CN110409012A - 一种抗菌涤纶纤维及其制备方法 - Google Patents

一种抗菌涤纶纤维及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110409012A
CN110409012A CN201910762353.8A CN201910762353A CN110409012A CN 110409012 A CN110409012 A CN 110409012A CN 201910762353 A CN201910762353 A CN 201910762353A CN 110409012 A CN110409012 A CN 110409012A
Authority
CN
China
Prior art keywords
antibacterial
preparation
polyester fiber
antibiotic
spinning
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910762353.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110409012B (zh
Inventor
樊孝园
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujian Billion Polymerization Fiber Technology Industrial Co Ltd
Original Assignee
Fujian Billion Polymerization Fiber Technology Industrial Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fujian Billion Polymerization Fiber Technology Industrial Co Ltd filed Critical Fujian Billion Polymerization Fiber Technology Industrial Co Ltd
Publication of CN110409012A publication Critical patent/CN110409012A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110409012B publication Critical patent/CN110409012B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/08Melt spinning methods
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/08Melt spinning methods
    • D01D5/088Cooling filaments, threads or the like, leaving the spinnerettes
    • D01D5/092Cooling filaments, threads or the like, leaving the spinnerettes in shafts or chimneys
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/12Stretch-spinning methods
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10Other agents for modifying properties
    • D01F1/103Agents inhibiting growth of microorganisms
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/88Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
    • D01F6/92Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyesters

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)

Abstract

本发明涉及一种抗菌涤纶纤维,其特征在于,其原料组成质量百分比为:抗菌母粒为2~5%,聚酯切片为90~95%,助剂为余量。本申请采用熔体直纺的方法具有柔性添加方式多样,生产成本低,规模化效应好,柔性化和差别化程度高的优点;通过采用母粒添加工艺,最大程度的降低对熔体直纺工艺的变动,实现灵活多样,达到随时及时更换品种的特点。

Description

一种抗菌涤纶纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织生产技术领域,具体的说,是一种抗菌涤纶纤维及其制备方法。
背景技术
抗菌纤维对抗甲氧苯青霉素的黄色葡萄菌等,具有抗菌杀菌功能,可防感染和传染。混入型的制法是将含银、铜、锌离子的陶瓷粉等具有耐热性的无机抗菌剂,混入聚酯、聚酰胺或聚丙烯腈中进行纺丝而得;后处理型是将天然纤维用季铵化物或脂肪酰亚胺等有机抗菌剂浸渍处理制得。用于医院用纺织品如衣服、床单、罩布、窗帘、连裤袜、短袜和绷带等。抗菌纤维可广泛用于家纺用品、内衣、运动衫等等,特别是老年、孕产妇及婴幼儿服装。使用这种纤维制成的衣服,具有很好的抗菌性能,能够抵抗细菌在衣物上的附着,从而使人远离病菌的侵扰。抗菌纤维对细菌的抵抗和杀灭作用不是一次性的暂时作用,而是几周到几年的长期功效。之所以具有这种长期的抗菌性,是因为它采用内置式设计,使得抗菌剂能够缓缓溶出,在纤维表面形成抑菌圈,即使表面抗菌剂被洗掉,还会有新的抗菌剂溢出形成新的抑菌圈。所以,用这种纤维制作的衣物有良好的耐洗性。目前,全世界有很多研究机构在开发新型抗菌纤维。
中国专利公开号CN108411399A涉及一种基于一维纳米Ag/C复合材料的聚酯抗菌母料制备的床品,它属于高技术功能性复合材料领域。织物是由按比例共混聚酯抗菌母料的涤纶树脂,经过常规的预结晶、干燥后熔纺,制备抗菌涤纶纤维,再织造,或和棉、麻及其他化学纤维混纺交织而成抗菌织物。其中聚酯抗菌母料的原料是以聚酯共混一维纳米Ag/C复合材料、微纳级无机粉体、助剂等经过塑化、混炼、挤出、拉条、冷却、造粒制成。可以使一维纳米Ag/C复合材料得到充分有效的分散,防止其因为“团聚”而失效、保持抗菌效果的持久性、床品织物具有广谱抗菌、高效、持久,耐洗涤,性能优异、对人体安全、无毒无害、无致敏性、环保等的特点。
中国专利公开号CN108411402A涉及一种基于一维纳米氧化锌聚酯抗菌母料的服装面料,它属于高技术功能性复合材料领域。服装面料是由按比例共混聚酯抗菌母料的涤纶树脂,经过常规的预结晶、干燥后,熔纺,制备抗菌涤纶纤维,再织造,或和棉、麻及其他化学纤维混纺交织而成抗菌织物。抗菌织物经过印染整理制备具有抗菌功能的服装面料。可以使一维纳米氧化锌得到充分有效的分散;防止其因为“团聚”而失效、保持抗菌效果的持久性、使一维纳米氧化锌得以能够在涤纶树脂中有效应用。服装面料具有广谱抗菌、高效、持久,耐洗涤,性能优异、对人体安全、无毒无害、无致敏性、环保等的特点。
中国专利公开号CN109468691A涉及一种抗菌涤纶纤维及其制备方法,涉及纺织技术领域,采用多羟基化合物对纳米银进行改性处理,使得纳米银表面被羟基所包围,从而自身不易发生聚集;同时因为羟基的存在可以,可以提高纳米银在涤纶纤维中的溶解、分散性,使其具有较好的抗菌效果;本发明所制备的活性添加剂具备粘结性能和较多的活性基团,通过纳米银表面的羟基,使得纳米银与涤纶纤维通过氢键相联,提高纳米银在涤纶纤维上的附着性,进而提高纤维的抗菌持久性;本方法生产的抗菌涤纶纤维织物对皮肤无刺激性,适合工业化生产。
中国专利公开号CN109487548A涉及一种浸渍沉积法制备超疏水-抗菌-紫外防护涤纶纤维布的方法,向N-羟甲基丙烯酰胺水溶液中通氮气,升温,加入溶胀处理的涤纶纤维布、过氧化苯甲酰的苯溶液,搅拌回流接枝反应,取出,水洗,再用甲醇提取,烘干至恒重,得到表面接枝聚合改性的涤纶纤维布;向壳聚糖粉末中加盐酸溶液充分溶解,搅拌下滴加氢氧化钠溶液至pH为中性,再加纳米复合抗菌剂混匀,将前述涤纶纤维布浸渍其中,取出滤干表面水分,风干得到壳聚糖-纳米复合抗菌剂-涤纶纤维布;将四氢呋喃、十六烷基三甲氧基硅烷混合,加入二氧化钛纳米粒子,磁力搅拌后,加入聚二甲氧基硅烷、硬化剂和抗菌涤纶纤维布,搅拌后取出,干燥得超疏水-抗菌-紫外防护涤纶纤维布。
中国专利公开号CN109629057A涉及一种高弹涤纶纱及其加工方法。高弹涤纶纱包括以下重量份的组分:15-20份聚乙二醇、30-50份精对苯二甲酸、5-10份三氧化二锑、1-5份磷酸、30-35份PTT纤维、20-30份抗菌涤纶母粒、15-25份植物纤维、10-15份天然胶乳;抗菌涤纶母粒由1-5份预处理载银纳米氧化锌、1-10份PET聚酯切片、2-5份抗氧化剂、1-5份润滑剂、1-5份抗紫外线剂和1-3份分散剂熔融共混挤出制成;其加工方法为:S1、混合液制备;S2、植物纤维纺织;S3、抗菌涤纶母粒制备;S4、制备涤纶丝。高弹涤纶纱具有弹性高且抗菌效果好的优点。
中国专利公开号CN109930239A涉及一种具有高吸湿性及透气性的抗菌涤纶短纤维,包括截面为圆形的芯纤维,所述芯纤维外壁周向均布若干锯齿状凸起,芯纤维中心处设有互相垂直且交错设置的两个腰圆孔,两个腰圆孔交错形成的四个直角台上各设一个通孔,所述通孔内壁贴合设有截面为圆环状的动物蛋白纤维层,所述动物蛋白纤维层内壁设有截面为圆环状的植物纤维层,所述动物蛋白纤维层由蚕蛹蛋白和天然纤维素组成,所述植物纤维层由竹纤维组成。其特点在于:蓬松度好,弹性好,舒适度高,吸湿性透气性好,同时具备抗菌除螨的效果。
中国专利公开号CN109355801A涉及一种抗菌保健性湿法成网水刺复合型非织造布及其制备方法,包括以下重量百分比的原料:纤维素类纤维,黏胶类纤维,功能性纤维,玉米聚乳酸纤维。所述纤维素类纤维为天丝LF纤维、蚕丝纤维、棉纤维、丽赛纤维、高湿模量粘胶纤维和Taly纤维中的至少一种,黏胶类纤维为珍珠粘胶纤维、芦荟粘胶纤维和抗菌粘胶纤维的至少一种,功能性纤维为竹炭涤纶纤维、椰炭聚酯纤维、抗菌涤纶中空纤维和Aircell纤维中的至少一种。抗菌保健性湿法成网水刺非织造布是一种保健性水刺布,它具有消毒、护肤、润肤、洁肤、保养等特点,用其加工的水刺基布具有清洁、保湿、滋润、清爽等性能,适合开发卫生、保养、防腐、消炎、护肤、润肤的湿巾。
中国专利公开号CN109162095A涉及一种抗菌涤纶纱线及其制备方法,所述的涤纶纱线从下到上依次由涤纶底料层、第一抗菌涂层和第二抗菌涂层组成,所述的制备方法包括如下步骤:a)制备抗菌涂层溶液,b)涂覆第一抗菌涂层,c)涂覆第二抗菌涂层。揭示了一种抗菌涤纶纱线及其制备方法,该抗菌涤纶纱线采用自制的载银抗菌涂层溶液进行制备,制备方法简单合理,制得的抗菌涤纶纱线不仅具有良好的物理机械性能,而且具备对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌较强的抗菌效果,应用前景广阔。
中国专利公开号CN108950769A涉及一种抗菌涤纶低弹丝的生产方法。它解决了现有技术中没有相应的生产方法,仅依靠人工经验生产,生产繁琐等技术问题。本抗菌涤纶低弹丝的生产方法,包括如下步骤:a、外购涤纶丝,并对其进行外观检验;b、通过喷涂机将抗菌液喷涂到涤纶丝表面,并进行烘干;c、通过加弹装置对涤纶丝进行加弹处理,即可得到抗菌涤纶低弹丝。本发明具有生产方便的优点。
中国专利公开号CN108624968A涉及再生涤纶复合抗菌涤纶长丝的制备方法。包括以下步骤:步骤1、将物料进行预结晶,物料为PET聚酯瓶片回收料;步骤2、将干燥好的PET瓶片回料喂入螺杆挤压机中;步骤3、对经挤压机挤压后的混合物进行过滤,过滤后进入反应釜,再经过增压泵;步骤4、从过滤器出来后的熔体分成皮层芯层熔体,皮层熔体管道上加装动态混合器,计算机控制抗菌母粒熔融定量注入,两路进入纺丝组件,两组熔体通过熔体管道注入复合纺丝组件中纺丝,之后进行卷绕成型。制备的再生涤纶复合抗菌涤纶长丝(POY275dtex/36~48f)纤维具有超高的抗菌性能,采用皮芯层结构可以更好的把抗菌活性成分均匀分布在纤维表面,提高抗菌功效。
中国专利公开号CN108221371A涉及一种采用卤胺化合物及银离子共同制备抗菌涤纶的方法,制备方法为:将涤纶织物经氢氧化钠处理后浸入以卤胺化合物及丙烯酸配制的抗菌整理液中,浸轧后织物置于高能电子束下辐射,辐射后织物经焙烘、洗涤、烘干,置于一定浓度的硝酸银溶液中一定时间,再将浸渍后织物经烘干处理,制得抗菌涤纶织物。解决了涤纶织物亲水性差的缺点,采用电子束辐射的整理方式,将卤胺化合物与涤纶相结合,攻克了卤胺化合物对涤纶织物难以改性的难题。整理后涤纶亲水性能大大提升,使用卤胺化合物和银离子共同抗菌,所制得抗菌涤纶织物具有优异的抗菌性能,展现出重要的工业应用价值。
中国专利公开号CN108203878A涉及一种浸轧法抗菌涤纶织物及其制备方法,所述浸轧法抗菌涤纶织物的制备方法,包括浸轧、脱水和烘干步骤,所述的浸轧步骤包括:(1)配制抗菌整理液:将抗菌整理剂溶解于水中,配制成抗菌整理液,控制所述抗菌整理剂的质量浓度为15~50g/l,(2)将涤纶织物通过所述抗菌整理液浸轧,轧余率70-80%。本制备的浸轧法抗菌涤纶织物,具有防臭、防腐蚀等性能,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率高,经30次洗涤抑菌率依然保持在较高水平,从而保护人体健康,提高衣物的穿着性能。
中国专利公开号CN10聚氨酯切片经清洗干燥后与抗菌剂混合加入螺杆挤出机中进行熔融、混炼;b、在挤出机的计量段或在挤出机后、进入混合器前加入交联剂;c、熔纺物料经喷丝板喷出、纺丝和卷绕成型,最后得到成品。生产工艺流程为:切片清洗—干燥—挤出—混合—喷丝—牵伸—冷却—上油—卷绕。抗菌剂为铜粉,铜粉为纳米级铜粉。本发明的有益效果是:生产简单、生产效率高、投入低、产品抗菌性能较好,抗菌持久性较强,质量稳定,易于推广。
中国专利公开号CN107299407A涉及一种瓶片回料纺抗菌涤纶长丝的制备方法。将PET甁片回料予结晶干燥后进入螺杆挤出机中熔融挤出到均聚釜反应,增压后到喷丝头进行纺丝,丝束经吹风冷却进入卷绕头卷绕经过后加工,即得到瓶片回料纺抗菌涤纶长丝。与现有技术相比,由瓶片回料纺抗菌涤纶长丝(POY135dtex/72f)具有聚酯纤维共有的一些性质,但优异在瓶片回料纺抗菌涤纶长丝(POY135dtex/72f)生产简单,不繁琐,在纺丝后经过后DTY加工牵伸热定型加网络一步完成,使制成的纤维又具有超高抗菌性能
中国专利公开号CN106555329A涉及一种用超声辐射法制备抗菌涤纶的方法,所述的抗菌涤纶的制备过程中主要使用了以下的组分:聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维、锌源、试剂A、试剂B和偶联剂;其中聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维所占质量比为90~95wt%,偶联剂使用量为0.5~2wt%,将聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维置于水槽中,添加锌源与试剂A,使用超声辐射装置对水槽进行辐射一段时间后加入试剂B,调整辐射频率继续辐射一段时间后加入偶联剂,再进行超声辐射后取出纤维,用去离子水清洗即可制得抗菌涤纶。该方法对比如今常用的共混加工方式,具有分散性可控、纳米粒子集中于纤维表面抗菌效果明显的优势,同时比传统的后整理法更加安全环保,纳米粒径更小,具有较好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种抗菌涤纶纤维及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种抗菌涤纶纤维,其原料组成质量百分比为:
抗菌母粒 2~5%
聚酯切片 90~94%
助剂 余量
一种抗菌涤纶纤维的制备方法,其具体步骤为:
(一)抗菌母粒的制备:
以对苯二甲酸和对羟甲基苯磺胺为原料,以二甲基甲酰胺DMF为溶剂,氮气保护下155~165℃进行酰胺化反应,然后浓缩溶液50%的体积,经冷却沉淀结晶得到抗菌母粒初产物,再用热二甲基甲酰胺DMF进行洗涤,再在120℃真空干燥24h制备得到抗菌剂粉体,抗菌粉体为淡黄色晶体,其熔点为212~215℃;然后以抗菌剂粉体和涤纶粉末混合,在采用双螺杆共混的方法,经熔融挤出造粒加工制备得到抗菌母粒。
所述的对苯二甲酸和对羟甲基苯磺酰胺的摩尔比为1:2.1~1:2.5;
所述的对苯二甲酸在DMF溶液中的质量浓度为12~20%;
所述的酰胺化反应时间为0.5~2h;
所述的抗菌母粒中抗菌粉体的质量分数为15~20%;
所述的熔融挤出造粒温度为265~280℃。
含有磺酰胺的基团具有优异的广谱抗菌的效果,是重要的医用杀菌抗菌剂,但现有的磺酰胺主要用于医药领域,且其磺酰胺衍生物大多溶液水等体系,因此难以用于聚合物中的抗菌。本申请通过采用含有芳香环化合物对苯二甲酸与磺酰胺基团进行酰胺化反应,提高小分子材料的热稳定性,同时屏蔽磺酰胺本身氨基活性,避免过度的溶液水等体系,提高其抗菌的稳定性,从而实现在有机高分子体系的应用,并且对苯二甲酸的基团与聚酯的结构相识,从而提高抗菌粉体在聚酯中的分散性,进一步提高抗菌性能。
(二)抗菌涤纶纤维的制备:
采用熔体直纺的方法,以步骤(一)制备得到的抗菌母粒为熔体直纺在线添加的功能组份,经抗菌母粒和功能助剂与聚酯熔体熔融混合后,再经熔融纺丝,环吹风冷却、集束上油、牵伸卷绕制备得到抗菌涤纶纤维。
所述的熔融纺丝工艺:纺丝温度为275~285℃,环吹风风速为0.45±0.05m/min,环吹风温度为23~25℃,环吹风湿度为35~45RH%,POY的牵伸倍数为1.5~2.0倍,POY的纺丝速度为2800~3500m/min,FDY的牵伸倍数为3.0~4.5倍,纺丝速度为4000~4800m/min。
与现有技术相比,本发明的积极效果是:
本申请采用熔体直纺的方法具有柔性添加方式多样,生产成本低,规模化效应好,柔性化和差别化程度高的优点;通过采用母粒添加工艺,最大程度的降低对熔体直纺工艺的变动,实现灵活多样,达到随时及时更换品种的特点;并且抗菌母粒采用具有苯磺酰胺基团的有机抗菌材料,具有在有机材料中分散均匀的特点,同时通过引入芳香族的二元酸结构,提高抗菌粉体的熔融温度和耐热温度,避免抗菌剂在高温加工和使用过程中的分解和迁移,同时二元酸结构利于磺胺基团密度增加,且对苯二甲酸结构与涤纶基体中具有相似的结构,从而大幅提高与分散基体的相容性,实现抗菌粉体在纤维中的分散避免迁移等问题,用于纤维尤其是涤纶纤维的抗菌改性具有重要的应用前景。
附图说明
图1为本申请抗菌剂粉体的制备化学反应方程式示意图;
图2为本申请抗菌剂粉体的氢核磁共振图谱。
具体实施方式
以下提供本发明一种抗菌涤纶纤维及其制备方法的具体实施方式。
实施例1
结合图1和图2对本申请进行说明,
一种抗菌涤纶纤维,其原料组成质量百分比为:
抗菌母粒 2%
聚酯切片 90%
助剂 8%
一种抗菌涤纶纤维的制备方法,其具体步骤为:
(一)抗菌母粒的制备:
以对苯二甲酸和对羟甲基苯磺胺为原料,以二甲基甲酰胺DMF为溶剂,氮气保护下155~165℃进行酰胺化反应,然后浓缩溶液50%的体积,经冷却沉淀结晶得到抗菌母粒初产物,再用热二甲基甲酰胺DMF进行洗涤,再在120℃真空干燥24h制备得到抗菌剂粉体,抗菌粉体为淡黄色晶体,其熔点为212~215℃;然后以抗菌剂粉体和涤纶粉末混合,在采用双螺杆共混的方法,经熔融挤出造粒加工制备得到抗菌母粒。
所述的对苯二甲酸和对羟甲基苯磺酰胺的摩尔比为1:2.1;
所述的对苯二甲酸在DMF溶液中的质量浓度为12%;
所述的酰胺化反应时间为0.5~2h;
所述的抗菌母粒中抗菌粉体的质量分数为15%;
所述的熔融挤出造粒温度为265~280℃。
含有磺酰胺的基团具有优异的广谱抗菌的效果,是重要的医用杀菌抗菌剂,但现有的磺酰胺主要用于医药领域,且其磺酰胺衍生物大多溶液水等体系,因此难以用于聚合物中的抗菌。本申请通过采用含有芳香环化合物对苯二甲酸与磺酰胺基团进行酰胺化反应,提高小分子材料的热稳定性,同时屏蔽磺酰胺本身氨基活性,避免过度的溶液水等体系,提高其抗菌的稳定性,从而实现在有机高分子体系的应用,并且对苯二甲酸的基团与聚酯的结构相识,从而提高抗菌粉体在聚酯中的分散性,进一步提高抗菌性能。
(二)抗菌涤纶纤维的制备:
采用熔体直纺的方法,以步骤(一)制备得到的抗菌母粒为熔体直纺在线添加的功能组份,经抗菌母粒和功能助剂与聚酯熔体熔融混合后,再经熔融纺丝,环吹风冷却、集束上油、牵伸卷绕制备得到抗菌涤纶纤维。具体抗菌测试数据为:金黄色葡萄糖球菌的抗菌率为99.5%,抑菌活性值为5.4;大肠杆菌的抗菌率为99.8%,抑菌活性值大于5.9。
所述的熔融纺丝工艺:纺丝温度为275~285℃,环吹风风速为0.45±0.05m/min,环吹风温度为23~25℃,环吹风湿度为35~45RH%,POY的牵伸倍数为1.5~2.0倍,POY的纺丝速度为2800~3500m/min,FDY的牵伸倍数为3.0~4.5倍,纺丝速度为4000~4800m/min。
图2为一种抗菌涤纶纤维及其制备方法抗菌剂粉体的氢核磁共振图谱,其中分子结构中各个基团对应的质子化学位移如图所示;分子结构中并未出现对苯二甲酸的羧酸基团特征吸收峰(~12.5ppm),同时分子结构中游离的磺酰胺基团特征峰(~6.7ppm)均消失,同时在~8.05ppm处生成了新的特征峰(b),因此说明形成了新的化合物,且其对应的是对苯二甲酸的羧酸与对羟基苯磺胺的氨基反应形成的磺酰酰胺基团,同时图谱中仍然存在羟基特征吸收峰(f化学位移为~2.12ppm),因此也说明了对苯二甲酸与对羟基苯磺胺发生的是酰胺化反应,且b和f的特征峰面积的比值为1:1,因此说明对苯二甲酸与对羟基苯磺胺按照1:2进行反应;图谱中仍然可以检测到对苯二甲酸与对羟基苯磺胺发生的是酰胺化反应后的苯环特征吸收峰,因此生成的产物按照图1的结构进行反应。
实施例2
结合图1和图2对本申请进行说明,一种抗菌涤纶纤维,其原料组成质量百分比为:
抗菌母粒 4%
聚酯切片 92%
助剂 4%
一种抗菌涤纶纤维的制备方法,其具体步骤为:
(一)抗菌母粒的制备:
以对苯二甲酸和对羟甲基苯磺胺为原料,以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,氮气保护下155~165℃进行酰胺化反应,然后浓缩溶液50%的体积,经冷却沉淀结晶得到抗菌母粒初产物,再用热DMF进行洗涤,再在120℃真空干燥24h制备得到抗菌剂粉体,抗菌粉体为淡黄色晶体,其熔点为212~215℃;然后以抗菌剂粉体和涤纶粉末混合,在采用双螺杆共混的方法,经熔融挤出造粒加工制备得到抗菌母粒。
所述的对苯二甲酸和对羟甲基苯磺酰胺的摩尔比为1:2.3;
所述的对苯二甲酸在DMF溶液中的质量浓度为15%;
所述的酰胺化反应时间为0.5~2h;
所述的抗菌母粒中抗菌粉体的质量分数为17%;
所述的熔融挤出造粒温度为265~280℃。
(二)抗菌涤纶纤维的制备:
采用熔体直纺的方法,以步骤(一)制备得到的抗菌母粒为熔体直纺在线添加的功能组份,经抗菌母粒和功能助剂与聚酯熔体熔融混合后,再经熔融纺丝,环吹风冷却、集束上油、牵伸卷绕制备得到抗菌涤纶纤维。具体抗菌测试数据为:金黄色葡萄糖球菌的抗菌率为99.2%,抑菌活性值为5.5;大肠杆菌的抗菌率为99.6%,抑菌活性值大于5.7。
所述的熔融纺丝工艺:纺丝温度为275~285℃,环吹风风速为0.45±0.05m/min,环吹风温度为23~25℃,环吹风湿度为35~45RH%,POY的牵伸倍数为1.5~2.0倍,POY的纺丝速度为2800~3500m/min,FDY的牵伸倍数为3.0~4.5倍,纺丝速度为4000~4800m/min。
实施例3
一种抗菌涤纶纤维,其原料组成质量百分比为:
抗菌母粒 5%
聚酯切片 94%
助剂 1%
一种抗菌涤纶纤维的制备方法,其具体步骤为:
(一)抗菌母粒的制备:
以对苯二甲酸和对羟甲基苯磺胺为原料,以二甲基甲酰胺DMF为溶剂,氮气保护下155~165℃进行酰胺化反应,然后浓缩溶液50%的体积,经冷却沉淀结晶得到抗菌母粒初产物,再用热二甲基甲酰胺DMF进行洗涤,再在120℃真空干燥24h制备得到抗菌剂粉体,抗菌粉体为淡黄色晶体,其熔点为212~215℃;然后以抗菌剂粉体和涤纶粉末混合,在采用双螺杆共混的方法,经熔融挤出造粒加工制备得到抗菌母粒。
所述的对苯二甲酸和对羟甲基苯磺酰胺的摩尔比为1:2.5;
所述的对苯二甲酸在DMF溶液中的质量浓度为20%;
所述的酰胺化反应时间为0.5~2h;
所述的抗菌母粒中抗菌粉体的质量分数为20%;
所述的熔融挤出造粒温度为265~280℃。
含有磺酰胺的基团具有优异的广谱抗菌的效果,是重要的医用杀菌抗菌剂,但现有的磺酰胺主要用于医药领域,且其磺酰胺衍生物大多溶液水等体系,因此难以用于聚合物中的抗菌。本申请通过采用含有芳香环化合物对苯二甲酸与磺酰胺基团进行酰胺化反应,提高小分子材料的热稳定性,同时屏蔽磺酰胺本身氨基活性,避免过度的溶液水等体系,提高其抗菌的稳定性,从而实现在有机高分子体系的应用,并且对苯二甲酸的基团与聚酯的结构相识,从而提高抗菌粉体在聚酯中的分散性,进一步提高抗菌性能。
(二)抗菌涤纶纤维的制备:
采用熔体直纺的方法,以步骤(一)制备得到的抗菌母粒为熔体直纺在线添加的功能组份,经抗菌母粒和功能助剂与聚酯熔体熔融混合后,再经熔融纺丝,环吹风冷却、集束上油、牵伸卷绕制备得到抗菌涤纶纤维。具体抗菌测试数据为:金黄色葡萄糖球菌的抗菌率为99.3%,抑菌活性值为5.6;大肠杆菌的抗菌率为99.3%,抑菌活性值大于5.6。
所述的熔融纺丝工艺:纺丝温度为275~285℃,环吹风风速为0.45±0.05m/min,环吹风温度为23~25℃,环吹风湿度为35~45RH%,POY的牵伸倍数为1.5~2.0倍,POY的纺丝速度为2800~3500m/min,FDY的牵伸倍数为3.0~4.5倍,纺丝速度为4000~4800m/min。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种抗菌涤纶纤维,其特征在于,其原料组成质量百分比为:
抗菌母粒 2~5%
聚酯切片 90~95%
助剂 余量。
2.如权利要求1所述的一种抗菌涤纶纤维的制备方法,其特征在于,其具体步骤为:
(一)抗菌母粒的制备:
以对苯二甲酸和对羟甲基苯磺胺为原料,以二甲基甲酰胺DMF为溶剂,氮气保护下155~165℃进行酰胺化反应,然后浓缩溶液50%的体积,经冷却沉淀结晶得到抗菌母粒初产物,再用热二甲基甲酰胺DMF进行洗涤,再在120℃真空干燥24h制备得到抗菌剂粉体;然后以抗菌剂粉体和涤纶粉末混合,在采用双螺杆共混的方法,经熔融挤出造粒加工制备得到抗菌母粒;
(二)抗菌涤纶纤维的制备:
采用熔体直纺的方法,以步骤(一)制备得到的抗菌母粒为熔体直纺在线添加的功能组份,经抗菌母粒和功能助剂与聚酯熔体熔融混合后,再经熔融纺丝,环吹风冷却、集束上油、牵伸卷绕制备得到抗菌涤纶纤维。
3.如权利要求2所述的一种抗菌涤纶纤维的制备方法,其特征在于,所述的对苯二甲酸和对羟甲基苯磺酰胺的摩尔比为1:2.1~1:2.5。
4.如权利要求2所述的一种抗菌涤纶纤维的制备方法,其特征在于,所述的对苯二甲酸在DMF溶液中的质量浓度为12~20%。
5.如权利要求2所述的一种抗菌涤纶纤维的制备方法,其特征在于,所述的酰胺化反应时间为0.5~2h。
6.如权利要求2所述的一种抗菌涤纶纤维的制备方法,其特征在于,所述的抗菌母粒中抗菌粉体的质量分数为15~20%。
7.如权利要求2所述的一种抗菌涤纶纤维的制备方法,其特征在于,所述的熔融纺丝工艺:纺丝温度为275~285℃,环吹风风速为0.45±0.05m/min,环吹风温度为23~25℃,环吹风湿度为35~45RH%,POY的牵伸倍数为1.5~2.0倍,POY的纺丝速度为2800~3500m/min,FDY的牵伸倍数为3.0~4.5倍,纺丝速度为4000~4800m/min。
CN201910762353.8A 2019-07-16 2019-08-19 一种抗菌涤纶纤维及其制备方法 Active CN110409012B (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910637966 2019-07-16
CN2019106379669 2019-07-16

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110409012A true CN110409012A (zh) 2019-11-05
CN110409012B CN110409012B (zh) 2021-11-23

Family

ID=68367928

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910762353.8A Active CN110409012B (zh) 2019-07-16 2019-08-19 一种抗菌涤纶纤维及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110409012B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110904528A (zh) * 2019-11-20 2020-03-24 中山国安火炬科技发展有限公司 一种碳纳米管改性涤纶纤维的制备方法
CN111593432A (zh) * 2020-05-26 2020-08-28 苏州金莱特化纤有限公司 一种防腐抗菌功能纤维及其制备工艺
CN112226843A (zh) * 2020-09-17 2021-01-15 滁州兴邦聚合彩纤有限公司 一种复色涤纶短纤维的生产工艺
CN112315044A (zh) * 2020-10-16 2021-02-05 浙江义乌露炜针织内衣有限公司 一种防辐射保健内衣
CN113151916A (zh) * 2021-05-17 2021-07-23 徐阳 一种抗菌防霉改善睡眠的熔纺纤维的制备方法及系统

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN202000036U (zh) * 2010-12-23 2011-10-05 浙江棉田针织有限公司 一种抗菌中空形pet纤维
CN103484972A (zh) * 2013-09-11 2014-01-01 昆山市万丰制衣有限责任公司 一种纳米抗菌防臭pet纤维及其制备方法
CN103709643A (zh) * 2012-09-29 2014-04-09 青岛欣展塑胶有限公司 涤纶抗菌母粒及其制备方法
CN104562236A (zh) * 2014-12-29 2015-04-29 嘉兴金旭新材料科技有限公司 一种抗菌有色异形超细旦涤纶长丝及其制备方法
CN106120317A (zh) * 2016-07-19 2016-11-16 林启东 一种抗菌的舒适涤纶面料及其制备方法
CN106149089A (zh) * 2015-04-27 2016-11-23 上海水星家用纺织品股份有限公司 一种具有抗菌功能芳香纤维的制备方法
CN108796647A (zh) * 2017-05-04 2018-11-13 财团法人纺织产业综合研究所 纤维母粒的制造方法及纤维

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN202000036U (zh) * 2010-12-23 2011-10-05 浙江棉田针织有限公司 一种抗菌中空形pet纤维
CN103709643A (zh) * 2012-09-29 2014-04-09 青岛欣展塑胶有限公司 涤纶抗菌母粒及其制备方法
CN103484972A (zh) * 2013-09-11 2014-01-01 昆山市万丰制衣有限责任公司 一种纳米抗菌防臭pet纤维及其制备方法
CN104562236A (zh) * 2014-12-29 2015-04-29 嘉兴金旭新材料科技有限公司 一种抗菌有色异形超细旦涤纶长丝及其制备方法
CN106149089A (zh) * 2015-04-27 2016-11-23 上海水星家用纺织品股份有限公司 一种具有抗菌功能芳香纤维的制备方法
CN106120317A (zh) * 2016-07-19 2016-11-16 林启东 一种抗菌的舒适涤纶面料及其制备方法
CN108796647A (zh) * 2017-05-04 2018-11-13 财团法人纺织产业综合研究所 纤维母粒的制造方法及纤维

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110904528A (zh) * 2019-11-20 2020-03-24 中山国安火炬科技发展有限公司 一种碳纳米管改性涤纶纤维的制备方法
CN110904528B (zh) * 2019-11-20 2022-10-25 中山国安火炬科技发展有限公司 一种碳纳米管改性涤纶纤维的制备方法
CN111593432A (zh) * 2020-05-26 2020-08-28 苏州金莱特化纤有限公司 一种防腐抗菌功能纤维及其制备工艺
CN111593432B (zh) * 2020-05-26 2023-01-17 苏州金莱特化纤有限公司 一种防腐抗菌功能纤维及其制备工艺
CN112226843A (zh) * 2020-09-17 2021-01-15 滁州兴邦聚合彩纤有限公司 一种复色涤纶短纤维的生产工艺
CN112315044A (zh) * 2020-10-16 2021-02-05 浙江义乌露炜针织内衣有限公司 一种防辐射保健内衣
CN113151916A (zh) * 2021-05-17 2021-07-23 徐阳 一种抗菌防霉改善睡眠的熔纺纤维的制备方法及系统

Also Published As

Publication number Publication date
CN110409012B (zh) 2021-11-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110409012A (zh) 一种抗菌涤纶纤维及其制备方法
JP2503057B2 (ja) 抗菌性成形物及びその製造法
CN1891869B (zh) 包含抗菌组合物的纤维
US8105688B2 (en) Inorganic solid-phase combined powder, master batch and method for manufacturing the same, fiber and method for manufacturing the same
CN107385597B (zh) 一种用于网布生产的铜离子抗菌尼龙纱线
CN105200550B (zh) 一种低熔点抗菌异形涤纶单丝及其加工方法
CN110230119A (zh) 一种抗菌涤纶纤维的制备方法
CN104562236A (zh) 一种抗菌有色异形超细旦涤纶长丝及其制备方法
CN102517686B (zh) 竹炭涤纶短纤维的生产方法
CN110344134A (zh) 一种改性涤纶纤维及其生产方法
CN110714236A (zh) 一种吸湿排汗抗菌涤纶长丝的制备方法
CN110965149A (zh) 一种睡莲蛋白纤维及其制备工艺
CN105442088A (zh) 一种超细功能纤维及制备方法、使用超细功能纤维制备的超柔软功能毛巾及方法
CN106987944A (zh) 防晒抗菌纤维混纺纱
CN107554002A (zh) 一种纳米抗菌纤维的婴儿服装面料及其制备方法
JPH11124729A (ja) 抗菌性繊維及びその製造方法
CN113969450A (zh) 一种抑菌性异形超细聚酯poy丝的制备方法及设备
CN217399079U (zh) 一种抑菌性异形超细聚酯poy丝的制备设备
JP3392554B2 (ja) 抗菌性繊維状物
JPH01246204A (ja) 抗菌性成形物及びその製造法
JP2945264B2 (ja) 抗菌性繊維およびその製造方法
CN105544056A (zh) 一种超吸水、快干、超柔软、天然触感的功能面料及其制备方法
JP2593890B2 (ja) 抗菌性成形物及びその製造法
JPH01242665A (ja) 抗菌性成形物及びその製造方法
KR100894494B1 (ko) 심초형 복합방사 단섬유 및 그의 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant