所述纤维的制备方法，所述方法，包括加入分散剂；所述加入分散剂，分散剂的加入量为4‑4.3%。本发明制备的板蓝根纤维素纤维，板蓝根的有效成分缓释期达1.5年以上；采用100%本发明制备的板蓝根纤维制成的纺织品，具有清热凉血、抗病毒、提高免疫力的作用；本发明制备的纤维，具有良好的抑菌效果，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达99.4%以上、对大肠杆菌的抑菌率达99.5%以上、对白色念珠菌的抑菌率达97.5%以上，洗涤后，抑菌效果持久保持。

Description

一种板蓝根纤维素纤维及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种板蓝根纤维素纤维及其制备方法，属于纤维制备领域。

背景技术

随着科学技术的进步和人们生活水平的提高，人们对物质和精神生活的追求特别是着装观念也不断发生变化，人们将越来越多的注意力放在纺织品的舒适性和功能性上。传统的棉、麻、丝、毛等天然纤维由于受到自身和自然气候、粮棉争地等因素的影响，纤维的功能性和产量两方面都远远不能够满足实际需求。随着全球性能源危机的持续爆发，合成化学纤维的数量也将难以持续增长。近年来再生纤维素纤维的发展缓解了纺织纤维产能不足的压力。

专利号为200910183278.6的中国专利公开了一种薄荷纤维生产工艺，它是将薄荷油微粉在二硫化碳黄化过程中添加到粘胶纤维纺丝原液中，添加量为质量百分数的1%-20%，，实现了薄荷和纤维的有效结合。申请号201210454096.X的中国专利公布了一种含有天然抗菌剂的粘胶纤维及其制备方法，该专利将大青叶提取物作为抗菌剂以粉末溶液的形式添加到粘胶纺丝原液中，其中大青叶提取物的添加量为纺丝原液的1%-7%。

现有的板蓝根纤维素纤维存在以下不足：

（1）功能纤维中植物有效成分缓释期较短，容易流失；

（2）清热凉血、抗病毒、提高免疫力的效果不好；

（3）经过多次洗涤后，抑菌效果减弱；

（4）添加植物提取物后，纤维的干强度、湿强度、干断裂伸长率均降低；影响纤维的质量。

发明内容

本发明为解决以上技术问题，针对现有技术的不足之处，提供一种板蓝根纤维素纤维及其制备方法，以实现以下发明目的：

（1）本发明制备的板蓝根纤维素纤维，板蓝根的有效成分缓释期长，缓释期达1.5年以上。

（2）本发明制备的板蓝根纤维素纤维，采用100%本发明制备的板蓝根纤维制成的纺织品，具有清热凉血、抗病毒、提高免疫力的作用。

（3）本发明制备的板蓝根纤维素纤维，具有良好的抑菌效果，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达99.4%以上、对大肠杆菌的抑菌率达99.5%以上、对白色念珠菌的抑菌率达97.5%以上，洗涤后，抑菌效果持久保持。

（4）本发明制备的板蓝根纤维素纤维，干强度≥4 cN/dtex，湿强度为≥2.3cN/dtex，干断裂伸长率≥25%；残硫量为≤3.5mg/100g、超长纤维率≤1.0%、倍长纤维≤10mg/100g、疵点≤6.0mg/100g、干态断裂强力变异系数（CV）≤10%。

为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：

一种板蓝根纤维素纤维，干强度≥4 cN/dtex，湿强度为≥2.3cN/dtex，干断裂伸长率≥25%。

以下是对上述技术方案的进一步改进：

所述纤维，残硫量为≤3.5mg/100g、超长纤维率≤1.0%、倍长纤维≤10mg/100g、疵点≤6.0mg/100g、干态断裂强力变异系数（CV）≤10%。

一种板蓝根纤维素纤维的制备方法，所述方法，包括加入分散剂；所述加入分散剂，分散剂的加入量为4-4.3%。

所述分散剂，各组分的质量比例为硬脂酸锌3-3.2份、六偏磷酸钠5份、聚乙二醇2份、三乙基己基磷酸3份。

所述硬脂酸锌，锌含量为10.5-11.5% ，密度为1.095g/cm³ ，熔点为118-125℃。

所述方法，还包括纺丝原液的制备；所述纺丝原液的制备，将纤维素磺酸酯溶于含2.0-2.2%表面活性剂的稀碱溶液中，加入CS₂，加入聚乙二醇和二甲基乙酰胺，控制温度17~25℃，时间70~85min，然后加入15%的助溶剂乙醇和无水醋酸钠（NaAc），经过滤和脱泡，制成纺丝原液。

所述聚乙二醇的加入量为4.2-4.5%；所述二甲基乙酰胺的加入量为5.3-5.5%；

乙醇和无水醋酸钠的质量比例为2:5-5.5。

所述纤维素磺酸酯中甲基纤维素的含量为30~35%；所述表面活性剂为硬脂酸2份，十二烷基苯磺酸钠5份。

所述CS₂加入量为纤维素磺酸酯中甲基纤维素质量的32~37%；所述无水醋酸钠（NaAc）密度为500g/cm³，含量为99.5%；所制备的纺丝原液，纤维素质量百分含量为12.5%，NaOH质量百分含量为13.1%，熟成度10%NH4Cl值为45mL，酯化度为75%。

所述方法，还包括纺丝，所述纺丝，凝固浴液所含成分为硫酸、硫酸钠、硫酸铝2：5：1的混合液，pH值为4.8-5.2，纺丝速度为110-120m/min，总拉伸比为65-75%。

作为优选，所述凝固浴包括硫酸70-135g/L；硫酸钠：250-360g/L；硫酸铝10-25g/L；温度35-40℃。

采用本发明的技术方案，获得的有益效果是：

（2）本发明制备的板蓝根纤维素纤维，采用100%本发明制备的板蓝根纤维制成的纺织品，具有清热凉血、抗病毒、提高免疫力的作用，600个人试用采用100%本发明制备的板蓝根纤维制成的纺织品3个月，具有明显的预防和抵抗病毒性感冒的功效，总有效率达93%以上。

（3）本发明制备的板蓝根纤维素纤维，具有良好的抑菌效果，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达99.4%以上、对大肠杆菌的抑菌率达99.5%以上、对白色念珠菌的抑菌率达97.5%以上，洗涤45次后，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达96.4%，对大肠杆菌的抑菌率达95.7%，对白色念珠菌的抑菌率达93.5%。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1 规格为1.67dtex*38 mm的板蓝根纤维素纤维的制备方法

步骤1、板蓝根微胶囊的制备

（1）原料的选择

选用板蓝根提取物，作为板蓝根微胶囊的原料，所述板蓝根提取物，为棕黄色粉末，100%过80目筛，板蓝根含量为60%，灰分含量≤3.2%，水分含量≤3.8%，重金属含量≤5ppm，铅含量≤1ppm，砷含量≤0.5 ppm，汞含量≤0.4 ppm，细菌总数≤500cfu/g，霉菌总数≤50cfu/g，沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出。

（2）制备壁材乳化液

将麦芽糊精、黄原胶、阿拉伯胶混合溶解至50℃去离子水中，搅拌乳化，搅拌速度为300r/min，搅拌时间50min，制备壁材乳化液；

所述麦芽糊精、黄原胶、阿拉伯胶的质量比例为5：3：4。

（3）制备板蓝根乳化液

在壁材乳化液中加入板蓝根提取物，保持温度为45~50℃，不断搅拌60min，搅拌速度为200r/min，直至形成均质溶液，制得板蓝根乳化液；

所述板蓝根乳化液中，板蓝根提取物的质量浓度为6g/L。

（4）喷雾干燥

喷雾干燥得板蓝根微胶囊。

所制备的板蓝根微胶囊，粒径为1.8-2.2μm，球形度和分散性良好，包埋率为97.2-98.7%，载药量为94.7-95.6%。

步骤2、板蓝根微胶囊悬浮液的制备

将板蓝根微胶囊120g溶于1000ml去离子水，加入10ml的乳化剂，制备板蓝根微胶囊悬浮液。

步骤3、加入分散剂

向上述板蓝根微胶囊悬浮液中加入3.0%的分散剂，分散均匀。

所述分散剂，各组分的质量比例为硬脂酸锌4份、六偏磷酸钠5份、聚乙二醇2份、三乙基己基磷酸3份。

步骤4、纺丝原液的制备

将纤维素磺酸酯溶于含2.1%表面活性剂的稀碱溶液中，加入CS₂，加入聚乙二醇和二甲基乙酰胺，控制温度20℃，时间80min，然后加入15%的助溶剂乙醇和无水醋酸钠（NaAc），经两道过滤机过滤和连续脱泡，制成纺丝原液。

所述纤维素磺酸酯中甲基纤维素的含量为34.6%。所述表面活性剂为硬脂酸2份，十二烷基苯磺酸钠5份。所述CS₂加入量为纤维素磺酸酯中甲基纤维素质量的35.7%。所述无水醋酸钠（NaAc）密度为500g/cm³，含量为99.5%。

所述稀碱溶液，NaOH的含量为2.8%；所述纤维素磺酸酯与稀碱溶液的质量比例为1:3；

所述聚乙二醇的加入量为3.6%；所述二甲基乙酰胺的加入量为4.9%；

所述助溶剂，乙醇和无水醋酸钠的质量比例为2:3；

所制备的纺丝原液，纤维素质量百分含量为12.5%，NaOH质量百分含量为13.1%，熟成度10%NH4Cl值为45mL，酯化度为75%。

步骤5、纺丝原液和板蓝根混合

将步骤3所得溶液按照纺丝原液17%的质量比，添加到纺丝原液中，搅拌分散后静置真空排泡。

步骤6、纺丝

上述步骤5所得溶液，经计量泵计量后经烛形滤器和喷丝头进入凝固浴，凝固浴成分为硫酸100g/L；硫酸钠：270g/L；硫酸铝18g/L；温度38℃。，pH值为5，纺丝速度为120m/min，总拉伸比为70%。

步骤7、后处理

经过醇洗、水洗、上油、烘干工序，制得本发明产品。

经过对实施例1所述的制备方法制得的1.67dtex*38mm板蓝根纤维素纤维产品进行检测，其中主要指标的检测结果如下表1：

表1本发明实施例1制备的纤维的指标

（1）本发明实施例1制备的板蓝根纤维素纤维，板蓝根的有效成分缓释期长，缓释期达1.5年。

（2）本发明实施例1制备的板蓝根纤维素纤维，具有良好的抑菌效果，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达90%、对大肠杆菌的抑菌率达89.2%、对白色念珠菌的抑菌率达88.6%，洗涤45次后，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达85.9%，对大肠杆菌的抑菌率达84.5%，对白色念珠菌的抑菌率达83.4%。

实施例2 本发明制备的板蓝根纤维素纤维提高免疫力的实验

实验方法：选取600人，分成2组，本发明组和对照组，主要症状为：精神紧张，烦躁失眠，容易疲劳，容易感冒，免疫力低下；病程在6-8周之间；

本发明组：试穿采用100%本发明制备的板蓝根纤维制成的纺织品3个月；

对照组：试穿采用普通纤维制备的纺织品3个月；

疗效评价标准：

治愈：精力充沛，思维敏捷，腰酸腿软症状消失，神安眠安，免疫力提高，食欲旺盛；

显效：上述症状中有3项改善者；

有效：上述症状中有2项改善者；

无效：上述症状无一改善者；

效果：

记录治愈人数、显效人数、有效人数、无效人数、总有效率。

实施例3 分散剂的加入量单因素分析实验

采用实施例1所述的纤维制备方法，只改变步骤3、加入分散剂步骤，分散剂的加入量，进行单因素分析实验，测试制备的纤维的干强度、湿强度、干断裂伸长率、抑菌性能，采用实施例2所述方法，测试纤维提高免疫力的效果，具体见表2。

表2 分散剂加入量单因素分析实验

从上述单因素分析实验，可知实施例6和7是优选实施例，即步骤3、加入分散剂步骤，分散剂的加入量优选为4-4.3%。

实施例10 分散剂配方中硬脂酸锌的比例单因素分析实验

采用实施例1所述的纤维制备方法，只改变步骤3、加入分散剂步骤，硬脂酸锌

的重量份；测试制备的纤维的干强度、湿强度、干断裂伸长率、抑菌性能，采用实施例2所述方法，测试纤维提高免疫力的效果，具体见表3。

表3 分散剂配比单因素分析实验

由上述单因素分析实验可知，实施例13和实施例14是优选实施例，即步骤3、加入分散剂步骤，硬脂酸锌的重量份优选为3-3.2份。

实施例17 纺丝原液的制备工艺优选实验

采用实施例1所述的纤维制备方法，只改变步骤4、纺丝原液的制备中，聚乙二醇的加入量、二甲基乙酰胺的加入量、乙醇和无水醋酸钠的质量比例；测试制备的纤维的干强度、湿强度、干断裂伸长率、抑菌性能，采用实施例2所述方法，测试纤维提高免疫力的效果，具体见表4。

表4纺丝原液的制备工艺优选实验

由上述单因素分析实验，可知，实施例20-21是优选实施例，即步骤4、纺丝原液的制备中，聚乙二醇的加入量优选为4.2-4.5%、二甲基乙酰胺的加入量优选为5.3-5.5%、乙醇和无水醋酸钠的质量比例优选为2:5-5.5。

实施例24 规格为1.67dtex*38 mm的板蓝根纤维素纤维的制备方法

采用实施例1所述纤维的制备方法，改变步骤3、加入分散剂步骤和步骤4、纺丝原液的制备步骤，改变为：

“步骤3、加入分散剂

向上述板蓝根微胶囊悬浮液中加入4.3%的分散剂，分散均匀。

所述分散剂，各组分的质量比例为硬脂酸锌3.2份、六偏磷酸钠5份、聚乙二醇2份、三乙基己基磷酸3份。

步骤4、纺丝原液的制备

聚乙二醇的加入量为4.2%；二甲基乙酰胺的加入量为5.3%；

所述助溶剂，乙醇和无水醋酸钠的质量比例为2:5。”

本发明实施例24制备的板蓝根纤维素纤维，板蓝根的有效成分缓释期长，缓释期达2.5年。

本发明实施例24制备的板蓝根纤维素纤维，干强度为5.56 cN/dtex，湿强度为2.68 cN/dtex，干断裂伸长率为26.7%；

本发明实施例24制备的板蓝根纤维素纤维，具有良好的抑菌效果，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达99.4%、对大肠杆菌的抑菌率达99.5%、对白色念珠菌的抑菌率达97.5%，洗涤45次后，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达96.4%，对大肠杆菌的抑菌率达95.7%，对白色念珠菌的抑菌率达93.5%。

本发明实施例24制备的板蓝根纤维素纤维，采用实施例2所述的实验方法，检测纤维的提高免疫力的效果；治愈人数200、显效人数40、有效人数40、无效人数20、总有效率93.3%。

采用本发明实施例24制备的板蓝根纤维素纤维制备口罩的罩体，佩戴后，能够有效预防感冒，临床观察方法：

（1）临床资料

对200例易感冒人群进行临床观察治疗，其中，男100例，女100例；

随机分成2组：

本发明组：男50例，女50例；

采用本发明实施例24所述板蓝根纤维素纤维制备口罩的罩体，和常规滤材结合制备口罩。

对照组：男50例，女50例；

普通纤维制备口罩的罩体，采用同发明组相同的常规滤材结合制备口罩。

（2）观察结果

在流行性感冒来临期间，统计临床观察结果：

本发明组：2人患严重感冒，5人有轻微感冒迹象，93人保持日常健康状况；

对照组：20人患严重感冒，30人有轻微感冒迹象，50人保持日常健康状况。

除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数，所采用的比例均为质量比例。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种板蓝根纤维素纤维，其特征在于：干强度≥4 cN/dtex，湿强度为≥2.3cN/dtex，干断裂伸长率≥25%。

2.根据权利要求1所述的一种板蓝根纤维素纤维，其特征在于：所述纤维，残硫量为≤3.5mg/100g、超长纤维率≤1.0%、倍长纤维≤10mg/100g、疵点≤6.0mg/100g、干态断裂强力变异系数（CV）≤10%。

3.一种板蓝根纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述方法，包括加入分散剂；所述加入分散剂，分散剂的加入量为4-4.3%。

4.根据权利要求3所述的一种板蓝根纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述分散剂，各组分的质量比例为硬脂酸锌3-3.2份、六偏磷酸钠5份、聚乙二醇2份、三乙基己基磷酸3份。

5.根据权利要求4所述的一种板蓝根纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述硬脂酸锌，锌含量为10.5-11.5% ，密度为1.095g/cm³ ，熔点为118-125℃。

6.根据权利要求3所述的一种板蓝根纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述方法，还包括纺丝原液的制备；所述纺丝原液的制备，将纤维素磺酸酯溶于含2.0-2.2%表面活性剂的稀碱溶液中，加入CS₂，加入聚乙二醇和二甲基乙酰胺，控制温度17~25℃，时间70~85min，然后加入15%的助溶剂乙醇和无水醋酸钠（NaAc），经过滤和脱泡，制成纺丝原液。

7.根据权利要求6所述的一种板蓝根纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述聚乙二醇的加入量为4.2-4.5%；所述二甲基乙酰胺的加入量为5.3-5.5%；乙醇和无水醋酸钠的质量比例为2:5-5.5。

8.根据权利要求6所述的一种板蓝根纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述纤维素磺酸酯中甲基纤维素的含量为30~35%；所述表面活性剂为硬脂酸2份，十二烷基苯磺酸钠5份。

9.根据权利要求6所述的一种板蓝根纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述CS₂加入量为纤维素磺酸酯中甲基纤维素质量的32~37%；所述无水醋酸钠（NaAc）密度为500g/cm³，含量为99.5%；所制备的纺丝原液，纤维素质量百分含量为12.5%，NaOH质量百分含量为13.1%，熟成度10%NH4Cl值为45mL，酯化度为75%。

10.根据权利要求1所述的一种板蓝根纤维素纤维的制备方法，其特征在于：

所述方法，还包括纺丝，所述纺丝，凝固浴包括硫酸70-135g/L；硫酸钠：250-360g/L；硫酸铝10-25g/L；温度35-40℃，pH值为4.8-5.2，纺丝速度为110-120m/min，总拉伸比为65-75%。