CN115772713A - 一种熔融增塑-湿法纺丝制备pva粗旦纤维的方法 - Google Patents
一种熔融增塑-湿法纺丝制备pva粗旦纤维的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115772713A CN115772713A CN202211529756.6A CN202211529756A CN115772713A CN 115772713 A CN115772713 A CN 115772713A CN 202211529756 A CN202211529756 A CN 202211529756A CN 115772713 A CN115772713 A CN 115772713A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- pva
- wet spinning
- plasticizer
- preparing
- melt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 57
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 39
- 238000002166 wet spinning Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 title abstract description 64
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 title abstract description 64
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 43
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 claims abstract description 29
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 16
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 16
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 12
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 12
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims abstract description 5
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- 229960003742 phenol Drugs 0.000 claims description 5
- FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N D-Glucitol Natural products OC[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N 0.000 claims description 4
- FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N D-glucitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N 0.000 claims description 4
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000006136 alcoholysis reaction Methods 0.000 claims description 4
- WERYXYBDKMZEQL-UHFFFAOYSA-N butane-1,4-diol Chemical compound OCCCCO WERYXYBDKMZEQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000007906 compression Methods 0.000 claims description 4
- 230000006835 compression Effects 0.000 claims description 4
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 4
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000600 sorbitol Substances 0.000 claims description 4
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 claims description 4
- 150000008442 polyphenolic compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- 235000013824 polyphenols Nutrition 0.000 claims description 3
- TUSDEZXZIZRFGC-UHFFFAOYSA-N 1-O-galloyl-3,6-(R)-HHDP-beta-D-glucose Natural products OC1C(O2)COC(=O)C3=CC(O)=C(O)C(O)=C3C3=C(O)C(O)=C(O)C=C3C(=O)OC1C(O)C2OC(=O)C1=CC(O)=C(O)C(O)=C1 TUSDEZXZIZRFGC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- CWVRJTMFETXNAD-FWCWNIRPSA-N 3-O-Caffeoylquinic acid Natural products O[C@H]1[C@@H](O)C[C@@](O)(C(O)=O)C[C@H]1OC(=O)\C=C\C1=CC=C(O)C(O)=C1 CWVRJTMFETXNAD-FWCWNIRPSA-N 0.000 claims description 2
- PZIRUHCJZBGLDY-UHFFFAOYSA-N Caffeoylquinic acid Natural products CC(CCC(=O)C(C)C1C(=O)CC2C3CC(O)C4CC(O)CCC4(C)C3CCC12C)C(=O)O PZIRUHCJZBGLDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- AFSDNFLWKVMVRB-UHFFFAOYSA-N Ellagic acid Chemical compound OC1=C(O)C(OC2=O)=C3C4=C2C=C(O)C(O)=C4OC(=O)C3=C1 AFSDNFLWKVMVRB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- ATJXMQHAMYVHRX-CPCISQLKSA-N Ellagic acid Natural products OC1=C(O)[C@H]2OC(=O)c3cc(O)c(O)c4OC(=O)C(=C1)[C@H]2c34 ATJXMQHAMYVHRX-CPCISQLKSA-N 0.000 claims description 2
- 229920002079 Ellagic acid Polymers 0.000 claims description 2
- 239000001263 FEMA 3042 Substances 0.000 claims description 2
- KLDXJTOLSGUMSJ-JGWLITMVSA-N Isosorbide Chemical compound O[C@@H]1CO[C@@H]2[C@@H](O)CO[C@@H]21 KLDXJTOLSGUMSJ-JGWLITMVSA-N 0.000 claims description 2
- CWVRJTMFETXNAD-KLZCAUPSSA-N Neochlorogenin-saeure Natural products O[C@H]1C[C@@](O)(C[C@@H](OC(=O)C=Cc2ccc(O)c(O)c2)[C@@H]1O)C(=O)O CWVRJTMFETXNAD-KLZCAUPSSA-N 0.000 claims description 2
- LRBQNJMCXXYXIU-PPKXGCFTSA-N Penta-digallate-beta-D-glucose Natural products OC1=C(O)C(O)=CC(C(=O)OC=2C(=C(O)C=C(C=2)C(=O)OC[C@@H]2[C@H]([C@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)O2)OC(=O)C=2C=C(OC(=O)C=3C=C(O)C(O)=C(O)C=3)C(O)=C(O)C=2)O)=C1 LRBQNJMCXXYXIU-PPKXGCFTSA-N 0.000 claims description 2
- ALQSHHUCVQOPAS-UHFFFAOYSA-N Pentane-1,5-diol Chemical compound OCCCCCO ALQSHHUCVQOPAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 2
- YIMQCDZDWXUDCA-UHFFFAOYSA-N [4-(hydroxymethyl)cyclohexyl]methanol Chemical compound OCC1CCC(CO)CC1 YIMQCDZDWXUDCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- CWVRJTMFETXNAD-JUHZACGLSA-N chlorogenic acid Chemical compound O[C@@H]1[C@H](O)C[C@@](O)(C(O)=O)C[C@H]1OC(=O)\C=C\C1=CC=C(O)C(O)=C1 CWVRJTMFETXNAD-JUHZACGLSA-N 0.000 claims description 2
- 229940074393 chlorogenic acid Drugs 0.000 claims description 2
- FFQSDFBBSXGVKF-KHSQJDLVSA-N chlorogenic acid Natural products O[C@@H]1C[C@](O)(C[C@@H](CC(=O)C=Cc2ccc(O)c(O)c2)[C@@H]1O)C(=O)O FFQSDFBBSXGVKF-KHSQJDLVSA-N 0.000 claims description 2
- 235000001368 chlorogenic acid Nutrition 0.000 claims description 2
- BMRSEYFENKXDIS-KLZCAUPSSA-N cis-3-O-p-coumaroylquinic acid Natural products O[C@H]1C[C@@](O)(C[C@@H](OC(=O)C=Cc2ccc(O)cc2)[C@@H]1O)C(=O)O BMRSEYFENKXDIS-KLZCAUPSSA-N 0.000 claims description 2
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 claims description 2
- 229960002852 ellagic acid Drugs 0.000 claims description 2
- 235000004132 ellagic acid Nutrition 0.000 claims description 2
- 229960002479 isosorbide Drugs 0.000 claims description 2
- 229910003002 lithium salt Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 159000000002 lithium salts Chemical class 0.000 claims description 2
- FAARLWTXUUQFSN-UHFFFAOYSA-N methylellagic acid Natural products O1C(=O)C2=CC(O)=C(O)C3=C2C2=C1C(OC)=C(O)C=C2C(=O)O3 FAARLWTXUUQFSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 2
- XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M potassium benzoate Chemical compound [K+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 claims description 2
- LRBQNJMCXXYXIU-NRMVVENXSA-N tannic acid Chemical compound OC1=C(O)C(O)=CC(C(=O)OC=2C(=C(O)C=C(C=2)C(=O)OC[C@@H]2[C@H]([C@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)O2)OC(=O)C=2C=C(OC(=O)C=3C=C(O)C(O)=C(O)C=3)C(O)=C(O)C=2)O)=C1 LRBQNJMCXXYXIU-NRMVVENXSA-N 0.000 claims description 2
- 235000015523 tannic acid Nutrition 0.000 claims description 2
- 229940033123 tannic acid Drugs 0.000 claims description 2
- 229920002258 tannic acid Polymers 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 7
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 5
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 6
- 238000002074 melt spinning Methods 0.000 description 5
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 238000001891 gel spinning Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 2
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 2
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- PXKSAXUKRMRORY-ZWKOTPCHSA-N 2-(3,4-dichlorophenyl)-n-[(1s,2r)-2-(2,5-dihydropyrrol-1-yl)cyclohexyl]-n-methylacetamide Chemical compound N1([C@@H]2CCCC[C@@H]2N(C)C(=O)CC=2C=C(Cl)C(Cl)=CC=2)CC=CC1 PXKSAXUKRMRORY-ZWKOTPCHSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 230000008676 import Effects 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000002608 ionic liquid Substances 0.000 description 1
- 230000004807 localization Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000010128 melt processing Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 1
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 description 1
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
- 239000012209 synthetic fiber Substances 0.000 description 1
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
- Y02P70/62—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product related technologies for production or treatment of textile or flexible materials or products thereof, including footwear
Landscapes
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
本发明公开了一种熔融增塑‑湿法纺丝制备PVA粗旦纤维的方法，是在PVA树脂中加入含甘油的复合增塑剂后进行增塑熔融，然后通过纺丝组件，所得初生纤维经有机溶剂脱除增塑剂，最后再经湿热拉伸、油浴、干燥、热拉伸、上油、切断、打包等工序，制得PVA粗旦纤维(纤度>10dtex)。本发明制备的PVA粗旦纤维工艺流程短、无酸性气体产生、绿色环保、易于实现工业化，是一种很有前景的PVA粗旦纤维生产工艺。
Description
技术领域
本发明涉及PVA纤维纺丝制造技术领域，尤其涉及一种熔融增塑-湿法纺丝制备PVA粗旦纤维的方法。
背景技术
聚乙烯醇(PVA)纤维是以PVA树脂为主要原料制备的合成纤维，具有高强高模、耐候性佳、耐磨吸湿性佳的优点，符合新材料的特性和环保要求，在建筑、服装、军工、医疗等领域有广泛用途。
PVA纤维的制备过程包括原液制备、纺丝、干燥、牵伸等步骤。纺丝是PVA纤维成型的关键。目前很成熟且已经实现工业化应用的PVA纤维的纺丝方法主要是水系湿法纺丝，包括水系常规湿法纺丝和水系湿法加硼交联纺丝。但水系湿法纺丝工艺的流程长、“三废”污染大、现场工作环境恶劣，且制备的PVA纤维性能有限：如水系湿法纺丝在制备PVA粗旦纤维时存在脱水困难、飘丝的问题。
针对水系湿法纺丝存在的问题，人们探索了不同的纺丝方法，其中具有代表性的有两种：一是可乐丽的“溶剂湿法冷却凝胶纺丝”工艺。可乐丽使用这种方工艺制备的“KURALON K-Ⅱ”新型PVA纤维已经商业化，产品型号包括易水溶型(水溶温度0-100℃)、高强型(强度14.6cN/dtex)和易原纤化型三种。但“溶剂湿法冷却凝胶纺丝”工艺由于有机溶剂使用量大、生产设备等因素一直未在国内实现工业化生产。
另一种是PVA的熔融纺丝。由于PVA的熔融温度和分解温度接近，PVA在熔融的同时发生分解，无法直接熔融加工。为了实现PVA的熔融加工，通常需要加入增塑剂。已经报道的可用于PVA的塑化改性剂有多元醇、无机盐、水、离子液体等。PVA的熔融纺丝是制备PVA粗旦纤维的有效方法。虽然PVA增塑熔融纺丝无需考虑原料的溶解及溶剂回收的问题，但增塑剂的残留导致纤维的拉伸倍数不高，力学性能较低，因此，增塑剂的去除一直是未解决的问题。
PVA粗旦纤维可有效解决高强高模PVA粗旦纤维在混凝土中的分散性不佳、易团聚的问题，目前市场上的PVA粗旦纤维大多依赖国外进口。因此实现PVA粗旦的国产化具有重要意义。
发明内容
本发明针对水系湿法加硼交联纺丝纺丝、有机溶剂凝胶纺丝、熔融纺丝制备PVA粗旦纤维的优缺点，提出一种工艺流程短、绿色环保、易于实现工业化的熔融增塑-湿法纺丝制备PVA粗旦纤维的方法。
本发明为实现目的，采用如下技术方案：
一种熔融增塑-湿法纺丝制备PVA粗旦纤维的方法，其包括如下步骤：
S1、熔融增塑步骤：
在PVA树脂中加入增塑剂，然后经螺杆挤出机增塑熔融，再经计量泵计量增压至纺丝组件，得到PVA初生纤维；
S2、湿法纺丝步骤：
将所述PVA初生纤维经空气冷却后进入有机溶剂脱除增塑剂；然后经湿热拉伸、油浴、干燥、热拉伸、上油、切断、打包工序，最终制得PVA粗旦纤维。
进一步地，步骤S1中，所述PVA树脂的聚合度为1700-5000，醇解度≥99.0％。
进一步地，步骤S1中，所述增塑剂为复合增塑剂，是以小分子甘油为主增塑剂，以多元醇、无机盐、多元酚中的至少一种为辅助增塑剂。
进一步地：所述多元醇为1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,4-环己烷二甲醇、山梨醇、异山梨醇和聚乙二醇中的至少一种；所述无机盐为锂盐、钾盐和钠盐中的至少一种；所述多元酚为苯酚、鞣花酸、绿原酸和丹宁酸中的至少一种。
进一步地，步骤S1中，所述增塑剂的加入量占PVA树脂质量的5％-50％，优选为5％-30％。
进一步地，所述复合增塑剂中甘油的质量百分占比为60％-90％。
进一步地，步骤S1中，所述螺杆挤出机的温度设定为：第一段进料区110-120℃；第二段压缩区130-135℃；第三段熔融区140℃-155℃；第四段均化计量区155-165℃；纺丝组件120-140℃。
进一步地，步骤S2中所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和丙酮中的一种。
进一步地，步骤S2中所用有机溶剂可全部回收利用，降低生产成本。
进一步地：步骤S2中，有机溶剂的温度为-30℃～10℃，湿热拉伸温度为50-92℃，油浴温度为30-40℃；步骤S2中，干燥过程加热方式为石英管电加热或微波加热，干燥过程为三段式干燥，一段干燥的温度为50-70℃、干燥时间为120-180秒，二段干燥的温度为85-90℃、干燥时间为150-200秒，三段干燥的温度为100-120℃、干燥时间为240-300秒。
本发明的有益效果体现在：
1、本发明和水系湿法加硼交联纺丝制备PVA粗旦纤维方法相比，不需要使用硼酸和醋酸，生产过程中没有醋酸蒸汽产生，现场操作环境好；
2、本发明和水系湿法加硼交联纺丝制备PVA粗旦纤维方法相比，不需要进行PVA的溶解、脱泡、水洗步骤，生产工艺流程明显缩短；
3、本发明将初生纤维引入有机溶剂，原料中的增塑剂可有效去除，便于纤维后期拉伸倍数的提升，解决了熔融纺丝存在的增塑剂回收困难的问题，且有机溶剂使用后全部回收利用，无废水产生，在环保方面是一个重大进步。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，下述实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例所用PVA树脂的聚合度为1700、醇解度为99％，用量20kg。
本实施例所用复合增塑剂由甘油和山梨醇组成，其中甘油质量为2.8kg、山梨醇质量为1.2kg。
本实施例熔融增塑-湿法纺丝制备PVA粗旦纤维的方法步骤如下：
S1、熔融增塑步骤：
将PVA树脂和复合增塑剂混合均匀，造粒后喂入进料口，然后通过螺杆挤出机增塑熔融，温度设定为：第一段进料区115℃；第二段压缩区130℃；第三段熔融区140℃；第四段均化计量区155℃；纺丝组件130℃。增塑熔融后通过喷丝板，喷丝板微孔直径为1mm，得到PVA初生纤维。
S2、湿法纺丝步骤：
将PVA初生纤维经空气冷却后进入甲醇中脱除增塑剂，甲醇温度为-10℃，出甲醇的丝条进行湿热拉伸(湿热拉伸温度为65℃)，后经油浴(油浴温度为35℃)、干燥，干燥方式为石英管加热干燥，干燥过程为三段式干燥，第一段干燥温度为60℃、干燥时间150秒，第二段干燥温度为90℃、干燥时间180秒，第三段干燥的温度为110℃、干燥时间240秒。
干燥过的丝束经热拉伸、上油、切断、打包工序后，得到成品PVA粗旦纤维。
本实施例中PVA粗旦纤维主要技术质量指标如表1所示：
表1
| 指标 | 实测值 |
| 纤度/dtex | 40 |
| 断裂强度/(cN/dtex) | 13.58 |
| 初始模量/(cN/dtex) | 270.00 |
| 断裂伸长率/％ | 6.5 |
实施例2
本实施例所用PVA树脂的聚合度为2400、醇解度为99％，用量20kg。
本实施例所用复合增塑剂由甘油、氯化钠和苯酚组成，其中甘油质量为2.4kg、氯化钠质量为0.1kg、苯酚质量为0.5kg。
本实施例熔融增塑-湿法纺丝制备PVA粗旦纤维的方法步骤如下：
S1、熔融增塑步骤：
将PVA树脂和复合增塑剂混合均匀，造粒后喂入进料口，然后通过螺杆挤出机增塑熔融，温度设定为：第一段进料区115℃；第二段压缩区130℃；第三段熔融区145℃；第四段均化计量区155℃；纺丝组件120℃。增塑熔融后通过喷丝板，喷丝板微孔直径为0.8mm，得到PVA初生纤维。
S2、湿法纺丝步骤：
将PVA初生纤维经空气冷却后进入乙醇中脱除增塑剂，乙醇温度为0℃，出乙醇的丝条进行湿热拉伸(湿热拉伸温度为65℃)，后经油浴(油浴温度为35℃)、干燥，干燥方式为石英管加热干燥，干燥过程为三段式干燥，第一段干燥温度为60℃、干燥时间150秒，第二段干燥温度为90℃、干燥时间180秒，第三段干燥的温度为110℃、干燥时间240秒。
干燥过的丝束经热拉伸、上油、切断、打包工序后，得到成品PVA粗旦纤维。
本实施例中PVA粗旦纤维主要技术质量指标如表2所示：
表2
| 指标 | 实测值 |
| 纤度/dtex | 25 |
| 断裂强度/(cN/dtex) | 12.47 |
| 初始模量/(cN/dtex) | 290.00 |
| 断裂伸长率/％ | 5.0 |
以上所述仅为本发明的示例性实施方式，并不用于限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种熔融增塑-湿法纺丝制备PVA粗旦纤维的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、熔融增塑步骤：
在PVA树脂中加入增塑剂，然后经过螺杆挤出机增塑熔融，再经计量泵计量增压至纺丝组件，得到PVA初生纤维；
S2、湿法纺丝步骤：
将所述PVA初生纤维经空气冷却后进入有机溶剂脱除增塑剂；然后经湿热拉伸、油浴、干燥、热拉伸、上油、切断、打包工序，最终制得PVA粗旦纤维。
2.根据权利要求1所述的一种熔融增塑-湿法纺丝制备PVA粗旦纤维的方法，其特征在于：步骤S1中，所述PVA树脂的聚合度为1700-5000，醇解度≥99.0％。
3.根据权利要求1所述的一种熔融增塑-湿法纺丝制备PVA粗旦纤维的方法，其特征在于：步骤S1中，所述增塑剂为复合增塑剂，是以小分子甘油为主增塑剂，以多元醇、无机盐、多元酚中的至少一种为辅助增塑剂。
4.根据权利要求3所述的一种熔融增塑-湿法纺丝制备PVA粗旦纤维的方法，其特征在于：所述多元醇为1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,4-环己烷二甲醇、山梨醇、异山梨醇和聚乙二醇中的至少一种；所述无机盐为锂盐、钾盐和钠盐中的至少一种；所述多元酚为苯酚、鞣花酸、绿原酸和丹宁酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种熔融增塑-湿法纺丝制备PVA粗旦纤维的方法，其特征在于：步骤S1中，所述增塑剂的加入量占PVA树脂的质量百分比为5％-50％。
6.根据权利要求3所述的一种熔融增塑-湿法纺丝制备PVA粗旦纤维的方法，其特征在于：所述复合增塑剂中甘油的质量百分比为60％-90％。
7.根据权利要求1所述的一种熔融增塑-湿法纺丝制备PVA粗旦纤维的方法，其特征在于：步骤S1中，所述螺杆挤出机的温度设定为：第一段进料区110-120℃；第二段压缩区130-135℃；第三段熔融区140℃-155℃；第四段均化计量区155-165℃；纺丝组件120-140℃。
8.根据权利要求1所述的一种熔融增塑-湿法纺丝制备PVA粗旦纤维的方法，其特征在于：步骤S2中所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和丙酮中的一种。
9.根据权利要求1所述的熔融增塑-湿法纺丝制备PVA粗旦纤维的方法，其特征在于：步骤S2中所用有机溶剂全部回收利用。
10.根据权利要求1所述的熔融增塑-湿法纺丝制备PVA粗旦纤维的方法，其特征在于：步骤S2中，有机溶剂的温度为-30℃～10℃，湿热拉伸温度为50-92℃，油浴温度为30-40℃；步骤S2中，干燥过程加热方式为石英管电加热或微波加热，干燥过程为三段式干燥，一段干燥的温度为50-70℃、干燥时间为120-180秒，二段干燥的温度为85-90℃、干燥时间为150-200秒，三段干燥的温度为100-120℃、干燥时间为240-300秒。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211529756.6A CN115772713A (zh) | 2022-11-30 | 2022-11-30 | 一种熔融增塑-湿法纺丝制备pva粗旦纤维的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211529756.6A CN115772713A (zh) | 2022-11-30 | 2022-11-30 | 一种熔融增塑-湿法纺丝制备pva粗旦纤维的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115772713A true CN115772713A (zh) | 2023-03-10 |
Family
ID=85390958
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211529756.6A Pending CN115772713A (zh) | 2022-11-30 | 2022-11-30 | 一种熔融增塑-湿法纺丝制备pva粗旦纤维的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115772713A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117822145A (zh) * | 2023-12-28 | 2024-04-05 | 江南大学 | 一种含绿原酸的缓释型多功能聚乳酸纺织品及其制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6285013A (ja) * | 1985-10-03 | 1987-04-18 | Kuraray Co Ltd | 高強力高モジユラスｐｖａ繊維およびその製造法 |
| JP2005281900A (ja) * | 2004-03-30 | 2005-10-13 | Kuraray Co Ltd | ポリビニルアルコール系繊維 |
| JP2007154402A (ja) * | 2005-11-14 | 2007-06-21 | Nippon Synthetic Chem Ind Co Ltd:The | エチレン−ビニルアルコール系共重合体繊維 |
| CN103409837A (zh) * | 2013-08-02 | 2013-11-27 | 东华大学 | 一种熔融纺丝制备水溶性聚乙烯醇纤维的方法 |
| CN110205696A (zh) * | 2019-07-15 | 2019-09-06 | 安徽皖维高新材料股份有限公司 | 一种熔融纺丝制备聚乙烯醇粗旦纤维的方法 |
| CN113308752A (zh) * | 2021-05-11 | 2021-08-27 | 中钞印制技术研究院有限公司 | 防伪纤维制备方法和防伪纤维 |
-
2022
- 2022-11-30 CN CN202211529756.6A patent/CN115772713A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6285013A (ja) * | 1985-10-03 | 1987-04-18 | Kuraray Co Ltd | 高強力高モジユラスｐｖａ繊維およびその製造法 |
| JP2005281900A (ja) * | 2004-03-30 | 2005-10-13 | Kuraray Co Ltd | ポリビニルアルコール系繊維 |
| JP2007154402A (ja) * | 2005-11-14 | 2007-06-21 | Nippon Synthetic Chem Ind Co Ltd:The | エチレン−ビニルアルコール系共重合体繊維 |
| CN103409837A (zh) * | 2013-08-02 | 2013-11-27 | 东华大学 | 一种熔融纺丝制备水溶性聚乙烯醇纤维的方法 |
| CN110205696A (zh) * | 2019-07-15 | 2019-09-06 | 安徽皖维高新材料股份有限公司 | 一种熔融纺丝制备聚乙烯醇粗旦纤维的方法 |
| CN113308752A (zh) * | 2021-05-11 | 2021-08-27 | 中钞印制技术研究院有限公司 | 防伪纤维制备方法和防伪纤维 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117822145A (zh) * | 2023-12-28 | 2024-04-05 | 江南大学 | 一种含绿原酸的缓释型多功能聚乳酸纺织品及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100339519C (zh) | 一种制备高性能聚乙烯醇纤维的方法 | |
| CN103305954B (zh) | 一种超高分子量聚乙烯纤维制备方法 | |
| CN103409837B (zh) | 一种熔融纺丝制备水溶性聚乙烯醇纤维的方法 | |
| CN103031611B (zh) | 一种聚乙烯醇纤维及其制备方法和应用 | |
| CN102877156B (zh) | 一种阻燃再生涤纶短纤维的制备方法 | |
| CN100516326C (zh) | 纤维素氨基甲酸酯纤维的制备方法 | |
| CN102337605B (zh) | 一种高强度、高模量、高熔点pva纤维及其制造方法 | |
| CN109537088B (zh) | 一种异收缩涤纶低弹丝的制造方法 | |
| CN108660524B (zh) | 以水可溶的改性pva为海的海岛纤维复合熔融纺丝方法 | |
| CN115772713A (zh) | 一种熔融增塑-湿法纺丝制备pva粗旦纤维的方法 | |
| CN110079881B (zh) | 一种环保高强高模聚乙烯纤维的制备方法 | |
| CN109112666A (zh) | 一种通过湿法纺丝制备酚醛纤维的方法 | |
| CN103113576A (zh) | 一种芳纶1313间歇聚合方法 | |
| CN106087094A (zh) | 一种高强度、高模量聚乙烯醇细旦纤维的制备方法 | |
| CN108486683B (zh) | 具有水溶性海相的pet/pva海岛纤维及其生产工艺 | |
| CN103060940A (zh) | 一种中等模量聚乙烯醇纤维的制备方法 | |
| CN102560700B (zh) | 一种对位芳纶细旦纤维及其制备方法 | |
| CN110791821A (zh) | 一步法制备新型超高强高模聚乙烯纤维的方法 | |
| CN104711694A (zh) | 一种超高分子量聚乙烯纤维高效生产方法 | |
| CN115506040B (zh) | 一种由聚苯硫醚粉体直接熔融挤出的纺丝方法 | |
| CN110105728A (zh) | 一种具有高耐光性能的着色母粒及该母粒的清洁制备方法 | |
| CN115094538A (zh) | 一种以高效水溶性改性pva为海的超细海岛纤维制备方法 | |
| CN110468460A (zh) | 一种再生腈纶的制备方法及再生腈纶产品 | |
| CN111676546B (zh) | 改性共聚酯作为海岛纤维的海材料的用途 | |
| CN111733480B (zh) | 一种以pa6为岛组分的海岛纤维及其制备方法和由其形成的超细纤维 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |