CN111068404B - 一种抗菌液体过滤材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种抗菌液体过滤材料制备方法，该种抗菌材料的制备方法包括热风喷吹，以纳微米气溶胶的形式喷入抗菌增强剂，抗菌增强剂是将增容剂马来酸酐接枝聚丙烯加入乙酸水溶液酸化，将增容剂溶液与改性壳聚糖抗菌剂反应后，以纳微米气溶胶形式喷入聚合物纤维中，与此同时，将PP切片与抗菌剂混合纺丝，从而使制备的液体过滤材料抗菌剂不易发生迁移，安全健康，另外抗菌效果好，对大肠杆菌的抑菌效率达到96.5‑98.8%，另外，该材料的滤阻小，透气性好，具有优异的使用和推广价值。

Description

一种抗菌液体过滤材料制备方法
技术领域
本发明属于液体过滤技术领域，具体涉及一种抗菌液体过滤材料制备方法。
背景技术
近年来由于亚太地区饮用水过滤、食品饮品过滤、血液过滤、化工过滤等行业对于液体过滤材料的需求快速增长。过滤不达标的饮用水进入人体后，可能使人急性或慢性中毒，砷、铬、铵类物质还可诱发癌症的问题；医疗上用于输液的血液需要做白细胞的过滤，过滤材料的不达标，过滤过程中会出现血流缓慢，血流终止，以致过滤失败甚至造成血液报废。而目前市场还没有统一的行业和国家标准，使得产品指标级别划分不统一，产品的使用效果差异较大。
PP材料是一种常用的液体过滤基材，但长时间在潮湿环境中容易滋生黑霉菌等细菌，导致自身产生细菌对过滤系统带来的污染。发明CN106521804A 提供一种抗菌熔喷非织造产品的制备方法，制造一种含高效纳米银的抗菌熔喷非织造产品，提高了其抗菌性、持久性。但是，这种材料在过滤液体时，则通常存在抗菌剂亦迁移的问题，含银的抗菌材料在过滤液体时，也常常发生氧化变黑的现象，影响过滤材料的使用效果。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，对现有工艺进行进一步优化，本发明提供一种抗菌液体过滤材料及其制备方法，以实现抗菌剂不易发生迁移、抗菌率高、抗菌效果好的发明目的。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种抗菌液体过滤材料，按重量份数计，包括以下组分：
PP切片75-80份、改性壳聚糖抗菌剂7-8份、增容剂1-3份、偶联剂1-3份、
所述增容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，马来酸酐接枝率为1-1.5%；
所述偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷与三异硬酯酸钛酸异丙酯的混合物，乙烯基三甲氧基硅烷与三异硬酯酸钛酸异丙酯的质量比为1：0.5-0.8；
所述改性壳聚糖抗菌剂的制备方法：
称取壳聚糖固体粉末，加入乳酸调节pH至2-3，加水充分搅拌，后置于超声波反应器中在室温下进行超声得到壳聚糖溶液；取食品级柠檬酸锌固体溶于水中，得到柠檬酸锌溶液；将壳聚糖溶液与柠檬酸锌溶液混合，升高温度到温度到65-80℃，保温搅拌反应5-6h；反应结束，减压蒸馏脱除水分，后加入酒精，洗涤固体沉淀，经过滤、干燥得到改性壳聚糖抗菌剂；
所述壳聚糖溶液的浓度为2-5wt%；
所述柠檬酸锌溶液的浓度为12-15wt%；
所述壳聚糖溶液与柠檬酸锌溶液的混合比1:1.05-1.15；
所述抗菌液体过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
①混合输送
将PP切片、占总重量60-65%的改性壳聚糖抗菌剂、偶联剂按比例通过吸料管路输送到挤压机进口端，混合均匀，双螺杆的熔融温度设置为230～250℃；
②熔融纺丝
将熔融混合料经由计量泵、过滤器后送入喷丝板中，模头温度控制在280℃；由喷丝孔挤出聚合物细丝；
所述喷丝板有两种孔径组成，9-11微米的粗孔和0.2-0.5微米的细孔；粗孔与细孔的数量比为1:25-30；
③热风喷吹
由喷丝板喷出的聚合物细丝在两侧高速热空气流的冲击下迅速变细伸长，与此同时，以纳微米气溶胶的形式喷入抗菌增强剂；
所述高速热空气流的压力控制在0.40-0.45MPa，温度100-110℃；
所述抗菌增强剂，是将增容剂加入质量10-12倍的乙酸水溶液酸化，溶解均匀后，加入另外35-40%重量的改性壳聚糖抗菌剂，升温到55-60℃保温1-1.5h得到；
所述乙酸水溶液的浓度为15-20wt%；
所述纳微米气溶胶，粒度为0.1-10μm，流速为0.1-30LPM，流量范围40-100mg/h；
④冷却加固：经过高压喷吹后，大量的室温空气被吸入，使超细纤维降温、固化并喷到成网帘上，凝集成熔喷基材。
采用本发明的原材料及制备方法，采用特制的改性壳聚糖抗菌剂与PP切片混合熔融纺丝得到抗菌纤维，与此同时，在制备过程中，乙酸酸化的马来酸酐接枝聚丙烯具有一定的反应活性，与抗菌剂反应后以纳微米气溶胶形式热风喷吹作用，抗菌过滤材料性能更加优异。
采用上述技术方案，本发明的有益效果为：
1、采用本发明的液体过滤材料，可降低液体过滤材料中的抗菌剂迁移率，采用GB31604.8-2016的试验方法进行迁移物测试，抗菌剂总迁移率为0.22-0.50mg/kg。
2、采用本发明的液体过滤材料，可提高液体过滤材料的抑菌率，对大肠杆菌的抑菌效率达到96.5-98.8%，抑菌活性对数值为3.8-4.2，抗菌效果好。
3、采用本发明的液体过滤材料，可减小液体过滤材料的过滤阻力，液体过滤材料的过滤阻力降低为15-25Pa。
4、采用本发明工艺制备的过滤材料，平均孔径为16-20μm，透气性达到220-300mm/s，材料克重为15-40g/m2。
具体实施方式：
下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。
实施例1一种抗菌液体过滤材料及其制备方法
所述抗菌液体过滤材料，按重量份数计，由以下原材料组成：
PP切片75份、改性壳聚糖抗菌剂7份、增容剂3份、偶联剂1份、
所述增容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，马来酸酐接枝率为1%；
所述偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷与三异硬酯酸钛酸异丙酯的混合物，乙烯基三甲氧基硅烷与三异硬酯酸钛酸异丙酯的质量比为1：0.5；
改性壳聚糖抗菌剂的合成方法：
称取壳聚糖固体粉末，加入乳酸调节pH至2.5，加水充分搅拌，后置于超声波反应器中在室温下进行超声得到壳聚糖溶液；取食品级柠檬酸锌固体溶于水中，得到柠檬酸锌溶液；将壳聚糖溶液与柠檬酸锌溶液混合，升高温度到温度到65℃，保温搅拌反应6h；反应结束，减压蒸馏脱除水分，后加入酒精，洗涤固体沉淀，经过滤、干燥得到改性壳聚糖抗菌剂；
所述壳聚糖溶液的浓度为2wt%；
所述柠檬酸锌溶液的浓度为15wt%；
所述壳聚糖溶液与柠檬酸锌溶液的混合比1:1.05；
所述抗菌液体过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
①混合输送
将PP切片、占总重量60%的改性壳聚糖抗菌剂、偶联剂按比例通过吸料管路输送到挤压机进口端，混合均匀，双螺杆的熔融温度设置为230℃；
②熔融纺丝
将熔融混合料经由计量泵、过滤器后送入喷丝板中，模头温度控制在280℃；由喷丝孔挤出聚合物细丝；
所述喷丝板有两种孔径组成，9微米的粗孔和0.2微米的细孔；粗孔与细孔的数量比为1:25；
③热风喷吹
由喷丝板喷出的聚合物细丝在两侧高速热空气流的冲击下迅速变细伸长，与此同时，以纳微米气溶胶的形式喷入抗菌增强剂；
所述高速热空气流的压力控制在0.40MPa，温度100℃；
所述抗菌增强剂，是将增容剂加入质量10倍的乙酸水溶液酸化，溶解均匀后，加入另外40%重量的改性壳聚糖抗菌剂，升温到60℃保温1h得到；所述乙酸水溶液的浓度为15wt%；
所述纳微米气溶胶，粒度为2μm，流速为20 LPM，流量范围100mg/h；
④冷却加固：经过高压喷吹后，大量的室温空气被吸入，使超细纤维降温、固化并喷到成网帘上，凝集成熔喷基材。
对实施例1制备的抗菌液体过滤材进行测试，结果显示，该种材料的抗菌剂总迁移率低至0.22mg/kg，符合食品接触材料的使用标准，可安全使用，该材料的抑菌效率达到96.5%，抑菌活性对数值为3.8，除此之外，该抗菌液体过滤材料的克重为15g/m2，其平均孔径16μm，过滤阻力仅为19Pa，透气性达到225 mm/s，是一种优异的抗菌液体过滤材料。
实施例2一种抗菌液体过滤材料及其制备方法
所述抗菌液体过滤材料，按重量份数计，由以下原材料组成：
PP切片80份、改性壳聚糖抗菌剂8份、增容剂1份、偶联剂1份、
所述增容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，马来酸酐接枝率为1.5%；
所述偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷与三异硬酯酸钛酸异丙酯的混合物，乙烯基三甲氧基硅烷与三异硬酯酸钛酸异丙酯的质量比为1：0.8；
改性壳聚糖抗菌剂的合成方法：
称取壳聚糖固体粉末，加入乳酸调节pH至3，加水充分搅拌，后置于超声波反应器中在室温下进行超声得到壳聚糖溶液；取食品级柠檬酸锌固体溶于水中，得到柠檬酸锌溶液；将壳聚糖溶液与柠檬酸锌溶液混合，升高温度到温度到80℃，保温搅拌反应5h；反应结束，减压蒸馏脱除水分，后加入酒精，洗涤固体沉淀，经过滤、干燥得到改性壳聚糖抗菌剂；
所述壳聚糖溶液的浓度为5wt%；
所述柠檬酸锌溶液的浓度为15wt%；
所述壳聚糖溶液与柠檬酸锌溶液的混合比1: 1.15；
所述抗菌液体过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
①混合输送
将PP切片、占总重量65%改性壳聚糖抗菌剂、偶联剂按比例通过吸料管路输送到挤压机进口端，混合均匀，双螺杆的熔融温度设置为250℃；
②熔融纺丝
将熔融混合料经由计量泵、过滤器后送入喷丝板中，模头温度控制在280℃；由喷丝孔挤出聚合物细丝；
所述喷丝板有两种孔径组成，11微米的粗孔和0.5微米的细孔；粗孔与细孔的数量比为1:30；
③热风喷吹
由喷丝板喷出的聚合物细丝在两侧高速热空气流的冲击下迅速变细伸长，与此同时，以纳微米气溶胶的形式喷入抗菌增强剂；
所述高速热空气流的压力控制在0.40MPa，温度105℃；
所述抗菌增强剂，是将增容剂加入质量12倍的乙酸水溶液酸化，溶解均匀后，加入另外35%重量的改性壳聚糖抗菌剂，升温到55℃保温1.5h得到；所述乙酸水溶液的浓度为20wt%；
所述纳微米气溶胶，粒度为8μm，流速为0.5 LPM，流量范围80mg/h；
④冷却加固：经过高压喷吹后，大量的室温空气被吸入，使超细纤维降温、固化并喷到成网帘上，凝集成熔喷基材。
对实施例2制备的抗菌液体过滤材进行测试，结果显示，该种材料的抗菌剂总迁移率低至0.50mg/kg，符合食品接触材料的使用标准，可安全使用，该材料的抑菌效率达到97.8%，抑菌活性对数值为4.0，除此之外，该抗菌液体过滤材料的克重为40g/m2，其平均孔径20μm，过滤阻力仅为25Pa，透气性达到285 mm/s，是一种优异的抗菌液体过滤材料。
实施例3一种抗菌液体过滤材料及其制备方法
所述抗菌液体过滤材料，按重量份数计，由以下原材料组成：
PP切片76份、改性壳聚糖抗菌剂8份、增容剂3份、偶联剂3份、
所述增容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，马来酸酐接枝率为1.2%；
所述偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷与三异硬酯酸钛酸异丙酯的混合物，乙烯基三甲氧基硅烷与三异硬酯酸钛酸异丙酯的质量比为1：0.7；
改性壳聚糖抗菌剂的合成方法：
称取壳聚糖固体粉末，加入乳酸调节pH至2.5，加水充分搅拌，后置于超声波反应器中在室温下进行超声得到壳聚糖溶液；取食品级柠檬酸锌固体溶于水中，得到柠檬酸锌溶液；将壳聚糖溶液与柠檬酸锌溶液混合，升高温度到温度到70℃，保温搅拌反应6h；反应结束，减压蒸馏脱除水分，后加入酒精，洗涤固体沉淀，经过滤、干燥得到改性壳聚糖抗菌剂；
所述壳聚糖溶液的浓度为3.5wt%；
所述柠檬酸锌溶液的浓度为12wt%；
所述壳聚糖溶液与柠檬酸锌溶液的混合比1:1.15；
所述抗菌液体过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
①混合输送
将PP切片、占总重量65%的改性壳聚糖抗菌剂、偶联剂按比例通过吸料管路输送到挤压机进口端，混合均匀，双螺杆的熔融温度设置为240℃；
②熔融纺丝
将熔融混合料经由计量泵、过滤器后送入喷丝板中，模头温度控制在280℃；由喷丝孔挤出聚合物细丝；
所述喷丝板有两种孔径组成，9微米的粗孔和0.2微米的细孔；粗孔与细孔的数量比为1:25；
③热风喷吹
由喷丝板喷出的聚合物细丝在两侧高速热空气流的冲击下迅速变细伸长，与此同时，以纳微米气溶胶的形式喷入抗菌增强剂；
所述高速热空气流的压力控制在0.40MPa，温度110℃；
所述抗菌增强剂，是将增容剂加入质量12倍的乙酸水溶液酸化，溶解均匀后，加入另外35%重量的改性壳聚糖抗菌剂，升温到60℃保温1.5h得到；所述乙酸水溶液的浓度为15wt%；
所述纳微米气溶胶，粒度为0.2μm，流速为20 LPM，流量范围100mg/h；
④冷却加固：经过高压喷吹后，大量的室温空气被吸入，使超细纤维降温、固化并喷到成网帘上，凝集成熔喷基材。
对实施例3制备的抗菌液体过滤材进行测试，结果显示，该种材料的抗菌剂总迁移率低至0.36mg/kg，符合食品接触材料的使用标准，可安全使用，该材料的抑菌效率达到98.8%，抑菌活性对数值为4.2，除此之外，该抗菌液体过滤材料的克重为25g/m2，其平均孔径17μm，过滤阻力仅为15Pa，透气性达到292 mm/s，是一种优异的抗菌液体过滤材料。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种抗菌液体过滤材料制备方法，其特征在于，包括热风喷吹，所述热风喷吹，包括由喷丝板喷出的聚合物细丝在两侧高速热空气流的冲击下迅速变细伸长，与此同时，以纳微米气溶胶的形式喷入抗菌增强剂，所述抗菌增强剂，是将增容剂加入质量10-12倍的乙酸水溶液酸化，后加入改性壳聚糖抗菌剂升温到55-60℃保温1-1.5h得到；所述纳微米气溶胶，粒度为0.1-10μm，流速为0.1-30LPM，流量范围40-100mg/h；
所述制备方法还包括混合输送，将PP切片、改性壳聚糖抗菌剂、偶联剂按比例送入挤出机，所述偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷与三异硬酯酸钛酸异丙酯的混合物，乙烯基三甲氧基硅烷与三异硬酯酸钛酸异丙酯的质量比为1：0.5-0.8；
所述混合输送的改性壳聚糖抗菌剂占改性壳聚糖抗菌剂总用量的60-65%；
所述抗菌液体过滤材料，按重量份数计，原材料组成包括：PP切片75-80份、改性壳聚糖抗菌剂7-8份、增容剂1-3份、偶联剂1-3份。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述增容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，马来酸酐接枝率为1-1.5%；所述乙酸水溶液的浓度为15-20wt%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述改性壳聚糖抗菌剂，将壳聚糖溶液与柠檬酸锌溶液混合反应，反应温度65-80℃，保温反应5-6h；壳聚糖溶液与柠檬酸锌溶液的混合比1:1.05-1.15；所述壳聚糖溶液的浓度为2-5wt%，柠檬酸锌溶液的浓度为12-15wt%。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖溶液，将壳聚糖固体加入乳酸和水，使其pH达到2-3。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热风喷吹，还包括在聚合物细丝两侧喷入高速热空气流，所述高速热空气流的压力控制在0.40-0.45MPa，温度100-110℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括熔融纺丝，所采用的喷丝板有两种孔径组成，9-11微米的粗孔和0.2-0.5微米的细孔；粗孔与细孔的数量比为1:25-30。
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