CN107287675A - 一种聚乙烯醇纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种聚乙烯醇纤维，所述纤维的单纤线密度7～150dtex，结晶度Dc%和纤维的干断裂强度Fs满足下述式（Ⅰ）：Fs（cN/dtex）>1.2Dc‑82（Ⅰ），其中，75%≤Dc%≤85%。本发明聚乙烯醇纤维的纤维线密度7～150dtex、断裂伸长率5～20%、模量≥260 cN/dtex、在水中的溶解温度为80～150℃、熔融温度为160～200℃，耐磨性能优异，强度高、强度≥10 cN/dtex，分散性可达1级（按行业标准）。

Description

一种聚乙烯醇纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种PVA(聚乙烯醇)纤维及其制备方法，尤其涉及一种采用半熔融纺丝制备的聚乙烯醇粗旦纤维及其制备方法。
背景技术
优异的聚乙烯醇(PVA)纤维具有高强度、高模量、低伸度等特点，以及优异的耐磨性、耐冲击性、耐海水腐蚀性、耐气候性、分散性和与基材界面良好的粘结性能，广泛用作浅海紫菜养殖用网、高性能绳索、轮胎帘子线、产业用布、水泥增强材料，以及塑料、橡胶增强材料等，具有广阔的市场潜力。
然而其主要原料聚乙烯醇具有的独特的多羟基强氢键结构，能形成大量的分子内和分子间氢键，使其熔点高达220～240℃，但其分解温度却很低，160℃即开始脱水醚化，200℃开始分解，难以熔融加工。因此常规聚乙烯醇纤维一般采用湿法生产。但湿法纺丝的双向传质过程使聚乙烯醇纤维结构不均匀，有明显的皮芯结构，无法承受高倍拉伸，限制了聚乙烯醇纤维的应用。
为提高聚乙烯醇纤维的强度，国内外投入大量人力物力竞相研究，在聚乙烯醇凝胶纺丝基础上，开发了聚乙烯醇含硼交联湿法纺丝(JP H10-046428、JP S37-14422)、干湿法纺丝(JP H07-207521、JP H03-023004、JP H02-300308)，凝胶纺丝(CN 87103211、CN1092120A、JP S 61-289112)等方法制备结构均匀的PVA初生纤维，并辅以区域拉伸、多级超高拉伸等，制备聚乙烯醇纤维，但上述方法均基于湿法生产，具有湿法纺丝难以克服的缺陷。
熔融纺丝是纺丝行业中最简单的纺丝方法，纤维成型只涉及聚合物熔体的冷却过程，工艺流程短，污染小；且纤维成型时断面均匀性高，可施以高倍拉伸，从而提高纤维品质，是行业内不断探索的纺丝新技术。专利一种用于热塑加工聚乙烯醇薄膜的新型增塑方法(CN01107094.3)、一种制备高性能聚乙烯醇纤维的方法(CN200510057435.0)，在聚乙烯醇熔融加工及聚乙烯醇熔融纺丝领域取得了一定的成果，不能满足熔融纺聚乙烯醇纤维的工业化生产要求，同时制得的聚乙烯醇纤维的机械性能不理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种质量稳定、性能优异的聚乙烯醇纤维产品，同时提供一种操作简单、稳定，能够满足工业化生产的半熔融纺丝工艺制备聚乙烯醇纤维的方法。
本发明目的通过如下技术方案实现的：
一种聚乙烯醇纤维，其特征在于：所述纤维的单纤线密度7～150dtex，结晶度Dc％和纤维的干断裂强度Fs满足下述式(I)：
Fs(cN/drex)＞1.2Dc-82(I)，其中75％≤Dc％≤85％。
优选地，上述-NH-CO-基团摩尔含量为0.5～5.5％(mol)。
上述聚乙烯醇纤维的制备方法，其特征在于，包括如下主要工艺步骤：
(1)聚乙烯醇半熔融纺丝，包括聚乙烯醇增塑改性、喷丝、凝固成型、预拉伸和卷绕等工序制得初生纤维，其中聚乙烯醇增塑改性是在聚合度1000～3000，醇解度95～99％(mol)的聚乙烯醇中至少加入沸点大于200℃的酰胺类化合物(优选N-甲基乙酰胺)进行，增塑改性温度10～100℃，利用熔融纺丝设备，改性聚乙烯醇在熔融状态经喷丝板进行喷丝，喷丝温度100～170℃，喷丝后采用20～130℃的气体对熔融体进行吹风冷却固化，再进行预拉伸、倍数为2～4倍；
(2)初生纤维的后处理过程，包括初生纤维干燥、热拉伸、热处理、冷却、卷绕和切断等，其中，热拉伸倍数为4～10倍。
上述聚乙烯醇纤维的制备方法，第(1)步喷丝后对熔融流体进行吹风的方式为侧面吹风，风的方向与熔融流体轴向最好呈90度夹角。
上述聚乙烯醇纤维的制备方法，第(1)步喷丝后进行侧面吹风的方式优选为围绕熔融流体旋转的吹风方式。
上述聚乙烯醇纤维的制备方法，第(1)步喷丝后对熔融流体进行吹风的方式为，风的方向与熔融流体轴向平行，可以在喷丝板的喷丝孔间歇开通气孔，气体从通气孔中喷出，冷却熔融流体。
上述聚乙烯醇纤维的制备方法，第(1)步喷丝后进行吹风的气体可以是空气、氮气、CO2或O2。
上述聚乙烯醇纤维的制备方法，所述对熔融流体进行吹风的气体优选为氮气。
上述聚乙烯醇纤维的制备方法，第(1)步中聚乙烯醇增塑改性时，还可以添加水。
上述聚乙烯醇纤维的制备方法，第(1)步中聚乙烯醇增塑改性时，还可以添加甘油。
上述聚乙烯醇纤维的制备方法，第(1)步中聚乙烯醇增塑改性时，添加的沸点大于200℃的酰胺类化合物占参加增塑反应的反应物总量的5～20％、以重量百分比计。
本发明具有如下有益效果：
发明人发现聚乙烯醇纤维的干断裂强度与结晶度关系，制备出的聚乙烯醇纤维具有更加优异和完善的物理机械性能，本发明聚乙烯醇纤维的纤维线密度7～150dtex、断裂伸长率5～20％、模量≥260cN/drex、在水中的溶解温度为80～150℃、熔融温度为160～200℃，耐磨性能优异，强度高、强度≥10cN/drex，分散性可达1级(按行业标准)，它非常适合用作油田固井剂、油田暂堵剂、油田压裂液、油田用酸化处理剂，还可作浅海紫菜养殖用网、高性能绳索、轮胎帘子线、产业用布、水泥增强材料、塑料和橡胶增强材料等。
本发明聚乙烯醇纤维的制备方法实现了聚乙烯醇稳定地半熔融纺丝，纤维的成形无需凝固浴，不存在脱除溶剂等工序和污染问题，工艺流程短，是一种简单、高效、经济、环保的纤维生产方式。
附图说明
图1：是采用本发明制备的单纤线密度为50dtex，长度为16mm的聚乙烯醇纤维在水中分散后的图片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。在以下的实施例中，纤维干断裂强度Fs(cN/drex)、断裂伸长率、模量、纤维线密度、纤维熔融温度以及纤维结晶度的数值采用下述方法测定。
纤维干断裂强度Fs(cN/drex)、纤维单纤线密度、断裂伸长率、模量，参照GB/T14462-1993执行。
纤维结晶度Dc％的测定，采用TA公司差示扫描热量仪，测定试样的总熔解热量ΔH0，测定条件为升温速度为80℃/min，由以下计算式算出纤维产品的结晶度：
Dc％＝(ΔH0/ΔHc)×100
ΔH0：实测总溶解热量(J/g)
ΔHc：完全结晶的溶解热量(174.5J/g)
纤维分子中-NH-CO-基团摩尔含量测试：先用红外光谱仪定性测试，再用核磁或元素分析仪进行定量测试。
纤维熔融温度的测试：采用热分析(DSC)曲线表征，所用坩埚为高压不锈钢坩埚，氮气气氛中测试，升温速率：10℃/min，测试温度范围：室温-250℃。
PVA纤维水溶温度测试：将一定质量的PVA纤维放入水中(PVA纤维与水的质量比为1∶100)，水温每分钟升温1℃，边升温边搅拌，溶液透明时的温度为PVA纤维的水溶温度。
实施例1：将10份(重量)沸点大于200℃的酰胺类化合物N-甲基乙酰胺添加到90份(重量)聚合度1500，醇解度95％(mol)的聚乙烯醇中，在10～100℃温度下搅拌混合10小时，再将混合改性后的聚乙烯醇加热至170℃，经熔融纺丝喷丝板进行喷丝，喷丝后采用低于170℃的氮气从侧面对熔融体进行吹风，使熔融体冷却固化，再经3倍的预拉伸，制得初生纤维。将初生纤维进行干燥、热拉伸、热处理、冷却、卷绕和切断等，制得纤维产品，其中热拉伸倍数为8倍。聚乙烯醇纤维的单纤线密度为50dtex，断裂伸长率12％，模量280cN/drex，在水中的溶解温度为128℃，结晶度82％，纤维的干断裂强度17.0(cN/drex)；制得的聚乙烯醇纤维分子结构中含有-NH-CO-基团、且连接在主链的羟基基团上，-NH-CO-基团摩尔含量为2.0％(mol)。
实施例2：喷丝板材质选用不锈钢喷丝板，具体条件详见表1，其它同实施例1。
实施例3-6：具体条件详见表1，其它同实施例1。
表1
说明：表中A代表沸点大于200℃的酰胺类化合物(如N-甲基乙酰胺一种、乙酰胺、丙酰胺、苯甲酰胺、丁内酰胺、介酸酰胺等)；PVA2695指聚合度2600，醇解度95(mol)％的聚乙烯醇，其余以此类推。

Claims (9)

1.一种聚乙烯醇纤维，其特征在于，所述纤维的单纤线密度7～150dtex，结晶度Dc%和纤维的干断裂强度Fs满足下述式（Ⅰ）：
Fs（cN/dtex）>1.2Dc-82 （Ⅰ），
其中，75%≤Dc%≤85%。
2.如权利要求1所述聚乙烯醇纤维，其特征在于：所述-NH-CO-基团摩尔含量为0.5～5.5%(mol)。
3.如权利要求1或2所述聚乙烯醇纤维，其特征在于：所述聚乙烯醇纤维在水中的溶解温度为80～150℃，断裂伸长率5～20%，模量≥260dtex。
4.如权利要求1或2所述聚乙烯醇纤维，其特征在于：所述纤维经过半熔融纺丝制备而成，采用的原料聚乙烯醇的聚合度1000～3000、醇解度95～99%(mol)。
5.如权利要求1-4任一所述聚乙烯醇纤维的制备方法，其特征在于，包括主要工艺步骤有：
（1）聚乙烯醇半熔融纺丝，包括聚乙烯醇增塑改性、喷丝、预拉伸和卷绕工序，制得初生纤维，其中聚乙烯醇增塑改性是在聚合度1000～3000，醇解度95～99%(mol)的聚乙烯醇中至少加入沸点大于200℃的酰胺类化合物进行，增塑改性温度10～100℃，改性后聚乙烯醇的熔融温度为160～200℃,改性聚乙烯醇在熔融状态经喷丝板进行喷丝，喷丝温度100～170℃，喷丝后采用20～130℃的气体对熔融体进行吹风冷却固化，再进行2～4倍的预拉伸；
（2）初生纤维的后处理，包括初生纤维干燥、热拉伸、热处理、冷却、卷绕和切断等工艺，其中，热拉伸倍数为4～10倍。
6.如权利要求5所述聚乙烯醇纤维的制备方法，其特征在于：所述第（1）步喷丝后进行的吹风的方式为围绕熔融流体旋转的侧面吹风方式。
7.如权利要求5所述聚乙烯醇纤维的制备方法，其特征在于：所述第（1）步喷丝后对熔融流体进行吹风的方式为，风的方向与熔融流体轴向平行。
8.如权利要求5所述聚乙烯醇纤维的制备方法，其特征在于，所述第（1）步喷丝后进行吹风的气体为是空气、氮气、CO2或O2。
9.如权利要求8所述聚乙烯醇纤维的制备方法，其特征在于，所述气体为氮气。
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