CN111593432A - 一种防腐抗菌功能纤维及其制备工艺 - Google Patents

一种防腐抗菌功能纤维及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属于新型纤维制备技术领域，具体涉及一种防腐抗菌功能纤维及其制备工艺。将PET切片与防腐抗菌剂共混制得功能化PET切片；将功能化PET切片经过熔融、喷丝、冷却成型制得管状中空纤维；将管状中空纤维引入含有银氨溶液的浸渍槽中浸渍，然后烘干，得所述的防腐抗菌功能纤维。与现有技术相比，本发明所述的防腐抗菌功能纤维，其制备工艺简单，操作便捷，生产成本可控；制得的防腐抗菌功能纤维，抗菌能力强且稳定性好，具有较好的推广应用价值。

Description

一种防腐抗菌功能纤维及其制备工艺
技术领域
本发明属于新型纤维制备技术领域，具体涉及一种防腐抗菌功能纤维及其制备工艺。
背景技术
防腐抗菌纤维不仅可以广泛应用于服装、家纺，在工业上也具有潜在的应用价值。目前。主要应用于家纺用品、内衣、运动衫等等，特别是老年、孕产妇及婴幼儿服装。使用这种纤维制成的衣服,具有很好的抗菌性能,能够抵抗细菌在衣物上的附着,从而使人远离病菌的侵扰。抗菌纤维对细菌的抵抗和杀灭作用不是一次性的暂时作用,而是几周到几年的长期功效。之所以具有这种长期的抗菌性,是因为它采用内置式设计,使得抗菌剂能够缓慢释放,在纤维表面形成抑菌圈,即使表面抗菌剂被洗掉,还会有新的抗菌剂溢出形成新的抑菌圈。所以,用这种纤维制作的衣物有良好的耐洗性。全世界有很多研究机构在开发新型抗菌纤维。目前，现有的防腐抗菌纤维在抗菌能力、抗菌稳定性、生产成本等方面仍有较大的改进空间。
发明内容
发明目的：针对现有技术存在的不足，本发明提供一种防腐抗菌功能纤维及其制备工艺，以解决现有技术中存在的上述不足。
技术方案：为了达到上述目的，本发明提供一种防腐抗菌功能纤维的制备工艺，包括以下步骤：将PET切片与防腐抗菌剂共混制得功能化PET切片；将功能化PET切片经过熔融、喷丝、冷却成型制得管状中空纤维；将管状中空纤维引入含有银氨溶液的浸渍槽中浸渍，然后烘干，得所述的防腐抗菌功能纤维。
本发明进一步的优选方案是，所述的防腐抗菌剂通过以下方法制备得到：按体积比1:1:30分别量取0.08M的硝酸铜溶液、0.02M的硝酸铁溶液和水混合均匀；再加入柠檬酸搅拌至充分溶解，硝酸铜与柠檬酸的摩尔比为1:1.6-1.8；然后滴加氨水调节pH为7.5-8.5，92℃恒温水浴蒸发水分形成Fe-Cu湿凝胶；将Fe-Cu湿凝胶在80℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到Fe-Cu干凝胶；将Fe-Cu干凝胶煅烧2-2.5h，煅烧温度为550-580℃，自然冷却至室温，即制得所述的防腐抗菌剂。
本发明进一步的优选方案是，所述防腐抗菌剂在制备过程中所使用的氨水的质量分数为10％。
本发明进一步的优选方案是，所述防腐抗菌剂在制备过程中，Fe-Cu干凝胶煅烧的气氛为氢气与氮气的混合气，其中氢气体积分数为0.8％，氮气体积分数为99.2％。
本发明进一步的优选方案是，所述的防腐抗菌剂通过以下方法制备得到：按体积比1:1:30分别量取0.08M的硝酸铜溶液、0.02M的硝酸铁溶液和水混合均匀；再加入柠檬酸搅拌至充分溶解，硝酸铜与柠檬酸的摩尔比为1:1.62；然后滴加质量分数为10％的氨水调节pH为8.2，92℃恒温水浴蒸发水分形成Fe-Cu湿凝胶；将Fe-Cu湿凝胶在80℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到Fe-Cu干凝胶；将Fe-Cu干凝胶煅烧2.2h，煅烧温度为560℃，煅烧气氛为氢气与氮气的混合气，其中氢气体积分数为0.8％，氮气体积分数为99.2％；然后自然冷却至室温，即制得所述的防腐抗菌剂。
本发明进一步的优选方案是，所述的防腐抗菌剂通过以下方法制备得到：按体积比1::1:1:30分别量取0.08M的硝酸铜溶液、0.06M的硝酸钴溶液、0.02M的硝酸铁溶液和水混合均匀；再加入柠檬酸搅拌至充分溶解，硝酸铜与柠檬酸的摩尔比为1:2.5-3.2；然后滴加氨水调节pH为8.2-8.5，92℃恒温水浴蒸发水分形成Fe-Co-Cu湿凝胶；将Fe-Co-Cu湿凝胶在80℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到Fe-Co-Cu干凝胶；将Fe-Co-Cu干凝胶煅烧2-2.5h，煅烧温度为550-570℃，自然冷却至室温，即制得所述的防腐抗菌剂。
本发明进一步的优选方案是，所述防腐抗菌剂在制备过程中所使用的氨水的质量分数为10％；所述防腐抗菌剂在制备过程中，Fe-Co-Cu干凝胶煅烧的气氛为氢气与氮气的混合气，其中氢气体积分数为0.6％，氮气体积分数为99.4％。
本发明进一步的优选方案是，所述的防腐抗菌剂通过以下方法制备得到：按体积比1::1:1:30分别量取0.08M的硝酸铜溶液、0.06M的硝酸钴溶液、0.02M的硝酸铁溶液和水混合均匀；再加入柠檬酸搅拌至充分溶解，硝酸铜与柠檬酸的摩尔比为1:2.8；然后滴质量分数为10％的加氨水调节pH为8.3，92℃恒温水浴蒸发水分形成Fe-Co-Cu湿凝胶；将Fe-Co-Cu湿凝胶在80℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到Fe-Co-Cu干凝胶；将Fe-Co-Cu干凝胶煅烧2.2h，煅烧温度为560℃，煅烧气氛为氢气与氮气的混合气，其中氢气体积分数为0.6％，氮气体积分数为99.4％；然后自然冷却至室温，即制得所述的防腐抗菌剂。
本发明进一步的优选方案是，所述浸渍槽中的银氨溶液的配置方法为：向8mmol/L的硝酸银溶液中逐滴加入氨水，直至最初产生的沉淀恰好完全溶解；管状中空纤维在浸渍槽中的浸渍时间为250s，浸渍完成后的管状中空纤维在85℃和空气氛围条件下烘干。
有益效果：与现有技术相比，本发明所述的防腐抗菌功能纤维，其制备工艺简单，操作便捷，生产成本可控；制得的防腐抗菌功能纤维，抗菌能力强且稳定性好，具有较好的推广应用价值。
具体实施方式
下面通过具体实施例，进一步阐明本发明，这些实施例只是为了说明问题，并不是一种限制。
实施例1
一种防腐抗菌功能纤维，通过以下工艺制备得到：将PET切片与防腐抗菌剂共混制得功能化PET切片；将功能化PET切片经过熔融、喷丝、冷却成型制得管状中空纤维；将管状中空纤维引入含有银氨溶液的浸渍槽中浸渍，然后烘干，得所述的防腐抗菌功能纤维。
本实施例中，所述浸渍槽中的银氨溶液的配置方法为：向8mmol/L的硝酸银溶液中逐滴加入氨水，直至最初产生的沉淀恰好完全溶解；管状中空纤维在浸渍槽中的浸渍时间为250s，浸渍完成后的管状中空纤维在85℃和空气氛围条件下烘干。
本实施例中，所述的防腐抗菌剂通过以下方法制备得到：按体积比1:1:30分别量取0.08M的硝酸铜溶液、0.02M的硝酸铁溶液和水混合均匀；再加入柠檬酸搅拌至充分溶解，硝酸铜与柠檬酸的摩尔比为1:1.6；然后滴加氨水调节pH为7.5，92℃恒温水浴蒸发水分形成Fe-Cu湿凝胶；将Fe-Cu湿凝胶在80℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到Fe-Cu干凝胶；将Fe-Cu干凝胶煅烧2h，煅烧温度为580℃，自然冷却至室温，即制得所述的防腐抗菌剂。
实施例2
一种防腐抗菌功能纤维，通过以下工艺制备得到：将PET切片与防腐抗菌剂共混制得功能化PET切片；将功能化PET切片经过熔融、喷丝、冷却成型制得管状中空纤维；将管状中空纤维引入含有银氨溶液的浸渍槽中浸渍，然后烘干，得所述的防腐抗菌功能纤维。
本实施例中，所述浸渍槽中的银氨溶液的配置方法为：向8mmol/L的硝酸银溶液中逐滴加入氨水，直至最初产生的沉淀恰好完全溶解；管状中空纤维在浸渍槽中的浸渍时间为250s，浸渍完成后的管状中空纤维在85℃和空气氛围条件下烘干。
本实施例中，所述的防腐抗菌剂通过以下方法制备得到：按体积比1:1:30分别量取0.08M的硝酸铜溶液、0.02M的硝酸铁溶液和水混合均匀；再加入柠檬酸搅拌至充分溶解，硝酸铜与柠檬酸的摩尔比为1:1.8；然后滴加氨水调节pH为8.5，92℃恒温水浴蒸发水分形成Fe-Cu湿凝胶；将Fe-Cu湿凝胶在80℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到Fe-Cu干凝胶；将Fe-Cu干凝胶煅烧2.5h，煅烧温度为550℃，自然冷却至室温，即制得所述的防腐抗菌剂。
实施例3
一种防腐抗菌功能纤维，通过以下工艺制备得到：将PET切片与防腐抗菌剂共混制得功能化PET切片；将功能化PET切片经过熔融、喷丝、冷却成型制得管状中空纤维；将管状中空纤维引入含有银氨溶液的浸渍槽中浸渍，然后烘干，得所述的防腐抗菌功能纤维。
本实施例中，所述浸渍槽中的银氨溶液的配置方法为：向8mmol/L的硝酸银溶液中逐滴加入氨水，直至最初产生的沉淀恰好完全溶解；管状中空纤维在浸渍槽中的浸渍时间为250s，浸渍完成后的管状中空纤维在85℃和空气氛围条件下烘干。
本实施例中，所述的防腐抗菌剂通过以下方法制备得到：按体积比1:1:30分别量取0.08M的硝酸铜溶液、0.02M的硝酸铁溶液和水混合均匀；再加入柠檬酸搅拌至充分溶解，硝酸铜与柠檬酸的摩尔比为1:1.62；然后滴加质量分数为10％的氨水调节pH为8.2，92℃恒温水浴蒸发水分形成Fe-Cu湿凝胶；将Fe-Cu湿凝胶在80℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到Fe-Cu干凝胶；将Fe-Cu干凝胶煅烧2.2h，煅烧温度为560℃，煅烧气氛为氢气与氮气的混合气，其中氢气体积分数为0.8％，氮气体积分数为99.2％；然后自然冷却至室温，即制得所述的防腐抗菌剂。
实施例4
一种防腐抗菌功能纤维，通过以下工艺制备得到：将PET切片与防腐抗菌剂共混制得功能化PET切片；将功能化PET切片经过熔融、喷丝、冷却成型制得管状中空纤维；将管状中空纤维引入含有银氨溶液的浸渍槽中浸渍，然后烘干，得所述的防腐抗菌功能纤维。
本实施例中，所述浸渍槽中的银氨溶液的配置方法为：向8mmol/L的硝酸银溶液中逐滴加入氨水，直至最初产生的沉淀恰好完全溶解；管状中空纤维在浸渍槽中的浸渍时间为250s，浸渍完成后的管状中空纤维在85℃和空气氛围条件下烘干。
本实施例中，所述的防腐抗菌剂通过以下方法制备得到：按体积比1::1:1:30分别量取0.08M的硝酸铜溶液、0.06M的硝酸钴溶液、0.02M的硝酸铁溶液和水混合均匀；再加入柠檬酸搅拌至充分溶解，硝酸铜与柠檬酸的摩尔比为1:2.5；然后滴加氨水调节pH为8.2，92℃恒温水浴蒸发水分形成Fe-Co-Cu湿凝胶；将Fe-Co-Cu湿凝胶在80℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到Fe-Co-Cu干凝胶；将Fe-Co-Cu干凝胶煅烧2h，煅烧温度为570℃，自然冷却至室温，即制得所述的防腐抗菌剂。
实施例5
一种防腐抗菌功能纤维，通过以下工艺制备得到：将PET切片与防腐抗菌剂共混制得功能化PET切片；将功能化PET切片经过熔融、喷丝、冷却成型制得管状中空纤维；将管状中空纤维引入含有银氨溶液的浸渍槽中浸渍，然后烘干，得所述的防腐抗菌功能纤维。
本实施例中，所述浸渍槽中的银氨溶液的配置方法为：向8mmol/L的硝酸银溶液中逐滴加入氨水，直至最初产生的沉淀恰好完全溶解；管状中空纤维在浸渍槽中的浸渍时间为250s，浸渍完成后的管状中空纤维在85℃和空气氛围条件下烘干。
本实施例中，所述的防腐抗菌剂通过以下方法制备得到：按体积比1::1:1:30分别量取0.08M的硝酸铜溶液、0.06M的硝酸钴溶液、0.02M的硝酸铁溶液和水混合均匀；再加入柠檬酸搅拌至充分溶解，硝酸铜与柠檬酸的摩尔比为1:3.2；然后滴加氨水调节pH为8.5，92℃恒温水浴蒸发水分形成Fe-Co-Cu湿凝胶；将Fe-Co-Cu湿凝胶在80℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到Fe-Co-Cu干凝胶；将Fe-Co-Cu干凝胶煅烧2.5h，煅烧温度为550℃，自然冷却至室温，即制得所述的防腐抗菌剂。
实施例6
一种防腐抗菌功能纤维，通过以下工艺制备得到：将PET切片与防腐抗菌剂共混制得功能化PET切片；将功能化PET切片经过熔融、喷丝、冷却成型制得管状中空纤维；将管状中空纤维引入含有银氨溶液的浸渍槽中浸渍，然后烘干，得所述的防腐抗菌功能纤维。
本实施例中，所述浸渍槽中的银氨溶液的配置方法为：向8mmol/L的硝酸银溶液中逐滴加入氨水，直至最初产生的沉淀恰好完全溶解；管状中空纤维在浸渍槽中的浸渍时间为250s，浸渍完成后的管状中空纤维在85℃和空气氛围条件下烘干。
本实施例中，所述的防腐抗菌剂通过以下方法制备得到：按体积比1::1:1:30分别量取0.08M的硝酸铜溶液、0.06M的硝酸钴溶液、0.02M的硝酸铁溶液和水混合均匀；再加入柠檬酸搅拌至充分溶解，硝酸铜与柠檬酸的摩尔比为1:2.8；然后滴质量分数为10％的加氨水调节pH为8.3，92℃恒温水浴蒸发水分形成Fe-Co-Cu湿凝胶；将Fe-Co-Cu湿凝胶在80℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到Fe-Co-Cu干凝胶；将Fe-Co-Cu干凝胶煅烧2.2h，煅烧温度为560℃，煅烧气氛为氢气与氮气的混合气，其中氢气体积分数为0.6％，氮气体积分数为99.4％；然后自然冷却至室温，即制得所述的防腐抗菌剂。
对实施例1-6进行抗菌性能测试，将各实施例制得的防腐抗菌功能纤维分别浸入含大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的培养皿中，2h后计算抗菌率，结果如表1所示。
表1检测结果
Figure BDA0002507993320000091
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种防腐抗菌功能纤维的制备工艺，其特征在于：将PET切片与防腐抗菌剂共混制得功能化PET切片；将功能化PET切片经过熔融、喷丝、冷却成型制得管状中空纤维；将管状中空纤维引入含有银氨溶液的浸渍槽中浸渍，然后烘干，得所述的防腐抗菌功能纤维。
2.根据权利要求1所述的防腐抗菌功能纤维的制备工艺，其特征在于：所述的防腐抗菌剂通过以下方法制备得到：按体积比1:1:30分别量取0.08M的硝酸铜溶液、0.02M的硝酸铁溶液和水混合均匀；再加入柠檬酸搅拌至充分溶解，硝酸铜与柠檬酸的摩尔比为1:1.6-1.8；然后滴加氨水调节pH为7.5-8.5，92℃恒温水浴蒸发水分形成Fe-Cu湿凝胶；将Fe-Cu湿凝胶在80℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到Fe-Cu干凝胶；将Fe-Cu干凝胶煅烧2-2.5h，煅烧温度为550-580℃，自然冷却至室温，即制得所述的防腐抗菌剂。
3.根据权利要求2所述的防腐抗菌功能纤维的制备工艺，其特征在于：所述防腐抗菌剂在制备过程中所使用的氨水的质量分数为10%。
4.根据权利要求2所述的防腐抗菌功能纤维的制备工艺，其特征在于：所述防腐抗菌剂在制备过程中，Fe-Cu干凝胶煅烧的气氛为氢气与氮气的混合气，其中氢气体积分数为0.8%，氮气体积分数为99.2%。
5. 根据权利要求1所述的防腐抗菌功能纤维的制备工艺，其特征在于：所述的防腐抗菌剂通过以下方法制备得到：按体积比1:1:30分别量取0.08M的硝酸铜溶液、0.02M的硝酸铁溶液和水混合均匀；再加入柠檬酸搅拌至充分溶解，硝酸铜与柠檬酸的摩尔比为1:1.62；然后滴加质量分数为10%的氨水调节pH为8.2， 92℃恒温水浴蒸发水分形成Fe-Cu湿凝胶；将Fe-Cu湿凝胶在80℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到Fe-Cu干凝胶；将Fe-Cu干凝胶煅烧2.2h，煅烧温度为560℃，煅烧气氛为氢气与氮气的混合气，其中氢气体积分数为0.8%，氮气体积分数为99.2%；然后自然冷却至室温，即制得所述的防腐抗菌剂。
6.根据权利要求1所述的防腐抗菌功能纤维的制备工艺，其特征在于：所述的防腐抗菌剂通过以下方法制备得到：按体积比1::1:1:30分别量取0.08M的硝酸铜溶液、0.06M的硝酸钴溶液、0.02M的硝酸铁溶液和水混合均匀；再加入柠檬酸搅拌至充分溶解，硝酸铜与柠檬酸的摩尔比为1:2.5-3.2；然后滴加氨水调节pH为8.2-8.5，92℃恒温水浴蒸发水分形成Fe-Co-Cu湿凝胶；将Fe-Co-Cu湿凝胶在80℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到Fe-Co-Cu干凝胶；将Fe-Co-Cu干凝胶煅烧2-2.5h，煅烧温度为550-570℃，自然冷却至室温，即制得所述的防腐抗菌剂。
7.根据权利要求6所述的防腐抗菌功能纤维的制备工艺，其特征在于：所述防腐抗菌剂在制备过程中所使用的氨水的质量分数为10%；所述防腐抗菌剂在制备过程中，Fe-Co-Cu干凝胶煅烧的气氛为氢气与氮气的混合气，其中氢气体积分数为0.6%，氮气体积分数为99.4%。
8.根据权利要求6所述的防腐抗菌功能纤维的制备工艺，其特征在于：所述的防腐抗菌剂通过以下方法制备得到：按体积比1::1:1:30分别量取0.08M的硝酸铜溶液、0.06M的硝酸钴溶液、0.02M的硝酸铁溶液和水混合均匀；再加入柠檬酸搅拌至充分溶解，硝酸铜与柠檬酸的摩尔比为1:2.8；然后滴质量分数为10%的加氨水调节pH为8.3，92℃恒温水浴蒸发水分形成Fe-Co-Cu湿凝胶；将Fe-Co-Cu湿凝胶在80℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到Fe-Co-Cu干凝胶；将Fe-Co-Cu干凝胶煅烧2.2h，煅烧温度为560℃，煅烧气氛为氢气与氮气的混合气，其中氢气体积分数为0.6%，氮气体积分数为99.4%；然后自然冷却至室温，即制得所述的防腐抗菌剂。
9. 根据权利要求1至8任一项所述的防腐抗菌功能纤维的制备工艺，其特征在于：所述浸渍槽中的银氨溶液的配置方法为：向 8mmol/L的硝酸银溶液中逐滴加入氨水 ，直至最初产生的沉淀恰好完全溶解；管状中空纤维在浸渍槽中的浸渍时间为250s，浸渍完成后的管状中空纤维在85℃和空气氛围条件下烘干。
10.一种防腐抗菌功能纤维，其特征在于：根据权利要求1至9任一项所述的防腐抗菌功能纤维的制备工艺制备得到。
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