CN101418517A - 一种用于纺织品抗菌的季铵盐溶胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于纺织品抗菌的季铵盐溶胶的制备方法，属于纺织化学技术领域。本发明方法为向反应容器中依次加入溶剂、季铵盐、前躯体和去离子水，经搅拌、混合均匀，再将催化剂滴加到混合液中，在室温下搅拌，得到季铵盐溶胶，季铵盐的浓度为0.01～0.16mol/L。此法工艺简单、操作方便，成本低。将织物在季铵盐溶胶中进行抗菌整理，赋予织物优异、持久的抗菌性能。
Description
技术领域
一种用于纺织品抗菌的季铵盐溶胶的制备方法，属于纺织化学技术领域。
背景技术
随着科技的不断发展和人民生活水平的不断提高，在诸多功能型纺织产品中，具有抗菌功能的产品占据着越来越重要的地位。
抗菌纺织品就是对织物进行抗菌整理使其具有抑制菌类生长的功能，维持卫生的衣着生活环境，保证人体健康。目前各类抗菌织物主要由两种方法获得：或者直接采用抗菌纤维制成各类织物，或者将织物用抗菌剂进行后处理加工以获得抗菌性能。比较而言，前者抗菌效果持久、耐洗性好，但抗菌纤维的生产较为不易，对抗菌剂的要求较高；而后者加工处理较为简单，但其耐洗性较差。目前，由于缺乏优良的抗菌纤维，因此在上市的各种抗菌织物中，以后处理加工的居多。
季铵盐具有很强的抑菌杀菌作用，在织物抗菌整理中有着广泛的应用。在CN1792158A中公开了一种有机硅季铵盐抗菌剂的制备方法，该方法以二甲基十八叔胺和氯丙基三乙氧基硅烷为原料，工艺简单，抗菌效果优异。但季铵盐应用到织物上是溶出型的，易洗脱，且易在人体表面逐渐富集，长期使用容易产生病变。
近年来，溶胶-凝胶法在织物功能整理中的应用日益广泛。纳米溶胶通过涂层，在织物表层纤维与溶胶相互缩合，形成透明和具有良好附着力的二维或三维凝胶网络。抗菌单元可以依靠特有的表面效应所产生的物理吸附作用固着在凝胶网络中，提高了抗菌整理剂纳米溶胶与纤维的结合牢度。在CN1654735A中公开了一种通过溶胶-凝胶技术，以钛酸四丁酯为前躯体制备含钛溶胶，经溶胶处理后，棉织物拥有很好的抗菌性能，且对织物的强力和手感无影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种季铵盐溶胶；
本发明的另一目的是提供一种上述溶胶的制备方法，该方法选用正硅酸乙酯、去离子水、乙醇、盐酸、季铵盐为原料，在室温下制备溶胶；
本发明的再一目的是提供上述溶胶提高抗菌织物的耐水洗性能，即将本发明的季铵盐溶胶对织物进行整理，再经热处理，使溶胶与织物表层纤维相互缩合，形成透明和良好附着力的二维或三维网络。抗菌单元固着在凝胶网络中，增加了与纤维的结合牢度，提高了抗菌织物的耐水洗性能。
本发明的解决方案是这样的：一种季铵盐溶胶的制备方法，将季铵盐溶解在溶剂中，在磁力搅拌下加入前驱体，随后再逐滴加入去离子水和催化剂，持续搅拌4～10h，使之均匀混合，陈化1～5h得成品季铵盐溶胶，季铵盐的浓度为0.01～0.16mol/L；
所述季铵盐选用：四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化铵、双十八烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵。
所述的溶剂选用：乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇或环氧乙烷。
所述的前驱体选用：正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷、N-丙基三乙氧基硅烷或N-辛基三乙氧基硅烷。
所述的催化剂选用：盐酸、硝酸、醋酸、马来酸或琥珀酸。
溶剂、水、前驱体和催化剂总体积设为V，则所用溶剂体积为40％-70％的V，所用前驱体体积为20％-35％的V，所用水体积为6％-21％的V，所用催化剂体积为2.5％-3％的V。
所述的季铵盐溶胶的应用，用于棉织物的抗菌处理，步骤为：
(1)将棉机织物在上述溶胶中浸轧，压力为2～5kg/cm2、轧余率为60％～100％；或将棉针织物在季铵盐溶胶中浸渍30min；
(2)在鼓风烘箱60～100℃下烘干5～20min；
(3)和再在120～180℃下焙烘3～15min。
本发明所采用的织物为纯棉织物。
本发明的有益效果：此法工艺简单、操作方便，成本低。将织物在季铵盐溶胶中进行抗菌整理，赋予织物优异、持久的抗菌性能。
具体实施方式
按如下标准和方法对整理织物进行检测：
抗菌性能参照AATCC100-2004标准测试。
耐水洗性能按照GB/T 3921.2-1997标准测试。
实施例1：
(1)季铵盐溶胶的制备
将4.0g(0.01mol)十六烷基三甲基溴化铵溶解在30mL无水乙醇中，在磁力搅拌器的条件下加入25mL正硅酸乙酯(TEOS)，逐滴加入15mL去离子水和2mL0.01mol/L盐酸，持续搅拌6h，使之均匀混合，陈化2h得成品。十六烷基三甲基溴化铵购自厦门市先端科技有限公司，本实施例中十六烷基三甲基溴化铵浓度≈0.14mol/L。
(2)织物整理
将经过退浆、精练、漂白的纯棉府绸机织物(40tex×40tex)在季铵盐溶胶中浸轧，压力为3kg/cm2，轧余率为80％，在鼓风烘箱100℃下烘干5min，在130℃下焙烘2min。
(3)抗菌性能测试
参照AATCC 100-2004标准方法测试样品的抗菌性能。
测得样品对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率分别为98.5％，96.3％。
(4)水洗
使用5g/L皂液洗涤整理后的纯棉府绸机织物，水温为50℃左右，洗涤45min，取出织物，用冷三级水清洗二次，然后在流动冷水中冲洗10min，挤去水分，展开织物悬挂在不超过60℃的空气中干燥。共洗涤10次。
测得水洗后样品对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率分别为74.2％，71.5％。
实施例2：
(1)季铵盐溶胶的制备
将2.45g(0.00576mol)十八烷基二甲基苄基氯化铵溶解在40mL无水丙醇中，在磁力搅拌器的条件下加入20mL正硅酸甲酯，逐滴加入10mL去离子水和2mL 0.01mol/L醋酸，持续搅拌6h，使之均匀混合，陈化2h得成品。十八烷基二甲基苄基氯化铵购自上海经纬化工有限公司，本实施例中十八烷基二甲基苄基氯化铵浓度≈0.08mol/L。
(2)织物整理
将经过退浆、精练、漂白的纯棉平纹机织物(20tex×20tex)在季铵盐溶胶中浸轧，压力为3kg/cm2，轧余率为80％，在鼓风烘箱100℃下烘干5min，在130℃下焙烘2min。
(3)抗菌性能测试
参照AATCC100-2004标准方法测试样品的抗菌性能。
测得样品对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率分别为97.3％，98.1％。
(4)水洗
使用5g/L皂液洗涤整理后的纯棉府绸机织物，水温为50℃左右，洗涤45min，取出织物，用冷三级水清洗二次，然后在流动冷水中冲洗10min，挤去水分，展开织物悬挂在不超过60℃的空气中干燥。共洗涤10次。
测得水洗后样品对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率分别为73.7％，72.2％。
实施例3：
(1)季铵盐溶胶的制备
将0.6g(0.00144mol)双十二烷基二甲基氯化铵溶解在50mL无水丁醇中，在磁力搅拌器的条件下加入15mL乙烯基三乙氧基硅烷，随后再逐滴加入5mL去离子水和2mL 0.01mol/L硝酸的混合物，持续搅拌6h，使之均匀混合，陈化2h得成品。双十二烷基二甲基氯化铵购自厦门市先端科技有限公司，本实施例中双十二烷基二甲基氯化铵浓度≈0.02mol/L。
(2)织物整理
将经过退浆、精练、漂白的全棉精梳针织物(27.8tex)在季铵盐溶胶中浸渍30min，凉水冲洗，在鼓风烘箱100℃下烘干3min，在130℃下焙烘2min。
(3)抗菌性能测试
参照AATCC 100-2004标准方法测试样品的抗菌性能。
测得样品对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率分别为99.8％，99.1％。
(4)水洗
使用5g/L皂液洗涤整理后的纯棉府绸机织物，水温为50℃左右，洗涤45min，取出织物，用冷三级水清洗二次，然后在流动冷水中冲洗10min，挤去水分，展开织物悬挂在不超过60℃的空气中干燥。共洗涤10次。
测得水洗后样品对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率分别为76.2％，75.9％。
Claims (2)
1、一种季铵盐溶胶的制备方法，其特征是：将季铵盐溶解在溶剂中，在磁力搅拌下加入前驱体，随后再逐滴加入去离子水和催化剂，持续搅拌4～10h，使之均匀混合，陈化1～5h得成品季铵盐溶胶，溶胶中季铵盐的浓度为0.01～0.16mol/L；
所述季铵盐选用：四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化铵、双十八烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵；
所述的溶剂选用：乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇或环氧乙烷；
所述的前驱体选用：正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷、N-丙基三乙氧基硅烷或N-辛基三乙氧基硅烷；
所述的催化剂选用：盐酸、硝酸、醋酸、马来酸或琥珀酸；
溶剂、水、前驱体和催化剂总体积设为V，则所用溶剂体积为40％-70％的V，所用前驱体体积为20％-35％的V，所用水体积为6％-21％的V，所用催化剂体积为2.5％-3％的V。
2、用权利要求1所述的制备方法制备的季铵盐溶胶的应用，其特征在于，用于棉织物的抗菌处理，步骤为：
(1)将棉机织物在上述溶胶中浸轧，压力为2～5kg/cm2、轧余率为60％～100％；或将棉针织物在季铵盐溶胶中浸渍10～30min；
(2)在60～100℃下烘干5～20min；
(3)和再在120～180℃下焙烘3～15min。
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102071577A (zh) * | 2010-12-28 | 2011-05-25 | 苏州工业园区优诺塑业有限公司 | 一种有机硅季铵盐型抗菌柔软整理剂的制备方法 |
| CN103025951A (zh) * | 2010-07-29 | 2013-04-03 | 松本油脂制药株式会社 | 抗菌性纤维的制造方法、抗菌性纤维以及纤维用抗菌加工剂 |
| CN103525581A (zh) * | 2013-09-23 | 2014-01-22 | 南通信一服饰有限公司 | 一种纺织物有色污渍清洗剂 |
| CN106245323A (zh) * | 2016-08-16 | 2016-12-21 | 常熟市大正纺织制版有限公司 | 内衣针织面料的后整理工艺 |
| CN110052083A (zh) * | 2019-05-14 | 2019-07-26 | 西南交通大学 | 一种抗菌玻璃纤维过滤膜及其制备方法 |
| CN113550144A (zh) * | 2021-08-18 | 2021-10-26 | 江南大学 | 一种抗菌疏水牛仔织物的制备方法 |
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Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103025951A (zh) * | 2010-07-29 | 2013-04-03 | 松本油脂制药株式会社 | 抗菌性纤维的制造方法、抗菌性纤维以及纤维用抗菌加工剂 |
| CN102071577A (zh) * | 2010-12-28 | 2011-05-25 | 苏州工业园区优诺塑业有限公司 | 一种有机硅季铵盐型抗菌柔软整理剂的制备方法 |
| CN102071577B (zh) * | 2010-12-28 | 2012-07-04 | 苏州工业园区优诺塑业有限公司 | 一种有机硅季铵盐型抗菌柔软整理剂的制备方法 |
| CN103525581A (zh) * | 2013-09-23 | 2014-01-22 | 南通信一服饰有限公司 | 一种纺织物有色污渍清洗剂 |
| CN106245323A (zh) * | 2016-08-16 | 2016-12-21 | 常熟市大正纺织制版有限公司 | 内衣针织面料的后整理工艺 |
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| CN113550144A (zh) * | 2021-08-18 | 2021-10-26 | 江南大学 | 一种抗菌疏水牛仔织物的制备方法 |
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