CN112553706A - 一种抗病毒锦纶6fdy的制备方法 - Google Patents
一种抗病毒锦纶6fdy的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112553706A CN112553706A CN202011451851.XA CN202011451851A CN112553706A CN 112553706 A CN112553706 A CN 112553706A CN 202011451851 A CN202011451851 A CN 202011451851A CN 112553706 A CN112553706 A CN 112553706A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- antiviral
- chinlon
- titanium dioxide
- solution
- silver
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/58—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
- D01F6/60—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyamides
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/08—Melt spinning methods
- D01D5/088—Cooling filaments, threads or the like, leaving the spinnerettes
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/10—Other agents for modifying properties
- D01F1/103—Agents inhibiting growth of microorganisms
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D02—YARNS; MECHANICAL FINISHING OF YARNS OR ROPES; WARPING OR BEAMING
- D02J—FINISHING OR DRESSING OF FILAMENTS, YARNS, THREADS, CORDS, ROPES OR THE LIKE
- D02J1/00—Modifying the structure or properties resulting from a particular structure; Modifying, retaining, or restoring the physical form or cross-sectional shape, e.g. by use of dies or squeeze rollers
- D02J1/08—Interlacing constituent filaments without breakage thereof, e.g. by use of turbulent air streams
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Fluid Mechanics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
本发明的一种抗病毒锦纶6FDY的制备方法，通过添加含有表面负载银纳米颗粒的介孔二氧化钛制成的锦纶6母粒制备得到抗病毒锦纶6FDY，研究了纤维的抗病毒活性以及不同添加量的抗病毒母粒对纤维的性能及生产情况的影响。结果表明：抗病毒母粒的添加赋予了纤维抗病毒活性，但会造成锦纶6的相对分子质量减小、分子量分布变宽、力学性能下降、可纺性与条干不匀率变差，对染色均匀性影响不大，对纤维的沸水收缩率具有改善作用。当添加4%的抗病毒母粒时，抗病毒锦纶6 FDY的抗病毒活性率达到99.97%，其物性指标满足使用要求并且纺况较好。
Description
技术领域
本发明涉及锦纶、纤维制备技术领域，特别是一种抗病毒锦纶6FDY的制备方法。
背景技术
纺织品作为病毒传播媒介之一，赋予纺织品抗病毒功能可以在一定程度上遏制病毒的传播。
当前，新型冠状肺炎病毒肆虐全球，人类的生命安全受到了来自病毒的极大威胁。由病毒引起的新兴传染病成为了全球健康关注的最前沿。由纤维材料织造而成的纺织品具有大的表面积以及多孔性，其表面容易沾染人体排出的汗渍与油脂，在适宜的温湿度环境下成为病毒的温床，从而助长病毒的传播。因此，在病毒传播的渠道中，纺织品扮演的角色不容忽视。具有优异服用性能的锦纶被广泛应用于服饰、家纺等纺织品。相较于其他化纤合成纤维，锦纶6的高回潮率使其更容易为病毒提供舒适的生长环境，开发能够遏制病毒活性的锦纶6纺织品，可以有效干预病毒的复制与传播能力，具有非常大的研究意义与应用价值。研究表明，多种纳米材料具有抗病毒功效，例如已经被广泛应用于工业、医学领域的银纳米颗粒与金属氧化物。
发明内容
为克服上述问题，本发明的目的是提供一种抗病毒锦纶6FDY的制备方法，该抗病毒锦纶6FDY能有效干预病毒的复制与传播能力。
本发明采用以下方案实现：一种抗病毒锦纶6FDY的制备方法，所述抗病毒锦纶6FDY采用的原料包括锦纶6切片和抗病毒母粒，其中抗病毒母粒占总分量百分比份数为0％-6％，所述锦纶6切片：粘度2.4-2.48，含水≤0.06％，二氧化钛含量为0.2％-0.4％，所述抗病毒母粒为表面负载银纳米颗粒的介孔二氧化钛，粉体含量24％-26％，含水≤0.08％；
该制备方法为：在线母粒添加设备将抗病毒母粒与锦纶6切片分别经过计量加料器计量后被输送至螺杆挤压机，在螺杆挤压机机筒内经过螺杆充分熔融混合后挤出；其中，螺杆分为1-5区，熔融过程中螺杆1-5区和纺丝箱体的温度分别为253-255、255-257、256-258、257-259、257-259和257-259℃；熔体通过熔体保温管道输送至计量泵，经计量泵精确计量后被分配至纺丝组件，从喷丝孔中喷出形成熔体细流，喷丝孔孔数为34；经单体抽吸并通过侧吹风冷却形成初生纤维，冷却风温度为20-22℃，湿度为70-80％，风速为0.45-0.48m/s；初生纤维通过油嘴精确计量上油集束，所用油剂浓度为8％；上油后丝束经5辊连续拉伸、网络交络后，最终在成品转轴上卷绕成筒，卷绕速度为4600m/min，制得抗病毒锦纶6全拉伸丝。
进一步的，所述抗病毒母粒的制作原料包括：钛酸四丁酯、无水乙醇、硝酸银、以及冰醋酸；该抗病毒母粒的制备方式为：用量筒分别量取18-22ml的钛酸四丁酯溶液和48-52ml无水乙醇，将钛酸四丁酯溶液缓慢滴入到无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌9-12min，温度控制在28-32℃，待混合均匀后形成淡黄色澄清溶液，记为溶液1；用移液管量取5-10ml冰醋酸和30-50ml去离子水同时加到另外一份48-52ml无水乙醇中，再加入去离子水来调节至pH≤3，接着向其加入0.1-10ml硝酸银，温度控制在28-32℃下剧烈搅拌9-12min后得到澄清的混合溶液，记为溶液2；在剧烈搅拌下再将溶液1缓慢滴入溶液2中，滴速为2-4mL/min，滴加完毕后得浅黄色溶液，在28-32℃条件下，继续快速搅拌9-12min，然后将得到的混合液放置在超声波反应器中，温度控制在38-42℃、超声波频率为45Hz，充分反应一段时间，直至倾斜烧杯凝胶不会移动，即可得到载银介孔二氧化钛凝胶；
将制得的介孔含银粒子的二氧化钛凝胶放在烘箱内，烘干至恒重后得到载银介孔二氧化钛黄色晶体，冷却到室温下将黄色晶体用研钵研碎，得到载银介孔二氧化钛白色粉末，将研磨得到的载银介孔二氧化钛白色粉末置于马弗炉内焙烧一段时间后取出，自然冷却到室温下得到载银介孔二氧化钛纳米粉末。
进一步的，载银介孔二氧化钛纳米粉末颗粒平均粒径在480-520纳米。
进一步的，所述制备方法能制得抗病毒母粒添加量分别为0％、2％、4％和6％的抗病毒锦纶6全拉伸丝。
本发明的有益效果在于：本发明采用含有表面负载银纳米颗粒的介孔二氧化钛的锦纶6母粒，将其添加到锦纶6纤维中制备得到锦纶6功能性纤维。通过研究该功能性纤维对病毒活性的遏制作用，以及研究该功能性母粒的添加对锦纶6纤维产品物理性能及生产情况的影响，确定适宜的添加比例得到抗病毒锦纶6FDY，该抗病毒锦纶6FDY能有效干预病毒的复制与传播能力。
附图说明
图1是本发明的方法流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明。
请参阅图1所示，一种抗病毒锦纶6FDY的制备方法，所述抗病毒锦纶6FDY采用的原料包括锦纶6切片和抗病毒母粒，其中抗病毒母粒占重量百分比为0％-6％，所述锦纶6切片：粘度2.4-2.48，含水≤0.06％，二氧化钛含量为0.2％-0.4％，所述抗病毒母粒为表面负载银纳米颗粒的介孔二氧化钛，粉体含量24％-26％，含水≤0.08％；
该制备方法为：在线母粒添加设备将抗病毒母粒与锦纶6切片分别经过计量加料器计量后被输送至螺杆挤压机，在螺杆挤压机机筒内经过螺杆充分熔融混合后挤出；其中，螺杆分为1-5区，熔融过程中螺杆1-5区和纺丝箱体的温度分别为253-255、255-257、256-258、257-259、257-259和257-259℃；熔体通过熔体保温管道输送至计量泵，经计量泵精确计量后被分配至纺丝组件，从喷丝孔中喷出形成熔体细流，喷丝孔孔数为34；经单体抽吸并通过侧吹风冷却形成初生纤维，冷却风温度为20-22℃，湿度为70-80％，风速为0.45-0.48m/s；初生纤维通过油嘴精确计量上油集束，所用油剂浓度为8％；上油后丝束经5辊连续拉伸、网络交络后，最终在成品转轴上卷绕成筒，卷绕速度为4600m/min，制得抗病毒锦纶6全拉伸丝。
其中，抗病毒锦纶6FDY的制备方式的实施例如下：
实施例一：一种抗病毒锦纶6FDY的制备方法，所述抗病毒锦纶6FDY采用的原料包括锦纶6切片，不加入抗病毒母粒，即其中抗病毒母粒占重量百分比为0％，所述锦纶6切片：粘度2.4，含水≤0.06％，二氧化钛含量为0.2％，
利用母粒在线添加装置，将锦纶6半光切片经过计量加料器计量后被输送至螺杆挤压机，在机筒内经过螺杆充分熔融混合后挤出。其中，熔融过程中螺杆1-5区和纺丝箱体的温度分别为254、256、257、258、258和258℃；熔体通过熔体保温管道输送至计量泵，经计量泵精确计量后被分配至纺丝组件，从喷丝孔中喷出形成熔体细流，喷丝孔孔数为34；经单体抽吸并通过侧吹风冷却形成初生纤维，冷却风温度为21℃，湿度为75％，风速为0.47m/s；初生纤维通过油嘴精确计量上油集束，所用油剂浓度为8％；上油后丝束经5辊连续拉伸、网络交络后，最终在成品转轴上卷绕成筒，卷绕速度为4600m/min，制得抗病毒母粒添加量为0％的抗病毒锦纶6全拉伸丝(SD FDY 44dtex/34f)。
实施例二：一种抗病毒锦纶6FDY的制备方法，所述抗病毒锦纶6FDY采用的原料包括锦纶6切片和抗病毒母粒，其中抗病毒母粒占重量百分比为2％，所述锦纶6切片：粘度2.46，含水≤0.06％，二氧化钛含量为0.2％，所述抗病毒母粒为表面负载银纳米颗粒的介孔二氧化钛，粉体含量24％，含水≤0.08％；
利用母粒在线添加装置，抗病毒母粒与锦纶6半光切片分别经过计量加料器计量后被输送至螺杆挤压机，在机筒内经过螺杆充分熔融混合后挤出。其中，熔融过程中螺杆1-5区和纺丝箱体的温度分别为255、257、258、259、259和259℃；熔体通过熔体保温管道输送至计量泵，经计量泵精确计量后被分配至纺丝组件，从喷丝孔中喷出形成熔体细流，喷丝孔孔数为34；经单体抽吸并通过侧吹风冷却形成初生纤维，冷却风温度为22℃，湿度为80％，风速为0.48m/s；初生纤维通过油嘴精确计量上油集束，所用油剂浓度为8％；上油后丝束经5辊连续拉伸、网络交络后，最终在成品转轴上卷绕成筒，卷绕速度为4600m/min，制得抗病毒母粒添加量2％的抗病毒锦纶6全拉伸丝(SD FDY 44dtex/34f)。
实施例三：一种抗病毒锦纶6FDY的制备方法，所述抗病毒锦纶6FDY采用的原料包括锦纶6切片和抗病毒母粒，其中抗病毒母粒占重量百分比为4％，所述锦纶6切片：粘度2.47，含水≤0.06％，二氧化钛含量为0.3％，所述抗病毒母粒为表面负载银纳米颗粒的介孔二氧化钛，粉体含量25％，含水≤0.08％；
利用母粒在线添加装置，抗病毒母粒与锦纶6半光切片分别经过计量加料器计量后被输送至螺杆挤压机，在机筒内经过螺杆充分熔融混合后挤出。其中，熔融过程中螺杆1-5区和纺丝箱体的温度分别为255、257、258、259、259和259℃；熔体通过熔体保温管道输送至计量泵，经计量泵精确计量后被分配至纺丝组件，从喷丝孔中喷出形成熔体细流，喷丝孔孔数为34；经单体抽吸并通过侧吹风冷却形成初生纤维，冷却风温度为22℃，湿度为70％，风速为0.48m/s；初生纤维通过油嘴精确计量上油集束，所用油剂浓度为8％；上油后丝束经5辊连续拉伸、网络交络后，最终在成品转轴上卷绕成筒，卷绕速度为4600m/min，制得抗病毒母粒添加量为4％的抗病毒锦纶6全拉伸丝(SD FDY 44dtex/34f)。
实施例四：一种抗病毒锦纶6FDY的制备方法，所述抗病毒锦纶6FDY采用的原料包括锦纶6切片和抗病毒母粒，其中抗病毒母粒占重量百分比为6％，所述锦纶6切片：粘度2.48，含水≤0.06％，二氧化钛含量为0.4％，所述抗病毒母粒为表面负载银纳米颗粒的介孔二氧化钛，粉体含量26％，含水≤0.08％；
利用母粒在线添加装置，抗病毒母粒与锦纶6半光切片分别经过计量加料器计量后被输送至螺杆挤压机，在机筒内经过螺杆充分熔融混合后挤出。其中，熔融过程中螺杆1-5区和纺丝箱体的温度分别为255、257、258、259、259和259℃；熔体通过熔体保温管道输送至计量泵，经计量泵精确计量后被分配至纺丝组件，从喷丝孔中喷出形成熔体细流，喷丝孔孔数为34；经单体抽吸并通过侧吹风冷却形成初生纤维，冷却风温度为22℃，湿度为80％，风速为0.48m/s；初生纤维通过油嘴精确计量上油集束，所用油剂浓度为8％；上油后丝束经5辊连续拉伸、网络交络后，最终在成品转轴上卷绕成筒，卷绕速度为4600m/min，制得抗病毒母粒添加量为6％的抗病毒锦纶6全拉伸丝(SD FDY 44dtex/34f)。
在本发明中，所述抗病毒母粒的制作原料包括：钛酸四丁酯、无水乙醇、硝酸银、以及冰醋酸；该抗病毒母粒的制备方式为：用量筒分别量取18-22ml的钛酸四丁酯溶液和48-52ml无水乙醇，将钛酸四丁酯溶液缓慢滴入到无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌9-12min，温度控制在28-32℃，待混合均匀后形成淡黄色澄清溶液，记为溶液1；用移液管量取5-10ml冰醋酸和30-50ml去离子水同时加到另外一份48-52ml无水乙醇中，再加入去离子水来调节至pH≤3，接着向其加入0.1-10ml硝酸银，温度控制在28-32℃下剧烈搅拌9-12min后得到澄清的混合溶液，记为溶液2；在剧烈搅拌下再将溶液1缓慢滴入溶液2中，滴速为2-4mL/min，滴加完毕后得浅黄色溶液，在28-32℃条件下，继续快速搅拌9-12min，然后将得到的混合液放置在超声波反应器中，温度控制在38-42℃、超声波频率为45Hz，充分反应一段时间，直至倾斜烧杯凝胶不会移动，即可得到载银介孔二氧化钛凝胶；
将制得的介孔含银粒子的二氧化钛凝胶放在烘箱内，烘干至恒重后得到载银介孔二氧化钛黄色晶体，冷却到室温下将黄色晶体用研钵研碎，得到载银介孔二氧化钛白色粉末，将研磨得到的载银介孔二氧化钛白色粉末置于马弗炉内焙烧一段时间后取出，自然冷却到室温下得到载银介孔二氧化钛纳米粉末。
其中，抗病毒母粒的制备方式的实施例如下：
实施例一：该抗病毒母粒的制备方式为：用量筒分别量取18mL的钛酸四丁酯溶液(在量取钛酸四丁酯之前，必须保持量取的绝对干燥)和48mL无水乙醇，将钛酸四丁酯溶液缓慢滴入到48mL的无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌9min，温度控制在28℃，待混合均匀后形成淡黄色澄清溶液，记为溶液1。移液管量取5mL冰醋酸和30mL去离子水同时加到另外一份48mL的无水乙醇中，再加入一定量去离子水，调节至pH≤3，接着向其加入0.1mL硝酸银，温度控制在28℃下剧烈搅拌9min后得到澄清的混合溶液，记为溶液2。在剧烈搅拌下再将溶液1缓慢滴入溶液2中，滴速大约2mL/min，滴加完毕后得浅黄色溶液，在28℃条件下，继续快速搅拌9min，然后将得到的混合液放置在超声波反应器中，温度控制在38℃左右、超声波频率为45Hz，充分反应一段时间，直至倾斜烧杯，凝胶不会移动，即可得到载银介孔二氧化钛凝胶。
将事先制得的介孔含银粒子的二氧化钛凝胶放在烘箱内，烘干至恒重后得到载银介孔二氧化钛黄色晶体。冷却到室温下将黄色晶体用研钵研碎，得到载银介孔二氧化钛白色粉末。将研磨得到的载银介孔二氧化钛白色粉末置于马弗炉内焙烧一段时间后取出，自然冷却到室温下得到载银介孔二氧化钛纳米粉末。
实施例二：该抗病毒母粒的制备方式为：用量筒分别量取20mL的钛酸四丁酯溶液(在量取钛酸四丁酯之前，必须保持量取的绝对干燥)和50mL无水乙醇，将钛酸四丁酯溶液缓慢滴入到50mL的无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌10min，温度控制在30℃，待混合均匀后形成淡黄色澄清溶液，记为溶液1。移液管量取7mL冰醋酸和40mL去离子水同时加到另外一份50mL的无水乙醇中，再加入一定量去离子水，调节至pH≤3，接着向其加入5mL硝酸银，温度控制在30℃下剧烈搅拌10min后得到澄清的混合溶液，记为溶液2。在剧烈搅拌下再将溶液1缓慢滴入溶液2中，滴速大约3mL/min，滴加完毕后得浅黄色溶液，在30℃条件下，继续快速搅拌10min，然后将得到的混合液放置在超声波反应器中，温度控制在40℃左右、超声波频率为45Hz，充分反应一段时间，直至倾斜烧杯，凝胶不会移动，即可得到载银介孔二氧化钛凝胶。
将事先制得的介孔含银粒子的二氧化钛凝胶放在烘箱内，烘干至恒重后得到载银介孔二氧化钛黄色晶体。冷却到室温下将黄色晶体用研钵研碎，得到载银介孔二氧化钛白色粉末。将研磨得到的载银介孔二氧化钛白色粉末置于马弗炉内焙烧一段时间后取出，自然冷却到室温下得到载银介孔二氧化钛纳米粉末。
实施例三：该抗病毒母粒的制备方式为：用量筒分别量取22mL的钛酸四丁酯溶液(在量取钛酸四丁酯之前，必须保持量取的绝对干燥)和52mL无水乙醇，将钛酸四丁酯溶液缓慢滴入到52mL的无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌12min，温度控制在32℃，待混合均匀后形成淡黄色澄清溶液，记为溶液1。移液管量取10mL冰醋酸和50mL去离子水同时加到另外一份52mL的无水乙醇中，再加入一定量去离子水，调节至pH≤3，接着向其加入10mL硝酸银，温度控制在32℃下剧烈搅拌12min后得到澄清的混合溶液，记为溶液2。在剧烈搅拌下再将溶液1缓慢滴入溶液2中，滴速大约4mL/min，滴加完毕后得浅黄色溶液，在32℃条件下，继续快速搅拌12min，然后将得到的混合液放置在超声波反应器中，温度控制在42℃左右、超声波频率为45Hz，充分反应一段时间，直至倾斜烧杯，凝胶不会移动，即可得到载银介孔二氧化钛凝胶。
将事先制得的介孔含银粒子的二氧化钛凝胶放在烘箱内，烘干至恒重后得到载银介孔二氧化钛黄色晶体。冷却到室温下将黄色晶体用研钵研碎，得到载银介孔二氧化钛白色粉末。将研磨得到的载银介孔二氧化钛白色粉末置于马弗炉内焙烧一段时间后取出，自然冷却到室温下得到载银介孔二氧化钛纳米粉末。
下面本发明对抗病毒锦纶6FDY的制备方式的四个实施例的数据进行分析：即实施例一：采用抗病毒母粒占重量百分比为0％，制得抗病毒母粒添加量为0％的抗病毒锦纶6；实施例二：即采用抗病毒母粒占重量百分比为2％，制得抗病毒母粒添加量为2％的抗病毒锦纶6；实施例三：即采用抗病毒母粒占重量百分比为4％，制得抗病毒母粒添加量为4％的抗病毒锦纶6；实施例四：即采用抗病毒母粒占重量百分比为6％，制得抗病毒母粒添加量为6％的抗病毒锦纶6；
1、抗病毒锦纶6FDY的性能测试
抗病毒活性试验：依据ISO 18184:2014(E)《抗病毒纺织品测试标准》进行试验，试验使用的病毒为甲型流感病毒H3N2MDCK细胞，通过试验得到对照组接种病毒后即刻3个感染滴度值的常用对数平均值与抗病毒织物标本接触2小时后3个感染滴度值的常用对数平均值，通过计算得到抗病毒活性值。该标准规定：若纺织品的抗病毒活性值低于3.0，即抗病毒活性率低于99.9％，则样品的抗病毒作用效果小。抗病毒活性值的计算如式(1)所示。
Mv＝1g(Va/Vc)＝1g(Va)-1g(Vc) (1)
式中：
Mv为抗病毒活性值；lg(Va)是对照组接种后即刻3个感染滴度值的常用对数平均值；lg(Vc)是与抗病毒织物标本接触2小时后3个感染滴度值的常用对数平均值。
抗病毒活性率Mr的计算如式(2)所示。
Mr＝(1-10-Mv)*100％ (2)
2、结果与分析
2.1母粒
抗病毒母粒中含有的抗病毒粉体为表面负载银纳米颗粒的介孔二氧化钛。而无机纳米颗粒在熔体中容易发生团聚现象，团聚之后颗粒的粒径大幅增大，从而造成纺丝组件升压速度过快、堵塞过滤网、组件周期短，阻碍纺丝过程的平稳进行、纺丝断头多。这些问题可以通过选择合适尺寸的纳米颗粒以及控制其在高分子基体中的含量在合适范围内得以解决。本专利选用的载银介孔二氧化钛纳米颗粒平均粒径在500纳米左右，符合纺丝要求。
2.2抗病毒活性
抗病毒活性为任何物质对病毒粒子结构中的某个要素进行改变而导致病毒粒子无法复制的性质。抗病毒母粒添加量分别为2％、4％和6％的抗病毒锦纶6FDY的抗病毒活性性能的检测结果如表1所示，分析表中所列数据，可以发现抗病毒锦纶6FDY的抗病毒活性率随着抗病毒母粒添加量的增大而升高。当添加2％抗病毒母粒时，纤维的抗病毒活性率仅98.93％，其抗病毒作用效果小；当添加4％抗病毒母粒时，抗病毒活性值大幅提高，抗病毒活性率达到99.97％，纤维具有全效力的抗病毒作用；当进一步提高抗病毒母粒添加量至6％时，抗病毒活性率达到99.99％，提升效果不明显。
表1抗病毒锦纶6FDY的抗病毒活性试验检测结果
2.3相对分子质量及其分布情况
高分子的相对分子质量及其分布情况对纺丝流体质量的稳定性影响较大，因此本专利研究了不同抗病毒母粒添加量的抗病毒锦纶6FDY的相对分子质量及其分布情况，从表2可以看出，抗病毒母粒添加量越大，聚酰胺6的重均分子量及数均分子量越小，分子量的分布越宽。这是因为在纺丝过程中，锦纶6切片受热熔融成为熔体，在熔融过程中会发生如再聚合反应，聚合物的相对分子质量会继续增大，但由于抗病毒锦纶6FDY中引入了表面负载银纳米颗粒的介孔二氧化钛作为抗病毒改性剂，这些无机纳米粒子嵌入高分子链之间，不仅增大了聚酰胺分子链之间的距离，还限制了聚酰胺分子链的热运动，从而阻碍了聚酰胺分子链之间的相互碰撞几率，并阻碍了聚酰胺分子量的继续增长。
表2抗病毒锦纶6FDY的相对分子质量
2.4力学性能及可纺性
由于纺织品中的纤维在使用过程中需要具备必要的力学性能，因此本专利研究了不同添加量的抗病毒母粒对纤维的断裂强度及断裂伸长率的影响。从表3中的抗病毒锦纶6FDY的力学性能及可纺性等数据可以看出，在其他条件一致的情况下，较普通同规格锦纶6FDY相比，抗病毒锦纶6FDY的力学性能发生了不同程度的降低，降低的程度随着母粒添加量的增大而增大，可纺性也随着母粒添加量的增大而变差。主要原因有两方面，一是抗病毒锦纶6FDY的相对分子质量随着纳米颗粒的引入而变小，而高分子材料的力学性能与其相对分子质量呈正相关关系；二是载银介孔二氧化钛纳米颗粒与高分子基体之间存在界面相容性差的问题，当含量增大时，纳米颗粒发生团聚的几率随之增大，团聚颗粒在高分子基体中由于破坏了聚合物的规整性而成为缺陷点，在受力状态下缺陷点周围的应力急剧增加，从而产生应力集中，在力学测试过程中缺陷点成为材料破坏的薄弱点，因此断裂强度随着添加量的增大而减小。断裂伸长率的降低的主要原因是纤维中存在缺陷点，以及纳米颗粒限制了拉伸过程中高分子链发生相对位移的能力。
表3抗病毒锦纶6FDY的力学性能及可纺性
2.5条干不匀率
表4列出了不同母粒添加量的抗病毒锦纶6FDY的条干不匀率数据，从表4可以看出，抗病毒母粒的添加对纤维的线密度影响不大，但会增大纤维的线密度变异系数和条干不匀率，影响程度随着添加量的增多而增大。其原因主要有两方面，一是由于抗病毒纳米颗粒不仅分散在纤维内部，同时也分布在纤维表面，使得纤维表面的摩擦系数不一致，引起丝条张力波动从而造成丝条拉伸不均匀；二是由于抗病毒纳米颗粒的引入使得纤维中的缺陷增多，缺陷造成的应力集中也会导致丝条拉伸不均匀。
表4抗病毒锦纶6FDY的条干不匀率
2.6染色均匀度
表5列出了不同母粒添加量下的抗病毒锦纶6FDY的染色均匀度，从表6的数据中可以看出不同母粒添加量下的抗病毒锦纶6FDY的染色均匀度都是4.5级，表明抗病毒母粒的添加对抗病毒锦纶6FDY的染色均匀度影响不大，因此在生产过程中无需担心抗病毒纳米颗粒对染色均匀度的影响。
表5抗病毒锦纶6FDY的染色均匀度
2.7沸水收缩率
表6列出了不同母粒添加量的抗病毒锦纶6FDY的沸水收缩率，从表5的数据中可以看出，抗病毒母粒的添加减小了抗病毒锦纶6FDY的沸水收缩率，添加量越大，沸水收缩率越小，主要是由于抗病毒纳米颗粒在纤维中起到了限制高分子链运动的作用，从而提高了抗病毒锦纶6FDY的形状稳定性。
表6抗病毒锦纶6FDY的沸水收缩率
3结论
(1)通过添加含有载银介孔二氧化钛纳米颗粒的锦纶6母粒制备得到具有抗病毒功效的锦纶6FDY，并通过抗病毒活性试验来检测纤维的抗病毒活性，纤维的抗病毒活性率随着抗病毒母粒添加量的提高而增大，但当抗病毒母粒添加量从2％增加到4％时，纤维的抗病毒活性率从98.93％提升到了99.72％，抗病毒效果得到较大的提升。
(2)与未添加抗病毒材料的锦纶6FDY相比，抗病毒母粒添加量越高，锦纶6的相对分子质量减小、分子量分布变宽、力学性能下降、可纺性与条干不匀率变差的程度更大；但对染色均匀性影响不大，对纤维的沸水收缩率具有改善作用。
(3)当添加4％的抗病毒母粒时，抗病毒锦纶6FDY的抗病毒效果好，其物性指标满足使用要求并且纺况较好，可以节约生产成本、同时获得具有较高抗病毒活性的纤维。
总之，本发明通过添加含有表面负载银纳米颗粒的介孔二氧化钛制成的锦纶6母粒制备得到抗病毒锦纶6FDY，研究了纤维的抗病毒活性以及不同添加量的抗病毒母粒对纤维的性能及生产情况的影响。结果表明：抗病毒母粒的添加赋予了纤维抗病毒活性，但会造成锦纶6的相对分子质量减小、分子量分布变宽、力学性能下降、可纺性与条干不匀率变差，对染色均匀性影响不大，对纤维的沸水收缩率具有改善作用。当添加4％的抗病毒母粒时，抗病毒锦纶6 FDY的抗病毒活性率达到99.97％，其物性指标满足使用要求并且纺况较好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (5)
1.一种抗病毒锦纶6FDY的制备方法，其特征在于：所述抗病毒锦纶6FDY采用的原料包括锦纶6切片和抗病毒母粒，其中抗病毒母粒占重量百分比为0%-6%，所述锦纶6切片：粘度2.4-2.48，含水≤0.06%，二氧化钛含量为0.2%-0.4%，所述抗病毒母粒为表面负载银纳米颗粒的介孔二氧化钛，粉体含量24%-26%，含水≤0.08%；
该制备方法为：在线母粒添加设备将抗病毒母粒与锦纶6切片分别经过计量加料器计量后被输送至螺杆挤压机，在螺杆挤压机机筒内经过螺杆充分熔融混合后挤出；熔体通过熔体保温管道输送至计量泵，经计量泵精确计量后被分配至纺丝组件，从喷丝孔中喷出形成熔体细流，喷丝孔孔数为34；经单体抽吸并通过侧吹风冷却形成初生纤维，冷却风温度为20-22℃，湿度为70-80%，风速为0.45-0.48m/s；初生纤维通过油嘴精确计量上油集束，所用油剂浓度为8%；上油后丝束经5辊连续拉伸、网络交络后，最终在成品转轴上卷绕成筒，卷绕速度为4600m/min，制得抗病毒锦纶6全拉伸丝。
2.根据权利要求1所述的一种抗病毒锦纶6FDY的制备方法，其特征在于：所述抗病毒母粒的制作原料包括：钛酸四丁酯、无水乙醇、硝酸银、以及冰醋酸；该抗病毒母粒的制备方式为：用量筒分别量取18-22ml的钛酸四丁酯溶液和48-52ml无水乙醇，将钛酸四丁酯溶液缓慢滴入到无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌9-12min，温度控制在28-32℃，待混合均匀后形成淡黄色澄清溶液，记为溶液1；用移液管量取5-10ml冰醋酸和30-50ml去离子水同时加到另外一份48-52ml无水乙醇中，再加入去离子水来调节至 pH≤3，接着向其加入0.1-10ml硝酸银，温度控制在28-32℃ 下剧烈搅拌 9-12min后得到澄清的混合溶液，记为溶液2；在剧烈搅拌下再将溶液1缓慢滴入溶液2中，滴速为2-4 mL/min，滴加完毕后得浅黄色溶液，在28-32℃条件下，继续快速搅拌9-12min，然后将得到的混合液放置在超声波反应器中，温度控制在38-42℃、超声波频率为 45 Hz， 充分反应一段时间，直至倾斜烧杯凝胶不会移动，即可得到载银介孔二氧化钛凝胶；
将制得的介孔含银粒子的二氧化钛凝胶放在烘箱内，烘干至恒重后得到载银介孔二氧化钛黄色晶体，冷却到室温下将黄色晶体用研钵研碎，得到载银介孔二氧化钛白色粉末，将研磨得到的载银介孔二氧化钛白色粉末置于马弗炉内焙烧一设定时间后取出，自然冷却到室温下得到载银介孔二氧化钛纳米粉末。
3.根据权利要求1所述的一种抗病毒锦纶6FDY的制备方法，其特征在于：载银介孔二氧化钛纳米粉末颗粒平均粒径在480-520纳米。
4.根据权利要求1所述的一种抗病毒锦纶6FDY的制备方法，其特征在于：所述制备方法能制得抗病毒母粒添加量分别为0%、2%、4%和6%的抗病毒锦纶6全拉伸丝。
5.根据权利要求1所述的一种抗病毒锦纶6FDY的制备方法，其特征在于：所述螺杆分为1-5区，熔融过程中螺杆1-5区和纺丝箱体的温度分别为253-255、255-257、256-258、257-259、257-259和257-259℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011451851.XA CN112553706A (zh) | 2020-12-10 | 2020-12-10 | 一种抗病毒锦纶6fdy的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011451851.XA CN112553706A (zh) | 2020-12-10 | 2020-12-10 | 一种抗病毒锦纶6fdy的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112553706A true CN112553706A (zh) | 2021-03-26 |
Family
ID=75061758
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011451851.XA Pending CN112553706A (zh) | 2020-12-10 | 2020-12-10 | 一种抗病毒锦纶6fdy的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112553706A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1775859A (zh) * | 2005-11-30 | 2006-05-24 | 青岛大学 | 抗菌锦纶母粒、纤维及其制备方法 |
| CN101195930A (zh) * | 2006-12-21 | 2008-06-11 | 丁尔民 | 一种抗菌聚酰胺6纤维及其制作方法 |
| CN109306543A (zh) * | 2018-10-12 | 2019-02-05 | 海安县中山合成纤维有限公司 | 一种抗菌锦纶纤维的生产方法 |
| CN110143613A (zh) * | 2019-06-03 | 2019-08-20 | 信阳学院 | 一种纳米级二氧化钛粉末其制备方法 |
| CN110512297A (zh) * | 2019-09-09 | 2019-11-29 | 闽江学院 | 一种高效抗菌纤维及其制造方法 |
-
2020
- 2020-12-10 CN CN202011451851.XA patent/CN112553706A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1775859A (zh) * | 2005-11-30 | 2006-05-24 | 青岛大学 | 抗菌锦纶母粒、纤维及其制备方法 |
| CN101195930A (zh) * | 2006-12-21 | 2008-06-11 | 丁尔民 | 一种抗菌聚酰胺6纤维及其制作方法 |
| CN109306543A (zh) * | 2018-10-12 | 2019-02-05 | 海安县中山合成纤维有限公司 | 一种抗菌锦纶纤维的生产方法 |
| CN110143613A (zh) * | 2019-06-03 | 2019-08-20 | 信阳学院 | 一种纳米级二氧化钛粉末其制备方法 |
| CN110512297A (zh) * | 2019-09-09 | 2019-11-29 | 闽江学院 | 一种高效抗菌纤维及其制造方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 满向东等: "纺丝工艺对多功能复合抗菌锦纶纤维拉伸性能的影响", 《西安工程大学学报》 * |
| 邬艳君等: ""介孔TiO2载银纳米复合材料的制备及性能研究",邬艳君等，化工新型材料，第47卷第10期，第105-109页", 《化工新型材料》 * |
| 马清芳等: "22 dtex/35 f超细旦PA6 FDY高速纺工艺探讨", 《合成纤维工业》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107313126B (zh) | 一种通过高速纺丝生产石墨烯改性锦纶6纤维的方法 | |
| CN104562276A (zh) | 一种改性锦纶6纤维的方法及改性后产品 | |
| CN105906748A (zh) | 功能性超高分子量聚乙烯树脂制备方法 | |
| CN106676664A (zh) | 一种阻燃耐磨型锦纶6预取向丝 | |
| US6667003B2 (en) | Method for the manufacture of synthetic fibers from a melt mixture based on fiber forming polymers | |
| CN106637441A (zh) | 一种抗菌耐磨型锦纶6预取向丝 | |
| CN107287675A (zh) | 一种聚乙烯醇纤维及其制备方法 | |
| CN108586730A (zh) | 一种石墨烯尼龙切片的连续制备方法及其产品 | |
| CN112553706A (zh) | 一种抗病毒锦纶6fdy的制备方法 | |
| EP3453789B1 (en) | Deodorizing nylon 6 fiber and preparation method thereof | |
| Qian et al. | The role of macromolecular entanglements in the gel spinning process and properties of high performance polyacrylonitrile fibers | |
| CN111364139A (zh) | 一种抗菌涤纶纤维混合纱及其制备方法 | |
| CN100464819C (zh) | 减少聚合物例如聚丙烯腈的热氧化作用的方法 | |
| EP1631706A1 (de) | Dehnungserhöhungsmittel für die herstellung von synthetischen fäden aus schmelzspinnbaren faserbildenden matrix-polymeren | |
| JP2542355B2 (ja) | ポリ塩化ビニルに基づく紡糸用原液およびその製造方法 | |
| KR101235255B1 (ko) | 나노 실리카 입자가 포함된 고강도 폴리에틸렌 멀티필라멘트 연신사의 제조방법 | |
| CN112281241B (zh) | 多功能白色氟化石墨烯/锦纶6纤维及其制备方法 | |
| US4061708A (en) | Stabilized polyamides | |
| EP1208253B1 (de) | Hmls-fäden aus polyester und spinnstreckverfahren zu deren herstellung | |
| CN102618958A (zh) | 一种凹凸棒土改性相变调温锦纶6的生产方法 | |
| JP2022527107A (ja) | ポリアクリロニトリル系ポリマーの均一溶液の製造方法 | |
| CN115787145B (zh) | 一种银掺杂的木质素基复合碳纤维的制备方法 | |
| CN1900389A (zh) | 聚乳酸聚合熔体直接制备纤维制品的方法 | |
| CN114411280B (zh) | 一种低收缩率锦纶56短纤维的制备方法 | |
| CN112680815B (zh) | 聚酰胺56纤维及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210326 |