CN106948020A - 一种人参微能补气纤维素纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种人参微能补气纤维素纤维,所述人参微能补气纤维素纤维中含有人参提取物和托玛琳纳米微粉。所述人参微能补气纤维素纤维,远红外发射率为86.7‑98.8%;红外线波长为10‑13μm,洗涤十次后,远红外发射率为82.3‑93.6%。本发明还提供一种人参微能补气纤维素纤维的制备方法,所述方法包括人参提取物‑托玛琳复合乳化分散液的制备步骤;本发明制备人参微能补气纤维素纤维具有人参皂苷特殊的香气;本发明制备的人参微能补气纤维素纤维具有较强的远红外发射率和较为集中的红外线波长,本发明制备的人参微能补气纤维素纤维可广泛用于内衣裤的制作。
Description
技术领域
本发明涉及纤维制造领域,特别是一种纤维素纤维的制备,具体的是指一种人参微能补气纤维素纤维及其制备方法。
背景技术
人参之所以很稀奇,很名贵,主要与它的药用价值有关。在很早的医书《神农本草经》中就认为,人参有“补五脏、安精神、定魂魄、止惊悸、除邪气、明日开心益智”的功效,“久服轻身延年”。李时珍在《本草纲目》中也对人参极为推崇,认为它能"治男女一切虚症"。几千年来,中草药中人参都被列为“上品”。
人参对强身健体、益寿延年的效果确实不假。经现代医学研究及化验分析表明,人参内含有一种叫人参皂甙的化学物质,人参对强身健体、益寿延年的效果确实不假。经现代医学研究及化验分析表明,人参内含有一种叫人参皂甙的化学物质,人参皂甙有多种,主要有Rb1、Rb2、Rd、Rc、Re、Ro、Re、Rf、Rg1、Rg2、Rg3、Rh1、Rh2等。还含有少量的β-谷甾醇、黄酮类山柰酚、三叶豆甙、人参黄酮甙和木犀草素葡萄糖甙。人参皂甙总含量一般在80-90%之间。它对调节人的中枢神经系统、强心、抗疲劳、调节物质代谢等有明显功效,所以对治疗神经系统、心血管系统、内分泌系统及生殖系统的多种疾病有很好的治疗作用,。
它对调节人的中枢神经系统、强心、抗疲劳、调节物质代谢等有明显功效,所以对治疗神经系统、心血管系统、内分泌系统及生殖系统的多种疾病有很好的治疗作用。
综上所述,人参具有治疗虚证的功效,长期与人参接触,具有正气扶阳,祛病补血之功效。
人参在膳食方面已经有了很长的历史了,但是在纺织尤其是纤维方面报道较少,且制备的纤维抗菌、保健效果不持久。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种人参微能补气纤维素纤维及其制备方法,以解决以下技术问题:
1、解决现有技术的纤维素纤维,只具有单一的功能性或者多种功能不能相辅相成,相互结合优化;
2、制备人参微能补气纤维素纤维具有人参皂苷特殊的香气;
3、制备的人参微能补气纤维素纤维具有较强的远红外发射率和较为集中的红外线波长。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
一种含有人参提取物的纤维素纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)人参提取物-托玛琳复合乳化分散液的制备
所述人参提取物-托玛琳复合乳化分散液,由人参提取物、托玛琳纳米微粉桃胶溶液加工制备而成;
所述人参提取物-托玛琳复合乳化分散液的制备:按重量份数计,将人参提取物3-5份、托玛琳纳米微粉3-7份、桃胶溶液16-20份,混合后加温至70-90℃,搅拌乳化,搅拌速度为200-300r/min,使分散粒子粒径乳化溶解至1-2μm;粒径太大,容易阻塞喷丝孔,粒径太小容易流失;得到人参提取物-托玛琳复合乳化分散液;
所述桃胶溶液,是将桃胶用水溶解,制备而成;所述桃胶溶液中桃胶的有效成分的含量为18-20%;
所述托玛琳纳米微粉,为新疆聚晶体电气石,研磨制成;所述托玛琳纳米微粉粒径为80-200nm;
所述人参提取物,棕褐色或棕黄色粉末,100%过100目筛,人参提取物中人参皂苷含量为80-85%,灰分含量≤3.2%,水分含量≤3.8%,重金属含量≤2ppm ,铅含量≤1ppm,砷含量≤0.3 ppm,汞含量≤0.2 ppm,镉含量≤0.5ppm,细菌总数≤500cfu/g,霉菌总数≤50 cfu/g,沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出。
(2)制备人参提取物-托玛琳复合明胶液
在步骤(1)制备的人参提取物-托玛琳复合乳化分散液中加入8-15%的明胶水溶液,保持温度为70-90℃;人参中的人参皂苷含量较高,如果温度过低,则溶液的粘度高,制备的胶囊就会不均匀,产生聚团现象,同时人参皂苷不容易溶出,经过试验最优选是82℃;调节pH值至3.2-6.8,发生凝聚反应后停止升温,并不断搅拌45-80min,搅拌转速为250-400r/min,使凝聚反应完全,以每分钟1℃的速度,使明胶液降温至15-20℃,制得人参提取物-托玛琳复合明胶液;
所述明胶水溶液中,明胶成分含量为26-30%;明胶成分含量提高后,可以对人参皂苷进行固定,减少在纤维制备过程中,人参皂苷的流失,降低纤维的功能性。
所述人参提取物-托玛琳复合明胶液中,人参提取物的含量4-6g/L。
(3)制备人参提取物-托玛琳复合微胶囊
向步骤(2)制备的人参提取物-托玛琳复合明胶液中,加入质量分数为3-6%的NaOH,调节明胶液pH值至6.8-7.5;pH值的调节有重要的作用;pH过高,则胶囊析出时,粒径变大,影响纤维可纺性;pH过小,则造成胶囊析出较慢,影响制备效率,同时会造成胶囊的包埋率过低,包埋效果不好,人参提取物暴露在空气中,容易被氧化,影响人参提取物的释放时效,其中明胶液pH值最优选是7.1;
保持室温,搅拌30-60min,搅拌速度220r/min,直至析出,过滤、水洗得人参提取物-托玛琳复合微胶囊。
所制备的人参提取物-托玛琳复合微胶囊,粒径为1.7-2.1μm,球形度和分散性良好,包埋率为98.9%,载药量为97.1-98.5%;采用此方法制备的人参提取物-托玛琳复合微胶囊,释放性能更持久,可以保证人参提取物更持久的稳定释放。
(4)人参提取物-托玛琳复合微胶囊悬浮液的制备
将人参提取物-托玛琳复合微胶囊80-160g,加入1.1-2.5%的保护剂,然后加入去离子水1000-1200ml,加入8-20ml的乳化剂,制备人参提取物-托玛琳复合微胶囊悬浮液。
所述保护剂,为石油醚和无水乙醇的混合液;所述甘油和聚乙烯醚的质量比例为1:2;
上述的保护剂,可以保护形成的微胶囊在后续酸、碱、溶解处理过程中,保证植人参取物不被反应而破坏,影响制备的纤维的性能。
所述乳化剂,为烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐(MS-1)。
(5)加入分散剂
向上述人参提取物-托玛琳复合微胶囊悬浮液中加入1.6%的分散剂,分散均匀。
所述分散剂,各组分的质量比例为微晶石蜡3-8份,硬脂酸丁酯2-6份,乙烯基双硬脂酰胺2份。
分散剂的加入,不仅使微胶囊悬浮液的分散的更均匀,同时在加入纺丝液中后,可以快速的分散到纺丝液中,提高制备的纤维的可纺性,避免喷丝头的堵塞;
同时,发明人发现在生产过程中,加入分散剂后,可以减少因为大量物料混合、反应过程中,产生的气泡,大幅度的降低了纺丝过程中出现断头的可能性。
(6)纺丝原液的制备
将纤维素磺酸酯溶于含2.4%表面活性剂的稀碱溶液中,加入CS2,加入聚乙二醇和二甲基乙酰胺,控制温度18-25℃,时间60-120min;
然后加入10-12%的助溶剂乙醇和无水醋酸钠,经两道过滤机过滤和连续脱泡,制成纺丝原液;
加入助溶剂的目的是减少微胶囊与纺丝液的排斥作用,提高微胶囊与纤维的结合力,提高纤维的强力和其他物理指标;
所述纤维素磺酸酯中甲基纤维素的含量为34.6-34.8%;
所述表面活性剂中,硬脂酸3份、十二烷基苯磺酸钠4份;
所述CS2加入量为纤维素磺酸酯中甲基纤维素质量的33-35%;
所述无水醋酸钠(NaAc)密度为500g/cm3,含量为99.5%。
所述稀碱溶液,NaOH的含量为3-5%;所述纤维素磺酸酯与稀碱溶液的质量比例为1:4;
所述聚乙二醇的加入量为上述的甲基纤维素含量的4.5-4.8%;所述二甲基乙酰胺的加入量为上述的甲基纤维素含量的1.2-2 %;加入聚乙二醇和二甲基乙酰胺的目的是提高助溶剂的性能,进一步增强助溶剂的作用;
所述助溶剂中,乙醇和无水醋酸钠的质量比例为1-4:1。
(7)人参纺丝液制备
将步骤(5)制备的人参提取物-托玛琳复合微胶囊悬浮液按照纺丝原液20%的质量比,添加到步骤(6)制备的纺丝原液中,搅拌分散后,静置真空排泡制得人参纺丝液。
(8)纺丝
上述步骤(7)所述人参纺丝液经计量泵计量后经烛形滤器和喷丝头进入凝固浴,凝固浴成分为硫酸76g/L;硫酸钠:230-235g/L;硫酸铝13-16g/L;温度38-42℃,pH值为5左右,纺丝速度为120m/min,总拉伸比为62-67%。
(9)后处理
经过醇洗、水洗、上油、烘干工序,制得1.67dtex*38mm含有人参提取物的纤维素纤维。
由于采用了上述技术方案,本发明达到的技术效果是:
1、本发明制备的人参微能补气纤维素纤维,纤维中的人参皂苷不仅具有增强人体表面细胞的活力,抑制衰老的作用,同时,因为加入了托玛琳,使制备的纤维兼具释放红外线的作用,通过人参活性分子与托玛琳红外线的相互结合作用,进一步增强纤维对皮肤的保护和抗衰老能力,当能量的2-20um的红外线作用于人体,机体就会最有效的吸收电磁能量,通过振动能态、电荷分布转移、质子转移等能量传递方式,传给机体,而促使生物分子的功能得到修复或改善,并可防止结构突变,稳定和改善细胞的内部环境,最后获得细胞修复,进一步提高机体抵抗疾病和抗衰老的能力;
2、本发明制备人参微能补气纤维素纤维具有人参皂苷特殊的香气;
3、本发明制备的人参微能补气纤维素纤维具有较强的远红外发射率和较为集中的红外线波长;
4、本发明制备的人参微能补气纤维素纤维,远红外发射率为86.7-98.8%;红外线波长为10-13μm,洗涤十次后,远红外发射率为82.3-93.6%。
具体实施方式
下面结合实施例,进一步阐述本发明。在下面的详细描述中,只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例。毋庸置疑,本领域的普通技术人员可以认识到,在不偏离本发明的精神和范围的情况下,可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。
所述人参提取物,棕褐色或棕黄色粉末,100%过100目筛,人参提取物中人参皂苷含量为60%,灰分含量≤3.2%,水分含量≤3.8%,重金属含量≤2ppm ,铅含量≤1ppm,砷含量≤0.3 ppm,汞含量≤0.2 ppm,镉含量≤0.5ppm,细菌总数≤500cfu/g,霉菌总数≤50 cfu/g,沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出。
所述托玛琳纳米微粉,为新疆聚晶体电气石,研磨制成;所述托玛琳纳米微粉粒径为100-150nm;
所述桃胶溶液,是将桃胶用水溶解,制备而成;所述桃胶溶液中桃胶的有效成分的含量为18%;
所述人参提取物-托玛琳复合乳化分散液的制备,按照重量份计算:将人参提取物4份、托玛琳纳米微粉5份、桃胶溶液17份,混合后加温至78℃,搅拌乳化,搅拌速度为200r/min,使分散粒子粒径乳化溶解至1-2μm;粒径太大,容易阻塞喷丝孔,粒径太小容易流失;得到人参提取物-托玛琳复合乳化分散液;
所述人参提取物-托玛琳复合乳化分散液,由人参提取物、托玛琳纳米微粉桃胶溶液加工制备而成;
(1)人参提取物-托玛琳复合乳化分散液的制备
实施例1 一种含有人参提取物的纤维素纤维的制备方法,包括以下步骤:
实施例1 一种含有人参提取物的纤维素纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)人参提取物-托玛琳复合乳化分散液的制备
所述人参提取物-托玛琳复合乳化分散液,由人参提取物、托玛琳纳米微粉桃胶溶液加工制备而成;
所述人参提取物-托玛琳复合乳化分散液的制备,按照重量份计算:将人参提取物4份、托玛琳纳米微粉5份、桃胶溶液17份,混合后加温至78℃,搅拌乳化,搅拌速度为200r/min,使分散粒子粒径乳化溶解至1-2μm;粒径太大,容易阻塞喷丝孔,粒径太小容易流失;得到人参提取物-托玛琳复合乳化分散液;
所述桃胶溶液,是将桃胶用水溶解,制备而成;所述桃胶溶液中桃胶的有效成分的含量为18%;
所述托玛琳纳米微粉,为新疆聚晶体电气石,研磨制成;所述托玛琳纳米微粉粒径为100-150nm;
所述人参提取物,棕褐色或棕黄色粉末,100%过100目筛,人参提取物中人参皂苷含量为60%,灰分含量≤3.2%,水分含量≤3.8%,重金属含量≤2ppm ,铅含量≤1ppm,砷含量≤0.3 ppm,汞含量≤0.2 ppm,镉含量≤0.5ppm,细菌总数≤500cfu/g,霉菌总数≤50 cfu/g,沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出。
(2)制备人参提取物-托玛琳复合明胶液
在步骤(1)制备的人参提取物-托玛琳复合乳化分散液中加入12%的明胶水溶液,保持温度为78℃;人参中的人参皂苷含量较高,如果温度过低,则溶液的粘度高,制备的胶囊就会不均匀,产生聚团现象,同时人参皂苷不容易溶出,;调节pH值至5.2,发生凝聚反应后停止升温,并不断搅拌55min,搅拌转速为250-300r/min,使凝聚反应完全,以每分钟1℃的速度,使明胶液降温至15℃,制得人参提取物-托玛琳复合明胶液;
所述明胶水溶液中,明胶成分含量为26%;明胶成分含量提高后,可以对人参皂苷进行固定,减少在纤维制备过程中人参皂苷的流失,造成的纤维的功能性的降低。
(3)制备人参提取物-托玛琳复合微胶囊
向步骤(2)制备的人参提取物-托玛琳复合明胶液中,加入质量分数为3%的NaOH,调节明胶液pH值至6.8;pH值的调节有重要的作用;pH过高,则胶囊析出时,粒径变大,影响纤维可纺性;pH过小,则造成胶囊析出较慢,影响制备效率,同时会造成胶囊的包埋率过低,包埋效果不好,人参提取物暴露在空气中,容易被氧化;
保持室温,搅拌42min,搅拌速度220r/min,直至析出,过滤、水洗得人参提取物-托玛琳复合微胶囊。
所制备的人参提取物-托玛琳复合微胶囊,粒径为1.7-1.9μm,球形度和分散性良好,包埋率为96.7%,载药量为97.1-98.5%;采用此方法制备的人参提取物-托玛琳复合微胶囊,释放性能更持久,可以保证人参提取物更持久的稳定释放。
(4)人参提取物-托玛琳复合微胶囊悬浮液的制备
将人参提取物-托玛琳复合微胶囊95g,加入1.5%的保护剂,然后加入去离子水1000ml,加入11-20ml的乳化剂,制备人参提取物-托玛琳复合微胶囊悬浮液。
所述保护剂,为石油醚和无水乙醇的混合液;所述甘油和聚乙烯醚的质量比例为1:2;
上述的保护剂,可以保护形成的微胶囊在后续酸、碱、溶解处理过程中,保证植人参取物不被反应而破坏,影响制备的纤维的功能性。
所述乳化剂,为烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐(MS-1)。
(5)加入分散剂
向上述人参提取物-托玛琳复合微胶囊悬浮液中加入1.6%的分散剂,分散均匀。
所述分散剂,各组分的质量比例为微晶石蜡3份,硬脂酸丁酯6份,乙烯基双硬脂酰胺2份。
分散剂的加入,不仅使微胶囊悬浮液的分散的更均匀,同时在加入纺丝液中后,可以快速的分散到纺丝液中,提高制备的纤维的可纺性,避免喷丝头的堵塞;
同时,发明人发现在生产过程中,加入分散剂后,可以减少因为大量物料混合、反应过程中,产生的气泡,大幅度的降低了纺丝过程中出现断头的可能性。
(6)纺丝原液的制备
将纤维素磺酸酯溶于含2.4%表面活性剂的稀碱溶液中,加入CS2,加入聚乙二醇和二甲基乙酰胺,控制温度18-25℃,时间60-120min;
然后加入10-12%的助溶剂乙醇和无水醋酸钠,经两道过滤机过滤和连续脱泡,制成纺丝原液;
加入助溶剂的目的是减少微胶囊与纺丝液的排斥作用,提高微胶囊与纤维的结合力,提高纤维的强力和其他物理指标;
所述纤维素磺酸酯中甲基纤维素的含量为34.6-34.8%;
所述表面活性剂中,硬脂酸3份、十二烷基苯磺酸钠4份;
所述CS2加入量为纤维素磺酸酯中甲基纤维素质量的33-35%;
所述无水醋酸钠(NaAc)密度为500g/cm3,含量为99.5%。
所述稀碱溶液,NaOH的含量为3%;所述纤维素磺酸酯与稀碱溶液的质量比例为1:4;
所述聚乙二醇的加入量为上述的甲基纤维素含量的4.5%;所述二甲基乙酰胺的加入量为上述的甲基纤维素含量的1.4 %;加入聚乙二醇和二甲基乙酰胺的目的是提高助溶剂的性能,进一步增强助溶剂的作用;
所述助溶剂中,乙醇和无水醋酸钠的质量比例为1:1。
(7)人参纺丝液制备
将步骤(5)制备的人参提取物-托玛琳复合微胶囊悬浮液按照纺丝原液20%的质量比,添加到步骤(6)制备的纺丝原液中,搅拌分散后,静置真空排泡制得人参纺丝液。
(8)纺丝
上述步骤(7)所述人参纺丝液经计量泵计量后经烛形滤器和喷丝头进入凝固浴,凝固浴成分为硫酸76g/L;硫酸钠:230g/L;硫酸铝16g/L;温度42℃,pH值为5左右,纺丝速度为120m/min,总拉伸比为62%。
(9)后处理
经过醇洗、水洗、上油、烘干工序,制得1.67dtex*38mm含有人参提取物的纤维素纤维。
实施例2 一种人参微能补气纤维素纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)人参提取物-托玛琳复合乳化分散液的制备
所述人参提取物-托玛琳复合乳化分散液,由人参提取物、托玛琳纳米微粉桃胶溶液加工制备而成;
所述人参提取物-托玛琳复合乳化分散液的制备方法:将人参提取物3份、托玛琳纳米微粉3份、桃胶溶液18份,混合后加温至90℃,搅拌乳化,搅拌速度为200-300r/min,使分散粒子粒径乳化溶解至1-2μm;粒径太大,容易阻塞喷丝孔,粒径太小容易流失;得到人参提取物-托玛琳复合乳化分散液;
所述桃胶溶液,是将桃胶用水溶解,制备而成;所述桃胶溶液中桃胶的有效成分的含量为20%;
所述托玛琳纳米微粉,为新疆聚晶体电气石,研磨制成;所述托玛琳纳米微粉粒径为150-170nm;
所述人参提取物,棕褐色或棕黄色粉末,100%过100目筛,人参提取物中人参皂苷的含量为60%,灰分含量≤3.2%,水分含量≤3.8%,重金属含量≤2ppm ,铅含量≤1ppm,砷含量≤0.3 ppm,汞含量≤0.2 ppm,镉含量≤0.5ppm,细菌总数≤500cfu/g,霉菌总数≤50 cfu/g,沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出。
(2)制备人参提取物-托玛琳复合明胶液
在步骤(1)制备的人参提取物-托玛琳复合乳化分散液中加入13%的明胶水溶液,保持混合溶液温度为82℃;人参中的人参皂苷含量较高,如果温度过低,则溶液的粘度高,制备的胶囊就会不均匀,产生聚团现象,同时人参皂苷不容易溶出,经过试验最优选是82℃;调节pH值至5.5,发生凝聚反应后停止升温,并不断搅拌66min,搅拌转速为320-340r/min,使凝聚反应完全,以每分钟1℃的速度,使明胶液降温至20℃,制得人参提取物-托玛琳复合明胶液;
所述明胶水溶液中,明胶成分含量为26%;明胶成分含量提高后,可以对人参皂苷进行固定,减少在纤维制备过程中,人参皂苷的流失,降低纤维的功能性。
(3)制备人参提取物-托玛琳复合微胶囊
向步骤(2)制备的人参提取物-托玛琳复合明胶液中,加入质量分数为6%的NaOH,调节明胶液pH值至7.1;pH值的调节有重要的作用;pH过高,则胶囊析出时,粒径变大,影响纤维可纺性;pH过小,则造成胶囊析出较慢,影响制备效率,同时会造成胶囊的包埋率过低,包埋效果不好,人参提取物暴露在空气中,容易被氧化,影响人参提取物的释放时效,其中明胶液pH值最优选是7.1;
保持室温,搅拌50min,搅拌速度220r/min,直至析出,过滤、水洗得人参提取物-托玛琳复合微胶囊。
所制备的人参提取物-托玛琳复合微胶囊,粒径为1.81μm,球形度和分散性良好,包埋率为98.9%,载药量为97.8-98.5%;采用此方法制备的人参提取物-托玛琳复合微胶囊,释放性能更持久,可以保证人参提取物更持久的稳定释放。
(4)人参提取物-托玛琳复合微胶囊悬浮液的制备
将人参提取物-托玛琳复合微胶囊150g,加入1.1%的保护剂,然后加入去离子水1000ml,加入12ml的乳化剂,制备人参提取物-托玛琳复合微胶囊悬浮液。
所述保护剂,为石油醚和无水乙醇的混合液;所述甘油和聚乙烯醚的质量比例为1:2;
上述的保护剂,可以保护形成的微胶囊在后续酸、碱、溶解处理过程中,保证植人参取物不被反应而破坏,影响制备的纤维的性能。
所述乳化剂,为烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐(MS-1)。
(5)加入分散剂
向上述人参提取物-托玛琳复合微胶囊悬浮液中加入1.6%的分散剂,分散均匀。
所述分散剂,各组分的质量比例为微晶石蜡6份,硬脂酸丁酯2份,乙烯基双硬脂酰胺2份。
分散剂的加入,不仅使微胶囊悬浮液的分散的更均匀,同时在加入纺丝液中后,可以快速的分散到纺丝液中,提高制备的纤维的可纺性,避免喷丝头的堵塞;
同时,发明人发现在生产过程中,加入分散剂后,可以减少因为大量物料混合、反应过程中,产生的气泡,大幅度的降低了纺丝过程中出现断头的可能性。
(6)纺丝原液的制备
将纤维素磺酸酯溶于含2.4%表面活性剂的稀碱溶液中,加入CS2,加入聚乙二醇和二甲基乙酰胺,控制温度25℃,时间80min;
然后加入10%的助溶剂乙醇和无水醋酸钠,经两道过滤机过滤和连续脱泡,制成纺丝原液;
加入助溶剂的目的是减少微胶囊与纺丝液的排斥作用,提高微胶囊与纤维的结合力,提高纤维的强力和其他物理指标;
所述纤维素磺酸酯中甲基纤维素的含量为34.6%;
所述表面活性剂中,硬脂酸3份、十二烷基苯磺酸钠4份;
所述CS2加入量为纤维素磺酸酯中甲基纤维素质量的34%;
所述无水醋酸钠(NaAc)密度为500g/cm3,含量为99.5%。
所述稀碱溶液,NaOH的含量为3%;所述纤维素磺酸酯与稀碱溶液的质量比例为1:4;
所述聚乙二醇的加入量为上述的甲基纤维素含量的4.5%;所述二甲基乙酰胺的加入量为上述的甲基纤维素含量的1.5 %;加入聚乙二醇和二甲基乙酰胺的目的是提高助溶剂的性能,进一步增强助溶剂的作用;
所述助溶剂中,乙醇和无水醋酸钠的质量比例为3:1。
(7)人参纺丝液制备
将步骤(5)制备的人参提取物-托玛琳复合微胶囊悬浮液按照纺丝原液20%的质量比,添加到步骤(6)制备的纺丝原液中,搅拌分散后,静置真空排泡制得人参纺丝液。
(8)纺丝
上述步骤(7)所述人参纺丝液经计量泵计量后经烛形滤器和喷丝头进入凝固浴,凝固浴成分为硫酸76g/L;硫酸钠: 235g/L;硫酸铝16g/L;温度38-42℃,pH值为5左右,纺丝速度为120m/min,总拉伸比为-67%。
(9)后处理
经过醇洗、水洗、上油、烘干工序,制得1.67dtex*38mm含有人参提取物的纤维素纤维。
实施例3 一种含有人参提取物的纤维素纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)人参提取物-托玛琳复合乳化分散液的制备
所述人参提取物-托玛琳复合乳化分散液,由人参提取物、托玛琳纳米微粉桃胶溶液加工制备而成;
所述人参提取物-托玛琳复合乳化分散液的制备:按重量份数,将人参提取物3份、托玛琳纳米微粉7份、桃胶溶液16份,混合后加温至85℃,搅拌乳化,搅拌速度为240r/min,使分散粒子粒径乳化溶解至1-2μm;粒径太大,容易阻塞喷丝孔,粒径太小容易流失;得到人参提取物-托玛琳复合乳化分散液;
所述桃胶溶液,是将桃胶用水溶解,制备而成;所述桃胶溶液中桃胶的有效成分的含量为18-20%;
所述托玛琳纳米微粉,为新疆聚晶体电气石,研磨制成;所述托玛琳纳米微粉粒径为80-200nm;
所述人参提取物,棕褐色或棕黄色粉末,100%过100目筛,人参提取物中人参皂苷的含量为60%,灰分含量≤3.2%,水分含量≤3.8%,重金属含量≤2ppm ,铅含量≤1ppm,砷含量≤0.3 ppm,汞含量≤0.2 ppm,镉含量≤0.5ppm,细菌总数≤500cfu/g,霉菌总数≤50 cfu/g,沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出。
(2)制备人参提取物-托玛琳复合明胶液
在步骤(1)制备的人参提取物-托玛琳复合乳化分散液中加入15%的明胶水溶液,升温为90℃;调节pH值至6.5,发生凝聚反应后停止升温,并不断搅拌80min,搅拌转速为250r/min,使凝聚反应完全,以每分钟1℃的速度,使明胶液降温至20℃,制得人参提取物-托玛琳复合明胶液;
所述明胶水溶液中,明胶成分含量为26-30%;明胶成分含量提高后,可以对人参皂苷进行固定,减少在纤维制备过程中,人参皂苷的流失,降低纤维的功能性。
(3)制备人参提取物-托玛琳复合微胶囊
向步骤(2)制备的人参提取物-托玛琳复合明胶液中,加入质量分数为3%的NaOH,调节明胶液pH值至6.8;
保持室温,搅拌40-50min,搅拌速度220r/min,直至析出,过滤、水洗得人参提取物-托玛琳复合微胶囊。
所制备的人参提取物-托玛琳复合微胶囊,粒径为1.8-2.1μm,球形度和分散性良好,包埋率为98.9%,载药量为97.1-98.5%;采用此方法制备的人参提取物-托玛琳复合微胶囊,释放性能更持久,可以保证人参提取物更持久的稳定释放。
(4)人参提取物-托玛琳复合微胶囊悬浮液的制备
将人参提取物-托玛琳复合微胶囊110g,加入2.5%的保护剂,然后加入去离子水1000ml,加入14ml的乳化剂,制备人参提取物-托玛琳复合微胶囊悬浮液。
所述保护剂,为石油醚和无水乙醇的混合液;所述甘油和聚乙烯醚的质量比例为1:2;
上述的保护剂,可以保护形成的微胶囊在后续酸、碱、溶解处理过程中,保证植人参取物不被反应而破坏,影响制备的纤维的性能。
所述乳化剂,为烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐(MS-1)。
(5)加入分散剂
向上述人参提取物-托玛琳复合微胶囊悬浮液中加入1.6%的分散剂,分散均匀。
所述分散剂,各组分的质量比例为微晶石蜡3份,硬脂酸丁酯4份,乙烯基双硬脂酰胺2份。
分散剂的加入,不仅使微胶囊悬浮液的分散的更均匀,同时在加入纺丝液中后,可以快速的分散到纺丝液中,提高制备的纤维的可纺性,避免喷丝头的堵塞;
同时,发明人发现在生产过程中,加入分散剂后,可以减少因为大量物料混合、反应过程中,产生的气泡,大幅度的降低了纺丝过程中出现断头的可能性。
(6)纺丝原液的制备
将纤维素磺酸酯溶于含2.4%表面活性剂的稀碱溶液中,加入CS2,加入聚乙二醇和二甲基乙酰胺,控制温度25℃,时间80min;
然后加入10-%的助溶剂乙醇和无水醋酸钠,经两道过滤机过滤和连续脱泡,制成纺丝原液;
加入助溶剂的目的是减少微胶囊与纺丝液的排斥作用,提高微胶囊与纤维的结合力,提高纤维的强力和其他物理指标;
所述纤维素磺酸酯中甲基纤维素的含量为34.6%;
所述表面活性剂中,硬脂酸3份、十二烷基苯磺酸钠4份;
所述CS2加入量为纤维素磺酸酯中甲基纤维素质量的35%;
所述无水醋酸钠(NaAc)密度为500g/cm3,含量为99.5%。
所述稀碱溶液,NaOH的含量为3%;所述纤维素磺酸酯与稀碱溶液的质量比例为1:4;
所述聚乙二醇的加入量为上述的甲基纤维素含量的4.8%;所述二甲基乙酰胺的加入量为上述的甲基纤维素含量的1.5 %;加入聚乙二醇和二甲基乙酰胺的目的是提高助溶剂的性能,进一步增强助溶剂的作用;
所述助溶剂中,乙醇和无水醋酸钠的质量比例为2:1。
(7)人参纺丝液制备
将步骤(5)制备的人参提取物-托玛琳复合微胶囊悬浮液按照纺丝原液20%的质量比,添加到步骤(6)制备的纺丝原液中,搅拌分散后,静置真空排泡制得人参纺丝液。
(8)纺丝
上述步骤(7)所述人参纺丝液经计量泵计量后经烛形滤器和喷丝头进入凝固浴,凝固浴成分为硫酸76g/L;硫酸钠: 235g/L;硫酸铝16g/L;温度38-42℃,pH值为5左右,纺丝速度为120m/min,总拉伸比为64%。
(9)后处理
经过醇洗、水洗、上油、烘干工序,制得1.67dtex*38mm含有人参提取物的纤维素纤维。
本发明制备的人参微能补气纤维素纤维,纤维中含有人参皂苷,不仅具有增强人体表面细胞的活力,抑制衰老的作用,同时,因为加入了托玛琳,使制备的纤维兼具释放红外线的作用,通过人参活性分子与托玛琳红外线的相互结合作用,进一步增强纤维对皮肤的保护和抗衰老能力,当能量的2-20um的红外线作用于人体,机体就会最有效的吸收电磁能量,通过振动能态、电荷分布转移、质子转移等能量传递方式,传给机体,而促使生物分子的功能得到修复或改善,并可防止结构突变,稳定和改善细胞的内部环境,最后获得细胞修复,进一步提高机体抵抗疾病和抗衰老的能力。
为了进一步验证本发明制备的人参微能补气纤维素纤维释放红外线的效果,对本发明制备的人参微能补气纤维素纤维制成的织物进行了红外线检测,具体检测结果见表1:
红外线检测标准:FZ/T 64010-2000
具体检测结果,见表1
表1
由表1可以看出,本发明制备的人参微能补气纤维素纤维,远红外发射率为86.7-98.8%;红外线波长为10-13μm,洗涤十次后,远红外发射率为82.3-93.6%。
除非另有说明,本发明中所采用的百分数均为重量百分数,本发明所述的比例,均为质量比例。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种人参微能补气纤维素纤维,其特征在于:所述人参微能补气纤维素纤维中含有人参提取物和托玛琳纳米微粉。
2.根据权利要求1所述的一种人参微能补气纤维素纤维,其特征在于:所述人参微能补气纤维素纤维,远红外发射率为86.7-98.8%;红外线波长为10-13μm,洗涤十次后,远红外发射率为82.3-93.6%。
3.一种人参微能补气纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述方法包括人参提取物-托玛琳复合乳化分散液的制备步骤;所述人参提取物-托玛琳复合乳化分散液的制备包括:按重量份数,将人参提取物3-5份、托玛琳纳米微粉3-7份、桃胶溶液16-20份,混合后加温至70-90℃,搅拌乳化,搅拌速度为200-300r/min,使分散粒子粒径乳化溶解至1-2μm。
4.根据权利3所述的一种人参微能补气纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述桃胶溶液中桃胶的有效成分的含量为18-20%; 所述托玛琳纳米微粉,为新疆聚晶体电气石研磨制成;所述托玛琳纳米微粉粒径为80-200nm。
5.根据权利要求3所述的一种人参微能补气纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述方法还包括制备人参提取物-托玛琳复合明胶液步骤;所述人参提取物-托玛琳复合明胶液的制备步骤包括:在制备的人参提取物-托玛琳复合乳化分散液中加入8-15%的明胶水溶液,保持温度为70-90℃;调节pH值至3.2-6.8,发生凝聚反应后停止升温,不断搅拌45-80min,搅拌转速为250-400r/min,使凝聚反应完全,然后以每分钟1℃的速度,使明胶液降温至15-20℃。
6.根据权利要求5所述的一种人参微能补气纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述明胶水溶液中,明胶成分含量为26-30%。
7.根据权利要求3所述的一种人参微能补气纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述方法还包括人参提取物-托玛琳复合微胶囊的制备步骤;所述人参提取物-托玛琳复合微胶囊的制备步骤包括:向制备的人参提取物-托玛琳复合明胶液中,加入质量分数为3-6%的NaOH,调节明胶液pH值至6.8-7.5;保持室温,搅拌30-60min,搅拌速度220r/min,直至析出。
8.根据权利要求3所述的一种人参微能补气纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述方法还包括人参提取物-托玛琳复合微胶囊悬浮液的制备步骤;所述人参提取物-托玛琳复合微胶囊悬浮液的制备步骤包括:将人参提取物-托玛琳复合微胶囊80-160g,加入1.1-2.5%的保护剂,然后加入去离子水1000-1200ml,加入的乳化剂8-20ml。
9.根据权利要求8所述的一种人参微能补气纤维素纤维的制备方法,其特征在于:所述保护剂,为石油醚和无水乙醇的混合液;所述甘油和聚乙烯醚的质量比例为1:2; 所述乳化剂,为烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐(MS-1)。
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