AT515152B1

AT515152B1 - Verfahren zum Vorbehandeln von rückgewonnenen Baumwollfasern zur Verwendung bei der Herstellung von Formkörpern aus regenerierter Cellulose

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Publication number: AT515152B1
Application number: ATA905/2013A
Authority: AT
Original assignee: Chemiefaser Lenzing Ag
Priority date: 2013-11-26
Filing date: 2013-11-26
Publication date: 2015-12-15
Also published as: US10316467B2; CN105765116A; TR201909108T4; JP2016537521A; ES2733342T3; EP3074555B9; CN105765116B; HUE043860T2; EP3074555A1; AT515152A1; WO2015077807A1; US20170284023A9; JP6488484B2; KR102154244B1; KR20160090874A; EP3074555B1; US20160237619A1

Abstract

Verfahren zum Vorbehandeln rückgewonnener Baumwollfasern, die bei der Herstellung von Formkörpern aus regenerierter Cellulose verwendet werden sollen, gekennzeichnet durch wirksame Metallreduktion und Einstellung des Polymerisationsgrades und der Helligkeit, einschließlich einer Metallentfernungsstufe und einer oxidativen Bleichstufe der rückgewonnenen Baumwollfasern oder des daraus hergestellten Zellstoffs. Rückgewonnene Baumwollfasern, die gemäß dem beschriebenen Verfahren behandelt wurden, können für sich alleine oder in Mischungen mit herkömmlichem Chemiefaserzellstoff als Rohstoff für die Herstellung von Formkörpern aus regenerierter Cellulose verwendet werden. Das Verfahren ermöglicht das technisch problemlose, sichere und wirtschaftlich durchführbare Spinnen mittels des Viskose- oder Lyocellverfahrens, womit die vorliegende Erfindung eine effiziente Recycling-Möglichkeit für Baumwollabfallmaterialien bereitstellt.

Description

Beschreibung

VERFAHREN ZUM VORBEHANDELN VON RÜCKGEWONNENEN BAUMWOLLFASERN ZUR VERWENDUNG BEI DER HERSTELLUNG VON FORMKÖRPERN AUS REGENERIERTER CELLULOSE ZUSAMMENFASSUNG: [0001] Verfahren zum Vorbehandeln von rückgewonnenen Baumwollfasern, die bei der Herstellung von Formkörpern aus regenerierter Cellulose verwendet werden sollen, gekennzeichnet durch wirksame Metallreduktion und Einstellung des Polymerisationsgrades und der Helligkeit, einschließlich einer Metallentfernungsstufe und einer oxidativen Bleichstufe der rückgewonnenen Baumwollfasern oder des daraus hergestellten Zellstoffs. Rückgewonnene Baumwollfasern, die gemäß dem beschriebenen Verfahren behandelt wurden, können für sich alleine oder in Mischungen mit herkömmlichem Chemiefaserzellstoff als Rohstoff für die Herstellung von Formkörpern aus regenerierter Cellulose verwendet werden.

[0002] Das Verfahren ermöglicht technisch problemloses, sicheres und wirtschaftlich durchführbares Spinnen mittels des Viskose- oder Lyocellverfahrens, womit die vorliegende Erfindung eine effiziente Recyclingmöglichkeit für Baumwollabfallmaterialien bereitstellt.

[0003] Die auf diese Weise erhaltenen Produkte sind qualitativ hochwertige Celluloseregenerat-Formkörper aus rezyklierten Baumwollabfällen, die sich für die Textil- und Nonwoven-Produkti-on eignen. STAND DER TECHNIK: [0004] Gemäß dem Internationalen Beratenden Baumwollausschuss wurden 2012/13 weltweit 26,39 Millionen Tonnen Baumwolle produziert. Etwa 95% der Jahresbaumwollproduktion wird für die Herstellung von Garnen verwendet, die in weiterer Folge bei der Herstellung von Textilerzeugnissen Verwendung finden. Baumwolltextilien machen ungefähr ein Drittel der weltweiten Textilherstellung aus. Allerdings fallen bereits während des Textilherstellungsprozesses erhebliche Mengen an Baumwollabfallmaterial an, beispielsweise Spinnabfälle oder Schnittabfälle aus der Konfektionierung. Diese Art von Abfall wird für gewöhnlich als "vor der Benutzung durch Verbraucher anfallender Abfall" bezeichnet, wobei er mitunter auch unter dem Begriff "Industrieabfall" bekannt ist. Natürlich entsteht auch dann, wenn ein baumwollhaltiger Stoff von dem Benutzer entsorgt wird, Baumwollabfall, d.h. "nach der Benutzung durch Verbraucher anfallender Abfall".

[0005] Heutzutage endet der Hauptanteil der beschriebenen Baumwollabfallmaterialien überwiegend in der Müllverbrennung oder auf Mülldeponien, was zwangsläufig einem Verlust von wertvollem Cellulose-Rohstoff gleichkommt.

[0006] Nur geringe Mengen an Textilbaumwollabfällen werden derzeit rezykliert. Zu bestehenden Möglichkeiten für das Recycling von Baumwolle zählen beispielsweise das Spenden gebrauchter Baumwolltextilien an karitative Organisationen oder die Produktion von Wischtüchern oder von Reißfasern für Isoliermaterialien aus nach der Benutzung durch Verbraucher anfallenden Schnitzeln. Allerdings stellen die Recycling-Verfahren, mit Ausnahme des Wiederverkaufs in Gebrauchtwarenhandlungen oder der Verteilung in Entwicklungsländern, für gewöhnlich ein Downcycling des Baumwollabfallmaterials dar, d.h. ein aus rezykliertem Baumwollabfallmaterial hergestelltes Produkt ist im Allgemeinen weniger wertvoll als das ursprüngliche Produkt.

[0007] Der direkten Wiederverwendung von Baumwollabfallstoffen bei der Herstellung neuer Textilien sind ziemlich enge Grenzen gesetzt. Eines der Hauptprobleme beim direkten Recycling ist die für gewöhnlich kürzere Länge der aus Baumwollabfallmaterial rückgewonnenen Baumwollfasern, welche zudem aufgrund mechanischer Beschädigung der Faser während des Rückgewinnungsprozesses beschädigt werden können. Daher müssen rückgewonnene Baumwollfasern für die Herstellung qualitativ hochwertiger Garne und Textilien für gewöhnlich mit

Frischfasern gemischt werden. Wenn allerdings rückgewonnene Fasern aus Baumwollabfallma-terial mit Frischfasern gemischt werden, um einen geeigneten Rohstoff für die Textilherstellung herzustellen, sollte das rückgewonnene Material aus ziemlich frühen Phasen der textilen Kette stammen. Würde beispielsweise Baumwollabfallmaterial nach dem Färben eines textilen Flächengebildes rückgewonnen, so kann ein Rohstoff, der durch Mischen derartiger gefärbter Fasern mit Frischfasern hergestellt wird, nur für die Herstellung von textilen Flächengebilden von einer den rückgewonnenen Fasern ähnlichen Farbe verwendet werden. Was Schnittabfälle aus der Konfektionierung betrifft, die einen hohen Prozentsatz der gesamten Baumwollabfall-materialien darstellen, wären diese nicht für direktes Recycling geeignet, da sie in zahlreichen Gütegraden und Farben, jedoch für gewöhnlich in geringen Mengen, anfallen.

[0008] US-Patent 5,331,801 beschreibt die Herstellung rezyklierter Garne aus Textilabfällen, wobei jedoch die aus Recycling-Fasern hergestellten Garne mehr Drehungen benötigen, um dieselben Festigkeitseigenschaften wie aus Frischfasern hergestellte Garne zu erlangen. Die Herstellung feinerer Garne, die für die Bekleidungsindustrie und verwandte Textilbranchen geeignet sind, setzt das Mischen mit bis zu 90% Frischfasern voraus.

[0009] Auf ähnliche Weise beschreibt US-Patent 5,481,864 die Herstellung von Recycling-Textilstoffen aus Tuchresten. Tuchreste werden zunächst auf einem Feuchtigkeitspegel von 10% zerfasert, geöffnet und mit 10 bis 25% teuren hochwertigen Trägerfrischfasern, beispielsweise mit Kaschmir, gemischt.

[0010] Die Patentanmeldung WO 2011/130276 A2 beschreibt die Verwendung von Mischungen aus Fasern, die aus vor der Benutzung durch Verbraucher anfallenden Baumwollabfallmateria-lien rückgewonnen werden. Die Patentanmeldung beschreibt einen rein mechanischen Prozess und umfasst umfangreiche Sortierarbeiten. Es wird erwähnt, dass Textilprodukte, die aus derartigen rückgewonnenen Materialien hergestellt werden, Garne umfassen, welche rückgewonnenes Baumwollmaterial von mindestens drei verschiedenen Gütegraden enthalten. Es wird erwähnt, dass Garne, die aus derartigen rückgewonnenen Materialien hergestellt werden, mit einem 15 bis 30% größeren Drehungsbeiwert gesponnen werden müssen als Garne aus Baumwoll-Frischfasern, die in demselben Endprodukt verwendet werden sollen.

[0011] Die Patentanmeldung US 5369861 A beschreibt direktes Recycling von vor oder nach der Benutzung durch Verbraucher anfallenden Denim-Abfällen.

[0012] Die Patentanmeldung WO 2011/077446 A1 beschreibt eine andere Möglichkeit für das mechanische Recycling von textilen Baumwollflächengebilden durch Herstellen von Bahnen aus Baumwollpapier, Schneiden dieser Bahnen in Streifen von 0,1 bis 2 mm und darauffolgendes Weben oder Stricken dieser Streifen zu einem textilen Flächengebilde.

[0013] Alle der oben genannten Direktrecycling-Verfahren sind rein mechanisch, d.h. keines der Verfahren umfasst irgendwelche chemischen Schritte, weder zum Rückgewinnen des Baum-wollabfallmaterials, noch zum Vorbehandeln des Baumwollabfallmaterials, um es wiederverwertbar zu machen.

[0014] Eine andere Möglichkeit zum Recycling von Baumwollabfallmaterialien ist die Herstellung von Baumwollhadernzellstoff (CRP). CRP ist seit langem eine wichtige Quelle von Cellulosematerial in der Papiererzeugung und war dies insbesondere in den ersten Jahrzehnten des 20. Jahrhunderts. Daher ist das allgemeine Verfahren zur Herstellung von CRP auf der Basis des Kochens von Hadern mit Lauge bestens bekannt. Später verlor CRP aufgrund der Tatsache, dass a) das aufkommende Mischen von Baumwolle mit Synthesefasern die Herstellung von CRP verkomplizierte und b) das Recycling von Papierabfällen für die Papierherstellung entwickelt wurde, an Bedeutung. Ein Vorteil des Umwandelns von Hadern in Zellstoff ist, dass kleine Mengen unterschiedlicher Gütegrade oder Farben verarbeitet werden können, um große Mengen eines einheitlichen Materials zu ergeben. Ein Nachteil von CRP ist jedoch, dass es nicht direkt als Rohstoff für die Textilherstellung verwendet werden kann, da die Cellulosefasern während des CRP- Herstellungsprozesses abgebaut werden, was zu einer reduzierten Kettenlänge der Cellulosemoleküle (d.h. einem verringerten Polymerisationsgrad ("DP")) führt. Der direkten Anwendung von CRP in der Textilherstellung sind für gewöhnlich auch aufgrund geringer Helligkeit infolge des Mischens von Rohstoffen von unterschiedlicher Güte und Farbe Grenzen gesetzt.

[0015] Hadern, die sich für die Herstellung von Baumwollhadernzellstoff eignen, können sowohl aus vor der Benutzung durch Verbraucher als auch nach der Benutzung durch Verbraucher anfallenden Abfällen stammen. Nach dem Kenntnisstand der Verfasser wurde die Verwendung von Baumwollhadernzellstoff für die Herstellung von Celluloseregenerat-Materialien bislang noch nicht bekanntgemacht.

[0016] Verfahren für die Herstellung von Celluloseregenerat-Materialien sind Fachleuten bereits bekannt: das Lyocellverfahren, welches konkret wässriges Aminoxid, insbesondere 4-Methyl-morpholin-N-oxid (NMMO) (siehe e.g. EP 0356419 B1 und EP 0584318 B1), verwendet, das Viskoseverfahren (siehe beispielsweise Götze, Chemiefasern nach dem Viskoseverfahren, 1967) und das Modal-Verfahren (siehe beispielsweise Österreichisches Patent AT 287905).

[0017] EP 0717131 B1 beschreibt die Herstellung von Viskosefasern aus gebrauchten Textilien, die mittels Reaktivfarbstoffen gefärbt wurden. Die beschriebenen gebrauchten Textilien wurden vor dem Viskoseverfahren mechanisch aufgeschlossen; allerdings wird keine chemische Behandlung des Rohstoffes erwähnt. Für das Entfernen der Farbe wird reduktives Bleichen der Alkalicellulose erwähnt. Das Baumwollabfallmaterial, aus welchem die Baumwollfa-sern rückgewonnen werden können, ist auf nach der Benutzung durch Verbraucher anfallende Textilien beschränkt, welche mittels Reaktivfarbstoffen gefärbt sind. Ähnlich dem, was oben für die direkte Wiederverwendung von gefärbten Baumwollschnittabfällen beschrieben wurde, erfordert die Viskosefaserproduktion gemäß EP 0717131 B1 gründliches Sortieren der Rohstoffe in Bezug auf deren Farbe. Informationen in Bezug auf die Qualität der erhaltenen Viskosefasern werden keine bereitgestellt.

[0018] Die Patentanmeldung CN 102660791A beschreibt ebenfalls die Wiederverwendung von nach der Benutzung durch Verbraucher anfallenden Baumwollkleidungsstücken mittels des Viskoseverfahrens, um Bodenmatten herzustellen. Informationen in Bezug auf die Qualität des Rohstoffes oder der erhaltenen Viskosefasern werden keine bereitgestellt. Allerdings lässt die Einschränkung der Verwendung derartiger Fasern auf die Bodenmatten, ein ziemlich minderwertiges Produkt, den Schluss zu, dass die Qualität dieser Fasern niedrig und nicht für die Textilherstellung geeignet ist.

[0019] US 5,601,767 beschreibt die Produktion von Lyocellfasern mittels des Lyocellverfahrens aus zerkleinerte Cellulose enthaltenden textilen Flächengebilden. Aus den angebotenen Beispielen wird klar, dass die textilen Flächengebilde, die für die Faserherstellung verwendet werden, vom nach der Benutzung durch Verbraucher anfallenden Typ waren. Abgesehen von mechanischen Behandlungen wurde keine andere Art von Vorbehandlung bekannt gemacht, insbesondere wird kein chemischer Verarbeitungsschritt erwähnt. Dies lässt darauf schließen, dass Fasern, die gemäß US 5,601,767 hergestellt werden, auch in diesem Fall in der Textilherstellung beschränkt verwendbar sind, da gefärbte Rohstoffe gefärbte Fasern ergeben. Zudem sieht US 5,601,767 keine Möglichkeit zum Einstellen des Polymerisationsgrades von Baumwoll-cellulose vor.

[0020] Das Patent CN 10219931 OB beschreibt ein Verfahren zum Rückgewinnen der Baumwolle aus Abfall aus Polyester- und Baumwoll-Mischtextilien durch physikalisches Lösen des Cellulosegehalts in NMMO und nachfolgende physikalische Trennung (Filtration) des nicht gelösten Polyestermaterials. Es wird nicht erwähnt, welche Cellulosekonzentration in der hergestellten Lösung erreicht wird. Wenngleich das beschriebene Verfahren zum Lösen von Cellulose in NMMO eng mit dem Lyocellverfahren verwandt ist, wobei sogar ähnliche Stabilisierungsmittel verwendet werden, wird die Herstellung von Celluloseregeneratfasern aus dieser Lösung nicht erwähnt. Daher ist dieses Verfahren lediglich als Option für die Trennung von Baumwolle von Polyester zu betrachten, jedoch nicht dazu geeignet, Baumwollabfallmaterial zu rezyklieren, um Celluloseregeneratfasern herzustellen.

[0021] Keine der zuvor beschriebenen Recyclingmöglichkeiten umfasst irgendwelche chemische Verfahren zur Vorbehandlung der rückgewonnenen Baumwollfasern vor deren Verwendung im Viskose- oder Lyocellverfahren.

[0022] Die oben genannten Beispiele, welche den Stand der Technik zur Verwendung von rückgewonnenen Baumwollfasern, um Celluloseregeneratmaterialien herzustellen, beschreiben, lassen erkennen, dass alle im Stand der Technik bekannten Verfahren dem Recycling von nach der Benutzung durch Verbraucher anfallendem Baumwollabfallmaterial dienen.

[0023] Die Verwendung von vor der Benutzung durch Verbraucher anfallendem Baumwollabfallmaterial wurde noch nicht ausführlich beschrieben.

[0024] Im Allgemeinen werden vor der Benutzung durch Verbraucher anfallende Baumwollabfallmaterialien oder Baumwollfasern, die für die Textilherstellung verwendet werden, weder für das Viskoseverfahren noch für das Lyocellverfahren als geeignetes Material betrachtet. Sie bestehen aus Cellulosemolekülen mit hohem Polymerisationsgrad (DP), d.h. sie weisen eine hohe Viskosität auf, die für gewöhnlich durch die intrinsische Viskosität ("IV") ausgedrückt wird. Dadurch werden sie weniger zugänglich für Reaktions- und Lösemittel, die zum Lösen von Cellulose verwendet werden, und infolgedessen für die Behandlung in dem herkömmlichen Viskose- oder Lyocellverfahren untauglich.

[0025] Während der Lebensdauer eines Stücks Baumwolltextilie werden die Cellulosemoleküle abgebaut und ihr DP wird auf ein derartiges Niveau reduziert, dass Baumwollfasern aus nach der Benutzung durch Verbraucher anfallendem Textilabfall schließlich als Ausgangsmaterialien verwendet werden können, um Celluloseregeneratfasern herzustellen. Allerdings kann dies nicht als universell gültige Tatsache angesehen werden, da dieser Abbau stark von den Bedingungen und dem Zeitraum der Benutzung abhängt. Daher kann nicht sichergestellt werden, dass ein geeignetes und homogenes DP-Niveau, welches für die Herstellung von Celluloseregeneratfasern erforderlich ist, allgemein in nach der Benutzung durch Verbraucher anfallendem Abfall vorliegt. Stattdessen kann nach der Benutzung durch Verbraucher anfallender Abfall derart abgebaut worden sein, dass das DP- Niveau in Wirklichkeit für die Herstellung von qualitativ hochwertigen Celluloseregeneratfasern zu niedrig ist.

[0026] In vor der Benutzung durch Verbraucher anfallendem Abfall bleibt der hohe DP erhalten.

[0027] Darüber hinaus sind der Verwendbarkeit von rückgewonnenem Baumwollabfallmaterial aufgrund der Tatsache Grenzen gesetzt, dass Textilien neben Cellulose für gewöhnlich zusätzliche Chemikalien wie Farbstoffe, Harze, optische Aufheller usw. enthalten und während ihrer Lebensdauer beispielsweise durch Weichmacher oder Bleichmittel während der Wäsche weiter kontaminiert werden können. Auch können erhebliche Mengen an Metallen sowohl in vor der Benutzung als auch in nach der Benutzung durch Verbraucher anfallenden Baumwollabfallma-terialien angetroffen werden. Diese Metalle können einerseits aus dem Abrieb von Knöpfen oder Reißverschlüssen stammen oder andererseits bereits während des Wachstums in die Baumwollfasern oder während der Verarbeitung von Baumwollfasern zu Textilien eingebunden werden.

[0028] Das Vorhandensein von beliebigen dieser Chemikalien behindert möglicherweise die Verwendung der aus Baumwollabfallmaterialien rückgewonnenen Baumwollfasern in dem Viskose- oder Lyocellverfahren. Beispielsweise verbinden Harze Cellulosemoleküle chemisch miteinander und machen diese unlöslich und reaktionsunfähig. Diese Substanzen werden nicht durch einfache mechanische Schritte zum Aufschließen der Baumwollabfallmaterialien aus den rückgewonnenen Fasern entfernt.

[0029] Besondere Aufmerksamkeit muss dem Metallgehalt der rückgewonnenen Baumwollfasern gewidmet werden, insbesondere in Bezug auf deren Verwendung als möglicher Rohstoff für das Lyocellverfahren. Es ist bekannt, dass beispielsweise Eisen- und Kupferkationen die Zersetzungstemperatur von NMMO, dem Lösemittel im Lyocellverfahren, reduzieren. Zugleich wird die Zersetzungsgeschwindigkeit erhöht. Demzufolge können Metalle auch die Zersetzung von cellulosehaltigen Spinnlösungen sowohl beim Viskose- als auch beim Lyocellverfahren katalysieren. Bei erhöhten Prozesstemperaturen oder verlängerten Verarbeitungszeiträumen kann dies aufgrund unkontrollierter Zersetzungsprozesse zu Bränden und Explosionen führen. Ein Verfahren zum Messen der Zersetzungstemperatur wird in EP 0781356 B1 dargelegt ("Sikarex-Test").

[0030] Ein hoher Gehalt an Si, Ca oder Mg steht für gewöhnlich mit einer hohen Menge an Partikelverunreinigungen in Zusammenhang, die wahrscheinlich von Sand oder Staub herrühren. Allerdings erfordern höhere Partikelmengen in den Spinnlösungen einen verstärkten Filtrationsaufwand, was eine geringere Produktivität zur Folge hat. Ist der Partikelgehalt zu hoch, kann das Filtrationssystem sogar vollständig blockiert werden. Darüber hinaus können große Mengen kleiner Partikel, die nicht durch Filtrieren aus der Spinnlösung entfernt werden können, Probleme an den Spinndüsen verursachen, was seinerseits zu geringer Produktivität und/oder qualitativ minderwertigen Fasern führt. AUFGABE: [0031] In Anbetracht dieses Standes der Technik bestand die zu lösende Aufgabe darin, ein Verfahren bereitzustellen, welches die Verwendung von Baumwollabfallmaterialien unterschiedlicher Gütegrade für die Herstellung von Formkörpern aus regenerierter Cellulose ermöglicht und dadurch eine Möglichkeit zum effizienten Recycling der Baumwollabfallmaterialien zu qualitativ hochwertigen Produkten, die für beispielsweise die Textil- oder Nonwovens-Herstellung geeignet sind, vorzusehen. LÖSUNG: [0032] Diese Aufgabe wurde durch ein Verfahren zum Vorbehandeln von rückgewonnenen Baumwollfasern gelöst, die bei der Herstellung von Formkörpern aus regenerierter Cellulose verwendet werden sollen, wobei die Vorbehandlung der rückgewonnenen Baumwollfasern eine Metallentfernungsstufe und eine oxidative Bleichstufe umfasst.

[0033] Die vorliegende Erfindung zeigt ein Verfahren, wie Baumwollabfallmaterialien von jedwedem oben genannten Typ chemisch vorbehandelt werden können, um in weiterer Folge bei der Herstellung von Formkörpern aus regenerierter Cellulose mittels des Viskose- oder Lyocell-verfahrens verwendet zu werden. Dadurch stellt die vorliegende Erfindung eine elegante Recycling-Möglichkeit für Baumwollabfallmaterial bereit und vermeidet unzulängliche Entsorgungswege wie Deponierung oder Verbrennung. Die Formkörper, die aus gemäß der vorliegenden Erfindung vorbehandeltem Baumwollabfallmaterial hergestellt werden, weisen eine ähnliche oder sogar bessere Qualität als Formkörper auf, die aus handelüblichem "frischem" Chemiefaserzellstoff hergestellt werden, und sind somit für die Textil- und Nonwovens-Herstellung geeignet.

[0034] Baumwollabfallmaterialien können in Rohstoffe eingebracht werden, die für die Herstellung von Zelluloseregeneratfasern mittels des Viskose- oder des Lyocellverfahrens geeignet sind; für die Zwecke dieser Erfindung umfasst der Begriff "Viskoseverfahren" Modal-Verfahren, die ebenfalls auf der Bildung, dem Spinnen und der Regeneration von Cellulosexanthogenat basieren.

[0035] Das bei der vorliegenden Erfindung beschriebene Vorbehandlungsverfahren kann auf vor und nach der Benutzung durch Verbraucher anfallendes Baumwollabfallmaterial und/oder daraus hergestellte Baumwollhadernzellstoffe angewandt werden. Daher werden bei einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung die Baumwollfasern aus vor der Benutzung durch Verbraucher anfallendem Abfall, beispielsweise, jedoch nicht beschränkt auf, Kämmabfall, Baumwollschnittabfälle oder Abfallfasern aus der Bekleidungsherstellung und dergleichen, rückgewonnen. Bei einer anderen bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden die Baumwollfasern aus nach der Benutzung durch Verbraucher anfallendem Baumwollabfall rückgewonnen. Der Begriff "nach der Benutzung durch Verbraucher anfallender BaumwollabfaH" umfasst Wäschereiabfälle oder gebrauchte Kleidungsstücke, ist jedoch nicht darauf beschränkt. Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform umfassen die rückgewonnenen Baumwollfasern Zellstoff, der aus Baumwollhadern hergestellt wird.

[0036] Vor der Anwendung chemischer Behandlungen gemäß der vorliegenden Erfindung kann es zweckdienlich sein, mechanische Behandlungen anzuwenden, um die rückgewonnenen Fasern geeignet aufzubereiten. Dies kann durch eine Stufe erfolgen, bei der die rückgewonnenen Baumwollfasern vor deren Verwendung mechanisch zerkleinert, gemahlen oder geöffnet werden. Ebenso zweckmäßig - beispielsweise je nach Herkunft der Fasern - kann eine mechanische Stufe sein, bei der die rückgewonnenen Baumwollfasern vor deren Verwendung von Knöpfen oder Reißverschlüssen oder dergleichen getrennt werden. Auch eine mechanische oder chemische Stufe, bei der die rückgewonnenen Baumwollfasern vor deren Verwendung von Nicht-Baumwollfasern getrennt werden, kann zweckdienlich sein.

[0037] Das beschriebene Verfahren ist ein mehrstufiges Verfahren, wobei oxidative Bleichbehandlungen mit sauren Waschbehandlungen und/oder einer Behandlung mit wässrigen Lösungen von Komplexbildnern kombiniert werden. Durch Einstellen der Kombination und/oder der Intensität der einzelnen Schritte kann das beschriebene Verfahren verwendet werden, um jede Art von Baumwollabfallmaterial auf eine Weise zu behandeln, dass das rückgewonnene Baum-wollfasermaterial als Rohstoff für die Herstellung von Formkörpern aus regenerierter Cellulose verwendet werden kann. Insbesondere senkt das beschriebene Verfahren wirksam den Metallgehalt und ermöglicht die Einstellung der Viskosität und Helligkeit der rückgewonnenen Baumwollfasern.

[0038] Durch Vorbehandeln von Baumwollabfallmaterialien gemäß der vorliegenden Erfindung wird technisch sicheres und wirtschaftlich durchführbares Faserspinnen gewährleistet.

[0039] Daher ist bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens die Metallentfernungsstufe eine saure Waschbehandlung und/oder eine Behandlung mit einem Komplexbildner.

[0040] Gemäß der vorliegenden Erfindung wird Baumwollabfallmaterial einer sauren Waschbehandlung unterzogen, um den Metallgehalt wirksam zu senken. Dies ist besonders wichtig, wenn das rückgewonnene Fasermaterial in dem Lyocellverfahren verwendet werden soll, es gilt jedoch auch für das Viskoseverfahren.

[0041] Die saure Waschbehandlung gemäß der vorliegenden Erfindung kann mit pH-Werten zwischen 1,5 und 5, vorzugsweise zwischen 2 und 3, bei Temperaturen von Raumtemperatur bis 100 X, vorzugsweise von 50 bis 70 X, 15 bis 120 min lang, vorzugsweise 15 bis 60 min lang, durchgeführt werden. Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird die saure Waschbehandlung auf eine Weise durchgeführt, dass der Polymerisationsgrad der Cellulose innerhalb des Baumwollabfallmaterials um nicht mehr als 10%, vorzugsweise um weniger als 5%, in Bezug auf den Ausgangswert geändert wird.

[0042] Die Metallentfernung gemäß der vorliegenden Erfindung kann auch durch Behandeln des Baumwollabfallmaterials mit einer wässrigen Lösung eines Komplexbildners durchgeführt werden. Vorzugsweise ist die Konzentration des Komplexbildners in der wässrigen Lösung kleiner als 5 kg pro Tonne ofengetrockneter Zellstoff (odtp) und insbesondere kleiner als 2 kg/odtp. Die Behandlung des Baumwollabfallmaterials mit einer wässrigen Lösung eines Komplexbildners kann bei Temperaturen von Raumtemperatur bis 100 X, vorzugsweise von 50 bis 80 X, 15 bis 120 min lang, vorzugsweise 15 bis 90 min lang, durchgeführt werden.

[0043] Der saure Waschschritt und die Behandlung mit einer wässrigen Lösung eines Komplexbildners kann durch Zusetzen des Komplexbildners zu der sauren Waschflüssigkeit in einem Verfahrensschritt kombiniert werden.

[0044] Nach der erfolgreichen Metallentfernung gemäß den oben beschriebenen Behandlungen besteht ein behandeltes Muster den Sikarex-Test, wie in EP 0781356 B1 beschrieben ist.

[0045] Um sicherzustellen, dass Spinnlösungen, die sich zur Verwendung in dem Viskose- oder Lyocellverfahren eignen, aus den rückgewonnenen Baumwollfasern hergestellt werden können, muss der Polymerisationsgrad der Cellulose oder, äquivalent damit, deren Viskosität, die für gewöhnlich durch die intrinsische Viskosität ("IV") ausgedrückt wird, auf einen bestimmten

Bereich eingestellt werden. Gemäß der vorliegenden Erfindung kann die Einstellung der Viskosität durch oxidative Bleichbehandlungen der rückgewonnenen Baumwollfasern durchgeführt werden. Oxidatives Bleichen kann elementarchlorfrei ("EOF"), beispielsweise mittels Hypochloriden oder CI02, oder völlig chlorfrei ("TCF") durchgeführt werden.

[0046] Eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zum Durchführen einer oxidativen Bleichbehandlung ist das Bleichen der rückgewonnenen Baumwollfasern mit Peroxid, was von Fachkundigen für gewöhnlich als P-Stufe bezeichnet wird. Peroxidbleichen gemäß der vorliegenden Erfindung kann auf einem pH-Wert von 8 bis 12, vorzugsweise zwischen 10 und 11, bei Temperaturen von 50 bis 100 °C, vorzugsweise von 70 bis 80 °C, eine Reaktionszeit von 10 bis 120 min lang, vorzugsweise von 30 bis 60 min lang, durchgeführt werden. Die Peroxiddosis kann von 2 bis 40 kg H202 pro odtp, vorzugsweise von 5 bis 15 kg H202/odtp, variiert werden. Ein Stabilisierungsmittel, beispielsweise Komplexbildner, Silikate, Polyphosphate oder Mg-Salze, kann der P-Stufe zugesetzt werden. Andere Peroxide wie Peressigsäure, Carosche Säure oder dergleichen, sind ebenfalls anwendbar.

[0047] Bei einer anderen bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist das Durchführen einer oxidativen Bleichbehandlung das Bleichen der rückgewonnenen Baumwollfasern mit Sauerstoff, was von Fachkundigen für gewöhnlich als O-Stufe bezeichnet wird.

[0048] Sauerstoffbleichen gemäß der vorliegenden Erfindung kann auf einem pH-Wert von 8 bis 12, vorzugsweise zwischen 10 und 11, bei Temperaturen von 50 bis 120 °C, vorzugsweise von 80 bis 100 °C, eine Reaktionszeit von 15 bis 240 min lang, vorzugsweise von 60 bis 90 min lang, durchgeführt werden.

[0049] Der relative Sauerstoffdruck während der O-Stufe kann 1 bis 10 bar, vorzugsweise 3 bis 6 bar, betragen.

[0050] Eine andere bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung des Durchführens einer oxidativen Bleichbehandlung ist das Bleichen der rückgewonnenen Baumwollfasern mit Ozon, was von Fachkundigen für gewöhnlich als Z-Stufe bezeichnet wird.

[0051] Ozonbleichen gemäß der vorliegenden Erfindung kann auf einem pH-Wert von 2 bis 5, vorzugsweise zwischen 2 und 3, bei Temperaturen von 30 bis 90 °C, vorzugsweise von 40 bis 60 °C, eine Reaktionszeit von 1 bis 120 s lang, vorzugsweise von 1 bis 10 s lang, durchgeführt werden.

[0052] Die Ozondosis kann von 0,1 bis 6 kg 03/odtp, vorzugsweise von 1 bis 3 kg 03/odtp, variiert werden.

[0053] Je nach der anfänglichen intrinsischen Viskosität des Baumwollabfallmaterials können die Bedingungen der oxidativen Bleichbehandlungen variiert werden, um die endgültige IV der rückgewonnenen Baumwollfasern einzustellen.

[0054] Wenn die rückgewonnenen Baumwollfasern dazu bestimmt sind, bei der Herstellung von Formkörpern aus regenerierter Cellulose gemäß dem Viskoseverfahren verwendet zu werden, sollte die IV der rückgewonnenen Baumwollfasern im Bereich von 850 bis 300 ml/g, vorzugsweise von 650 bis 350 ml/g, insbesondere von 550 bis 400 ml/g, eingestellt werden.

[0055] Wenn die rückgewonnenen Baumwollfasern dazu bestimmt sind, bei der Herstellung von Formkörpern aus regenerierter Cellulose gemäß dem Lyocellverfahren verwendet zu werden, sollte die IV der rückgewonnenen Baumwollfasern im Bereich von 650 bis 300 ml/g, vorzugsweise von 500 bis 350 ml/g, insbesondere von 440 bis 360 ml/g, eingestellt werden.

[0056] Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es auch möglich, die oxidativen Bleichbehandlungen zu kombinieren, um die gewünschten IV-Pegel mit Hinblick auf das Viskose- oder das Lyocellverfahren zu erreichen.

[0057] Bei einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden oxidative Bleichbehandlungen nach dem Behandeln der rückgewonnenen Baumwollfasern durch saures Waschen oder dem Behandeln derselben mit einer wässrigen Lösung eines Komplexbildners oder nach einer Kombination aus beiden durchgeführt.

[0058] Eine Übersicht über die möglichen Verfahrensausführungsformen wird in Fig. 1 gezeigt.

[0059] Die vorliegende Erfindung ermöglicht darüber hinaus die Verwendung gefärbter Baum-wollabfallmaterialien als Quelle für die Rückgewinnung von Baumwollfasern. Durch Behandeln des gefärbten Baumwollabfallmaterials mittels des beschriebenen Verfahrens kann Färbemittel durch Auswaschen während der sauren Waschbehandlung und/oder durch Zerstören der Chromophore während der oxidativen Bleichbehandlungen entfernt werden. Somit kann die Helligkeit des rückgewonnenen Baumwollfasermaterials durch oxidatives Bleichen auf das gewünschte Maß eingestellt werden. Vorzugsweise wird gemäß der vorliegenden Erfindung die Helligkeit durch eine oxidative Bleichstufe auf >80% ISO eingestellt.

[0060] Ein anderer Teil der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung der rückgewonnenen Baumwollfasern, die durch das oben beschriebene Verfahren gewonnen wurden, bei der Herstellung eines Formkörpers aus regenerierter Cellulose gemäß dem Viskoseverfahren.

[0061] Der auf diese Weise erhaltene Formkörper kann eine Stapelfaser, eine Filamentfaser, ein Schwamm oder eine Folie vom Viskose- oder Modal-Typ sein.

[0062] Eine andere bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung der rückgewonnenen Baumwollfasern, die durch das oben beschriebene Verfahren gewonnen wurden, bei der Herstellung eines Formkörpers aus regenerierter Cellulose gemäß dem Lyocellverfahren.

[0063] Der auf diese Weise erhaltene Formkörper kann eine Stapelfaser, eine Filamentfaser, ein Schwamm oder eine Folie vom Lyocell-Typ sein.

[0064] Die rückgewonnenen cellulosischen Fasern können bei der Herstellung derartiger Formkörper aus regenerierter Cellulose entweder in Reinform oder in Mischungen mit handelüblichem Chemiefaserzellstoff verwendet werden, und die resultierenden Formkörper können für die Weiterverarbeitung zu Textil- oder Nonwoven-Produkten verwendet werden. VORTEILE BEI ANWENDUNG DES BESCHRIEBENEN VERFAHRENS: [0065] Das Vorbehandeln von vor oder nach der Benutzung durch Verbraucher anfallendem Baumwollabfallmaterial oder daraus hergestelltem Baumwollhadernzellstoff gemäß der vorliegenden Erfindung bietet verglichen mit unbehandeltem Baumwollabfallmaterial mehrere Vorteile bei der Herstellung von Formkörpern aus regenerierter Cellulose mittels des Viskose- oder Lyocellverfahrens.

[0066] Ein Vorteil der vorliegenden Erfindung ist, dass mittels des beschriebenen Verfahrens der Gesamtmetallgehalt der rückgewonnenen Baumwollfasern auf ein Maß gesenkt wird, welches die Zubereitung von thermisch stabilen Spinnlösungen ermöglicht.

[0067] Ein anderer Vorteil der vorliegenden Erfindung ist, dass mittels des beschriebenen Verfahrens der Gesamtmetallgehalt der rückgewonnenen Baumwollfasern wirksam reduziert wird. Weniger Partikel in den Spinnlösungen (Viskose sowie Lyocell) ergibt eine bessere Verarbeitbarkeit.

[0068] Ein anderer Vorteil der vorliegenden Erfindung ist, dass mittels des beschriebenen Verfahrens die intrinsische Viskosität der rückgewonnenen Baumwollfasern in einem breiten Bereich eingestellt werden kann. Somit ermöglicht die vorliegende Erfindung, jede Art von vor oder nach der Benutzung durch Verbraucher anfallendem Baumwollabfallmaterial oder daraus hergestellter Baumwollhadernzellstoff für die Herstellung von Formkörpern aus regenerierter Cellulose mittels des Viskose- oder des Lyocellverfahrens zu verwenden.

[0069] Ein anderer Vorteil der vorliegenden Erfindung ist, dass, indem die rückgewonnenen Baumwollfasern dem beschriebenen Verfahren unterzogen werden, deren Helligkeit in einem breiten Bereich eingestellt werden kann. Somit ermöglicht die vorliegende Erfindung, Baumwollfasern, die aus Baumwollabfallmaterialien von mehreren unterschiedlichen ursprünglichen

Farben rückgewonnen wurden, für die Herstellung von Formkörpern aus regenerierter Cellulose zu verwenden.

[0070] Noch ein anderer Vorteil der vorliegenden Erfindung ist, dass, indem rückgewonnene Baumwollfasern dem beschriebenen Verfahren unterzogen werden, die Herstellung von Formkörpern aus regenerierter Cellulose mittels des Viskose- oder Lyocellverfahrens, welche ähnliche oder sogar bessere Eigenschaften als jene aufweisen, die aus herkömmlichem Chemiefaserzellstoff hergestellt werden, möglich ist.

[0071] Ein anderer Vorteil der vorliegenden Erfindung ist schließlich, dass rückgewonnene cellulosische Fasern, welche mittels des beschriebenen Verfahrens gewonnen werden, entweder für sich selbst oder in Mischungen mit handelsüblichem Chemiefaserzellstoff verwendet werden können. BEISPIELE: BEISPIEL 1: [0072] Aus Probe 1, unbehandelte rückgewonnene Baumwollfasern aus gefärbtem, vor der Benutzung durch Verbraucher anfallendem Baumwollabfallmaterial, das in Form von Baumwoll-hadernzellstoff vorlag, wurde eine Lyocell-Spinnlösung hergestellt. Diese Spinnlösung wurde ohne jegliche Vorbehandlung dem Sikarex-Test unterzogen. Diese Spinnlösung bestand den Sikarex-Test nicht. BEISPIEL 2: [0073] Eine andere Lyocell-Spinnlösung wurde aus Probe 2 hergestellt, bei der es sich um unbehandelte rückgewonnene Baumwollfasern aus indigofarbenem vor der Benutzung durch Verbraucher anfallendem Denim-Abfallmaterial handelte. Aufgrund der hohen Viskosität der rückgewonnenen Fasern entstand eine faserige Cellulose- NMMO-Mischung, die sich nicht als Spinnlösung eignete. Die faserige Cellulose-NMMO-Mischung wurde dem Sikarex-Test unterzogen. Diese Mischung bestand den Sikarex-Test nicht. BEISPIEL 3: [0074] Probe 3, rückgewonnene Baumwollfasern aus gefärbtem, vor der Benutzung durch Verbraucher anfallendem Baumwollabfallmaterial, das in Form von Baumwollhadernzellstoff vorlag, wurde einer sauren Waschbehandlung gemäß der vorliegenden Erfindung unterzogen. Saures Waschen wurde auf einem pH-Wert von 3 bei einer Temperatur von 60 °C 15 Minuten lang durchgeführt. Die Probe wurde entwässert und mit entionisiertem Wasser gewaschen. Danach wurde Probe 3 oxidativem Bleichen mittels Wasserstoffperoxid gemäß der vorliegenden Erfindung unterzogen. Wasserstoffperoxidbleichen wurde auf einem pH-Wert von 10,6 60 Minuten lang bei 80 °C durchgeführt. Die Dosis von H202 betrug 10 kg/odtp. 1 kg Mg27odtp wurde in Form von Mg(S04) als Bleichhilfsmittel zugegeben. Schließlich wurde die Probe entwässert, mit entionisiertem Wasser gewaschen und luftgetrocknet.

[0075] Nachdem Probe 3 diesen Behandlungen unterzogen wurde, wird die Probe als Probe 3 A-P bezeichnet. Der Metallgehalt war wirksam gesenkt, derart, dass die aus Probe 3 A-P hergestellten Spinnlösungen den Sikarex-Test erfolgreich bestanden. Die intrinsische Viskosität von Probe 3 A-P wurde auf 390 ml/g eingestellt, und die Helligkeit wurde auf 85,7% ISO erhöht.

[0076] (1) Eine Lyocell-Spinnlösung wurde aus einer Mischung aus 10% Probe 3 A-P und 90% herkömmlichem Chemiefaserzellstoff hergestellt. Diese Spinnlösung wurde verwendet, um Celluloseregeneratfasern vom Lyocell-Typ herzustellen, indem diese gemäß dem Lyocellverfahren behandelt wurden, wie Fachkundigen allgemein bekannt ist, beispielsweise aus EP 0356419 B1 und EP 0671492 B1.

Die entsprechenden Faserdaten gehen aus Tabelle 1 hervor. BEISPIEL 4: [0077] Probe 3 wurde einer sauren Waschbehandlung gemäß der vorliegenden Erfindung, wie in Beispiel 3 beschrieben ist, unterzogen. Dann wurde Probe 3 oxidativem Bleichen mittels Ozon gemäß der vorliegenden Erfindung unterzogen. Ozonbleichen wurde auf einem pH-Wert von 2,5 eine Reaktionszeit von 10 s lang bei 50 °C durchgeführt. Die Dosis 03 betrug 2,9 kg/odtp. Schließlich wurde die Probe entwässert, mit entionisiertem Wasser gewaschen und luftgetrocknet.

[0078] Nachdem Probe 3 diesen Behandlungen unterzogen wurde, wird die Probe als Probe 3 A-Z bezeichnet. Der Metallgehalt war wirksam gesenkt, derart, dass die aus Probe 3 A-Z hergestellten Spinnlösungen den Sikarex-Test erfolgreich bestanden. Die intrinsische Viskosität von Probe 3 A-Z wurde auf 371 ml/g eingestellt, und die Helligkeit wurde auf 82,4% ISO erhöht. BEISPIEL 5: [0079] Probe 4, rückgewonnene Baumwollfasern aus gefärbtem, vor der Benutzung durch Verbraucher anfallendem Baumwollabfallmaterial, das in Form von Baumwollhadernzellstoff vorlag, wurde oxidativem Bleichen mittels Wasserstoffperoxid gemäß der vorliegenden Erfindung unterzogen. Daraufhin wurde die Probe 4 einer sauren Waschbehandlung gemäß der vorliegenden Erfindung unterzogen. Schließlich wurde die Probe entwässert, mit entionisiertem Wasser gewaschen und luftgetrocknet.

[0080] Nachdem Probe 4 diesen Behandlungen unterzogen wurde, wird die Probe als Probe 4 P-A bezeichnet. Der Metallgehalt war wirksam gesenkt, derart, dass die aus Probe 4 P-A hergestellten Spinnlösungen den Sikarex-Test erfolgreich bestanden. Die intrinsische Viskosität von Probe 4 P-A wurde auf 372 ml/g eingestellt, und die Helligkeit wurde auf 82,1% ISO erhöht.

[0081] (1) Eine Lyocell-Spinnlösung wurde aus 100% Probe 4 P-A hergestellt. Die Spinnlö sung wurde verwendet, um Celluloseregeneratfasern vom Lyocell-Typ herzustellen, indem diese gemäß dem Lyocellverfahren behandelt wurden. Entsprechende Faserdaten gehen aus Tabelle 1 hervor.

[0082] (2) Eine Viskose-Spinnlösung wurde aus 100% Probe 4 P-A hergestellt. Die Spinnlö sung wurde verwendet, um Celluloseregeneratfasern vom Viskose-Typ herzustellen, indem sie gemäß dem Viskoseverfahren behandelt wurden, wie Fachkundigen im Allgemeinen bekannt ist, beispielsweise aus Götze, “Chemiefasern nach dem Viskoseverfahren”, 1967.

Entsprechende Faserdaten gehen aus Tabelle 1 hervor.

[0083] (3) Eine Viskose-Spinnlösung wurde aus einer Mischung aus 20% Probe 4 P-A und 80% herkömmlichem Chemiefaserzellstoff herstellt. Die Spinnlösung wurde verwendet, um Zelluloseregeneratfasern vom Viskose-Type herzustellen, indem sie gemäß dem Viskoseverfahren behandelt wurden.

Entsprechende Faserdaten gehen aus Tabelle 1 hervor. BEISPIEL 6: [0084] Probe 4 wurde, nachdem sie mittels Wasserstoffperoxid gebleicht wurde, einer sauren Waschbehandlung bei gleichzeitiger Zugabe eines Komplexbildners in niedriger Konzentration gemäß der vorliegenden Erfindung unterzogen. Die Behandlung wurde auf einem pH-Wert von 3 bei einer Temperatur von 60 °C 30 Minuten lang durchgeführt. Als Komplexbildner wurde EDTA zugegeben, wobei die Konzentration 2 kg/odtp betrug. Schließlich wurde die Probe entwässert, mit entionisiertem Wasser gewaschen und luftgetrocknet.

[0085] Nachdem Probe 4 diesen Behandlungen unterzogen wurde, wird die Probe als Probe 4 P-AO bezeichnet. Der Metallgehalt war wirksam gesenkt, derart, dass die aus Probe 4 P-AG hergestellten Spinnlösungen den Sikarex-Test erfolgreich bestanden. Die intrinsische Viskosität von Probe 4 P-AO wurde auf 366 ml/g eingestellt, und die Helligkeit wurde auf 84,5% ISO erhöht. BEISPIEL 7: [0086] Probe 5, rückgewonnene Baumwollfasern aus gefärbtem vor der Benutzung durch Verbraucher anfallendem Baumwollabfallmaterial, das in Form von Baumwollhadernzellstoff vorlag, wurde oxidativem Bleichen mittels Wasserstoffperoxid gemäß der vorliegenden Erfindung unterzogen. Daraufhin wurde die Probe 5 einer sauren Waschbehandlung gemäß der vorliegenden Erfindung unterzogen. Schließlich wurde die Probe entwässert, mit entionisiertem Wasser gewaschen und luftgetrocknet.

[0087] Nachdem Probe 5 diesen Behandlungen unterzogen wurde, wird die Probe als Probe 5 P-A bezeichnet. Der Metallgehalt war wirksam gesenkt, derart, dass die aus Probe 5 P-A hergestellten Spinnlösungen den Sikarex-Test erfolgreich bestanden. Die intrinsische Viskosität von Probe 5 P-A wurde auf 612 ml/g eingestellt, und die Helligkeit wurde auf 80,9% ISO erhöht.

[0088] (1) Eine Viskose-Spinnlösung wurde aus 100% Probe 5 P-A hergestellt. Die Spinnlö sung wurde verwendet, um Celluloseregeneratfasern vom Modal-Typ herzustellen, indem sie gemäß dem Modal-Verfahren behandelt wurden, wie Fachkundigen im Allgemeinen bekannt ist, beispielsweise aus AT 287905. Entsprechende Faserdaten gehen aus Tabelle 1 hervor. BEISPIEL 8: [0089] Probe 6, unbehandelte rückgewonnene Baumwollfasern aus indigofarbenem, vor der Benutzung durch Verbraucher anfallendem Denim-Abfallmaterial wurde alkalinem Kochen ähnlich der Herstellung von CRP unterzogen. Daraufhin wurde die Probe 6 einer sauren Waschbehandlung gemäß der vorliegenden Erfindung unterzogen. Dann wurde die Probe 6 einer oxidativen Bleichabfolge gemäß der vorliegenden Erfindung unterzogen. Die Bleichabfolge bestand aus einer Z-Stufe gefolgt von einer P-Stufe. Die Z-Stufe wurde auf einem pH-Wert von 2,5 eine Reaktionszeit von 10 s lang bei 50 °C durchgeführt. Die Dosis von 03 betrug 5,2 kg/odtp. Das Bleichen der P-Stufe wurde mit einem pH-Wert von 10,5 30 Minuten lang bei 80 °C durchgeführt. Die Dosis von H202 betrug 10 kg/odtp. 1 kg Mg27odtp wurde in Form von Mg(S04) als Bleichhilfsmittel zugegeben. Schließlich wurde die Probe entwässert, mit entionisiertem Wasser gewaschen und luftgetrocknet.

[0090] Nachdem Probe 6 diesen Behandlungen unterzogen wurde, wird die Probe als Probe 6 A-Z-P bezeichnet. Der Metallgehalt war wirksam gesenkt, derart, dass die aus Probe 6 A-Z-P hergestellten Spinnlösungen den Sikarex-Test erfolgreich bestanden. Die intrinsische Viskosität von Probe 6 A-Z-P wurde auf 498 ml/g eingestellt, und die Helligkeit wurde auf 90,3% ISO erhöht.

Tabelle 1: Faserdaten

Übersetzung der Texte aus Figur 1:

Claims

Patentansprüche 1. Verfahren zum Vorbehandeln rückgewonnener Baumwollfasern zur Herstellung von Formkörpern aus regenerierter Cellulose, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorbehandlung der rückgewonnenen Baumwollfasern eine Metallentfernungsstufe und eine oxidative Bleichstufe umfasst.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Baumwollfasern aus vor der Benutzung durch Verbraucher anfallendem Baumwollabfall rückgewonnen werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Baumwollfasern aus nach der Benutzung durch Verbraucher anfallendem Baumwollabfall rückgewonnen werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die rückgewonnenen Baumwollfasern aus Baumwollhadern hergestellten Zellstoff umfassen.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die rückgewonnenen Baumwollfasern vor deren Verwendung mechanisch zerkleinert, gemahlen oder geöffnet werden.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallentfernungsstufe eine saure Waschbehandlung und/oder eine Behandlung mit einem Komplexbildner ist.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die rückgewonnenen Baumwollfasern mittels einer wässrigen Lösung eines Komplexbildners behandelt werden.
8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass durch Zusetzen eines Komplexbildners zu der sauren Waschbehandlung beide Behandlungen in einem Schritt kombiniert werden.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die oxidative Bleichstufe eine Sauerstoffbleichbehandlung umfasst.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die oxidative Bleichstufe eine Peroxidbleichbehandlung umfasst.
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die oxidative Bleichstufe eine Ozonbleichbehandlung umfasst.
12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die oxidative Bleichstufe eine Abfolge von oxidativen Bleichbehandlungen gemäß Anspruch 9 bis 11 umfasst.
13. Verwendung der rückgewonnenen Baumwollfasern, die aus dem Verfahren gemäß Anspruch 1 erhalten wurden, bei der Herstellung eines Formkörpers aus regenerierter Cellulose gemäß dem Viskoseverfahren.
14. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Verfahrensbedingungen derart gewählt werden, dass die intrinsische Viskosität der rückgewonnenen Baumwollfasern, nachdem sie dem Verfahren unterzogen wurden, im Bereich von 850 bis 300 ml/g, vorzugsweise von 650 bis 350 ml/g, insbesondere von 550 bis 400 ml/g, liegt, wenn die rückgewonnenen Baumwollfasern gemäß Anspruch 13 verwendet werden sollen.
15. Verwendung nach Anspruch 13, wobei der Formkörper eine Stapelfaser, eine Filamentfaser, ein Schwamm oder eine Folie des Viskose- oder Modal-Typs ist.
16. Verwendung der rückgewonnenen Baumwollfasern, die aus dem Verfahren gemäß Anspruch 1 erhalten wurden, bei der Herstellung eines Formkörpers aus regenerierter Cellulose gemäß dem Lyocellverfahren.
17. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Verfahrensbedingungen derart gewählt werden, dass die intrinsische Viskosität der rückgewonnenen Baumwollfasern, nachdem diese dem Verfahren unterzogen wurden, im Bereich von 650 bis 300 ml/g, vorzugsweise von 500 bis 350 ml/g, insbesondere von 440 bis 360 ml/g, liegt, wenn die rückgewonnenen Baumwollfasern gemäß Anspruch 16 verwendet werden sollen.
18. Verwendung nach Anspruch 16, wobei der Formkörper eine Stapelfaser, eine Filamentfaser, ein Schwamm oder eine Folie des Lyocell-Typs ist.
19. Verwendung nach Anspruch 13 bis 18, wobei die rückgewonnenen cellulosischen Fasern bei der Herstellung eines Formkörpers aus regenerierter Cellulose entweder in Reinform oder in Mischungen mit handelsüblichem Chemiefaserzellstoff verwendet werden.
20. Verwendung nach Anspruch 13 bis 19, wobei die entstehenden Formkörper zur Weiterverarbeitung zu Textil- oder Nonwoven-Produkten verwendet werden.
21. Produkte, umfassend Celluloseregenerat-Formkörper, dadurch gekennzeichnet, dass sie aus bis zu 100% gemäß Anspruch 1 behandelten rückgewonnenen Baumwollfasern hergestellt sind. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen