DE19609143C1 - Melt-blown-Vlies, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendungen - Google Patents
Melt-blown-Vlies, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen VerwendungenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Melt-blown-Vlies auf der Basis von Celluloseestern,
insbesondere von Celluloseacetat, mit Fasern eines mittleren Faserdurchmessers von
weniger als etwa 10 µm, ein zu dessen Herstellung besonders geeignetes Verfahren sowie
vorteilhafte Verwendungen des Melt-blown-Vlieses.
Melt-blown-Vliese folgen der ISO-Definition für Vliesstoffe (ISO 9092: 1988). Danach
wird ein Material als Vliesstoff bezeichnet, wenn a) der Faseranteil mehr als 50%
Gewichtsanteil (ausgenommen chemisch aufgeschlossene Pflanzenfasern) beträgt und die
Fasern einen Schlankheitsgrad von größer 300 haben oder b) folgende Bedingungen
erfüllt sind: 1) der Faseranteil beträgt mehr als 30% Gewichtsanteil (ausgenommen
chemisch aufgeschlossene Pflanzenfasern) und die Fasern haben einen Schlankheitsgrad
von größer als 300 und 2) die Dichte ist kleiner als 0,40 g/cm³.
Dieser ISO-Vorschrift folgen auch die nachfolgend näher erläuterten Vliese, wobei diese
nach dem Melt-blown-Verfahren bzw. einer Schmelzblas-Technik hergestellt werden.
Das Melt-blown-Verfahren läßt sich, ohne hierin eine Einschränkung sehen zu wollen,
wie folgt darstellen; d. h., die Melt-blown-Filamente, -Fasern und - Vliese
werden allgemein wie folgt erzeugt:
Der jeweilige Kunststoff wird in einen Extruder gegeben, in dem er aufgeschmolzen
wird. Vom Extruder gelangt die Schmelze in den Spinnkopf, der die Melt-blown-Düse
beinhaltet, die zentraler Bestandteil des Verfahrens ist. Hier wird die Schmelze auf die
erforderliche Verarbeitungstemperatur gebracht. Die Düse selbst enthält eine Reihe von
Kapillarbohrungen. Auf beiden Seiten der Düsenbohrungen befinden sich Öffnungen für
die unter Druck stehende Primärprozeßluft. Unterhalb der Düse ist eine Ablegevorrich
tung in Form eines angetriebenen Siebbandes oder einer Siebtrommel angeordnet, durch
welche die Fasern angesaugt und zu einem Vlies abgelegt werden.
Beim Austritt der Schmelze aus den Düsenbohrungen kommt diese mit sich
entspannender heißer Primärprozeßluft mit hoher Geschwindigkeit in Kontakt. Hierbei
wird die Schmelze jeder Kapillarbohrung zerrissen und zu einer großen Anzahl von
feinen Fasern verstreckt. Bei diesem Prozeß reißen die Filamente vorwiegend zu
Fasern ab. Dies steht im Gegensatz zu anderen Spinnvliesprozessen, bei denen ein
Faserbruch verhindert werden muß. Durch den Primärprozeßluftstrom wird kalte
Umgebungsluft, welche als Sekundärluft bezeichnet wird, angesaugt und an die sich
bildenden Fasern und Filamente geleitet. Die erzeugten Filamente und Fasern werden
somit unmittelbar unter der Düse abgekühlt. Nachfolgend werden die
Fasern auf der oben erwähnten Ablegevorrichtung zu einem Vlies abgelegt und
aufgewickelt. Eine Schmelzbindung zwischen den Fasern findet regelmäßig nicht statt.
Die Faserlängen liegen in der Regel in der Größenordnung von 5 bis 50 cm. Der
Faserdurchmesser ist sehr klein und liegt beispielsweise im Zusammenhang mit der
nachfolgend geschilderten Erfindung unter etwa 10µm.
Weitergehende Informationen zum Melt-blown-Verfahren ergeben sich aus der US
3 825 379 (der Exxon Research and Ingeneering Co.) sowie der US 4 714 647 (der
Kimberly Clark Corp.).
Auch die US 4 869 275 spricht das Melt-blown-Verfahren zur Herstellung eines
Vlieses aus verschiedenen Ausgangsmaterialien an. Als geeignete Ausgangsmaterialien
werden Polyolefine (Polypropylen, Polyethylen und Ethylen/Propylen-Copolymere),
Polystyrol, Polyester (Polyethylenterephthalat), Nylon (6, 66 und 610), Polymethylen
methacrylate und allgemein auch Celluloseacetat genannt. Aussagen darüber, welchen
Substitutionsgrad dieses Celluloseacetat besitzt, wenn es in dem beschriebenen Verfahren
eingesetzt wird, finden sich in dieser Patentschrift nicht. Schon der ungewöhnliche
Hinweis, daß sogar Celluloseacetat geeignet sei ("even cellulose acetate" / sh. Sp. 5,
Abs. 1), deutet darauf hin, daß dieses nur bedingt geeignet ist. Dies steht auch mit den
fachmännischen Erkenntnissen in Übereinstimmung, daß das enge Temperaturintervall
zwischen Schmelztemperatur und Zersetzungsbereich die Überführung der Celluloseester
in verarbeitbare Schmelzen, z. B. beim Cellulosetriacetat, weitgehend ausschließt und bei
niedriger schmelzenden Celluloseacetopropionaten noch immer mit beginnender
Produktschädigung verbunden ist (vgl. Kunststoffhandbuch 3/1 Hansa-Verlag, 1992, S.
411). Sollte tatsächlich Celluloseacetat zu einem Melt-blown-Vlies bei einer zugrunde zu
legenden hohen "Schmelztemperatur" verarbeitet werden, dann wäre damit ein
unerwünschter starker Abbau verbunden. Die Abbauprodukte würden bei verschiedenen
Verwendungen sehr nachteilig wirken, so insbesondere auch beim Einsatz als
Filtermaterialien in Tabakrauchfiltern. Dieser Verwendungszweck wird gerade in der
US 4 869 275 herausgestellt. Allerdings wird bei der Beschreibung der besonders
praktischen Ausführungsformen Celluloseacetat nicht in Betracht gezogen. Aufgrund der
Zersetzung von Celluloseacetat, die nach dem bekannten Verfahren zu erwarten ist,
würde die Qualität des erhaltenen Melt-blown-Vlieses auch insofern verschlechtert, als
sich kein befriedigender Weißgrad einstellt. Im Hinblick auf die Zersetzung von
Celluloseacetaten bei höheren Temperaturen sei bemerkt, daß ab 180°C eine merkliche
chemische Zersetzung eintritt, die durch u. a. Bildung von Furfural erkennbar wird.
Nach Beispiel 5 der US 3 509 009 wird ein Teil Celluloseacetat und ein Teil
Diethylphthalat (als Weichmacher) bei einer Temperatur von 170°C schmelzversponnen.
Hierdurch wird zwar ein Zersetzen des eingesetzten Celluloseesters weitgehend
ausgeschlossen, jedoch werden die Produkteigenschaften unerwünschterweise vom
Weichmacher dominiert. Ein derartig hoher Weichmachergehalt grenzt die
Verwendungseigenschaften dahingehend ein, daß sich ein zu niedriger Schmelzpunkt
einstellt sowie Weichmachermigration bzw. -ausschwitzen und -ausdünsten auftreten
können.
Ausgehend von dem vorstehend geschilderten Stand der Technik liegt der Erfindung die
Aufgabe zugrunde, ein Melt-blown-Vlies der eingangs bezeichneten Art so weiter
zubilden, daß es bis zu einer Temperatur von etwa 180°C nicht thermoplastisch ist, einen
wünschenswert hohen Reflexionsfaktor bzw. Weißgrad aufweist und, wenn gewünscht,
sich zu vorteilhaften Filtermaterialien, insbesondere zu Filtermaterialien von Zigaretten
und zur Filtration von Gasen oder Flüssigkeiten, insbesondere von Blut, einsetzen läßt.
Darüber hinaus schlägt die Erfindung ein besonders vorteilhaftes Verfahren zur
Herstellung eines derartigen Melt-blown-Vlieses vor.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß es bis zu etwa 10 Masse-%
eines extrahierbaren Weichmachers enthält, einen Reflexionsfaktor (R∞), bestimmt nach
DIN 53 145 Teil 1 (1992), von mehr als etwa 60% und der Celluloseester einen
Substitutionsgrad DS von etwa 1,5 bis 3,0 aufweist.
Die Erfindung liefert somit Zugang zu Melt-blown-Vliesen aus Celluloseester, die wenig
oder sogar keinen Weichmacher enthalten, was bisher nicht für möglich gehalten werden
konnte.
Das erfindungsgemäße Melt-blown-Vlies enthält Fasern aus Celluloseestern. Dabei kann
es sich beispielsweise um Celluloseacetat, -acetobutyrat, -acetopropionat und -propionat
und dergleichen handeln. Bevorzugt wird Celluloseacetat.
Der Substitutionsgrad DS der erfindungsgemäß eingesetzten Celluloseester liegt zwischen
etwa 1,5 bis 3,0, insbesondere zwischen etwa 1,7 bis 2,7, wobei der Bereich von etwa
2,2 bis 2,6 ganz besonders bevorzugt wird. Wird der Wert von 1,5 unterschritten, dann
ist eine Schädigung des Polymergerüstes durch Dehydratisierung zu befürchten. Zwar
läßt sich der angestrebte Erfolg auch mit einem Substitutionsgrad von etwa 3,0
erreichen, jedoch kann bei diesem Wert bereits eine unerwünschte Kristallisation und
Phasenseparation eintreten. Diesen unerwünschten Nachteilen kann zwar mit einem
höheren Gehalt an extrahierbarem Weichmacher von bis zu etwa 10 Masse-% begegnet
werden. Wird jedoch ein niedrigerer Weichmachergehalt angestrebt, dann ist es
vorteilhaft, gleichzeitig den Substitutionsgrad DS auf mindestens etwa 2,7, insbesondere
mindestens etwa 2,6 zu senken.
Trotz des ungewöhnlich guten Weißgrades, auf den noch eingegangen wird, enthält das
erfindungsgemäße Melt-blown-Vlies lediglich bis zu etwa 10 Masse-%, insbesondere
etwa 2 bis 8 Masse-%, eines extrahierbaren Weichmachers, insbesondere in Form eines
wasserextrahierbaren Weichmachers. Die Erfindung trägt damit den relevanten
Verwendungszwecken Rechnung, bei denen der Weichmacheranteil nicht zu hoch sein
darf, da das Produkt andernfalls unerwünschterweise durch den Weichmacher dominiert
wird. Vielmehr sollen die Produkteigenschaften weitgehend auf den Celluloseester
zurückgehen. Die genaue Einstellung des Weichmachergehaltes innerhalb des
angegebenen Rahmens von bis zu etwa 10 Masse-% richtet sich nach dem jeweiligen
Verwendungszweck des Vlieses. Demzufolge bleibt es dem Fachmann überlassen, hier
im Einzelfall den Weichmacheranteil quantitativ im erfindungsgemäßen Rahmen zu
optimieren. So hat es sich bei der Verwendung des Melt-blown-Vlieses in
Filterzigaretten als wünschenswert erwiesen, einen Weichmachergehalt von etwa 5 bis 10
Masse-% einzustellen, insbesondere wenn als Weichmacher Triacetin herangezogen
wird. So ist es bekannt, daß Triacetin den Geschmack des Tabakrauchs und die
spezifischen Retentionen von Celluloseacetat positiv beeinflußt. Ein über 10 Masse-%
hinausgehender Weichmachergehalt würde die Verwendungseigenschaften dahingehend
eingrenzen, daß sich ein zu niedriger Schmelzpunkt einstellt sowie Weichmacher
migration bzw. -ausschwitzen und -ausdünsten und darüber hinaus unerwünschte
Verklebungen auftreten können. Ferner würde im Falle der Verwendung in Filterstäben
ein hoher Weichmachergehalt einen negativen Einfluß auf die Filterstabhärte haben. Bei
Anwendungen, die den lebensmittelrechtlichen Bestimmungen unterliegen, wird der
Weichmachergehalt im erfindungsgemäßen Rahmen möglichst niedrig gehalten,
insbesondere auf nahe 0 eingestellt. Gleiches gilt für medizinische Anwendungen, wie
z. B. in Blutfiltern.
Der im Rahmen der Erfindung eingesetzte Weichmacher muß nicht nur eine Plastifi
zierungswirkung entfalten. Vielmehr muß der Weichmacher aus dem Melt-blown-Vlies,
das nach Abschluß des Herstellungsverfahrens einen über 10 Masse-% liegenden Gehalt
an Weichmacher aufweist, so weit mit einem geeigneten Lösungsmittel extrahierbar sein,
daß der erfindungsgemäße Rahmen von bis zu etwa 10 Masse-% eingestellt wird. Dabei
sollen die Celluloseester-Fasern in ihrer chemischen und physikalischen Struktur
weitgehend unverändert bleiben. Als Weichmacher haben sich als geeignet erwiesen
Triacetin, Ethylen- und Propylencarbonat, Zitronensäuretriethylester, Triethylenglykol
diacetat, Carbowax® (Polyethylenglykole eines MW von 200 bis 14000, hergestellt von
der Firma UCC, USA) und/oder Sulfolan (Tetrahydrothiophen-1,1-dioxid). Mit
besonderem Vorteil wird Triacetin herangezogen, da es sich schnell und effektiv mit
Wasser extrahieren läßt.
Der Polymerisationsgrad DP der angesprochenen Celluloseester, insbesondere des
Celluloseacetats, ist nicht kritisch und kann in einem relativ weiten Bereich liegen. Es
werden jedoch besonders vorteilhafte Ergebnisse erreicht, wenn er zwischen etwa 150 bis
400, insbesondere zwischen etwa 180 bis 350 liegt. Beim Unterschreiten eines
Polymerisationsgrades von etwa 150 würde ein zu hoher Anteil an Oligomeren
vorliegen, so daß beim Extrahieren des Weichmachers gleichzeitig ein großer Teil des
Celluloseesters extrahiert würde. Wird der obere Grenzwert von etwa 400 überschritten,
dann wird der Schmelzindex bei dem nachstehend erläuterten Melt-blown-Verfahren zu
hoch, wodurch dieses nachteilig beeinflußt werden würde. Dieses Problem könnte sich
zwar in Einzelfällen durch Anhebung des Weichmachergehaltes reduzieren, dies würde
aber bei der Verwirklichung der Erfindung einen zusätzlichen Aufwand bedeuten,
insbesondere im Zusammenhang mit der Entfernung bzw. Rückgewinnung des
Weichmachers.
Von kritischer Bedeutung ist im Rahmen der Erfindung im Hinblick auf die
verschiedenen Anwendungsbereiche, in denen das erfindungsgemäße Melt-blown-Vlies
eingesetzt werden kann, ein Mindestreflexionsfaktor, auch Weißgrad genannt, des
Vlieses. Der Reflexionsfaktor bzw. der Weißgrad wird nach DIN 53 145 Teil 1 (1992)
entsprechend ISO 2469 (1977) gemessen. Hierbei wird ein Elrephogerät der Firma Zeiß
eingesetzt. Eine in 8 lagen übereinandergelegte Vliesprobe wird dabei mit einer
Ullbrichtkugel diffus belichtet und senkrecht zur Probenebene (Meßgeometrie d/0) bei
457 nm (mittels Spektralbandfilter) gemessen. Bezogen wird hier auf den Bariumsulfat-Weißstandard.
Der Reflexionsfaktor bzw. Weißgrad liegt im Rahmen der Erfindung bei
mehr als 60%, insbesondere bei mehr als 70% oder sogar bei etwa 90%. Der Weißgrad
ist insbesondere ein Maß für die Reinheit des erfindungsgemäßen Erzeugnisses. Wäre
dieses nämlich bräunlich bzw. gelblich, dann bedeutet das, daß bei der Herstellung
unerwünschte und nicht kontrollierbare Zersetzungsprodukte entstanden sind. Die
Abnehmer würden deshalb ein derartiges Produkt im Falle der Verwendung in der
Zigarettenindustrie ablehnen. Überraschenderweise kann der Nachteil eines
unbefriedigenden Weißgrades auch nicht durch die Einarbeitung von Weißpigmenten,
wie Titandioxid, während des Herstellungsverfahrens behoben werden. Er ist demzufolge
eine besonders klare Aussage über die chemische Reinheit der Celluloseester-Fasern.
Dieser Gesichtspunkt spielt in verschiedenen Bereichen eine herausragende Rolle, so
beispielsweise bei dem Einsatz des Vlieses im bio-medizinischen Bereich, insbesondere
bei der Blutfiltration.
In Einzelfällen kann es von Vorteil sein, daß das Celluloseacetat in Form eines
Polymerblends, insbesondere mit aliphatischen Polyestern und/oder acetylierten Stärken,
vorliegt. Hiermit lassen sich nicht nur die gewünschten Eigenschaften optimieren, wie
beispielsweise die biologische Abbaubarkeit im Zusammenhang mit aliphatischen
Polyestern (vgl. hierzu DE 39 14 022 C2), sondern es besteht darüber hinaus die
Möglichkeit einer Kosteneinsparung. Dies ergibt sich in einem anderen Anwendungs
bereich aus der EP 0 622 407 A1, auf die Bezug genommen wird.
Um die mit der Erfindung gewünschten Effekte zu erzielen, muß der Faserdurchmesser,
wie er im allgemeinen nach dem Melt-blown-Verfahren erhalten wird, unter etwa 10 µm
liegen, insbesondere zwischen etwa 2 bis 8 µm. Der Standarddurchmesser eines nach
dem Trockenspinnverfahren erhaltenen Filaments liegt dagegen im allgemeinen zwischen
etwa 15 und 40 µm. Fasern eines kleineren Durchmessers haben den Vorteil, daß sie
eine größere spezifische Oberfläche und damit auch eine größere Aktivität in den
gewünschten Einsatzgebieten, insbesondere bei der Filtration, liefern. Im Rahmen der
Erfindung lassen sich ohne weiteres Fasern eines mittleren Faserdurchmessers von
weniger als etwa 8 µm einstellen. Der besonders vorteilhafte praktische Bereich liegt
zwischen etwa 5 und 8 µm. Beim Faserdurchmesser handelt es sich um den mittleren
Durchmesser. Hier wird eine Anzahl von Faser rasterelektronenmikroskopisch vermessen
und dann der Mittelwert gebildet.
Grundsätzlich können der nach dem anschließend beschriebenen erfindungsgemäßen
Melt-blown-Verfahren erhaltenen Schmelze, falls gewünscht, Aktivsubstanzen beigefügt
werden, wie z. B. Agro-Wirkstoffe, Pharma-Wirkstoffe, selektive und andere
Filtrationshilfen, z. B. zur selektiven Retention, Aromastoffe, Zusätze zur biologischen
Abbaubarkeit, etc. Sie sind vorzugsweise schmelzverträglich.
Das erfindungsgemäße Melt-blown-Vlies läßt sich vorteilhafterweise dadurch herstellten,
daß ein Celluloseester, insbesondere Celluloseacetat, eines Substitutionsgrades DS von
etwa 1,5 bis 3,0, insbesondere von etwa 1,7 bis 2,7, mit einem Weichmacher in einem
Masse-Verhältnis von etwa 2 : 1 bis 1 : 4 unter Erwärmen gemischt und in eine Schmelze
überführt wird, wobei die Mischung aus Weichmacher und Celluloseester einen
Schmelzindex MFI (210/2.16) nach DIN 53 735 von etwa 400 bis 5 g/10 min,
insbesondere 300 bis 50 g/10 min, aufweist, die Schmelze in einer
Melt-blown-Spinneinrichtung zu einem Melt-blown-Vlies verarbeitet und anschließend der
Weichmacher bis zu einem Anteil von bis zu etwa 10 Masse-% mit einem Lösungsmittel
für den Weichmacher extrahiert wird. Um die Ausgangsmaterialien in eine Schmelze zu
überführen, werden diese vorzugsweise auf eine Temperatur von mehr als etwa 100°C
erwärmt. Die besonders geeignete Schmelztemperatur hängt vom Einzelfall ab und läßt
sich vom Fachmann rein handwerklich ermitteln. Jedoch sollte eine Temperatur von
240°C nicht überschritten werden, da sonst unerwünschte Zersetzungserscheinungen
auftreten.
Das erfindungsgemäß erhaltene Melt-blown-Vlies weist, wie gezeigt, einen niedrigen
Anteil an extrahierbaren Weichmacher von bis zu etwa 10 Masse-% auf. Durch die
erfindungsgemäße Verfahrensführung wird ein Zersetzen des eingesetzten Celluloseesters
weitgehend ausgeschlossen. Dabei ist es nicht erforderlich, zur Vermeidung
unerwünschter oxidativer Vorgänge in einer Schutzgasatmosphäre zu arbeiten. Von
Vorteil ist es, wenn die Schmelze unmittelbar nach ihrer Herstellung dem Melt-blown-Verfahren
unterworfen wird, da andernfalls unerwünschte Abbaureaktionen auftreten
können. Somit liegt ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens darin, daß
es kontinuierlich durchgeführt werden kann. So erfolgt das Mischen und das Spinnen
vorteilhafterweise in einem einzigen Arbeitsgang, indem die Mischung des Extruders
sofort der Melt-blown-Düse zugeführt wird. Das erfindungsgemäße Verfahren stellt
somit in bezug auf die Verfahrensführung eine deutliche Vereinfachung dar.
Zur Durchführung des erfindungsgemaßen Melt-blown-Verfahrens ist es vorteilhaft,
wenn das Masse-Verhältnis von Weichmacher zu Celluloseester auf etwa 3 : 2 bis 2 : 3,
demzufolge bei der praktischen Ausführungsform vorzugsweise auf etwa 1 : 1, eingestellt
wird, was auch der Forderung der US 3 509 009 entspricht. Jedoch unterscheidet sich
die vorliegende Erfindung im Verfahrensablauf von der Lehre nach der US 3 509 009
dadurch, daß sie zwingend den Einsatz eines geeigneten Lösungsmittels für den
Weichmacher vorsieht. Demzufolge wird erfindungsgemäß ein Lösungsmittel zur
Extraktion des Weichmachers verwendet, das jedoch die chemische und physikalische
Struktur der Celluloseester-Fasern nicht beeinträchtigt.
Die Art des Vermischens von Weichmacher und Celluloseester, gegebenenfalls mit
weiteren Additiven, unterliegt keinen wesentlichen Beschränkungen. Es hat sich gezeigt,
daß das Mischen von Celluloseester und Weichmacher besonders vorteilhaft in einem
Zweischneckenextruder durchgeführt wird. Darin erreicht man die zum optimalen
Vermischen der Ausgangsmaterialien notwendige Scherung, was zu einer besonders
vorteilhaften Homogenisierung der Ausgangsmaterialien führt. Dabei wird es bevorzugt,
einen gleichlaufenden Zweischneckenextruder zu verwenden.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in der Melt-blown-Spinneinrichtung dann
besonders vorteilhaft gesteuert, wenn an der Spinndüse und dem Spinnkopf der
Spinneinrichtung eine Temperatur von etwa 180 bis 240°C, insbesondere von etwa 200
bis 230°C, eingestellt wird. Wird der Wert von etwa 180°C unterschritten, dann kann das
zu einer nicht ausreichenden Feinheit des Verfahrensprodukts führen. Bei Überschreiten
des oberen Grenzwertes von 240°C setzt ein unerwünschter Abbau ein.
Auf die im Rahmen der Erfindung einsetzbaren Weichmacher wurde vorstehend bereits
eingegangen, insbesondere auf den vorteilhaften Einsatz des wasserextrahierbaren
Weichmachers in Form von Triacetin. Im Falle eines wasserextrahierbaren
Weichmachers wird dabei das erhaltene Melt-blown-Vlies zur Extraktion des
Weichmachers einfach in ein Wasserbad geleitet. Das erfindungsgemäße Verfahren läßt
sich hier mit dem besonderen Vorteil ausführen, daß ein normales Wasserbad (etwa
Raumtemperatur), d. h. ohne Aufheizen, zur Extraktion herangezogen werden kann. Bei
hohem Weichmachergehalt ist die Anwendung eines heißen Extrahierbades sogar von
Nachteil, da das Melt-blown-Vlies dann einen solchen Schmelzbereich aufweist, daß
dessen Struktur beeinträchtigt bzw. sogar zerstört wird.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn das die Melt-blown-Spinneinrichtung verlassende Vlies
auf eine Ablagevorrichtung, insbesondere in Form eines Siebs bzw. Siebbandes oder
einer Siebtrommel, überführt, zur Einstellung der gewünschten Stärke gepreßt und dann
der Weichmacher extrahiert wird. Grundsätzlich ist es auch möglich, die Extraktion vor
dem Verpressen durchzuführen. Wenn gewünscht, kann das Melt-blown-Vlies beim
Pressen auch strukturiert werden. Das Strukturieren erfolgt, um die für die spätere
Verwendung vorteilhafte Struktur zu erhalten, beispielsweise im Falle der Verwendung
in Zigarettenfiltern eine Längsriffelung, verbunden mit einer Oberflächenvergrößerung.
Schließlich kann es in Einzelfällen von Vorteil sein, bei der Ausbildung des Melt-blown-Vlieses
gleichzeitig Filamente, insbesondere Celluloseacetat-Filamente, einzubringen.
Hier bestehen grundsätzlich zwei Möglichkeiten, die in der DE 35 21 221 detailliert
beschrieben sind. Es wird diesbezüglich ausdrücklich auf diese verwiesen. Im
allgemeinen führt die Einverleibung von Filamenten zu einer Verbesserung der
mechanischen Eigenschaften, insbesondere der Zugfestigkeit, des Materials.
Von besonderem Vorteil ist es auch, wenn das die Spinneinrichtung verlassende
Melt-blown-Vlies zur Ausbildung eines Verbundgebildes auf einen Träger, insbesondere in
Form eines Vlieses aus einem Celluloseacetat-Filtertow, einem flächig aufbereiteten
Filtertow oder aus Papier, abgelegt wird. Im Falle der Verwendung eines Trägervlieses
kann der Fachmann, je nach Endverwendungszweck, das jeweils geeignete Vlies
problemlos ermitteln. Beispielsweise wäre im Falle der Weiterverwendung des
erfindungsgemäßen Melt-blown-Vlieses in Filterzigaretten vorzugsweise von einem
Celluloseacetat-Vlies auszugehen. In Frage kommen aber auch beliebige geschlossene
Träger, wie beispielsweise das bereits erwähnte Papier. Die jeweils erhaltenen
Verbundgebilde können zur Regulierung ihrer Stärke vorteilhafterweise gepreßt und/oder
strukturiert werden.
Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß das
angestrebte Melt-blown-Vlies hergestellt werden kann, ohne daß es besonderer
Zusatzstoffe, wie beispielsweise irgendwelchen Verarbeitungshilfsmitteln, bedarf.
Aufgrund der angesprochenen Eigenschaften eignet sich das erfindungsgemaße
Melt-blown-Vlies besonders vorteilhaft als Filtermaterial. Dabei wird das Vlies z. B. in
Tabakrauchfiltern, insbesondere in Zigarettenfiltern, und hier besonders in Doppelfiltern
für Ultraleichtzigaretten, zur Filtration von Gasen und Flüssigkeiten, wie beispielsweise
Sterilfiltration von Getränken sowie ganz besonders vorteilhaft zur Filtration von Blut
herangezogen.
Wird das erfindungsgemäße Melt-blown-Vlies in Zigarettenfiltern verwendet, dann sind
diese leicht desintegrierbar. Des weiteren führt ein niedriger Substitutionsgrad DS des
Celluloseesters, insbesondere des Celluloseacetates, zu einer besonders günstigen
biologischen Abbaubarkeit.
Die erfindungsgemäßen Filtermaterialien zeigen nicht nur eine bessere Filterwirkung als
die bisher bekannten Materialien, sondern sie erfüllen auch uneingeschränkt die
geschmacklichen Anforderungen. Dies gilt insbesondere für Celluloseacetat in
Verbindung mit einem Restgehalt an Triacetinweichmacher.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Beispielen noch näher erläutert.
Celluloseacetat mit einem DP von 220 und einem DS von 2,5 wurde mittels einer
gravimetrischen Dosiervorrichtung in die Einfüllöffnung der 1. Zone eines gleich
läufigen 2-Schnecken-Laborextruders mit dem Schneckendurchmesser von 25 mm, einer
Länge von 48 D und 15 Zonen gegeben. In der 2. Zone wurde Triacetin als
Weichmacher im Verhältnis 2 : 3 (1 : 1,5) mittels einer Hubkolbenpumpe zugeführt. Die
Temperaturen der Zonen betrugen in der 1. und 2. Zone 30 in der 3. 110, in der 4.
150°C. Die Temperaturen der Zonen 5-11 wiesen 150 und die Zonen 12-15 175°C auf.
Bei einer Schneckendrehzahl von 150 UPM wurde eine homogene Schmelze erhalten.
Die so erhaltene Schmelze wurde über eine Runddüse kontinuierlich in einen Strang
überführt und dieser unter die Schmelztemperatur abgekühlt und mit Hilfe eines
Stranggranulators in zylindrische Granulate von 2 mm Durchmesser und 3 mm Länge
zerkleinert. Das so erhaltene Granulat wurde einer Melt-Blown Labor-Spinneinrichtung,
bestehend aus Extruder, Zwischenblock, Schmelzerohr, Spinnkopfdüse, Heißluft
einrichtung, Ablage und Wickler zugeführt. Die Temperaturen im Extruder der Melt-Blown
Labor-Spinneinrichtung wurden von 100°C am Eingang auf 170°C am Extruder
austritt gesteigert. Der Zwischenblock und das Schmelzerohr waren auf 200°C
eingestellt. Die Temperatur im Spinnkopf betrug 230°C. Die Lufttemperatur betrug
265°C. Die Luftmenge war auf 70 m³/h eingestellt. Bei diesen Verfahrensparametern
stellte sich ein Schmelzedruck von 125 bar ein. Der Massedurchsatz betrug 7,7 kg/h. Die
mit der Spinneinrichtung erzeugten Fasern wurden auf einem Ablageband abgelegt und
kontinuierlich so unter der Spinneinrichtung abgezogen, daß ein Flächengewicht von 132
g/m² erhalten wurde. Mittels einer Aufwickeleinrichtung wurde das Vlies zu einer Rolle
aufgewickelt. Die Vliesrolle wurde anschließend einer mit Wasser gefüllten Wasch
einrichtung bestehend aus zwei hintereinander geschalteten Trögen zugeführt und der im
Vlies enthaltene Weichmacher bis auf einen Restgehalt von 0,3% ausgewaschen. Das
Vlies wurde anschließend mit einer Trocknungsvorrichtung bei 160°C bis auf einen
Restfeuchtegehalt von 4,8% getrocknet. Der mittlere Faserdurchmesser des so
erhaltenen Vlieses lag bei 8,4 µm. Der Reflexionsfaktor (R∞) betrug, bezogen auf den
Bariumsulfat-Weißstandard, 65%.
Celluloseacetat mit einem DP von 220 und einem DS von 2,5 wurde mittels einer
gravimetrischen Dosiervorrichtung in die Einfüllöffnung der 1. Zone eines gleichläufigen
2-Schnecken-Laborextruders mit dem Schneckendurchmesser von 25 mm einer Länge
von 48 D und 15 Zonen gegeben. In der 3. Zone wurde Triacetin als Weichmacher im
Verhältnis 3 : 2 (1,5 : 1,0) mittels einer Hubkolbenpumpe zugeführt. Die Temperaturen
betrugen in der 1. und 2. Zone 50 in der 3. 100 und in der 4. Zone 120°C. Die
Temperaturen der Zonen 53-10 wiesen 140 und die Zonen 11-15 150°C auf. Der
Massedurchsatz betrug 3,2 kg/h. Bei einer Schneckendrehzahl von 190 UPM wurde eine
homogene Schmelze erhalten. Die so erhaltene Schmelze wurde direkt einer unter
Beispiel 1 beschriebenen Labor-Melt-Blown-Spinneinrichtung zugeführt, die jedoch im
Unterschied zu Beispiel 1 keinen Extruder mehr benötigte, da das zu verarbeitende
Material bereits als Schmelze vorlag. In diesem Falle war die Melt-Blown Spinneinheit
direkt dem gleichläufigen 2-Schnecken-Laborextruder nachgeschaltet. Der Zwischenblock
und das Schmelzerohr waren auf 170°C eingestellt. Die Temperatur im Spinnkopfdüse
betrug 210°C, Lufttemperatur 255°C. Die Luftmenge war auf 60 m³/h eingestellt. Bei
diesen Verfahrensparametern stellte sich ein Schmelzedruck lediglich von 73 bar ein. Die
mit der Spinneinrichtung erzeugten Fasern wurden auf einem Ablageband abgelegt und
kontinuierlich so unter der Spinneinrichtung abgezogen, daß sich ein Flächengewicht von
176 g/m² ergab. Das auf diese Weise erhaltene Vlies wurde direkt in eine wie in Beispiel
1 beschriebene Wascheinrichtung geführt und der im Vlies enthaltene Weichmacher bis
auf einen Restgehalt von 5,5% ausgewaschen. Das Vlies wurde anschließend mit einer
Trocknungsvorrichtung bei 150°C bis auf einen Restfeuchtegehalt von 6,3% getrocknet.
Der mittlere Faserdurchmesser des so erhaltenen Vlieses lag bei 5,7 µm. Der
Reflexionsfaktor (R∞) betrug, bezogen auf den Bariumsulfat-Weißstandard, 74%.
Claims (27)
1. Melt-blown-Vlies auf der Basis von Celluloseestern, insbesondere von Celluloseace
tat, mit Fasern eines mittleren Faserdurchmessers von weniger als etwa 10 µm, dadurch
gekennzeichnet, daß es bis zu etwa 10 Masse-% eines extrahierbaren Weichmachers ent
hält, einen Reflexionsfaktor (R∞), bestimmt nach DIN 53 145 Teil 1 (1992), von mehr
als etwa 60% und der Celluloseester einen Substitutionsgrad DS von etwa 1,5 bis 3,0
aufweist.
2. Melt-blown-Vlies nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Weichmacher
wasserextrahierbar ist.
3. Melt-blown-Vlies nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der
Weichmacher in Form von Triacetin, Ethylen- und Propylencarbonat, Zitronen
säuretriethylester, Triethylenglykoldiacetat, Polyethylenglykol mit niedrigem Molekular
gewicht und/oder Sulfolan vorliegt.
4. Melt-blown-Vlies nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß der Substitutionsgrad DS etwa 1,7 bis 2,7, insbesondere etwa 2,2
bis 2,6, beträgt.
5. Melt-blown-Vlies nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß der Celluloseester einen Polymerisationsgrad DP von etwa 150 bis
400, insbesondere etwa 180 bis 350, besitzt.
6. Melt-blown-Vlies nach mindestens einem dem Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß der Gehalt an Weichmacher etwa 2 bis 8 Masse-% beträgt.
7. Melt-blown-Vlies nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß der Reflexionsfaktor (R∞) mehr als etwa 70% beträgt.
8. Melt-blown-Vlies nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß das Celluloseacetat in Form eines Polymerblends, insbesondere mit
aliphatischen Polyestern und/oder acetylierten Stärken, vorliegt.
9. Verfahren zur Herstellung eines Melt-blown-Vlieses nach mindestens einem der
vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Celluloseester,
insbesondere Celluloseacetat, eines Substitutionsgrades DS von etwa 1,5 bis 3,0,
insbesondere von etwa 1,7 bis 2,7, mit einem Weichmacher in einem Masse-Verhältnis
von etwa 2 : 1 bis 1 : 4 unter Erwärmen gemischt und in eine Schmelze überführt wird,
wobei die Mischung aus Weichmacher und Celluloseester einen Schmelzindex MFI
(210/2.16) nach DIN 53 735 von etwa 400 bis 5 g/10 min, insbesondere 300 bis 50 g/10
min, aufweist, die Schmelze in einer Melt-blown-Spinneinrichtung zu einem Melt-blown-Vlies
verarbeitet und anschließend der Weichmacher bis zu einem Anteil von bis zu etwa
10 Masse-% mit einem Lösungsmittel für den Weichmacher extrahiert wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Masse-Verhältnis von
Weichmacher zu Celluloseester auf etwa 3 : 2 bis 2 : 3 eingestellt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur
beim Mischen des Weichmachers mit dem Celluloseester auf etwa 140 bis 180°C
eingestellt wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die
Temperatur am Spinnkopf und der Düse der Melt-blown-Spinneinrichtung auf etwa 180
bis 240°C, insbesondere etwa 200 bis 230°C, eingestellt wird.
13. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet,
daß das Mischen von Cellulose und Weichmacher in einem gleichlaufenden
Zweischneckenextruder durchgeführt wird.
14. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet,
daß ein wasserextrahierbarer Weichmacher verwendet wird.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das erhaltene Melt-blown-Vlies
zur Extraktion des Weichmachers in ein Wasserbad geleitet wird.
16. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 9 bis 15, dadurch gekennzeichnet,
daß das die Melt-blown-Spinneinrichtung verlassende Vlies auf eine Ablagevorrichtung
überführt, zur Einstellung der gewünschten Stärke gepreßt und dann extrahiert wird.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß das Melt-blown-Vlies
beim Pressen strukturiert wird.
18. Verfahren nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Melt-blown-Vlies
auf ein Sieb bzw. ein Siebband oder eine Siebtrommel abgelegt wird.
19. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 9 bis 18, dadurch gekennzeichnet,
daß bei der Ausbildung des Melt-blown-Vlieses gleichzeitig Filamente, insbesondere
Celluloseacetat-Filamente, eingebracht werden.
20. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß das die Spinneinrichtung verlassende Melt-blown-Vlies zur
Ausbildung eines Verbundgebildes auf einen Träger abgelegt wird.
21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger ein Vlies aus
einem Celluloseacetat-Filtertow, einem flächig aufbereiteten Filtertow oder aus Papier
ist.
22. Verfahren nach Anspruch 20 oder 21, dadurch gekennzeichnet, daß das
Verbundgebilde zur Regulierung seiner Stärke gepreßt und/oder strukturiert wird.
23. Verwendung eines Melt-blown-Vlieses nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8
als Filtermaterial.
24. Verwendung eines Melt-blown-Vlieses nach Anspruch 23 in Tabakrauchfiltern,
insbesondere in Zigarettenfiltern.
25. Verwendung eines Melt-blown-Vlieses nach Anspruch 24 in Doppelfiltern für
Ultraleichtzigaretten.
26. Verwendung eines Melt-blown-Vlieses nach Anspruch 23 zur Filtration von Gasen
oder Flüssigkeiten.
27. Verwendung eines Melt-blown-Vlieses nach Anspruch 26 zur Filtration von Blut.
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