CN110512297A - 一种高效抗菌纤维及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效抗菌纤维及其制造方法，其主要包括抗菌母粒的制备、抗菌纤维的制备及抗菌FDY纤维丝的制备三个步骤。本发明利用纳米载银分子筛具有晶体尺寸小、比表面积大、载银量高等特点制备高效抗菌纤维，纤维中抗菌剂含量≤1‰，杀菌率达99%以上，经多次洗涤后，抗菌效果未发生明显下降，且该抗菌纤维制备过程无需使用有机溶剂，所用载银纳米分子筛采用一锅法制备，不添加任何有机模板剂，工艺简单，低成本，绿色、环保。

Description

一种高效抗菌纤维及其制造方法
技术领域
本发明属于纺织纤维技术领域，具体涉及一种高效抗菌纤维及其制造方法。
背景技术
随着科技的发展和生活品质的提升，人们对环境卫生的健康意识日益增强，对功能性纤维的功能要求越来越高。纤维织造品（如毛巾、贴身衣物、抹布等）作为日常生活必不可少的物品，因在使用过程中常处于潮湿的状态，是很多致病菌生殖和繁衍的有利场所，所以也就成为细菌传播的载体之一。
银离子具有高效抗菌、安全性高、相容性好等特点，常常被用来作为抗菌纤维的主要成分。现有方法往往是在纤维表面引入单质银或采用表面涂层技术在纤维表面负载含银材料，此方法简单快捷，但制造的纤维耐洗涤性能差，抗菌效果难以长久。杨军辉发明了一种抗菌纤维的生产方法（CN 104060341A），其将油溶性纳米银粉溶于正己烷或二甲苯等有机溶剂中，再与聚丙烯混合加热、回流、干燥制成粉体后在与树脂混合制备抗菌母粒，即通过使用油溶性的纳米银达到在水洗的过程中银离子不会溶出的目的，但其需要使用正己烷、二甲苯等有机溶剂，对环境有一定影响。
作为银系抗菌材料的一种，载银分子筛具有稳定性好、安全性高、制备过程简单、环保的优点，因此，研究和开发载银分子筛具有巨大的经济和社会效益。目前已见报道的载银分子筛大多是在微米级别分子筛上负载银离子。微米级别分子筛粒径相对较大，孔道曲折狭长，银离子向内扩展的空间位阻大，无介孔提供的大的外表面积，导致载银量比较有限。高向华等（“银型沸石抗菌剂的制备与性能研究”，太原理工大学学报，（2008），（39）5:455-458.）以粒径为4μm的沸石为载体制备了载银沸石抗菌剂，其载银量为0.78%，侯静雯等（“碱处理载银分子筛的制备及抗菌性能研究”,化学研究与应用,2011,(23)3:261-267）经碱处理制备了粒径 2.6μm的分子筛，其载银量为5.6wt%。
相比于微米级的载银分子筛，纳米级载银分子筛具有更大的比表面积、更短的扩散路径，可实现更高的载银量、更高效的抗菌杀菌性能。但现有纳米级载银分子筛的制备往往需要使用高成本的有机模板剂，采用过程繁杂的分步制备，其调控难度大，会一定程度上破坏分子筛结构，降低稳定性，而且负载的银离子容易流失。因此，开发一种成本低、制备简单的纳米级载银分子筛，并通过绿色环保的纺丝工艺制造出高效、稳定的抗菌纤维材料，具有重要的研究意义。
发明内容
本发明针对现有混纺加工技术需使用有机溶剂及微米级载银分子筛制备条件复杂、载银量不高等缺点，提供了一种高效抗菌纤维及其制造方法。经本发明制造的纤维抗菌性能高效、稳定，制备工艺简单、绿色、环保。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高效抗菌纤维，其制造方法包括如下步骤：
1）抗菌母粒的制备：将载体树脂粉体干燥，然后加入纳米级载银分子筛、分散剂、热稳定剂、抗氧化剂混合均匀，经过熔融、注带和切粒制得抗菌母粒，真空干燥；
2）抗菌纤维丝的制备：将步骤1）制得的抗菌母粒通过单螺杆挤出机熔融，然后通过喷丝板挤出，在纺丝机上进行纺丝，得到抗菌纤维丝；所述纺丝的温度为220~300℃，卷绕速度为750~1500m/min；
3）抗菌FDY纤维丝的制备：将步骤2）得到的抗菌纤维丝在牵伸机上进行牵伸，制得抗菌FDY纤维丝；所述牵伸的热盘温度为40~110℃、加热板温度为90~180℃、牵伸倍数为1.5~5、车速为300~1200m/min。
步骤1）中所用纳米级载银分子筛、分散剂、热稳定剂、抗氧化剂的用量分别为载体树脂质量的0.5~1%、0.01~1%、0.01~0.1%、0.01~0.1%。
所述载体树脂为聚酯树脂、聚酰胺树脂、聚丙烯树脂中的任意一种。
所述纳米级载银分子筛的平均粒径为20~50nm，其制备方法包括以下步骤：
a. 室温下，将硅源的碱溶液和铝源的碱溶液充分混合；
b. 在搅拌条件下，向上述溶液中加入AgNO3粉末，充分搅拌，得混合溶液；
c. 将步骤b得到的混合溶液移至烘箱中晶化，然后离心、水洗至pH8~9，干燥，备用。
步骤a中所用硅源为硅溶胶，所用铝源为金属铝，所用碱为氢氧化钠；硅源的碱溶液和铝源的碱溶液的混合方式为搅拌，搅拌速率500~1000rps；
步骤b混合溶液中所含各成分的摩尔比为AgO2: Na2O: Al2O3: SiO2: H2O=0.1~0.3：9~12.5：0.59~0.7：3.5~10 ：160~170；
步骤c中晶化的温度为60~100℃，时间为24~48h。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明纳米级载银分子筛采用一锅法制备，其制备方法简单，制备过程中不添加任何有机模板剂，成本低，绿色无污染；相比于常规的微米级载银分子筛，本发明所制备的纳米级载银分子筛具有尺寸小、载银量高、抗菌性能优异的特点。
（2）本发明制备的抗菌纤维高效、稳定。在抗菌剂（纳米级载银分子筛）含量≤1‰的条件下，即可实现高效的抗菌效果。经测试，其抗菌率可达99%以上；且多次洗涤后抗菌效果未发生明显变化。
（3）本发明制造工艺简单、绿色、环保。本发明抗菌母粒采取载体树脂粉体与纳米级载银分子筛、助剂粉体混合造粒、融纺的方式制备，保证了纳米级载银分子筛在纤维中的分散性，过程简单、无需添加二甲苯等有机溶剂，可实现绿色工业化生产。
附图说明
图1为实施例1（A）和对比例（B）制备的载银分子筛的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
下述实施例所使用的硅溶胶、铝粉均购于国药集团化学试剂有限公司。
下述实施例所使用的载体树脂粉体均购于东莞龙盛辉塑胶原料有限公司。
下述实施例使用的分散剂为巴斯夫EVA3蜡粉；锦纶纺丝工艺使用的热稳定剂为科莱恩CS-181，抗氧化剂为抗氧剂1098；其余纺丝工艺使用的热稳定剂为亚磷酸三苯酯，抗氧化剂为抗氧剂1010。所使用的分散剂巴斯夫EVA3蜡粉，热稳定剂科莱恩CS-181，抗氧剂1098，抗氧剂1010均购于深圳市汇鑫塑胶化工有限公司；热稳定剂亚磷酸三苯酯购于张家港雅瑞化工有限公司。
所制备的抗菌纤维的性能按照国标GB/T20944.3-2008《纺织品 抗菌性能的评价第3部分：震荡法》进行测定。
实施例1 一种高效抗菌涤纶纤维的制造
（1）纳米级载银分子筛的制备：室温下，在烧杯A中，将7g氢氧化钠溶解于25g去离子水中，再加入0.5g铝粉，搅拌到铝粉完全溶解；在烧杯B中，将4g氢氧化钠溶于25g去离子水中，再加入35g硅溶胶，搅拌至溶液变澄清；搅拌条件下，将烧杯A中的溶液滴加到烧杯B中，充分搅拌后加入0.2g AgNO3，继续搅拌24h后，转移至80℃烘箱中晶化1d，20000r/min离心、水洗至pH8~9，干燥得到样品粉末，备用；制得的载银分子筛比表面积为780m2/g；粒径尺寸大小范围为40~50nm；孔径主要有微孔和介孔两种孔径，微孔大小范围为0.5~0.6nm，介孔大小范围为10~30nm；载银量为30wt%；
（2）涤纶高效抗菌纤维纺丝用抗菌母粒的制备：取聚酯粉体干燥，以聚酯树脂质量为基准，加入纳米级载银分子筛1wt%、分散剂0.1wt%、热稳定剂0.01wt%、抗氧化剂0.01wt%，经高速配混机混合后，加入双螺杆挤出机组，经过熔融、水冷拉条和切粒制成抗菌纤维纺丝用母粒，最后进行转鼓真空干燥处理；
（3）高效抗菌涤纶纤维丝的制备：将步骤（1）制得的抗菌母粒通过单螺杆挤出机熔融，然后通过喷丝板挤出，再在纺丝机上进行纺丝，得到抗菌纤维丝；螺杆从I区到V区的加热温度分别为280、285、288、290、290℃，纺丝箱温度为290℃，卷绕速度为1200m/min；
（4）高效抗菌涤纶FDY纤维丝的制备：将步骤（2）得到的抗菌纤维丝在牵伸机上进行加工，采用热牵伸，热盘温度为85℃，加热板温度为160℃，牵伸倍数为1.9，车速为l200m/min，制得抗菌涤纶FDY纤维丝。
所制造的高效抗菌纤维对白色念珠菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抗菌率均99%；经多次洗涤后，对白色念珠菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抗菌率未发生明显下降。
实施例2 一种高效抗菌锦纶纤维的制造
（1）纳米级载银分子筛的制备：室温下，在烧杯A中，将7g氢氧化钠溶解于25g去离子水中，再加入0.5g铝粉，搅拌到铝粉完全溶解；在烧杯B中，将4g氢氧化钠溶于25g去离子水中，再加入50g硅溶胶，搅拌至溶液变澄清；搅拌条件下，将烧杯A中的溶液滴加到烧杯B中，充分搅拌后加入0.2g AgNO3，继续搅拌24h后，转移至80℃烘箱中晶化1d，20000r/min离心、水洗至pH8~9，干燥得到样品粉末，备用；制得的载银分子筛比表面积为760m2/g；粒径尺寸大小范围为40~50nm；孔径主要有微孔和介孔两种孔径，微孔大小范围为0.5~0.6nm，介孔大小范围为10~30nm；载银量为28wt%；
（2）锦纶高效抗菌纤维纺丝用抗菌母粒的制备：取聚酰胺6（PA-6）粉体干燥，以该粉体质量为基准，加入纳米级载银分子筛0.5wt%、分散剂0.5wt%、热稳定剂0.03wt%、抗氧化剂0.01wt%，经高速配混机混合后，加入双螺杆挤出机组，经过熔融、水冷拉条和切粒制成抗菌纤维纺丝用母粒，最后进行转鼓真空干燥处理；
（3）高效抗菌锦纶纤维丝的制备：将步骤（1）制得的抗菌母粒通过单螺杆挤出机熔融，然后通过喷丝板挤出，再在纺丝机上进行纺丝，得到抗菌纤维丝；螺杆从I区到V区的加热温度分别为270、275、270、270、270℃，纺丝箱温度为270℃，卷绕速度为1500m/min；
（4）高效抗菌锦纶FDY纤维丝的制备：将步骤（2）得到的抗菌纤维丝在牵伸机上进行加工，采用热牵伸，热盘温度为40℃，加热板温度为180℃，牵伸倍数为3.9，车速为800m/min，制得抗菌锦纶FDY纤维丝。
所制造的高效抗菌纤维对白色念珠菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抗菌率均99%；经多次洗涤后，对白色念珠菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抗菌率未发生明显下降。
实施例3 一种高效抗菌丙纶纤维的制造
（1）纳米级载银分子筛的制备：室温下，在烧杯A中，将7g氢氧化钠溶解于25g去离子水中，再加入0.5g铝粉，搅拌到铝粉完全溶解；在烧杯B中，将4g氢氧化钠溶于25g去离子水水中，再加入65g硅溶胶，搅拌至溶液变澄清；搅拌条件下，将烧杯A中溶液滴加到烧杯B中，充分搅拌后加入0.2g Ag NO3，继续搅拌24h后，转移至80℃烘箱中晶化1d，20000r/min离心、水洗至pH8~9，干燥得到样品粉末，备用；制得的载银分子筛比表面积为720m2/g；粒径尺寸大小范围为40~50nm；孔径主要有微孔和介孔两种孔径，微孔大小范围为0.6~0.7nm，介孔大小范围为20~30nm；载银量为24wt%；
（2）丙纶高效抗菌纤维纺丝用抗菌母粒的制备：取聚丙烯（PP）粉体干燥，以该粉体质量为基准，加入纳米级载银分子筛1wt%、分散剂1wt%、热稳定剂0.05wt%、抗氧化剂0.03wt%，经高速配混机混合后，加入双螺杆挤出机组，经过熔融、水冷拉条和切粒制成抗菌纤维纺丝用母粒，最后进行转鼓真空干燥处理；
（3）高效抗菌丙纶纤维丝的制备：将步骤（1）制得的抗菌母粒通过单螺杆挤出机熔融，然后通过喷丝板挤出，再在纺丝机上进行纺丝，得到抗菌纤维丝；螺杆从I区到V区的加热温度分别为220、235、220、220、220℃，纺丝箱温度为220℃，卷绕速度为750m/min；
（4）高效抗菌丙纶FDY纤维丝的制备：将步骤（2）得到的抗菌纤维丝在牵伸机上进行加工，采用热牵伸，热盘温度为75℃，加热板温度为120℃，牵伸倍数为4.8，车速为400m/min，制得抗菌丙纶FDY纤维丝。
所制造的高效抗菌纤维对白色念珠菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抗菌率均99%；经多次洗涤后，对白色念珠菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抗菌率未发生明显下降。
实施例4 一种高效抗菌涤锦复合纤维的制造
（1）纳米级载银分子筛的制备：室温下，在烧杯A中，将7g氢氧化钠溶解于25g去离子水中，再加入0.5g铝粉，搅拌到铝粉完全溶解；在烧杯B中，将4g氢氧化钠溶于25g去离子水中，再加入65g硅溶胶，搅拌至溶液变澄清；搅拌条件下，将烧杯A中溶液滴加到烧杯B中，充分搅拌后加入0.2g AgNO3，继续搅拌24h后，转移至80℃烘箱中晶化1d，20000r/min离心、水洗至pH8~9，干燥得到样品粉末，备用；制得的载银分子筛比表面积为700m2/g；粒径尺寸大小范围为40~50nm；孔径主要有微孔和介孔两种孔径，微孔大小范围为0.6~0.7nm，介孔大小范围为20~30nm；载银量为20wt%；
（2）涤锦复合高效抗菌纤维纺丝用抗菌母粒的制备：取聚酯粉体干燥，以粉体质量为基准，加入纳米级载银分子筛0.8wt%、分散剂0.3wt%、热稳定剂0.01wt%、抗氧化剂0.01wt%，经高速配混机混合后，加入双螺杆挤出机组，经过熔融、水冷拉条和切粒制成抗菌纤维纺丝用母粒，最后进行转鼓真空干燥处理；
（3）高效抗菌涤锦复合纤维丝的制备：取经干燥的聚酰胺6（PA-6）粉体（质量分数50%），经单螺杆挤出机挤出，螺杆从I区到V区的加热温度分别为270、275、270、270、270℃，纺丝箱温度为270℃；另取步骤（1）制得的抗菌母粒，通过另一单螺杆挤出机挤出，螺杆从I区到V区的加热温度分别为290、295、290、290、295℃，纺丝箱温度为290℃；两种熔体通过喷丝板喷出，再在纺丝机上进行混合纺丝，卷绕速度为1000m/min，得到抗菌纤维丝；
（4）高效抗菌涤锦复合FDY纤维丝的制备：将步骤（2）得到的抗菌纤维丝在牵伸机上进行加工，采用热牵伸，热盘温度为80℃，加热板温度为170℃，牵伸倍数为2.0，车速为800m/min，制得抗菌涤锦复合FDY纤维丝。
所制造的高效抗菌纤维对白色念珠菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抗菌率均99%；经多次洗涤后，对白色念珠菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抗菌率未发生明显下降。
对比例 一种抗菌涤纶纤维的制造
（1）纳米级载银分子筛的制备：室温下，在烧杯A中，将7g氢氧化钠溶解于25g去离子水中，再加入0.5g铝粉，搅拌到铝粉完全溶解；在烧杯B中，将4g氢氧化钠溶于25g去离子水中，再加入35g九水硅酸钠，搅拌至溶液变澄清；搅拌条件下，将烧杯A中的溶液滴加到烧杯B中，充分搅拌后加入0.2g AgNO3，继续搅拌24h后，转移至80℃烘箱中晶化1d，20000r/min离心、水洗至pH8~9，干燥得到样品粉末，备用；制备的载银分子筛比表面积为560m2/g；粒径尺寸大小范围为200~300nm；孔径主要是微孔，大小范围为：0.5~0.7nm；载银量为5 wt%；
（2）涤纶高效抗菌纤维纺丝用抗菌母粒的制备：取聚酯粉体干燥，以聚酯树脂质量为基准，加入纳米级载银分子筛1wt%、分散剂0.1wt%、热稳定剂0.01wt%、抗氧化剂0.01wt%，经高速配混机混合后，加入双螺杆挤出机组，经过熔融、水冷拉条和切粒制成抗菌纤维纺丝用母粒，最后进行转鼓真空干燥处理；
（3）高效抗菌涤纶纤维丝的制备：将步骤（1）制得的抗菌母粒通过单螺杆挤出机熔融，然后通过喷丝板挤出，再在纺丝机上进行纺丝，得到抗菌纤维丝；螺杆从I区到V区的加热温度分别为280、285、288、290、290℃，纺丝箱温度为290℃，卷绕速度为1200m/min；
（4）高效抗菌涤纶FDY纤维丝的制备：将步骤（2）得到的抗菌纤维丝在牵伸机上进行加工，采用热牵伸，热盘温度为85℃，加热板温度为160℃，牵伸倍数为1.9，车速为l200m/min，制得抗菌涤纶FDY纤维丝。
所制造的高效抗菌纤维对白色念珠菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抗菌率90%；经多次洗涤后，对白色念珠菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抗菌率发生明显下降，这可能是由于银离子流失造成的。
采用硅溶胶作为硅源，能够形成澄清透明的混合液，里边含有更多更小的晶核，有利于生成纳米分子筛；而采用其他硅源（如九水硅酸钠）形成的混合液是浑浊态的，不利于形成纳米分子筛。因此，如图1所示，与对比例采用九水硅酸钠为硅源制备的载银分子筛（B）相比，实施例1采用硅溶胶作为硅源制备的载银分子筛（A）尺寸小、载银量高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (8)

1.一种高效抗菌纤维的制造方法，其特征在于：其包括如下步骤：
1）抗菌母粒的制备：将载体树脂粉体干燥，然后加入纳米级载银分子筛、分散剂、热稳定剂、抗氧化剂混合均匀，经过熔融、注带和切粒制得抗菌母粒，真空干燥；
2）抗菌纤维丝的制备：将步骤1）制得的抗菌母粒通过单螺杆挤出机熔融，然后通过喷丝板挤出，在纺丝机上进行纺丝，得到抗菌纤维丝；
3）抗菌FDY纤维丝的制备：将步骤2）得到的抗菌纤维丝在牵伸机上进行牵伸，制得抗菌FDY纤维丝。
2.根据权利要求1所述的高效抗菌纤维的制造方法，其特征在于：步骤1）中所用纳米级载银分子筛、分散剂、热稳定剂、抗氧化剂的用量分别为载体树脂质量的0.5~1%、0.01~1%、0.01~0.1%、0.01~0.1%。
3.根据权利要求1所述的高效抗菌纤维的制造方法，其特征在于：所述载体树脂为聚酯树脂、聚酰胺树脂、聚丙烯树脂中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的高效抗菌纤维的制造方法，其特征在于：所述纳米级载银分子筛的平均粒径为20~50nm，其制备方法包括以下步骤：
a. 室温下，将硅源的碱溶液和铝源的碱溶液充分混合；
b. 在搅拌条件下，向上述溶液中加入AgNO3粉末，充分搅拌，得混合溶液；
c. 将步骤b得到的混合溶液移至烘箱中晶化，然后离心、水洗至pH 8~9，干燥。
5.根据权利要求4所述的高效抗菌纤维的制造方法，其特征在于：步骤a中所用硅源为硅溶胶，所用铝源为金属铝，所用碱为氢氧化钠；
步骤b混合溶液中所含各成分的摩尔比为AgO2:Na2O:Al2O3:SiO2:H2O=0.1~0.3：9~12.5：0.59~0.7：3.5~10：160~170；
步骤c中晶化的温度为60~100℃，时间为24~48h。
6.根据权利要求1所述的高效抗菌纤维的制造方法，其特征在于：步骤2）中所述纺丝的温度为220~300℃，卷绕速度为750~1500m/min。
7.根据权利要求1所述的高效抗菌纤维的制造方法，其特征在于：步骤3）中所述牵伸的热盘温度为40~110℃、加热板温度为90~180℃、牵伸倍数为1.5~5、车速为300~1200m/min。
8.一种如权利要求1所述方法制得的高效抗菌纤维。
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