CN110331457B - 一种制备低温聚乙烯醇水溶性纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备低温聚乙烯醇水溶性纤维的方法，包括原料混合、熔融纺丝、拉伸定型、卷曲切断各单元过程。本发明通过多元醇和酰胺类化合物进行增塑实现聚乙烯醇熔融法纺丝，比一般用水作为增塑剂更能使原料聚乙烯醇充分溶解，因为聚乙烯醇原料中含有微量的杂质不溶于水，这些杂质纺丝时影响纤维的成型及纤维结构；且本发明较传统水溶性纤维制备方法工艺流程短、生产效率高、无任何污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种水溶性聚乙烯醇纤维方法，特别涉及一种制备低温聚乙烯醇水溶性纤维的方法。
背景技术
聚乙烯醇是一种高分子化合物，具有良好的水溶性和生物降解性，又有耐酸碱强、吸附性强的特点，溶于水后无味、无毒，可在短时间内自然分解，不产生任何环境污染，广泛应用于无纺布、绣花底布、造纸、医用一次性手术衣等领域。目前国内基本采用湿法纺丝制备聚乙烯醇水溶性纤维，其溶解温度较高，为80℃-100℃。而且湿法纺丝工艺流程长、过程中三废污染大、能耗较高，对织物进行水溶处理时需采用温度较高的热水，能量消耗较大。
专利CN201310335548.7介绍了一种熔融纺丝制备水溶性聚乙烯醇纤维的方法，利用增塑剂将聚乙烯醇的熔点降到分解温度以下，实现水溶性聚乙烯醇纤维的熔融纺丝，纤维水溶性强于传统聚乙烯醇纤维。但其制备的水溶性纤维在低温水中溶解时间较长(20min以上)，实际可使用性不高。
发明内容
为避免上述现有技术所存在的不足之处，本发明提供了一种熔融纺丝制备低温聚乙烯醇水溶性纤维的方法，旨在获得水溶温度范围广、水溶时间短、强度较高的纤维，使其可广泛应用于无纺布、造纸及新型环保材料等领域。
本发明为实现发明目的，采用如下技术方案：
一种制备低温水溶性聚乙烯醇纤维的方法，其特点在于，包括如下步骤：
步骤1、增塑剂制备
将多元醇与酰胺类化合物按质量比3-4:1混合，制得复配增塑剂；
步骤2、熔融纺丝
将聚乙烯醇原料和所述复配增塑剂在螺杆挤出机中充分混合、熔融后，经喷丝板挤出，再经冷却风通道冷却，制得聚乙烯醇初生纤维；
步骤3、拉伸定型
所述初生纤维经过初拉伸、热拉伸、定型后，制成聚乙烯醇水溶性长纤维。
步骤4、卷曲、切断
所述聚乙烯醇水溶性长纤维经过机械卷曲并切断，制成聚乙烯醇水溶性短纤维。
进一步地，所述聚乙烯醇原料为聚合度500-3000、醇解度50％-99％、细度20目-150目的粉料。
进一步地，所述聚乙烯醇原料与所述复配增塑剂质量比为6:2-10。
进一步地，所述多元醇为甘油、乙二醇、聚乙二醇-200、聚乙二醇-400中的至少一种；所述酰胺类化合物为苯基硼酸、乙醇胺、N,N-二甲基乙酰胺，N,N-二甲基甲酰胺和己内酰胺中的至少一种。
进一步地，步骤1是在30℃-80℃条件下充分混合1-5h。
进一步地，步骤2所述螺杆挤出机为双螺杆挤出机，螺杆各区温度为：进料段30℃-80℃，混合段50℃-150℃，熔融段150℃-210℃、压缩段150℃-210℃，计量段150℃-210℃，喷丝板温度为180℃-210℃，冷却风温度为30℃-150℃；所述喷丝板孔径为0.05mm-1mm。
进一步地，步骤3所述初拉伸是在常温条件下进行3-6倍拉伸。所述热拉伸是在130℃-270℃条件下进行2-10倍拉伸；所述定型温度为60℃-180℃。
进一步地，步骤4所述卷曲、切断使用SL561B型卷曲机。
本发明所得低温聚乙烯醇水溶性短纤维纤度为20-200dtex，强度≥2.5cN/dtex，断裂伸长率≤30％，水溶温度为10℃-80℃，纤维长度为6mm-80mm。
本发明的有益效果体现在：
1、本发明通过多元醇和酰胺类化合物进行增塑，实现聚乙烯醇熔融法纺丝，比湿法纺丝制备聚乙烯醇水溶性纤维，生产流程更短、产量更高、水溶温度更低，且不产生任何环境污染。
2、本发明利用不同等级聚乙烯醇可以制得不同强度、纤度、性能的纤维，纤维经过拉伸定型后得到不同水溶温度的水溶性聚乙烯醇纤维。本发明中原料聚乙烯醇的醇解度及聚合度的范围很宽泛，尤其是低聚合度、高醇解度的聚乙烯醇均可作为原料使用。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。
实施例1
本实施例聚乙烯醇水溶性纤维的制备方法，包括如下步骤：
1、增塑剂制备
按照甘油、乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺质量比为3:1:1配制复配增塑剂，40℃混合2h。
2、熔融纺丝
原料选用聚合度为1700、醇解度为99％、细度为100目的聚乙烯醇粉末料。将原料和复配增塑剂按质量比7:3加入双螺杆挤出机中充分熔融后经0.1mm的喷丝板喷出，熔体经冷却得聚乙烯醇初生纤维。螺杆各段温度为：进料段50℃，混合段80℃，熔融段180℃、压缩段180℃，计量段180℃，喷丝板温度为170℃，冷却风温度为45℃。
3、拉伸定型
初生纤维在常温条件下进行3.5倍拉初拉伸后，再在210℃烘箱中进行热拉伸，热拉伸倍率为3倍。热拉伸后纤维在180℃烘箱中进行松弛热定型，即制得聚乙烯醇水溶性长纤维。
4、卷曲、切断
使用SL561B型卷曲机对聚乙烯醇水溶性长纤维进行机械卷曲并切断，制成聚乙烯醇水溶性短纤维。
本实施例制得的聚乙烯醇水溶性纤维纤度为100dtex，强度为3.5cN/dtex，断裂伸长率为15％，水溶温度为50℃，溶解时间10min，纤维长度为6-80mm。
实施例2
本实施例聚乙烯醇水溶性纤维的制备方法，包括如下步骤：
1、增塑剂制备
按甘油、己内酰胺质量比为3:1配制复配增塑剂，60℃混合2.5h。
2、熔融纺丝
原料选用聚合度为1700、醇解度为88％、细度为80目的聚乙烯醇粉末料。将原料和复配增塑剂按质量比6:4加入双螺杆挤出机中充分熔融后经0.2mm的喷丝板喷出，熔体经冷却得聚乙烯醇初生纤维。螺杆各段温度为：进料段50℃，混合段80℃，熔融段180℃、压缩段180℃，计量段180℃，喷丝板温度为170℃，冷却风温度为45℃。
3、拉伸定型
初生纤维在常温条件下进行4倍拉初拉伸后，再在210℃烘箱中进行热拉伸，热拉伸倍率为3.5倍。热拉伸后纤维在180℃烘箱中进行松弛热定型，即制得聚乙烯醇水溶性长纤维。
4、卷曲、切断
使用SL561B型卷曲机对聚乙烯醇水溶性长纤维进行机械卷曲并切断，制成聚乙烯醇水溶性短纤维。
本实施例制得的聚乙烯醇水溶性纤维纤度为150dtex，强度为3.1cN/dtex，断裂伸长率为9％，水溶温度为25℃，溶解时间5min，纤维长度为6-80mm。
实施例3
本实施例聚乙烯醇水溶性纤维的制备方法，包括如下步骤：
1、增塑剂制备
按甘油、己内酰胺、聚乙二醇-200质量比为3:1:1配制复配增塑剂，60℃混合2h。
2、熔融纺丝
原料选用聚合度为500、醇解度为99％、细度为80目的聚乙烯醇粉末料。将原料和复配增塑剂按质量比7:3加入双螺杆挤出机中充分熔融后经1mm的喷丝板喷出，熔体经冷却得聚乙烯醇初生纤维。螺杆各段温度为：进料段50℃，混合段80℃，熔融段180℃、压缩段180℃，计量段180℃，喷丝板温度为170℃，冷却风温度为45℃。
3、拉伸定型
初生纤维在常温条件下进行2倍拉初拉伸后，再在190℃烘箱中进行热拉伸，热拉伸倍率为3倍。热拉伸后纤维在160℃烘箱中进行松弛热定型，即制得聚乙烯醇水溶性长纤维。
4、卷曲、切断
使用SL561B型卷曲机对聚乙烯醇水溶性长纤维进行机械卷曲并切断，制成聚乙烯醇水溶性短纤维。
本实施例制得的聚乙烯醇水溶性纤维纤度为175dtex，强度为2.7cN/dtex，断裂伸长率为5％，水溶温度为35℃，溶解时间11min，纤维长度为6-80mm。
实施例4
本实施例聚乙烯醇水溶性纤维的制备方法，包括如下步骤：
1、增塑剂制备
按甘油、己内酰胺质量比为3:1制备复配增塑剂，60℃混合2.5h。
2、熔融纺丝
原料选用聚合度为1700、醇解度为88％、细度为80目的聚乙烯醇粉末料。将原料和复配增塑剂按质量比6:4加入双螺杆挤出机中充分熔融后经0.1mm的喷丝板喷出，熔体经冷却得聚乙烯醇初生纤维。螺杆各段温度为：进料段50℃，混合段80℃，熔融段180℃、压缩段180℃，计量段180℃，喷丝板温度为170℃，冷却风温度为45℃。
3、拉伸定型
初生纤维在常温条件下进行4倍拉初拉伸后，再在210℃烘箱中进行热拉伸，热拉伸倍率为4.5倍。热拉伸后纤维在180℃烘箱中进行松弛热定型，即制得聚乙烯醇水溶性长纤维。
4、卷曲、切断
使用SL561B型卷曲机对聚乙烯醇水溶性长纤维进行机械卷曲并切断，制成聚乙烯醇水溶性短纤维。
本实施例制得的聚乙烯醇水溶性纤维纤度为43dtex，强度为3.5cN/dtex，断裂伸长率为7％，水溶温度为36℃，溶解时间5min，纤维长度为6-80mm。
以上所述仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种制备低温聚乙烯醇水溶性纤维的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、增塑剂制备
按甘油、己内酰胺质量比为3:1配制复配增塑剂，60℃混合2.5h；
步骤2、熔融纺丝
原料选用聚合度为1700、醇解度为88%、细度为80目的聚乙烯醇粉末料；将原料和复配增塑剂按质量比6:4加入双螺杆挤出机中充分熔融后经0.2mm的喷丝板喷出，熔体经冷却得聚乙烯醇初生纤维；螺杆各段温度为：进料段50℃，混合段80℃，熔融段180℃、压缩段180℃，计量段180℃，喷丝板温度为170℃，冷却风温度为45℃；
步骤3、拉伸定型
初生纤维在常温条件下进行4倍拉初拉伸后，再在210℃烘箱中进行热拉伸，热拉伸倍率为3.5倍；热拉伸后纤维在180℃烘箱中进行松弛热定型，即制得聚乙烯醇水溶性长纤维；
步骤4、卷曲、切断
使用SL561B型卷曲机对聚乙烯醇水溶性长纤维进行机械卷曲并切断，制成聚乙烯醇水溶性短纤维。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A method for preparing low temperature polyvinyl alcohol water-soluble fiber Effective date of registration: 20220119 Granted publication date: 20211207 Pledgee: Industrial and Commercial Bank of China Limited Chaohu sub branch Pledgor: ANHUI WANWEI UPDATED HIGH-TECH MATERIAL INDUSTRY Co.,Ltd. Registration number: Y2022980000668 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Granted publication date: 20211207 Pledgee: Industrial and Commercial Bank of China Limited Chaohu sub branch Pledgor: ANHUI WANWEI UPDATED HIGH-TECH MATERIAL INDUSTRY Co.,Ltd. Registration number: Y2022980000668 |
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Denomination of invention: A method for preparing low-temperature polyvinyl alcohol water-soluble fibers Granted publication date: 20211207 Pledgee: Industrial and Commercial Bank of China Limited Chaohu sub branch Pledgor: ANHUI WANWEI UPDATED HIGH-TECH MATERIAL INDUSTRY Co.,Ltd. Registration number: Y2024980042182 |