AT501252B1 - Cellulosischer formkörper und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
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Description
2 AT 501 252 B1
Die vorliegende Erfindung betrifft einen cellulosischen Formkörper, insbesondere eine Cellulosefaser, und ein Verfahren zu deren Herstellung.
Cellulosische Formkörper, insbesondere Fasern, werden heutzutage im wesentlichen nach zwei 5 Verfahren hergestellt:
Beim Viskoseverfahren wird eine alkalische Cellulosexanthogenatlösung in ein oder mehrere Regenerationsbäder versponnen. Je nach genauer Zusammensetzung von Spinnlösung ("Viskose") und Regenerationsbädern spricht man von Viskose- oder Modalfasern. Die beiden Grup-io pen sind durch die BISFA (The International Bureau for the Standardisation of Man Made Fibres) als Gattungsbegriffe klassifiziert.
In einem neueren Verfahren wird die Cellulose direkt in einem tertiären Aminoxid, meist N-Methylmorpholin-N-oxid, gelöst und durch einen Luftspalt in ein Fällbad extrudiert. Diese Fasern 15 werden nach BISFA als Lyocellfasern bezeichnet. Das Herstellungsverfahren wird als „Aminoxidverfahren" oder „Lyocellverfahren“ bezeichnet.
Mit beiden Verfahren ist auch das Herstellen anderer Formkörper, wie z.B. Folien, Membranen, etc. möglich. 20
Es ist bekannt, die beispielsweise nach dem Viskoseverfahren oder dem Lyocellverfahren hergestellte Formkörper, insbesondere Fasern, mit gewissen Substanzen zu modifizieren, um verschiedene Effekte, wie z.B. eine verbesserte Anfärbbarkeit der Formkörper, verbesserte Absorptionsfähigkeit, Flammfestigkeit etc. zu erreichen. Diese Substanzen werden im folgenden 25 unter der Bezeichnung „modizierende Substanz“ zusammengefaßt.
Viele potentielle modifizierende Substanzen sind allerdings mit den chemischen oder physikalischen Bedingungen des Viskoseverfahrens nicht kompatibel. 30 Es ist bekannt, Mikrokapseln als Träger verschiedener Wirkstoffe in zahlreichen Bereichen zu verwenden, um Produkte herzustellen, die aus einem Grundstoff und Substanzen, die mit diesem Basismaterial nicht kompatibel sind und/oder deren Freisetzung kontrolliert werden soll, bestehen. 35 Im Bereich der Textil- und Fasertechnologie werden Mikrokapseln zumeist in der Ausrüstung von Fasern und Textilien verwendet, um Wirkstoffe nachträglich an den (fertigen) Fasern und Textilien zu fixieren. Diesbezüglich wird beispielsweise auf die Lehre der EP-A 1 359 247 A1 verwiesen. Je nach Wahl der zur Verkapselung eingesetzten Materialien können die eingeschlossenen Wirkstoffe durch Diffusion bzw. mechanische oder chemische Beanspruchung 40 freigesetzt werden. Für einige Anwendungen, wie z.B. die Verwendung von Wärmespeichermaterialien, ist es wünschenswert und auch möglich, die Wirkstoffe dauerhaft zu verkapseln.
Ein erheblicher Nachteil dieser nachträglichen Ausrüstung von Fasern oder Textilien mit mikro-verkapselten fasermodifizierenden Substanzen besteht darin, daß die Mikrokapseln nicht dau-45 erhaft an die Fasern gebunden sind und durch wiederholte Waschvorgänge entfernt werden.
Die US-A 3,852,401 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Kunstfasern aus diversen synthetischen Polymeren (nicht jedoch Viskosefasern), welche mikroverkapselte fasermodifizierende Substanzen enthalten. In diesem Verfahren werden die Mikrokapseln in situ in der Spinn-50 lösung hergestellt. Die US-A 3,852,401 weist insbesondere darauf hin, daß ein getrenntes Herstellen der Mikrokapseln und ein Einmischen der Mikrokapseln in die Spinnlösung der synthetischen Polymere zu Problemen führt, da die Mikrokapseln durch die Veränderung des Dispersionsmediums größere Aggregate bilden, die nicht wieder zerkleinert werden können. 55 Die EP 0 306 202 B1 beschreibt - ebenfalls hinsichtlich synthetischer Polymere, nicht jedoch in 3 AT 501 252 B1
Hinblick auf Viskosefasern - ein Verfahren zur Inkorporation von Mikrokapseln, die Wärmespeichersubstanzen beinhalten.
Auch in der CN 1317608 wird die Inkorporation solcher Mikrokapseln in einem Mengenanteil 5 von 30-80% in synthetische Fasern beschrieben.
Die EP 1 367 152 A1 beschreibt ein Verfahren, Fasern und daraus hergestellt Vliesstoffe aus thermoplastischen Materialien herzustellen, in die Mikrokapseln inkorporiert sind, die Duftstoffe enthalten. 10
Die oben genannten Dokumente beziehen sich sämtlich auf Synthesefasern aus synthetischen Polymeren, nicht aber auf Cellulosefasern.
Die EP 0 687 313 beschreibt ein Verfahren von hohlen Kügelchen mit einem Durchmesser von 15 weniger als 1,5 pm in Cellulosefasern. Diese Kügelchen enthalten keine modifizierende Substanz, sondern dienen selbst als Mattierungsmittel.
Die JP 2-154007 beschreibt die Herstellung von regenerierten Cellulosefasern, in die Mikrokapseln mit Duftstoffen integriert sind. Konkret beschrieben wird die Herstellung von Fasern nach 20 dem Kupferoxidammonium-Verfahren.
Die vorliegende Erfindung stellt sich zur Aufgabe, cellulosische Formkörper zur Verfügung zu stellen, die modifizierende Substanzen enthalten, insbesondere modifizierende Substanzen, die an sich mit dem cellulosischen Formkörper bzw. seinem Herstellungsverfahren (z.B. dem Vis-25 koseverfahren oder dem Lyocellverfahren) inkompatibel wären.
Diese Aufgabe wird mit einem cellulosischen Formkörper gelöst, der eine modifizierende Substanz ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Flammschutzsubstanzen und Wärmespeichersubstanzen in mikroverkapselter Form enthält. 30
Es wurde überraschenderweise gefunden, daß das Einmischen an sich herkömmlicher wässeriger Suspensionen von Mikrokapseln in eine Spinnlösung der Cellulose oder eines Cellulosederivates bei den für das Verfahren typischen Spinndüsendurchmessern und Filtern nicht zu den insbesondere in der US-A 3,852,401 beschriebenen Problemen, wie die Aggregation der 35 Mikrokapseln und damit verbunden einem Druckanstieg und Spinnfehlern und schließlich dem Verstopfen der Filter und Düsen führt.
Es kann somit ein Formkörper hergestellt werden, welcher die Mikrokapseln mit der modifizierenden Substanz inkorporiert, d.h. innerhalb der Cellulosematrix des Formkörpers, enthält. 40
Es lassen sich vorteilhafterweise Mikrokapseln bis zu einem Gehalt von 30 Gew.%, bezogen auf Formkörper, inkorporieren.
Bevorzugt werden Mikrokapseln eingesetzt, die eine Größe von 10 pm oder weniger aufweisen. 45 Dies ist deutlich kleiner als die gemäß JP 2-154007 im Kupferoxidammoniak-Verfahren eingesetzten Mikrokapseln.
Vor allem dauerhaft verkapselte Wärmespeichersubstanzen (z.B. sogenannte Phase Change Materials) und Flammschutzsubstanzen (z.B. roter Phosphor) können in hervorragender Weise so in den Formkörper inkorporiert werden. Besonders günstig erweist sich die Inkorporation von Substanzen, die ansonsten nicht mit den Bedingungen beispielsweise des Viskoseverfahrens oder des Lyocellverfahrens kompatibel wären.
Dem Fachmann sind Verfahren zur Mikroverkapselung von Wirkstoffen und insbesondere die 55 Steuerung der Freisetzung des Wirkstoffs durch beispielsweise geeignete Wahl des zur Mikro- 4 AT501 252B1
Verkapselung eingesetzten Materials geläufig.
Der erfindungsgemäße Formkörper liegt bevorzugt in Form einer Faser, insbesondere in Form einer Viskosefaser oder Lyocellfaser, vor. 5
Das Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Formkörpers umfasst das Verformen einer Spinnlösung der Cellulose oder eines Cellulosederivates und ist dadurch gekennzeichnet, daß der Spinnlösung und/oder einem Vorläufer der Spinnlösung Mikrokapseln, welche die modifizierende Substanz enthalten, zugegeben werden. 10
Die Spinnlösung ist bevorzugt eine Viskose oder eine Lösung von Cellulose in einem wässerigen tertiären Aminoxid.
Als „Vorläufer“ der Spinnlösung sind die Ausgangsstoffe bzw. Zwischenprodukte im oben skiz-15 zierten Viskoseverfahren bzw. Lyocellverfahren zu verstehen, d.h. im Fall des Viskoseverfahrens beispielsweise das cellulosische Ausgangsmaterial, die Alkalicellulose oder das Cellulose-xanthogenat vor dem Auflösen oder im Fall des Lyocellverfahrens das cellulosische Ausgangsmaterial, das eingesetzte wässerige Aminoxid oder eine wässerige Suspension der Cellulose im Aminoxid vor der Lösungsherstellung. 20
Bevorzugt werden die Mikrokapseln in Form einer wässerigen Suspension zugegeben.
Beispiele: 25 In den Beispielen wurden folgende kommerziell erhältliche, fasermodizierende Substanzen enthaltende Mikrokapseln eingesetzt: 30 35 40
Mikrokapsel Wandmaterial Inhalt mittlerer Durchmesser Hersteller RT35vis2 Melamin- Formaldehyd Harz Paraffine 2,2 pm Fa. AERO (Celje, Slo.) Lav 50st Melamin- Formaldehyd Harz Farbstoffe + ätherische Öle 1,9 pm Fa. AERO (Celje, Slo.) Lav 50ta Melamin- Formaldehyd Harz Farbstoffe + ätherische Öle 1,9 pm Fa. AERO (Celje, Slo.) LD-dev Melamin- Formaldehyd Harz Farbstoffe 2,3 pm Fa. AERO (Celje, Slo.) Bayscent Polyurethanharz ätherische Öle keine Angabe Bayer Chemicals 45 Beispiel 1
In eine spinnfertige Viskose zur Herstellung von Modalfasern wurde eine 10-prozentige wässrige Mikrokapselsuspension (RT35vis2; Fa. Aero, enthält ein Phase Change Material) in einer Konzentration von 10 Gew.% (Mikrokapseln bezogen auf Cellulose) eingerührt {Beispiel (a)) so bzw. kurz vor der Spinnfiltration kontinuierlich zudosiert (Beispiel (b)).
Es wurden nach an sich bekannten Verfahren Viskosefasern hergestellt und deren Festigkeit gemessen. Während des Spinnvorgangs konnte kein Druckanstieg vor bzw. nach der Spinnfiltration festgestellt werden. An den fertigen, getrockneten Fasern wurde mittels DSC (Differential 55 Scanning Calorimetry) die Schmelzenthalpie des inkorporierten Phase Change Materials 5 AT 501 252 B1 bestimmt.
Beispiel % Mikrokapseln Festigkeit kond. [cN/tex] Dehnung kond.[%] Schmelz- enthalpie[J/g(Faser)] (a) 10 34,75 11,18 3,5 (b) 10 33,70 11,17 2,5
Beispiel 2 10
In ein spinnfertige Viskose zur Herstellung von Modalfasern wurden verschiedene 10-prozentige wässrige Mikrokapselsuspensionen, nämlich (vgl. die obige Tabelle der Typenbezeichnungen und Hersteller): 15 A: Lav 50st B: Lav 50ta C: LD-dev D: Bayscent 20 in Konzentrationen von 1-6 Gew.% (Mikrokapseln bezogen auf Cellulose) eingerührt. Die Mikrokapseln enthalten Farbstoffe bzw. Farbstoffvorstufen und/oder Duftstoffe.
Es wurden nach an sich bekannten Verfahren Viskosefasern hergestellt und deren Festigkeit gemessen. Während des Spinnvorgangs konnte kein Druckanstieg vor bzw. nach der Spinnfilt-25 ration festgestellt werden.
Mikrokapsel % Mikrokapseln Festigk.kond.[cN/tex] Dehn.kond.[%] A 5 36,36 13,69 B 5 35,86 13,52 C 1 36,94 11,58 C 2 35,26 11,63 C 4 35,77 12,24 C 6 31,31 11,90 D 5 27,85 10,85
Beispiel 3 40 In eine spinnfertige Viskose zur Herstellung von Standardviskosefasern wurde eine 30-prozentige wässrige Mikrokapselsuspension (Type: LD-dev; Fa. Aero) in Konzentrationen von 5-30 Gew.% (Mikrokapseln bezogen auf Cellulose) kontinuierlich in die Spinnpumpe zudosiert und mittels nachgeschalteten Homogenisators vermischt. Die Mikrokapseln enthalten Farbstoffe. 45
Es wurden nach an sich bekannten Verfahren Viskosefasern hergestellt und deren Festigkeit gemessen. Während des Spinnvorgangs konnte kein Druckanstieg vor bzw. nach der Spinnfiltration festgestellt werden.
Beispiel % Mikrokapseln Festigkeit kond. [cN/tex] Dehnung kond.[%] (a) 5 21,1 12,25 (b) 10 19,28 11,5 (c) 15 16,59 10,51
Claims (9)
- 6 AT 501 252 B1 Beispiel % Mikrokapseln Festigkeit kond.[cN/tex] Dehnung kond.[%] (d) 20 14,89 10,4 (e) 25 15,31 11,17 (f) 30 14,79 10,96 Die erfolgreiche Inkorporation der Mikrokapseln konnte einerseits durch elektronenmikroskopi-io sehe Aufnahmen gezeigt werden, bei den Mikrokapseln mit inkorporierten Farbstoffen auch direkt mit lichtmikroskopischen Aufnahmen. Patentansprüche: 15 1. Cellulosischer Formkörper, enthaltend «ine modifizierende Substanz ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Flammschutzsubstanzen und Wärmespeichersubstanzen in mikro-verkapselter Form.
- 2. Formkörper gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrokapseln in einem Mengenanteil von bis zu 30 Gew.%, bezogen auf Formkörper, enthalten sind.
- 3. Formkörper gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die modifizierende Substanz in Mikrokapseln in einer Größe von 10 pm oder weniger verkapselt ist. 25
- 4. Formkörper gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die modifizierende Substanz ein Phase Change Material ist.
- 5. Formkörper gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche in Form einer Faser. 30
- 6. Formkörper gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Faser als Viskosefaser oder als Lyocellfaser vorliegt.
- 7. Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers gemäß einem der vorhergehenden Ansprü- 35 che, umfassend das Verformen einer Spinnlösung der Cellulose oder eines Cellulosederi vates, dadurch gekennzeichnet, daß der Spinnlösung und/oder einem Vorläufer der Spinnlösung Mikrokapseln, welche die modifizierende Substanz enthalten, zugegeben werden.
- 8. Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrokapseln in Form 40 einer wässerigen Suspension zugegeben werden.
- 9. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 7 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Spinnlösung eine Viskose oder eine Lösung von Cellulose in einem wässerigen tertiären Aminoxid ist. 45 Keine Zeichnung 50
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