CN110052083B - 一种抗菌玻璃纤维过滤膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗菌玻璃纤维过滤膜及其制备方法，以玻璃纤维过滤膜为基体，基于偶联接枝反应，采用雾化分散原位接枝聚合技术，制备抗菌玻璃纤维过滤膜；包括以下步骤：步骤1：对玻璃纤维过滤膜进行预处理后进行热处理；步骤2：将步骤1处理过的玻璃纤维过滤膜以设定速度平移，采用雾化发生器以设定速度和压力喷雾抗菌液；步骤3：将步骤2喷雾完成后的玻璃纤维过滤膜在105～150℃条件下保温30～150min，然后清洗烘干后即可得到所需抗菌玻璃纤维过滤膜；本发明制备方法抗菌原辅料消耗少、接枝均匀、工艺简单、反应效率高、生产成本低、能耗低、环保安全；得到的抗菌玻璃纤维过滤膜对细菌和真菌都具有优异的抗菌性能及截留性能。

Description

一种抗菌玻璃纤维过滤膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料抗菌改性技术领域，具体涉及一种抗菌玻璃纤维过滤膜及其制备方法。
背景技术
玻璃纤维过滤膜因具有不燃、抗腐蚀、隔热、隔音、抗拉强度高、电绝缘性好、吸水性小等优点，广泛应用于国民经济各个领域。玻璃纤维过滤膜本身不具有抗菌性能，在使用过程中容易滋生细菌，影响玻璃纤维过滤膜的正常使用。
目前对于玻璃纤维过滤膜的抗菌处理一般是将抗菌剂涂覆在玻璃纤维表面，采用该方法制备的抗菌玻璃纤维过滤膜表面抗菌剂与玻璃纤维过滤膜只是物理作用结合，抗菌剂容易脱落、造成二次污染，而且抗菌持久性不能得到保障。而直接将玻璃纤维过滤膜通过偶联接枝进行抗菌改性制备抗菌玻璃纤维过滤膜可以弥补以上缺点，但是现有的技术不仅过程复杂，工序繁多，而且会产生大量的有机废液，污染环境，活性成分利用率低。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题提供一种通过雾化分散原位接枝聚合方法将抗菌活性成分通过偶联剂与玻璃表面的羟基等活性基团偶联接枝得到的，对细菌和真菌都具有优异的抗菌性能以及截留性能的抗菌玻璃纤维过滤膜及其制备方法。
本发明采用的技术方案是：一种抗菌玻璃纤维过滤膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：对玻璃纤维过滤膜进行预处理后进行热处理；
步骤2：将步骤1处理过的玻璃纤维过滤膜以设定速度平移，采用雾化发生器以设定速度和压力喷雾抗菌液；抗菌液按照质量分数计包括以下组分：溶剂80％～97％、纯净水8％～15％、偶联剂1％～10％、有机硅季铵盐0.5％～3％；
步骤3：将步骤2喷雾完成后的玻璃纤维过滤膜在105～150℃条件下保温30～150min，然后清洗烘干后即可得到所需抗菌玻璃纤维过滤膜。
进一步的，所述步骤1中的热处理温度为100～150℃，热处理时间为10～120min。
进一步的，所述步骤2中玻璃纤维过滤膜平移速度为0.1～1m/s，雾化发生器喷雾速度为0.005g/min。
进一步的，所述步骤2中抗菌液的雾化颗粒直径小于2.5μm。
进一步的，所述步骤2中所述溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、叔戊醇、DMF、DMAc、DMSO、丙酮中的一种或两种及以上以任意组分混合构成的混合物。
进一步的，所述步骤2中所述偶联剂为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、KH550、KH560、KH570中的一种或两种及以上以任意组分混合构成的混合物。
进一步的，所述步骤2中所述有机硅季胺盐为二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、(三甲基硅基丙基)十六烷基二甲基氯化铵、(三甲基硅基丙基)十二烷基二甲基氯化铵、(三甲基硅基丙基)苄基基二甲基氯化铵、(三甲基硅基丙基)辛基二甲基氯化铵、(三甲基硅基丙基)己基二甲基氯化铵、(三甲基硅基丙基)三甲基氯化铵中的一种或两种及以上以任意组分混合构成的混合物。
本发明的有益效果是：
(1)本发明将抗菌原辅料通过雾化装置分散于玻璃纤维过滤膜表面，在热处理时通过化学键与玻璃纤维膜结合；
(2)本发明制备方法抗菌原辅料消耗少、接枝均匀、工艺简单、反应效率高、生产成本低、能耗低、环保安全；
(3)本发明制备方法得到的抗菌玻璃纤维过滤膜对细菌和真菌都具有优异的抗菌性能及截留性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的抗菌玻璃纤维过滤膜和对比例(玻璃纤维过滤膜)红外图谱。
图2为本发明对比例抗大肠杆菌检测平板计数图。
图3为本发明对比例抗金黄色葡萄球菌检测平板计数图。
图4为本发明实施例1制备得到的抗菌玻璃纤维过滤膜抗大肠杆菌检测平板计数图。
图5为本发明实施例1制备得到的抗菌玻璃纤维过滤膜抗金黄色葡萄球菌检测平板计数图。
图6为本发明对比例截留大肠杆菌检测平板计数图。
图7为本发明对比例截留金黄色葡萄球菌检测平板计数图。
图8为本发明实施例1制备得到的抗菌玻璃纤维过滤膜截留大肠杆菌检测平板计数图。
图9为本发明实施例1制备得到的抗菌玻璃纤维过滤膜截留金黄色葡萄球菌检测平板计数图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
一种抗菌玻璃纤维过滤膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：对玻璃纤维过滤膜进行预处理后进行热处理；
预处理指：将玻璃纤维过滤膜用水和乙醇交替清洗干净，然后烘干。
热处理条件为：置于烘箱中在100～150℃条件下，热处理10～120min；确保玻璃纤维过滤膜上无多余水分及杂质。
步骤2：将步骤1处理过的玻璃纤维过滤膜以设定速度平移，采用雾化发生器以设定速度和压力喷雾抗菌液；抗菌液按照质量分数计包括以下组分：溶剂80％～97％、纯净水8％～15％、偶联剂1％～10％、有机硅季铵盐0.5％～3％。
通过雾化装置完成雾化，雾化装置包括雾化发生器和可调速往复电机。雾化发生器连接电源和药液瓶，其抗菌液的雾化颗粒直径小于2.5μm；可调速往复电机作为玻璃纤维过滤膜的载体；在进行雾化反应时，固定雾化发生器，调节玻璃纤维过滤膜平移，其速度为0.1～1m/s。雾化发生器喷雾速度为0.005g/min，通过玻璃纤维过滤膜和雾化发生器速度保持喷涂抗菌液的稳定性和均一性。
溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、叔戊醇、DMF、DMAc、DMSO、丙酮中的一种或两种及以上以任意组分混合构成的混合物。偶联剂为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、KH550、KH560、KH570中的一种或两种及以上以任意组分混合构成的混合物。有机硅季胺盐为二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、(三甲基硅基丙基)十六烷基二甲基氯化铵、(三甲基硅基丙基)十二烷基二甲基氯化铵、(三甲基硅基丙基)苄基基二甲基氯化铵、(三甲基硅基丙基)辛基二甲基氯化铵、(三甲基硅基丙基)己基二甲基氯化铵、(三甲基硅基丙基)三甲基氯化铵中的一种或两种及以上以任意组分混合构成的混合物。
步骤3：将步骤2喷雾完成后的玻璃纤维过滤膜在105～150℃条件下保温30～150min，然后清洗烘干后即可得到所需抗菌玻璃纤维过滤膜；采用乙醇和水交替清洗，烘干温度为100～150℃。
实施例1
按照以下方法制备抗菌玻璃纤维过滤膜，包括以下步骤：
步骤1：对玻璃纤维过滤膜进行预处理，将玻璃纤维过滤膜用水和乙醇交替清洗干净，并置于烘箱中120℃条件下，保温30min烘干。(此处烘箱中进行处理是为了将清洗后的玻璃纤维过滤膜进行烘干)
然后在150℃条件下，热处理120min。该处理过程是对玻璃纤维过滤膜进行热处理，为后续气压喷涂准备；热处理后玻璃纤维过滤膜冷却到室温进入步骤2进行处理。
步骤2：玻璃纤维过滤膜抗菌处理：将步骤1制备得到的玻璃纤维过滤膜以0.1m/s速度平移，通过气压雾化装置将抗菌原辅料溶液在一定的压力驱动下喷涂至玻璃纤维过滤膜表面。抗菌液按照质量分数计包括以下组分：乙醇88％、纯净水8％、正硅酸乙酯3％、二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵1％。
步骤3：将步骤2得到的抗菌玻璃纤维过滤膜在120℃条件下，保温120min，再用乙醇和水交替清洗干净并在120℃条件下烘干。
实施例2
按照以下方法制备抗菌玻璃纤维过滤膜，包括以下步骤：
步骤1：对玻璃纤维过滤膜进行预处理，将玻璃纤维过滤膜用水和乙醇交替清洗干净，并置于烘箱中120℃条件下，保温30min烘干。(此处烘箱中进行处理是为了将清洗后的玻璃纤维过滤膜进行烘干)
然后在150℃条件下，热处理120min。该处理过程是对玻璃纤维过滤膜进行热处理，为后续气压喷涂准备；热处理后玻璃纤维过滤膜冷却到室温进入步骤2进行处理。
步骤2：玻璃纤维过滤膜抗菌处理：将步骤1制备得到的玻璃纤维过滤膜以0.5m/s速度平移，通过气压雾化装置将抗菌原辅料溶液在一定的压力驱动下喷涂至玻璃纤维过滤膜表面。抗菌液按照质量分数计包括以下组分：乙醇88％、纯净水8％、正硅酸乙酯3％、二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵1％。
步骤3：将步骤2得到的抗菌玻璃纤维过滤膜在120℃条件下，保温120min，再用乙醇和水交替清洗干净并在120℃条件下烘干。
实施例3
按照以下方法制备抗菌玻璃纤维过滤膜，包括以下步骤：
步骤1：对玻璃纤维过滤膜进行预处理，将玻璃纤维过滤膜用水和乙醇交替清洗干净，并置于烘箱中120℃条件下，保温30min烘干。(此处烘箱中进行处理是为了将清洗后的玻璃纤维过滤膜进行烘干)
然后在150℃条件下，热处理120min，该处理过程是对玻璃纤维过滤膜进行热处理，为后续气压喷涂准备；热处理后玻璃纤维过滤膜冷却到室温进入步骤2进行处理。
步骤2：玻璃纤维过滤膜抗菌处理：将步骤1制备得到的玻璃纤维过滤膜以1m/s速度平移，通过气压雾化装置将抗菌原辅料溶液在一定的压力驱动下喷涂至玻璃纤维过滤膜表面。抗菌液按照质量分数计包括以下组分：乙醇88％、纯净水8％、正硅酸乙酯3％、二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵1％。
步骤3：将步骤2得到的抗菌玻璃纤维过滤膜在120℃条件下，保温120min，再用乙醇和水交替清洗干净并在120℃条件下烘干。
为了说明本发明效果，采用玻璃纤维过滤膜作为对比例，与本发明制备得到的抗菌玻璃纤维过滤膜进行比较。其红外图谱示意图如图1所示，从图中可以看出，玻璃纤维过滤膜接枝有机硅季铵盐后，膜中在2950.98cm-1和2917.75cm-1分别不同程度地出现了-CH3的伸缩振动吸收峰，这可能是因为有机硅季铵盐中长烷基链段的引入增强了-CH3的键能；抗菌玻璃吸纤维过滤膜内玻纤在2848.34cm-1左右出现了硅烷偶联剂和有机硅季铵盐中的甲基、亚甲基的吸收峰，且玻纤的Si-O-Si伸缩振动吸收峰由原来的1030.49.cm-1红移至1027.03cm-1，这是因为玻璃纤维过滤膜经抗菌改性后，硅烷偶联剂和有机硅季铵盐通过化学键与玻璃纤维结合，使得玻璃纤维的Si-O-Si键能被削弱(图中抗菌玻纤过滤膜为实施例1制备得到的抗菌玻璃纤维过滤膜，玻纤过滤膜为没有经过抗菌改性的对比例玻璃纤维过滤膜)。
表1.本发明实施例与对比例红外图谱吸收峰
Figure GDA0003318863940000051
从图2-图5可以看出，本发明实施例1制备得到的抗菌玻璃纤维过滤膜对于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌效果远远大于玻璃纤维过滤膜的抗菌效果，抗菌率达到99.9％以上，具有优异的抗菌效果。
从图6-图9可以看出，本发明实施例1制备得到的抗菌玻璃纤维过滤膜对于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的截留效果远远大于玻璃纤维过滤膜的截留效果，截留率达到99.9％以上，具有优异的截留效果。
表2.本发明实施例与对比例抗菌率和截留率对比
Figure GDA0003318863940000052
本发明以玻璃纤维过滤膜为基体，基于偶联接枝反应，采用雾化分散原位接枝聚合技术，制备抗菌玻璃纤维过滤膜。首先制备含有有机硅季铵盐与硅烷偶联剂的抗菌药液，采用气压雾化技术，通过控制基体材料的平移速度和抗菌药液雾化量，利用一定的压力压缩气体，使气体压力转化为动力，带动抗菌药液均匀分散于玻璃纤维过滤膜表面。然后在气压雾化装置加热风道(即步骤3热处理过程)内进行热偶联反应，使抗菌活性成分通过偶联剂与玻璃纤维表面的羟基等活性集团发生偶联接枝反应。
有机硅季铵盐抗菌剂具有毒副作用小、抗菌效果好、使用安全等优点；通过雾化分散原位接枝聚合的方法，使抗菌原辅料100％地通过雾化装置分散于玻璃纤维过滤膜表面，并且在热处理时通过化学键与玻璃纤维过滤膜结合。
本发明采用气压雾化工艺和表面偶联接枝技术相结合，具有原辅料耗用少、工艺简单、接枝反应可控、反应效率高，产物结构均匀，制备的抗菌玻璃纤维过滤膜对细菌和真菌都具有优异的抗(杀)菌性能以及截留性能。检测表明，本发明所制备的抗菌玻璃纤维过滤膜对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌及真菌的抗菌率≥99.99％，截留率≥99.99％，且反复截留过后过滤膜强度没有明显变化，通量变化小，截留率依然可以保持在95％以上。

Claims (1)

1.一种抗菌玻璃纤维过滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：对玻璃纤维过滤膜进行预处理，将玻璃纤维过滤膜用水和乙醇交替清洗干净，并置于烘箱中120℃条件下，保温30min烘干；此处烘箱中进行处理是为了将清洗后的玻璃纤维过滤膜进行烘干；
然后在150℃条件下，热处理120min；该处理过程是对玻璃纤维过滤膜进行热处理，为后续气压喷涂准备；热处理后玻璃纤维过滤膜冷却到室温进入步骤2进行处理；
步骤2：玻璃纤维过滤膜抗菌处理：将步骤1制备得到的玻璃纤维过滤膜以0.1 m/s速度平移，通过气压雾化装置将抗菌原辅料溶液在一定的压力驱动下喷涂至玻璃纤维过滤膜表面；抗菌液按照质量分数计包括以下组分：乙醇88%、纯净水8%、正硅酸乙酯3%、二甲基十八烷基[3-（三甲氧基硅基）丙基]氯化铵1%；
步骤3：将步骤2得到的抗菌玻璃纤维过滤膜在120℃条件下，保温120min，再用乙醇和水交替清洗干净并在120℃条件下烘干。
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