AT405949B - Regenerierter cellulosischer formkörper - Google Patents
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Description
AT 405 949 B
Die Erfindung betrifft einen regenerierten cellulosischen Formkörper, insbesondere Regeneratcellulose-fasern gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 1, ein Verfahren zu deren Herstellung sowie die Verwendung der erfindungsgemäßen Formkörper.
Unter der Bezeichnung "regenerierte cellulosische Formkörper” sind für die Zwecke der vorliegenden Erfindung sämtliche cellulosische Formkörper zu verstehen, die entweder durch Auflösung eines Derivates der Cellulose, Formgebung und Koagulation in einem Fällbad unter Wiederherstellung der reinen Cellulose (z.B. Viskosefasern) oder durch direkte Auflösung der Cellulose ohne chemische Modifizierung, Formgebung und Koagulation (z.B. Lyocell-Fasern) hergestellt werden.
Es ist bekannt, Regeneratcellulosefasern zu modifizieren, um verbesserte Absorptionseigenschaften der Fasern zu erreichen.
Hierzu wurde insbesondere bereits vorgeschlagen, in die Cellulosespinnlösung (z.B. Viskose) saugfähige Substanzen, insbesondere saugfähige Polymere einzumischen. Beim Verspinnen dieser Mischlösungen entstehen Fasern, welche die saugfähigen Polymere in einem cellulosischen Grundgerüst eingelagert haben.
Diesbezüglich ist das Vermischen von Viskose mit Polymeren der Acrylsäure, Methacrylsäure (z.B. US-A 4,104,214), Polyvinylpyrrolidon (US-A 4,041,121) und Polymeren von Ethylendicarbonsäuren (US-A 4,165,743) bekannt.
Weiters wurde bereits vorgeschlagen, saugfähige Polysaccharide zur Viskose zu mischen. So beschreibt die US-A 4,063,558 die Zugabe einer Lösung von Alginat zur Viskose. In der US-A 4,144,079 wird das Vermischen einer wäßrigen Stärkelösung und einer Viskose beschrieben. Die US-A 4,169,121 beschreibt die Herstellung von modifizierten Viskosefasern aus einer Viskose, die 5 bis 20 % Carboxymethyl-cellulose enthält. Aus der WO 97/04148 ist die Herstellung von Fasern aus einer Mischlösung von Viskose und Cellulosecarbamat bekannt.
In allen diesen Fällen resultieren Viskosefasern, welche im Vergleich zu unmodifizierten Viskosefasern ein stark erhöhtes Absorptionsvermögen aufweisen, was sich in den meisten Fällen in erhöhten Quellwerten bzw. manchmal auch in erhöhten Werten für das Wasserhaltevermögen ausdrückt.
Dennoch haben sich die erwähnten Verfahren bislang nicht kommerziell durchgesetzt. Dies beruht auf der Tatsache, daß entweder die Einsatzprodukte zu teuer sind oder die hergestellten modifizierten Viskosefasern nach wie vor in ihren Absorptionseigenschaften oder anderen Fasereigenschaften zu wünschen übrig lassen.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, regenerierte Celluloseformkörper zur Verfügung zu stellen, welche eine erhöhte Saugfähigkeit aufweisen und die Nachteile des Standes der Technik nicht aufweisen.
Diese Aufgabe wird durch regenerierte cellulosische Formkörper gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 1 gelöst, welche dadurch gekennzeichnet sind, daß innerhalb des cellulosischen Grundgerüstes ein Polygalactomannan enthalten ist.
Es zeigt sich nämlich, daß Polygalactomannane enthaltende Celluloseformkörper ein sehr stark erhöhtes Absorptionsvermögen bei gleichzeitig guten Gebrauchseigenschaften wie z.B. Festigkeiten und Dehnungswerten aufweisen. Im Vergleich zu den Verfahren des Standes der Technik beruhen die Polygalactomannane aufeiner günstigen Rohstoffbasis und ermöglichen daher die ökonomische Herstellung der erfindungsgemäßen Formkörper auch in industriellem Maßstab.
Als Celluloseformkörper kommen insbesondere Fasern, aber auch Folien oder z.B. durch Extrusion und Verwirbelung erhaltene Partikel in Frage.
Bei den erfindungsgemäßen Formkörpern wird dabei die Formstabilität durch die hohe Kristallinität und Festigkeit der Cellulose erhalten, weshalb im Rahmen der vorliegenden Erfindung auch bei hohen Gehalten an Polygalactomannanen von einem cellulosischen Grundgerüst gesprochen wird.
Wenn das Polygalactomannan in einem Anteil von 1 Gew.% bis 10 Gew.%, vorzugsweise 2,5 Gew.% bis 10 Gew.%, bezogen auf Cellulose, enthalten ist, eignen sich erfindungsgemäße Formkörper in Faserform aufgrund der höheren Festigkeit und Formstabilität insbesondere als Komponenten von saugfähigen Nonwovens-Artikeln oder Tampons.
Erfindungsgemäße Formkörper mit einem Anteil an Polygalactomannan von 30 Gew.% bis 70 Gew.%, vorzugsweise 40 Gew.% bis 50 Gew.%, bezogen auf Cellulose, eignen sich aufgrund eines stark erhöhten Saugvermögens besonders zum Einsatz im Bereich von hochabsorbierenden Polymeren (Super Absorbent Polymers), wie z.B. als saugfähige Komponente in Windeln.
Aber auch erfindungsgemäße Formkörper mit einem Anteil an Polygalactomannan von 10 Gew.% bis 30 Gew.%, bezogen auf Cellulose, eignen sich hervorragend für diverse Anwendungsbereiche.
Das Polygalactomannan kann mit vorzugsweise bi- oder polyvalenten Kationen oder bevorzugt mit Borationen vernetzt sein. Ein vernetztes Polygalactomannan hat nämlich offensichtlich den Vorteil, daß bei 2
AT 405 949 B der Nachbehandlung des Formkörpers das Polygalactomannan praktisch nicht ausgewaschen wird. Es kann dabei zur Herstellung des Formkörpers ein bereits vernetztes Polygalactomannan eingesetzt werden, oder aber die Vernetzung findet im Verlaufe der Herstellung des Formkörpers, z.B. im Fällbad statt.
Besonders geeignet zum Einsatz als Polygalactomannan hat sich das im Guarkernmehl enthaltende Guaran erwiesen. Weitere geeignete Polygalactomannane sind z.B. das aus dem Johannisbrotkernmehl gewonnene Carubin.
Als günstig hat sich auch erwiesen, wenn innerhalb des cellulosischen Grundgerüstes ein weiteres Polysaccharid enthalten ist. Dafür geeignete Polysaccharide sind insbesondere solche, die gleichfalls ein erhöhtes Absorptionsvermögen aufweisen und mit den eingesetzten Polygalactomannanen synergistische Viskositätseffekte zeigen. Als besonders günstig haben sich dabei insbesondere Agar, Carraghenan, Xanthan oder Stärke erwiesen.Bei diesen Polysacchariden lagert sich das Polygalactomannan in die Doppelhelix des anderen Polysaccharides ein, wodurch eine Gelbiidung erreicht wird.
Weiters kann in vorteilhafter Weise im erfindungsgemäßen Formkörper innerhalb des cellulosischen Grundgerüstes zusätzlich Polyvinylalkohol enthalten sein.
Polyvinylalkohol trägt - wie auch gegebenenfalls zusätzlich enthaltene Polysaccharide bzw. der Einsatz von vernetztem Polygalactomannan - dazu bei, daß das Polygalactomannan bei der Nachbehandlung der Formkörper praktisch nicht ausgewaschen wird.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Formkörper dient ein Verfahren, wobei eine wäßrige Lösung des Polygalactomannans, in welcher das Polygalactomannan in einem Anteil von bis zu 5 Gew.% enthalten ist, hergestellt wird, die wäßrige Lösung im gewünschten Mischungsverhältnis einer Celluloselösung zugegeben wird, gegebenenfalls weitere Polysaccharide und/oder Polyvinylalkohol zugegeben werden und die Mischlösung in an sich bekannter Weise über ein Formgebungswerkzeug in ein Fällbad extrudiert wird, wobei aus der wäßrigen Lösung des Polygalactomannans und/oder der Mischlösung unlösliche Bestandteile z.B. durch Filtration abgetrennt werden.
Zur Herstellung der Lösung des Polygalactomannans wird der native Rohstoff, z.B. Guarkernmehl aufgelöst. Lösungen von Polygalactomannanen sind im Vergleich zu Lösungen anderer Polysaccharide, z.B. Alginaten, hochviskos. Je nach nativem Rohstoff liegen die Viskositäten von 1%-igen wäßrigen Lösungen bei 2 bis 10 Pas. Es ist durchaus überraschend, daß sich diese viskosen Lösungen mit der Celluloselösung hervorragend mischen lassen und die Herstellung von Formkörpern, welche die Polygalactomannane homogen verteilt enthalten, möglich ist.
Das gewünschte Mischungsverhältnis der Polygalactomannanlösung zur Celluloselösung ergibt sich aus dem gewünschten Gehalt an Polygalactomannan im resultierenden Formkörper, da bei der aus dem Stand der Technik bekannten Nachbehandlung der cellulosischen Formkörper im wesentlichen kein Polygalactomannan ausgewaschen wird.
Da bei der Auflösung der nativen Rohstoffe der Polygalactomannane in wäßrigem Milieu unlösliche Bestandteile verbleiben, ist es notwendig, diese Bestandteile aus der wäßrigen Lösung oder bevorzugt der Mischlösung vor der Formgebung abzutrennen. Dazu eignet sich insbesondere ein Filtrationsschritt.
Die weiteren Polysaccharide bzw. Polyvinylalkohol können z.B. in gelöster Form der Mischlösung zugegeben werden, aber auch schon zugleich mit dem Polygalactomannan aufgelöst werden.
Die Celluloselösung ist bevorzugt Viskose, d.h. eine alkalische Lösung des Cellulosexanthogenates. In diesem Fall ist es besonders vorteilhaft, wenn die wäßrige Lösung des Polygalactomannanes alkalisch ist und bevorzugt einen Alkaligehalt von bis zu 15 Gew.% aufweist. Das Polygalactomannan kann z.B. bereits in verdünnter Natronlauge aufgelöst werden oder aber der Alkaligehalt erst nach Auflösen des Polygalactomannans eingestellt werden.
Die Zusammensetzung der Viskose in bezug auf Cellulosekonzentration, Alkali- und Schwefelgehalt kann im Bereich der aus dem Stand der Technik bekannten gängigen Werte liegen.
Weiters kann als Celluloselösung auch eine Lösung von Cellulose in einem wäßrigen tertiären Aminoxid eingesetzt werden, wie sie zur Herstellung von Lyocetl-Fasern dient. Auch hier können aus dem Stand der Technik bekannte Celluloselösungen mit gängigen Zusammensetzungen eingesetzt werden.
Bei höheren Gehalten an Polygalactomannan, insbesondere ab etwa 20 Gew.% bezogen auf Cellulose, erweist es sich als günstig, im Fällbad entweder als zusätzliche Komponente oder als wesentlichen Bestandteil organische Lösungsmittel, z.B. Isopropanol oder andere Alkohole vorzusehen.
Im Fällbad können auch bi- oder polyvalente Kationen oder Borate vorgesehen sein, um das im Formkörper enthaltene Polygalactomannan zu vernetzen.
Die erfindungsgemäßen Formkörper sind im Unterschied zu zahlreichen aus dem Stand der Technik bekannten modifizierten Regeneratcellulosen aufgrund des Einsatzes von Polygalactomannanen vollkommen biologisch abbaubar und toxikologisch unbedenklich. 3
AT 405 949 B
Die erfindungsgemäßen Formkörper weisen einen im Vergleich zu sowohl unmodifizierten als auch gemäß dem Stand der Technik modifizierten Formkörpern auch bei geringen Gehalten an Polygalactoman-nan einen stark erhöhten Quellwert auf. Bei erfindungsgemäßen Viskosefasern wurden z.B. je nach Gehalt an Guaran die folgenden Quellwerte gemessen:
Guaran-Anteil in Faser (Gew.%) Quellwert (%) 5 110-120 10 200 30 300
Der Quellwert, auch Wasserrückhaltevermögen (WRV) genannt, gibt an, welche Menge an Feuchtigkeit mit Wasser getränkte Fasern zurückhalten können, wenn die feuchte Faser bei hohen Umdrehungsgeschwindigkeiten abgeschleudert wird. Die dabei ermittelte Wassermenge befindet sich im wesentlichen innerhalb der Fasern.
Zur Bestimmung des Quellwertes wurden ca. 0,5 g der Faser in ein Schleudergefäß gegeben und das Gefäß mit einer zu 1,5 Gew.% ein Tensid (Nekal BX, Hersteller BASF) enthaltenden wässerigen Lösung aufgefüllt. Das gefüllte Gefäß wurde 2 Stunden stehengelassen und anschließend 10 Minuten bei 3500 Umdrehungen pro Minute zentrifugiert. Die Fasern wurden anschließend abgewogen (ergibt Meßwert M1), dann 16-18 Stunden bei 105’C getrocknet und wiederum abgewogen (ergibt Meßwert M2). Der Quellwert wird nach der Formel QW =
Mi-MzMi *100 errechnet.
Die erfindungsgemäßen Formkörper eignen sich besonders als Bestandteil von absorbierenden Produkten. Die Erfindung betrifft demgemäß auch ein absorbierendes Produkt, welches einen erfindungsgemäßen Formkörper enthält.
Beispiel 1:
In eine 5%ige NaOH-Lösung wurden unter Rühren mit einem Flügelrührer 10 g/kg Lösung eines handelsüblichen Guarkernmehls (Hersteller: Firma UWE WEHLEN) eingerührt. Die Lösung wurde noch weitere 15 Minuten gerührt und 24 Stunden in einem geschlossenen Gefäß stehen gelassen. 3750 Gramm dieser Guaranlösung wurden mit einem Flügelrührer in 11000 g einer Viskose folgender Zusammensetzung eingerührt: 8,6% Cellulose 5,1% Alkali 2,3% Schwefel
Nach dem Einrühren wurde die Mischung noch 15 Minuten weitergerührt und anschließend zunächst durch ein Polypropylenfiltervlies mit einer Porengröße von 10 um und anschließend durch ein Polypropylenfiltervlies mit einer Porengröße von 3 um filtriert.
Die filtrierte Mischung wurde im Vakuum entlüftet und anschließend mittels zweier Düsen mit jeweils 800 Spinnlöchern mit 80 um Durchmesser in ein Spinnbad mit folgender Zusammensetzung versponnen: 95-100 g/l H2SO* 340-350 g/l Na2SO* 16-18 g/l ZnSO*
Die ersponnenen Fasern wurden in bekannter Weise durch ein zweites Bad geführt und in weiteren Bädern entschwefelt, gewaschen und getrocknet.
Die erhaltenen Fasern wiesen einen Guarangehalt von 2,71 Gew.% auf. Unter Annahme eines Gehaltes an Guaran im Guarkernmehl von 80 % entspricht dies einer Ausbeute von 89 %.
Die Fasern hatten eine Festigkeit von 18 cN/tex und einen Quellwert nach der oben beschriebenen Methode von 103 %. Eine nach der gleichen Methode, jedoch ohne Zugabe einer Guaranlösung ersponne-ne Viskosefaser hatte eine Festigkeit von 20 cN/tex und einen Quellwert von 75 %. Die erfindungsgemäßen 4
Claims (13)
- AT 405 949 B Fasern zeigen somit einen deutlichen Anstieg des Quellwert bei nur geringfügigem Abfall der Faserfestigkeit. Beispiel 2: Eine Guaranlösung wurde wie in Beispiel 1 erzeugt, wobei diesmal 20 g Guarkernmehl/kg NaOH-Lösung eingesetzt wurden. Bei diesem Versuch wurde handelsübliches Guarkernmehl der Firma ALDAG verwendet. Diese Guaranlösung wurde einer Spinnviskose wie in Beispiel 1 beschrieben in einer Menge zugegeben, daß unter Annahme eines Gehaltes von 100 % Guaran im Guarkernmehl in der Viskose ein theoretischer Gehalt von 4 % Guaran bezogen auf Cellulose resultierte. Die erhaltene Mischlösung wurde mittels eines Filtertopfes filtriert, wobei sich am Filterboden ein Polypropylenvlies mit einer Porengröße von 5 um und darüber ein Polypropylenvlies mit einer Porengröße von 10 um befand. Nach Entlüftung der filtrierten Mischlösung wurde diese wie in Beispiel 1 beschrieben versponnen und nachbehandelt. Die erhaltenen Fasern wiesen wiederum einen Quellwert von 103 % bei nur geringfügigem Abfall der Faserfestigkeit auf. Patentansprüche 1. Regenerierter cellulosischer Formkörper, insbesondere Regeneratcellulosefaser mit einem Grundgerüst aus regenerierter Cellulose, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb des cellulosischen Grundgerüstes ein Polygalactomannan enthalten ist.
- 2. Formkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polygalactomannan in einem Anteil von 1 Gew.% bis 10 Gew.%, vorzugsweise 2 Gew.% bis 10 Gew.%, bezogen auf Cellulose, enthalten ist.
- 3. Formkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polygalactomannan in einem Anteil von 30 Gew.% bis 70 Gew.%, vorzugsweise 40 Gew.% bis 50 Gew.% bezogen auf Cellulose enthalten ist.
- 4. Formkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Polygalactomannan mit vorzugsweise bi- oder polyvalenten Kationen oder Borationen vernetzt ist.
- 5. Formkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Polygalactomannan Guaran ist.
- 6. Formkörper nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb des cellulosischen Grundgerüstes ein weiteres Polysaccharid, insbesondere Agar, Carraghenan, Xanthan oder Stärke enthalten ist.
- 7. Formkörper nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb des cellulosischen Grundgerüstes zusätzlich Polyvinylalkohol enthalten ist.
- 8. Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei eine wäßrige Lösung des Polygalactomannans, in welcher das Polygalactomannan in einem Anteil von bis zu 5 Gew.% enthalten ist, hergestellt wird, die wäßrige Lösung im gewünschten Mischungsverhältnis einer Celluloselösung zugegeben wird, gegebenenfalls weitere Polysaccharide und/oder Polyvinylalkohol zugegeben werden und die Mischlösung in an sich bekannter Weise über ein Formgebungswerkzeug in ein Fällbad extrudiert wird, wobei aus der wäßrigen Lösung des Polygalactomannans und/oder der Mischlösung unlösliche Bestandteile z.B. durch Filtration abgetrennt werden.
- 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Celluloselösung Viskose ist.
- 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Lösung alkalisch ist und bevorzugt einen Alkaligehalt von bis zu 15 Gew.% aufweist. 5 AT 405 949 B
- 11. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Celluloselösung eine Lösung von Cellulose in einem wäßrigen tertiären Aminoxid ist.
- 12. Verwendung eines Formkörpers nach einem der Ansprüche 1 bis 7 als Bestandteil von absorbierenden Produkten.
- 13. Absorbierendes Produkt, enthaltend einen Formkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 7. 6
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