CN109248500A - 一种多功能高效纤维球滤料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多功能高效纤维球滤料的制备方法，属于水处理材料技术领域。将多功能高效纤维球滤料坯料与丙酮按质量比1：30～1：40混合于反应釜中，并向反应釜中加入多功能高效纤维球滤料坯料质量4～5倍的乙二胺，搅拌反应后，向反应釜中以3～8mL/min的速率滴入多功能高效纤维球滤料坯料质量5～6倍的质量分数为10～12%的丁二酸酐丙酮溶液，于温度为65～70℃，转速为280～350r/min的条件下，搅拌反应6～7h后，抽滤，得滤饼，将滤饼用丙酮洗涤3～5次后，再用去离子水洗涤3～5次，将洗涤后的滤饼于温度为70℃的条件下真空干燥后，得多功能高效纤维球滤料。
Description
技术领域
本发明公开了一种多功能高效纤维球滤料的制备方法，属于水处理材料技术领域。
背景技术
当今水处理技术中，大流量水体的悬浮颗粒分离工艺是制约水处理工程的一个难题。评价过滤器是否处于高效状态，滤料的自适应性是关键因素，即过滤时滤料构成的滤层具有空隙率从上到下逐渐变小的“理想滤层”的特点，反冲洗后滤料充分清洁，并且“理想滤层”的特点不被改变。过滤池借粒状材料的表面积附着悬浮固体，借颗粒间的空隙来贮存所截留的悬浮固体。颗粒滤料所具有的比表面积和空隙度大小反映了滤池所具有的去除悬浮固体的极限能力。因此，要突破上述滤池的截留悬浮物固体的能力，必须用粒状颗粒以外的材料作为过滤介质。
现有的纤维球滤料由单根纤维丝线扎结而成，它与传统的钢性颗粒滤料相比，具有弹性效果好、不上浮水面、空隙大、工作周期长、水头损失小等优点。该纤维球在过滤过程中滤层空隙沿水流方向逐渐变小，符合滤料由上大下小的孔隙分布，适用于各种水质的过滤。但是，现有纤维球滤料由于单根纤维间形成的孔隙大小不够细密，从而导致纤维球滤料的过滤效果不理想，并且传统的纤维球滤料无法对细菌等微生物进行杀灭处理，因此研究和开发新型的纤维球滤料具有较好的市场前景。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统纤维球滤料由于单根纤维间形成的孔隙大小不够细密，从而导致纤维球滤料的过滤效果不理想，并且传统的纤维球滤料无法对细菌等微生物进行杀灭处理的问题，提供了一种多功能高效纤维球滤料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种多功能高效纤维球滤料的制备方法，具体制备步骤为：
（1）将涤纶纤维与氢氧化钠溶液按质量比1：30～1：40混合，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得预处理涤纶纤维；
（2）将壳聚糖乙酸溶液与交联剂按质量比10：1～12：1混合，并加入壳聚糖乙酸溶液质量0.3～0.4倍的预处理涤纶纤维，二浸二轧后，经预烘，焙烘，得改性涤纶纤维，将改性涤纶纤维针刺成球，得预处理纤维球滤料；
（3）将尿素与水按质量比1：30～1：50混合，并加入尿素质量4～5倍的预处理纤维球滤料，搅拌混合后，再加入尿素质量5～6倍的硝酸铝，搅拌溶解后，得预处理纤维球滤料混合物，将添加剂水溶液与预处理纤维球滤料混合物按质量比1：10～1：15混合，搅拌反应后，得纤维球滤料混合物，将纤维球滤料混合物经水热反应后，洗涤干燥，得多功能高效纤维球滤料坯料；
（4）将多功能高效纤维球滤料坯料与丙酮按质量比1：30～1：40混合，并加入多功能高效纤维球滤料坯料质量4～5倍的乙二胺，搅拌反应后，滴入多功能高效纤维球滤料坯料质量5～6倍的丁二酸酐丙酮溶液，搅拌反应后，抽滤，洗涤，干燥，得多功能高效纤维球滤料。
步骤（2）所述壳聚糖乙酸溶液为将脱乙酰度70～85%的壳聚糖与质量分数为2～3%的乙酸溶液按质量比1：12～1：15混合，得壳聚糖乙酸溶液。
步骤（2）所述二浸二轧的轧余率为70～80%。
步骤（2）所述焙烘温度为180～250℃。
步骤（3）所述添加剂水溶液为将硝酸钠与水按质量比1：10～1：12混合，并加入硝酸钠质量0.3～0.5倍的十二烷基苯磺酸钠，搅拌混合后，得添加剂水溶液。
步骤（3）所述交联剂为苯甲醛，戊二醛或对苯二甲醛中任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备多功能高效纤维球滤料时使用改性涤纶，首先，涤纶在改性后，涤纶表面粗糙化，利于后续制备过程中勃姆使石前驱体的沉积，从而在产品中涤纶纤维表面产生凸起，进而使产品的过滤效果提高，其次，涤纶在经过改性后，涤纶纤维表面覆盖有壳聚糖层，从而是纤维表面纹路复杂化，进而使产品的过滤效果提高，并且加入的壳聚糖可在产品后续制备过程中发生酯化，从而在产品中形成具有絮凝性物质，进而使产品的过滤效果进一步提高，同时，由于壳聚糖的加入可使产品具有一定的杀菌功能；
（2）本发明在制备多功能高效纤维球滤料时加入硝酸铝和尿素，并且对预处理纤维球滤料进行水热处理，一方面加入的硝酸铝和尿素可在水热反应中形成晶须状的勃姆使石前驱体，从而可在产品内部形成吩咐的孔隙结构，进而使产品的过滤效果，另一方面，由于采用尿素作为沉淀剂，而尿素与壳聚糖间具有亲和作用，因此，在水热反应过程中，可将勃姆使石前驱体吸附于产品内部，从而使产品内部具有丰富的网络结构，进而使产品的过滤效果进一步提高。
具体实施方式
将涤纶纤维与质量分数为12～15%的氢氧化钠溶液按质量比1：30～1：40混合，于温度为95～98℃，转速为300～350r/min的条件下，搅拌反应1～2h后，过滤，得预处理涤纶纤维坯料，将预处理涤纶纤维坯料用温度为60℃的水洗涤2～3次后，于温度为105～110℃的条件下干燥1～2h后，得预处理涤纶纤维；将壳聚糖乙酸溶液与交联剂按质量比10：1～12：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入壳聚糖乙酸溶液质量0.3～0.4倍的预处理涤纶纤维，于温度为45～55℃的条件下，二浸二轧后，得改性涤纶纤维坯料，将改性涤纶纤维坯料于温度为85～90℃的条件下预烘5～10min后，焙烘，得改性涤纶纤维，将改性涤纶纤维针刺成球，得预处理纤维球滤料；将尿素与水按质量比1：30～1：50混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入尿素质量4～5倍的预处理纤维球滤料，于温度为45～65℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合30～60min后，再向烧瓶中加入尿素质量5～6倍的硝酸铝，于温度为45～65℃，转速为300～400r/min的条件下搅拌至硝酸铝溶解后，得预处理纤维球滤料混合物，将添加剂水溶液与预处理纤维球滤料混合物按质量比1：10～1：15混合，控制加入速率为5～10mL/min，于温度为40～50℃，转速为250～380r/min的条件下，搅拌反应40～50min后，得纤维球滤料混合物，将纤维球滤料混合物加入高压釜中，于温度为180～185℃的条件下，水热反应11～12h后，出料，得预处理多功能高效纤维球滤料坯料，将预处理多功能高效纤维球滤料坯料用水洗涤5～8次后，于温度为80～85℃的条件下干燥3～4h后，得多功能高效纤维球滤料坯料；将多功能高效纤维球滤料坯料与丙酮按质量比1：30～1：40混合于反应釜中，并向反应釜中加入多功能高效纤维球滤料坯料质量4～5倍的乙二胺，于温度为65～68℃，转速为300～350r/min的条件下，搅拌反应20～40min后，向反应釜中以3～8mL/min的速率滴入多功能高效纤维球滤料坯料质量5～6倍的质量分数为10～12%的丁二酸酐丙酮溶液，于温度为65～70℃，转速为280～350r/min的条件下，搅拌反应6～7h后，抽滤，得滤饼，将滤饼用丙酮洗涤3～5次后，再用去离子水洗涤3～5次，将洗涤后的滤饼于温度为70℃的条件下真空干燥1～3h后，得多功能高效纤维球滤料。所述壳聚糖乙酸溶液为将脱乙酰度70～85%的壳聚糖与质量分数为2～3%的乙酸溶液按质量比1：12～1：15混合，得壳聚糖乙酸溶液。所述二浸二轧的轧余率为70～80%。所述焙烘温度为180～250℃。所述添加剂水溶液为将硝酸钠与水按质量比1：10～1：12混合，并加入硝酸钠质量0.3～0.5倍的十二烷基苯磺酸钠，搅拌混合后，得添加剂水溶液。所述交联剂为苯甲醛，戊二醛或对苯二甲醛中任意一种。
实例1
将涤纶纤维与质量分数为15%的氢氧化钠溶液按质量比1：40混合，于温度为98℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应2h后，过滤，得预处理涤纶纤维坯料，将预处理涤纶纤维坯料用温度为60℃的水洗涤3次后，于温度为110℃的条件下干燥2h后，得预处理涤纶纤维；将壳聚糖乙酸溶液与交联剂按质量比12：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入壳聚糖乙酸溶液质量0.4倍的预处理涤纶纤维，于温度为55℃的条件下，二浸二轧后，得改性涤纶纤维坯料，将改性涤纶纤维坯料于温度为90℃的条件下预烘10min后，焙烘，得改性涤纶纤维，将改性涤纶纤维针刺成球，得预处理纤维球滤料；将尿素与水按质量比1：50混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入尿素质量5倍的预处理纤维球滤料，于温度为65℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合60min后，再向烧瓶中加入尿素质量6倍的硝酸铝，于温度为65℃，转速为400r/min的条件下搅拌至硝酸铝溶解后，得预处理纤维球滤料混合物，将添加剂水溶液与预处理纤维球滤料混合物按质量比1：1：15混合，控制加入速率为10mL/min，于温度为50℃，转速为380r/min的条件下，搅拌反应50min后，得纤维球滤料混合物，将纤维球滤料混合物加入高压釜中，于温度为185℃的条件下，水热反应12h后，出料，得预处理多功能高效纤维球滤料坯料，将预处理多功能高效纤维球滤料坯料用水洗涤8次后，于温度为85℃的条件下干燥4h后，得多功能高效纤维球滤料坯料；将多功能高效纤维球滤料坯料与丙酮按质量比1：40混合于反应釜中，并向反应釜中加入多功能高效纤维球滤料坯料质量5倍的乙二胺，于温度为68℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应40min后，向反应釜中以8mL/min的速率滴入多功能高效纤维球滤料坯料质量6倍的质量分数为12%的丁二酸酐丙酮溶液，于温度为70℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应7h后，抽滤，得滤饼，将滤饼用丙酮洗涤5次后，再用去离子水洗涤5次，将洗涤后的滤饼于温度为70℃的条件下真空干燥3h后，得多功能高效纤维球滤料。所述壳聚糖乙酸溶液为将脱乙酰度85%的壳聚糖与质量分数为3%的乙酸溶液按质量比1：15混合，得壳聚糖乙酸溶液。所述二浸二轧的轧余率为80%。所述焙烘温度为250℃。所述添加剂水溶液为将硝酸钠与水按质量比1：12混合，并加入硝酸钠质量0.5倍的十二烷基苯磺酸钠，搅拌混合后，得添加剂水溶液。所述交联剂为苯甲醛。
实例2
将涤纶纤维与质量分数为15%的氢氧化钠溶液按质量比1：40混合，于温度为98℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应2h后，过滤，得预处理涤纶纤维坯料，将预处理涤纶纤维坯料用温度为60℃的水洗涤3次后，于温度为110℃的条件下干燥2h后，得预处理涤纶纤维；将预处理涤纶纤维针刺成球，得预处理纤维球滤料；将尿素与水按质量比1：50混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入尿素质量5倍的预处理纤维球滤料，于温度为65℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合60min后，再向烧瓶中加入尿素质量6倍的硝酸铝，于温度为65℃，转速为400r/min的条件下搅拌至硝酸铝溶解后，得预处理纤维球滤料混合物，将添加剂水溶液与预处理纤维球滤料混合物按质量比1：1：15混合，控制加入速率为10mL/min，于温度为50℃，转速为380r/min的条件下，搅拌反应50min后，得纤维球滤料混合物，将纤维球滤料混合物加入高压釜中，于温度为185℃的条件下，水热反应12h后，出料，得预处理多功能高效纤维球滤料坯料，将预处理多功能高效纤维球滤料坯料用水洗涤8次后，于温度为85℃的条件下干燥4h后，得多功能高效纤维球滤料坯料；将多功能高效纤维球滤料坯料与丙酮按质量比1：40混合于反应釜中，并向反应釜中加入多功能高效纤维球滤料坯料质量5倍的乙二胺，于温度为68℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应40min后，向反应釜中以8mL/min的速率滴入多功能高效纤维球滤料坯料质量6倍的质量分数为12%的丁二酸酐丙酮溶液，于温度为70℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应7h后，抽滤，得滤饼，将滤饼用丙酮洗涤5次后，再用去离子水洗涤5次，将洗涤后的滤饼于温度为70℃的条件下真空干燥3h后，得多功能高效纤维球滤料。所述添加剂水溶液为将硝酸钠与水按质量比1：12混合，并加入硝酸钠质量0.5倍的十二烷基苯磺酸钠，搅拌混合后，得添加剂水溶液。所述交联剂为苯甲醛。
实例3
将涤纶纤维与质量分数为15%的氢氧化钠溶液按质量比1：40混合，于温度为98℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应2h后，过滤，得预处理涤纶纤维坯料，将预处理涤纶纤维坯料用温度为60℃的水洗涤3次后，于温度为110℃的条件下干燥2h后，得预处理涤纶纤维；将壳聚糖乙酸溶液与交联剂按质量比12：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入壳聚糖乙酸溶液质量0.4倍的预处理涤纶纤维，于温度为55℃的条件下，二浸二轧后，得改性涤纶纤维坯料，将改性涤纶纤维坯料于温度为90℃的条件下预烘10min后，焙烘，得改性涤纶纤维，将改性涤纶纤维针刺成球，得预处理纤维球滤料；将氢氧化钠与水按质量比1：50混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入氢氧化钠质量5倍的预处理纤维球滤料，于温度为65℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合60min后，再向烧瓶中加入氢氧化钠质量6倍的硝酸铝，于温度为65℃，转速为400r/min的条件下搅拌至硝酸铝溶解后，得预处理纤维球滤料混合物，将添加剂水溶液与预处理纤维球滤料混合物按质量比1：1：15混合，控制加入速率为10mL/min，于温度为50℃，转速为380r/min的条件下，搅拌反应50min后，得纤维球滤料混合物，将纤维球滤料混合物加入高压釜中，于温度为185℃的条件下，水热反应12h后，出料，得预处理多功能高效纤维球滤料坯料，将预处理多功能高效纤维球滤料坯料用水洗涤8次后，于温度为85℃的条件下干燥4h后，得多功能高效纤维球滤料坯料；将多功能高效纤维球滤料坯料与丙酮按质量比1：40混合于反应釜中，并向反应釜中加入多功能高效纤维球滤料坯料质量5倍的乙二胺，于温度为68℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应40min后，向反应釜中以8mL/min的速率滴入多功能高效纤维球滤料坯料质量6倍的质量分数为12%的丁二酸酐丙酮溶液，于温度为70℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应7h后，抽滤，得滤饼，将滤饼用丙酮洗涤5次后，再用去离子水洗涤5次，将洗涤后的滤饼于温度为70℃的条件下真空干燥3h后，得多功能高效纤维球滤料。所述壳聚糖乙酸溶液为将脱乙酰度85%的壳聚糖与质量分数为3%的乙酸溶液按质量比1：15混合，得壳聚糖乙酸溶液。所述二浸二轧的轧余率为80%。所述焙烘温度为250℃。所述添加剂水溶液为将硝酸钠与水按质量比1：12混合，并加入硝酸钠质量0.5倍的十二烷基苯磺酸钠，搅拌混合后，得添加剂水溶液。所述交联剂为苯甲醛。
实例4
将涤纶纤维与质量分数为15%的氢氧化钠溶液按质量比1：40混合，于温度为98℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应2h后，过滤，得预处理涤纶纤维坯料，将预处理涤纶纤维坯料用温度为60℃的水洗涤3次后，于温度为110℃的条件下干燥2h后，得预处理涤纶纤维；将壳聚糖乙酸溶液与交联剂按质量比12：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入壳聚糖乙酸溶液质量0.4倍的预处理涤纶纤维，于温度为55℃的条件下，二浸二轧后，得改性涤纶纤维坯料，将改性涤纶纤维坯料于温度为90℃的条件下预烘10min后，焙烘，得改性涤纶纤维，将改性涤纶纤维针刺成球，得预处理纤维球滤料；将尿素与水按质量比1：50混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入尿素质量5倍的预处理纤维球滤料，于温度为65℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合60min后，再向烧瓶中加入尿素质量6倍的硝酸铝，于温度为65℃，转速为400r/min的条件下搅拌至硝酸铝溶解后，得预处理纤维球滤料混合物，将添加剂水溶液与预处理纤维球滤料混合物按质量比1：1：15混合，控制加入速率为10mL/min，于温度为50℃，转速为380r/min的条件下，搅拌反应50min后，得纤维球滤料混合物，将纤维球滤料混合物加入高压釜中，于温度为185℃的条件下，水热反应12h后，出料，得预处理多功能高效纤维球滤料坯料，将预处理多功能高效纤维球滤料坯料用水洗涤8次后，于温度为85℃的条件下干燥4h后，得多功能高效纤维球滤料坯料，即得多功能高效纤维球滤料。所述壳聚糖乙酸溶液为将脱乙酰度85%的壳聚糖与质量分数为3%的乙酸溶液按质量比1：15混合，得壳聚糖乙酸溶液。所述二浸二轧的轧余率为80%。所述焙烘温度为250℃。所述添加剂水溶液为将硝酸钠与水按质量比1：12混合，并加入硝酸钠质量0.5倍的十二烷基苯磺酸钠，搅拌混合后，得添加剂水溶液。所述交联剂为苯甲醛。
对比例：河南某科技有限公司生产的纤维球滤料。
将实例1至4所得多功能纤维球滤料和对比例产品进行性能检测，
杀菌性：将实例1至4所得多功能纤维球滤料和对比例产品以0.1个/mL加入原水中，测试大肠杆菌量，具体检测结果如表1所示：
表1 多功能纤维球滤料性能检测结果
| 检测内容 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 实例4 | 对比例 | 原水 |
| 大肠杆菌个数（个） | 0 | 5 | 10 | 20 | 200 | 无法计数 |
| 水颜色 | 澄清 | 澄清 | 澄清 | 黄色澄清 | 黄色澄清 | 黄色浑浊 |
由表1检测结果可知，本发明所得多功能纤维球滤料具有优异的杀菌性和过滤效果。
Claims (6)
1.一种多功能高效纤维球滤料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将涤纶纤维与氢氧化钠溶液按质量比1：30～1：40混合，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得预处理涤纶纤维；
（2）将壳聚糖乙酸溶液与交联剂按质量比10：1～12：1混合，并加入壳聚糖乙酸溶液质量0.3～0.4倍的预处理涤纶纤维，二浸二轧后，经预烘，焙烘，得改性涤纶纤维，将改性涤纶纤维针刺成球，得预处理纤维球滤料；
（3）将尿素与水按质量比1：30～1：50混合，并加入尿素质量4～5倍的预处理纤维球滤料，搅拌混合后，再加入尿素质量5～6倍的硝酸铝，搅拌溶解后，得预处理纤维球滤料混合物，将添加剂水溶液与预处理纤维球滤料混合物按质量比1：10～1：15混合，搅拌反应后，得纤维球滤料混合物，将纤维球滤料混合物经水热反应后，洗涤干燥，得多功能高效纤维球滤料坯料；
（4）将多功能高效纤维球滤料坯料与丙酮按质量比1：30～1：40混合，并加入多功能高效纤维球滤料坯料质量4～5倍的乙二胺，搅拌反应后，滴入多功能高效纤维球滤料坯料质量5～6倍的丁二酸酐丙酮溶液，搅拌反应后，抽滤，洗涤，干燥，得多功能高效纤维球滤料。
2.根据权利要求1所述的一种多功能高效纤维球滤料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述壳聚糖乙酸溶液为将脱乙酰度70～85%的壳聚糖与质量分数为2～3%的乙酸溶液按质量比1：12～1：15混合，得壳聚糖乙酸溶液。
3.根据权利要求1所述的一种多功能高效纤维球滤料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述二浸二轧的轧余率为70～80%。
4.根据权利要求1所述的一种多功能高效纤维球滤料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述焙烘温度为180～250℃。
5.根据权利要求1所述的一种多功能高效纤维球滤料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述添加剂水溶液为将硝酸钠与水按质量比1：10～1：12混合，并加入硝酸钠质量0.3～0.5倍的十二烷基苯磺酸钠，搅拌混合后，得添加剂水溶液。
6.根据权利要求1所述的一种多功能高效纤维球滤料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述交联剂为苯甲醛，戊二醛或对苯二甲醛中任意一种。
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