CN103409837A - 一种熔融纺丝制备水溶性聚乙烯醇纤维的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种熔融纺丝制备水溶性聚乙烯醇纤维的方法，包括：将聚乙烯醇加入到复配增塑剂中，0-120℃条件下，混合0.5-24h，然后进行熔融纺丝，得聚乙烯醇初生纤维，拉伸，定型，干燥，即得。本发明使改性聚乙烯醇的熔点降到分解温度以下，实现了水溶性聚乙烯醇纤维的熔融纺丝，不需要脱除增塑剂；本发明不仅减少了环境污染，而且提高了生产效率，纤维水溶性强于传统聚乙烯醇纤维。

Description

一种熔融纺丝制备水溶性聚乙烯醇纤维的方法
技术领域
本发明属于水溶性纤维的制备领域，特别涉及一种熔融纺丝制备水溶性聚乙烯醇纤维的方法。
背景技术
水溶性纤维指能在水中溶解或遇水缓慢水解成水溶性分子(或化合物)的纤维，是一种很有价值的功能性差别化纤维。随着人们环保意识的不断增强，无毒、无污染并可水解的环保型水溶性纤维的应用得到逐渐普及，对这种纤维的研制开发也不断地深入，其应用十分广泛。
水溶性纤维一般在加工和使用过程中的某一阶段被溶去，以达到某种效果。因此应具有下列特征：(1)在一般温度下就能充分溶解于水；(2)在中等湿度的空气中不发生粘并，有较好的稳定性；(3)物理机械性能要求不高，但一般要有一定的强度和延伸度。
聚乙烯醇(PVA)多羟基强氢键的特点使其具有优良的水溶性、生物相容性、耐溶剂性及力学性能，尤其是可生物降解性，其作用日显重要，广泛用于造纸的增强材料、绳缆、非织造布等，因此对其性能提出了更高的要求。由于强氢键的存在，PVA的熔点与分解温度接近，高达220℃～240℃，加热到200℃开始着色，240℃～250℃开始分解，300℃剧烈分解，难以进行热塑加工。传统PVA纤维一般采用湿法纺丝，但存在污染严重，能耗高、生产效率低下等缺点，限制了其在工业上的进一步发展。因此，降低熔融温度、提高热稳定性是实现PVA熔融加工成型的必要条件，也是实现其工业化生产的必要前提。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种熔融纺丝制备水溶性聚乙烯醇纤维的方法，该方法使改性聚乙烯醇的熔点降到分解温度以下，实现了水溶性聚乙烯醇纤维的熔融纺丝，不需要脱除增塑剂。
本发明的一种熔融纺丝制备水溶性聚乙烯醇纤维的方法，包括：
将聚乙烯醇加入到复配增塑剂中，0-120℃条件下，混合0.5-24h，然后进行熔融纺丝，得聚乙烯醇初生纤维，拉伸，定型，干燥，即得水溶性聚乙烯醇纤维，其中聚乙烯醇与复配增塑剂的质量比为1:0.5-3。
所述聚乙烯醇聚合度为500-2600，醇解度为50%-99%。
所述复配增塑剂为聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚异丙基丙烯酰胺、聚丙烯酸单羟基乙二醇酯、己内酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙二醇、1，3-丁二醇、1，2-丁二醇、1，4-丁二醇、1，3-丙二醇、1，2-丙二醇、甘油、水中的两种或两种以上。
所述熔融纺丝为混合好的聚乙烯醇进行纺丝，熔体经过纺丝组件并从孔径为0.1～2mm的喷丝板中喷出，熔体经吹风冷却得到聚乙烯醇初生纤维。
所述熔融纺丝工艺参数，螺杆的各区温度为：进料段50～190℃、压缩段100～200℃和计量段90～200℃，纺丝组件的温度为100～200℃，喷丝板的温度为80～200℃，冷却风的温度为20～120℃；初生纤维的纺速为300～800m/min。
所述拉伸为70-130℃进行1～4倍拉伸。
所述定型温度为50-150℃。
所述干燥温度为65-120℃。
所述步骤（1）中可先将聚乙烯醇粒料或粉末放到真空烘箱中干燥，干燥温度为50～120℃，时间为8～24h。
所得的水溶性聚乙烯醇纤维的纤维强度≥1.8cN/dtex，纤度≤10dtex，断裂伸长率≥10%，在常温水（25℃）中的溶解时间≤1h，80℃热水中溶解时间≤5min。
有益效果
（1）本发明使改性聚乙烯醇的熔点降到分解温度以下，实现了水溶性聚乙烯醇纤维的熔融纺丝，不需要脱除增塑剂；
（2）本发明不仅减少了环境污染，而且提高了生产效率，纤维水溶性强于传统聚乙烯醇纤维。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
混合：将1kg聚合度为800、醇解度99%的聚乙烯醇粉末，加入到含2kg的含乙二醇和1,4丁二醇重量比例为1:3的复配增塑剂中，80℃充分混合12h。熔融纺丝：将混合好的原料加入纺丝机，充分熔融后，经过纺丝组件并从孔径为1mm的喷丝板喷出，熔体细流经环吹风冷却得到聚乙烯醇初生纤维；其中螺杆各区温度为：进料段80℃、压缩段100℃和计量段140℃，纺丝组件温度160℃，喷丝板温度140℃，冷却吹风的温度为50℃，初生丝纺速为300m/min；干燥拉伸定型：将上步制得的聚乙烯醇初生纤维在110℃进行2倍拉伸，再经温度为70℃的热风烘箱干燥后制成强度为3cN/dtex、纤度为1.8dtex、断裂伸长率为15%的聚乙烯醇纤维，纤维在25℃的水中完全溶解时间为20min，80℃热水中溶解时间为1min。
实施例2
混合：将1kg聚合度为1700、醇解度88%的聚乙烯醇粒料，加入到含1.5kg的含聚丙烯酰胺、已内酰胺和1,3丙二醇，重量比例为1:10:30的复配增塑剂中，在50℃充分混合8h。熔融纺丝：将混合好的物料加入纺丝机，充分熔融后，经过纺丝组件并从孔径为0.5mm的喷丝板喷出，熔体细流经吹风冷却得到聚乙烯醇初生纤维；其中螺杆各区温度为：进料段70℃、压缩段120℃和计量段150℃，纺丝组件温度180℃，喷丝板温度160℃，环吹风的温度为60℃，初生丝纺速为300m/min；干燥拉伸定型：将上步制得的聚乙烯醇初生纤维在100℃进行2倍拉伸，再经温度为90℃的热风烘箱干燥后制成强度为2.2cN/dtex、纤度为6dtex、断裂伸长率为20%的聚乙烯醇纤维，纤维在25℃的水中完全溶解时间为27min，80℃热水中溶解时间为1.5min。
实施例3
混合：将1kg聚合度为1700、醇解度99%的聚乙烯醇粒料，加入到含2.5kg的含聚丙烯酸单羟基乙二醇酯和1,3丁二醇重量百分比为10:75的复配增塑剂中，在80℃充分混合后12h。熔融纺丝：将混合好的原料加入纺丝机，充分熔融后，经过纺丝组件并从孔径为1.5mm的喷丝板喷出，熔体细流经吹风冷却得到聚乙烯醇初生纤维；其中螺杆各区温度为：进料段60℃、压缩段120℃和计量段150℃，纺丝组件温度160℃，喷丝板温度150℃，环吹风的温度为90℃，初生丝纺速为400m/min；干燥拉伸定型：将上步制得的聚乙烯醇初生纤维在100℃进行4倍拉伸，再经温度为70℃的热风烘箱干燥后制成强度为1.5cN/dtex、纤度为4dtex、断裂伸长率为24%的聚乙烯醇纤维，纤维在25℃的水中完全溶解时间为36min，80℃热水中溶解时间为2min。
实施例4
混合：将1kg聚合度为2400、醇解度88%的聚乙烯醇粉末，加入到1kg含甘油、水和聚乙烯吡咯烷酮重量比例为100:10:20的复配增塑剂中，在90℃充分混合15h。熔融纺丝：将混合好的原料加入纺丝机，充分熔融后，经过纺丝组件并从孔径为1.5mm的喷丝板喷出，熔体细流经吹风冷却得到聚乙烯醇初生纤维；其中螺杆各区温度为：进料段90℃、压缩段110℃和计量段140℃，纺丝组件温度160℃，喷丝板温度140℃，冷却吹风的温度为60℃，初生丝纺速为400m/min；干燥拉伸定型：将上步制得的聚乙烯醇初生纤维在110℃进行3倍拉伸，再经温度为110℃的热风烘箱干燥后制成强度为4cN/dtex、纤度为5dtex、断裂伸长率为26%的聚乙烯醇纤维，纤维在25℃的水中完全溶解时间为25min，80℃热水中溶解时间为3min。
实施例5
混合：将1kg聚合度为2400、醇解度99%的聚乙烯醇粉末，加入到含0.8kg的含聚乙烯醇、聚乙二醇、1,2丙二醇酰胺、1,2丁二醇和水比例为20:10:60:70:10的复配增塑剂中，在80℃充分混合后12h。熔融纺丝：将混合好的原料加入纺丝机，充分熔融后，经过纺丝组件并从孔径为2mm的喷丝板喷出，熔体细流经吹风冷却得到聚乙烯醇初生纤维；其中螺杆各区温度为：进料段90℃、压缩段120℃和计量段140℃，纺丝组件温度155℃，喷丝板温度130℃，环吹风的温度为70℃，初生丝纺速为350m/min；干燥拉伸定型：将上步制得的聚乙烯醇初生纤维在120℃进行2.5倍拉伸，再经温度为70℃的热风烘箱干燥后制成强度为3.5cN/dtex、纤度为6dtex、断裂伸长率为15%的聚乙烯醇纤维，纤维在25℃的水中完全溶解时间为50min，80℃热水中溶解时间为3.5min。
实施例6
混合：将1kg聚合度为2600、醇解度88%的聚乙烯醇粒料，加入到含0.5kg含N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、聚异丙基丙烯酰胺、甘油和水重量比例为15:20:10:40:20的复配增塑剂中，在100℃充分混合24h。熔融纺丝：将混合好的原料加入纺丝机，充分熔融后，经过纺丝组件并从孔径为2mm的喷丝板喷出，熔体细流经环吹风冷却得到聚乙烯醇初生纤维；其中螺杆各区温度为：进料段90℃、压缩段120℃和计量段150℃，纺丝组件温度170℃，喷丝板温度140℃，环吹风的温度为80℃，初生丝纺速为350m/min；干燥拉伸定型：将上步制得的聚乙烯醇初生纤维在120℃进行4倍拉伸，再经温度为100℃的热风烘箱干燥后制成强度为4cN/dtex、纤度为5dtex、断裂伸长率为30%的聚乙烯醇纤维，纤维在25℃的水中完全溶解时间为55min，80℃热水中溶解时间为4.5min。

Claims (8)

1.一种熔融纺丝制备水溶性聚乙烯醇纤维的方法，包括：
将聚乙烯醇加入到复配增塑剂中，0-120℃条件下，混合0.5-24h，然后进行熔融纺丝，得聚乙烯醇初生纤维，拉伸，定型，干燥，即得水溶性聚乙烯醇纤维，其中聚乙烯醇与复配增塑剂的质量比为1:0.5-3。
2.根据权利要求1所述的一种熔融纺丝制备水溶性聚乙烯醇纤维的方法，其特征在于：
所述聚乙烯醇聚合度为500-2600，醇解度为50%-99%。
3.根据权利要求1所述的一种熔融纺丝制备水溶性聚乙烯醇纤维的方法，其特征在于：
所述复配增塑剂为聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚异丙基丙烯酰胺、聚丙烯酸单羟基乙二醇酯、己内酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙二醇、1，3-丁二醇、1，2-丁二醇、1，4-丁二醇、1，3-丙二醇、1，2-丙二醇、甘油、水中的两种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的一种熔融纺丝制备水溶性聚乙烯醇纤维的方法，其特征在于：
所述熔融纺丝为混合好的聚乙烯醇进行纺丝，熔体经过纺丝组件并从孔径为0.1～2mm的喷丝板中喷出，熔体经吹风冷却得到聚乙烯醇初生纤维。
5.根据权利要求4所述的一种熔融纺丝制备水溶性聚乙烯醇纤维的方法，其特征在于：
所述熔融纺丝工艺参数，螺杆的各区温度为：进料段50～190℃、压缩段100～200℃和计量段90～200℃，纺丝组件的温度为100～200℃，喷丝板的温度为80～200℃，冷却风的温度为20～120℃；初生纤维的纺速为300～800m/min。
6.根据权利要求1所述的一种熔融纺丝制备水溶性聚乙烯醇纤维的方法，其特征在于：
所述拉伸为70-130℃进行1-4倍拉伸。
7.根据权利要求1所述的一种熔融纺丝制备水溶性聚乙烯醇纤维的方法，其特征在于：
所述定型温度为50-150℃。
8.根据权利要求1所述的一种熔融纺丝制备水溶性聚乙烯醇纤维的方法，其特征在于：
所述干燥温度为65-120℃。
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