CN115506040B - 一种由聚苯硫醚粉体直接熔融挤出的纺丝方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种由聚苯硫醚粉体直接熔融挤出的纺丝方法，包括以下工艺步骤：将聚苯硫醚树脂粉体料经压缩排除空气后，强制喂入双螺杆挤出机；在进料口进行再负压抽气后进入进料段充入氮气得到无氧粉体；将无氧粉体送入双螺杆熔融段，脱水脱挥处理后送入至配有喷头的脱挥釜中，抽除进入到脱挥釜内的聚苯硫醚熔体中的水蒸汽、溶剂和低分子挥发物；接着由与脱挥釜相连接的熔体泵送入过滤器，由过滤器过滤后经计量泵计量并引入纺丝箱纺丝。本发明采用上述结构的一种由聚苯硫醚粉体直接熔融挤出的纺丝方法，在螺杆熔融挤出之前无需进行造粒和干燥而藉以减少工艺环节、提高生产效率、减少高温下空气与树酯的接触，防止氧化降解、降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及纤维制备技术领域，特别是涉及一种由聚苯硫醚粉体直接熔融挤出的纺丝方法。
背景技术
聚苯硫醚的英文全称为：Polyphenylene Sulfide(简称PPS)，聚苯硫醚应用非常广泛，近十几年来，国内聚苯硫醚发展很快，市场需求旺盛，国内外研发如火如荼，前述的聚苯硫醚纤维为聚苯硫醚长纤维或短切纤维(以下同)。聚苯硫醚纤维由美国菲利浦(Philip)石油公司首先研制成功，1979年研制出纤维级的PPS树脂，1983年PPS纤维工业化。由于聚苯硫醚纤维具有优良的使用性能，日本东丽、东洋纺、帝人等国外发达国家的公司也相继开发和生产出聚苯硫醚纤维。为打破国外长期垄断，四川纺织工业研究所经过攻关，2005年实现了产业化生产。
聚苯硫醚纤维级粉体料可制成长丝和短纤维等，由于其具有较好的纺织加工性能和优良的耐化学性、热稳定性、耐高温性和阻燃，因而在环境保护、烟道除尘和化学工业高温过滤及航空航天等领域中被广泛应用，如热电厂燃煤锅炉、垃圾焚烧等高温烟道过滤袋、造纸及化学工业中的耐腐蚀滤布、电气工业中的干燥带、针刺毡；新能源电池隔膜、特殊电缆包复层；宇航工业中的阻燃织物等等。
以往聚苯硫醚纤维纺丝的生产均采用公知的二步法，即PPS树脂粉体料经造粒形成PPS树脂粒料，再经干燥除水后由螺杆挤出机熔融挤出，而后进入纺丝箱体熔融纺丝。
由上述二步法的工艺流程可知，由于需要将PPS粉体料经造粒及长时间高温干燥除水，在常规造粒与长时间高温干燥过程中，极易发生氧化与交联，而影响纤维纺丝生产，造成纤维颜色深、断裂强度低、质量差，因而不仅工艺环节多、能耗大、效率低、原料消耗高、纤维的稳定性差，而且制备成本高。
现有的专利中，如公开号为CN101187070A、专利名称为聚苯硫醚短纤维一步法成套设备和生产方法，其公开了：为了避免线型苯硫醚切片在螺杆熔融挤出过程中产生堵料、引起压力波动、氧化降解和交联等，在熔融纺丝前即在螺杆熔融挤出前对线型聚苯硫醚切片采用真空转鼓或预结晶干燥设备进行干燥。该专利申请方案由于取消了落筒和集束工序，因而生产流程有所简短系其长处，但是由于该专利申请方案属于一步法(自纺丝至牵伸)范畴，纺丝速度受牵伸工艺制约，纺丝速度极低、因而仅能适合小批量试样，产能受到制约。并且该方法还不能有效防止原料在造粒与干燥过程中的氧化。
公开号为CN103409835B、专利名称为细旦聚苯硫醚短纤维的生产方法，在工艺步骤的第一步教导了：切片输送、预结晶、干燥塔干燥、螺杆挤压机熔融、熔体预过滤器、计量泵、纺丝织件、环吹风冷却、卷绕集束、细旦聚苯硫醚短纤维生丝落筒。该专利方法针对的是0.9-1.3dtex纤度的纤维；还如CN104894678A介绍有“一种高强高模聚苯硫醚短纤的生产方法”，其工艺步骤依次为：聚苯硫醚树脂混合物混合、双螺杆挤出机挤出、干燥、纺丝、集束、拉伸、卷曲、热定型、切断和打包，改善纤维的断裂强度(4.9-5.2cN/dtex)系该专利的建树所在。
由CN104894678A以及CN103409835B的说明书可知，其两者的工艺线路基本类似，主要是通过改变工艺条件如温度、时间、压力、原料等达到获得特种聚苯硫醚纤维的目的，然而均未给出以简化工序、降低能耗、节省设备配量及投资成本、防止氧化降解、改善可纺性等的启示。
而现有技术中，聚苯硫醚粉体料是聚苯硫醚粒子(切片)的前体，人们始终沿袭着传统工艺而先将其制备成粒子，再对粒子进行干燥，而后由螺杆挤出机熔融挤出，因此难以甚至无法将聚苯硫醚纤维纺丝的制备成本降低到业界之预期，并不太符合当今低碳经济的要求。聚苯硫醚比重1.34g/cm3，现行聚苯硫醚树脂合成产品基本上都是粉体，但粉体堆积密度约在0.7-0.35g/cm3之间，低的仅有0.35g/cm3左右，制成的纤维比重在1.35-1.38g/cm3，由此可以看出，粉体堆积中含有大量的空气，在造粒时这些空气会随粉体料直接进入双螺杆，而引起脂氧化降解，因此如何减少空气的带入，防止氧化是聚苯硫醚造粒、干燥、纺丝的关键，同时减少纤维生产工序，避免干燥与二次熔融的能源消耗，节约投资、减少土地占用、降低生产成本、提高产品质量、低碳经济、增加产品竞争力是大势所趋。
发明内容
本发明的目的是提供一种由聚苯硫醚粉体直接熔融挤出的纺丝方法，在螺杆熔融挤出之前无需对聚苯硫醚粉体料进行造粒和干燥而藉以减少工艺环节、节约能耗、提高生产效率、减少高温下空气与树酯的接触，防止氧化降解、降低生产成本，并且得以提高纤维品质一致性的由聚苯硫醚粉体料防氧化直接熔融挤出制备聚苯硫醚纤维的纺丝方法，提升了纤维白度(白度>82)。
为实现上述目的，本发明提供了一种由聚苯硫醚粉体直接熔融挤出的纺丝方法，包括以下工艺步骤：
1)将聚苯硫醚树脂粉体料经压缩排除大部分空气后，强制喂入双螺杆挤出机进料口；
2)在进料口进行再负压抽气后进入进料段，在进料段处充入氮气得到无氧粉体；
3)将无氧粉体送入双螺杆熔融段，熔融挤出时进行脱水脱挥处理；
4)然后送入至配有喷头的脱挥釜中，抽除进入到脱挥釜内的聚苯硫醚熔体中的水蒸汽、溶剂和低分子挥发物；
5)接着由与脱挥釜相连接的熔体泵送入过滤器，由过滤器过滤后经计量泵计量并引入纺丝箱纺丝，由纺丝箱的喷丝板上的喷丝孔喷出的丝条依次经吹风冷却装置吹风冷却、上油辊上油和牵伸卷绕，得到初生纤维。
优选的，所述聚苯硫醚树脂粉体料为熔融指数为100-210g/10min的线性聚苯硫醚树脂粉体料。
优选的，步骤1)中所述压缩为使用喂料机螺杆压缩，压缩比为1：1.5-3.5。
更优选的，所述粉体为强制喂入，既能压缩排出粉体中的空气，又能将原料喂入螺杆定量，还能有密封作用，防止空气随料抽入进料口。
优选的，步骤2)中所述进料口处的真空度为8-50Pa；所述充入氮气为在双螺杆挤出机的双螺杆一区尾端充入氮气，压力0.3-0.5MPa。
优选的，步骤3)中熔融挤出的温度控制为：一区220℃，二区220℃，三区280℃，四区295℃，五区300℃，六区300℃，七区300℃，八区300℃，九区320℃，十区330℃，机头温度330℃，第九区抽真空，真空度0.02-0.06MPa。
优选的，步骤5)中所述纺丝箱纺丝的温度为300-340℃；喷丝板为圆形喷丝板，圆形喷丝板的直径为150mm，喷丝孔的直径为0.2-0.4mm。
优选的，步骤5)中所述喷丝孔的长径比L∶D为2.5～4∶1，所述卷绕落筒机在卷绕时所述丝条的线速度为600-1600m/min。
因此，本发明采用上述结构的一种由聚苯硫醚粉体直接熔融挤出的纺丝方法，摒弃了现有技术中的粉体料造粒后再干燥工序，直接将聚苯硫醚树脂粉体料在经过特殊的除去空气方式后，引入双螺杆挤出机中熔融挤出，并脱挥处理后引入至增设的二次脱挥釜，再经熔体泵送至过滤器除杂，然后经计量泵引入纺丝箱纺丝，减少了工艺环节、降低了能源与水资源及原料的消耗、节省了人工费用等制备成本、防止了氧化的发生、并且提高了制备效率以及能使得到的聚苯硫醚纤维品质的稳定性及一致性得到保证。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步描述，实施例中所用各种化学品和试剂如无特别说明均为市售购买。
实施例1
将熔融指数为135g/10min，堆积密度0.38g/m3的线性聚苯硫醚树脂粉体料硫醚粉体经喂料机螺杆压缩，其压缩比为1:3，强制喂入双螺杆机，进料口抽吸空气，真空度为10Pa，在双螺杆挤出机1区尾端充入氮气，压力为0.45MPa，得到无氧粉体，将无氧粉体进入双螺杆熔融段。
熔融挤出的温度控制为：一区220℃，二区230℃，三区290℃，四区295℃，五区300℃，六区300℃，七区300℃，八区310℃，九区320℃，十区330℃，机头温度330℃，第九区抽真空，真空度0.03MPa。
熔融挤出时进行脱水脱挥处理，然后送入至配有喷头的脱挥釜中，脱挥釜内的真空度小于20Pa，抽去聚苯硫醚熔体中的水蒸汽、溶剂和低分子挥发物，接着由与脱挥釜的出料口相连接的熔体泵泵入过滤器，由过滤器过滤后经计量泵计量并引入纺丝箱纺丝。
纺丝的温度为335℃，由纺丝箱的喷丝板上的喷丝孔喷出的丝条依次经环吹风冷却、上油辊上油和卷绕落筒机落筒，得到初生纤维，本步骤中喷丝板为圆喷丝板、直径为150mm，喷丝孔的直径为0.25mm，喷丝孔的长径比L:D为3.5:1，卷绕落筒机在卷绕时的丝条的线速度为1200m/min，聚苯硫醚初生纤维的纤度为4.12dtex，断裂强度为1.93cN/dtex，断裂伸长率为217％，含油水率为29％，白度值>84。
实施例2
将熔融指数为191g/10min，堆积密度0.57g/m3的线性聚苯硫醚树脂粉体料硫醚粉体经喂料机螺杆压缩，其压缩比为1:2.0，强制喂入双螺杆机，进料口抽吸空气，真空20Pa，双螺杆挤出机1区尾端充入氮气，压力0.4MPa，得到无氧粉体，将无氧粉体进入双螺杆熔融段。
熔融挤出的温度控制为：一区220℃，二区230℃，三区290℃，四区295℃，五区300℃，六区300℃，七区300℃，八区310℃，九区320℃，十区325℃，机头温度325℃，第九区抽真空，真空度25Pa。
熔融挤出时进行脱水脱挥处理，然后送入至配有喷头的脱挥釜中，脱挥釜内的真空度小于10Pa，抽去聚苯硫醚熔体中的水蒸汽、溶剂和低分子挥发物，接着由与脱挥釜的出料口相连接的熔体泵泵入过滤器，由过滤器过滤后经计量泵计量并引入纺丝箱纺丝。
纺丝的温度为325℃，由纺丝箱的喷丝板上的喷丝孔喷出的丝条依次经环吹风冷却、上油辊上油和卷绕落筒机落筒，得到初生纤维，本步骤中喷丝板为圆喷丝板、直径为150mm，喷丝孔的直径为0.35mm，喷丝孔的长径比L:D为3:1，卷绕落筒机在卷绕时的丝条的线速度为800m/min，聚苯硫醚初生纤维的纤度为7.36dtex，断裂强度为1.17cN/dtex，断裂伸长率为371％，含油水率为27％，白度值>83。
实施例3
将熔融指数为159g/10min，堆积密度0.61g/m3的线性聚苯硫醚树酯粉体料硫醚粉体经喂料机螺杆压缩，其压缩比为1:2.0，强制喂入双螺杆机，进料口抽吸空气，真空度15Pa，双螺杆挤出机1区尾端充入氮气，压力0.4MPa，得到无氧粉体，将无氧粉体进入双螺杆熔融段。
熔融挤出的温度控制为：一区220℃，二区230℃，三区290℃，四区295℃，五区300℃，六区300℃，七区300℃，八区310℃，九区320℃，十区327℃，机头温度327℃，第九区抽真空，真空度20P。
熔融挤出时进行脱水脱挥处理，然后送入至配有喷头的脱挥釜中，脱挥釜内的真空度小于15Pa，抽去聚苯硫醚熔体中的水蒸汽、溶剂和低分子挥发物，接着由与脱挥釜的出料口相连接的熔体泵泵入过滤器，由过滤器过滤后经计量泵计量并引入纺丝箱纺丝，纺丝的温度为330℃，由纺丝箱的喷丝板上的喷丝孔喷出的丝条依次经环吹风冷却、上油辊上油和卷绕落筒机落筒，得到初生纤维，本步骤中喷丝板为圆喷丝板、直径为150mm，喷丝孔的直径为0.35mm，喷丝孔的长径比L:D为3:1，卷绕落筒机在卷绕时的丝条的线速度为1100m/min，聚苯硫醚初生纤维的线密度为6.11dtex，断裂强度为1.59cN/dtex，断裂伸长率为266％，含油水率为23％，白度值>85。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (5)
1.一种由聚苯硫醚粉体直接熔融挤出的纺丝方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：
1)将聚苯硫醚树脂粉体料经压缩排除大部分空气后，强制喂入双螺杆挤出机进料口；所述压缩为使用喂料机螺杆压缩，压缩比为1：1.5-3.5；
2)在进料口进行再负压抽气后进入进料段，在进料段处充入氮气得到无氧粉体；所述进料口处的真空度为8-50Pa；所述充入氮气为在双螺杆挤出机的双螺杆一区尾端充入氮气，压力0.3-0.5MPa；
3)将无氧粉体送入双螺杆熔融段，熔融挤出时进行脱水脱挥处理；
4)然后送入至配有喷头的脱挥釜中，抽除进入到脱挥釜内的聚苯硫醚熔体中的水蒸汽、溶剂和低分子挥发物；
5)接着由与脱挥釜相连接的熔体泵送入过滤器，由过滤器过滤后经计量泵计量并引入纺丝箱纺丝，由纺丝箱喷丝板上的喷丝孔喷出的丝条依次经吹风冷却装置吹风冷却、上油辊上油和牵伸卷绕，得到初生纤维。
2.根据权利要求1所述的一种由聚苯硫醚粉体直接熔融挤出的纺丝方法，其特征在于：所述聚苯硫醚树脂粉体料为熔融指数为100-210g/10min的线性聚苯硫醚树脂粉体料。
3.根据权利要求1所述的一种由聚苯硫醚粉体直接熔融挤出的纺丝方法，其特征在于：步骤3)中熔融挤出的温度控制为：一区220℃，二区220℃，三区280℃，四区295℃，五区300℃，六区300℃，七区300℃，八区300℃，九区320℃，十区330℃，机头温度330℃，第九区抽真空，真空度0.02-0.06MPa。
4.根据权利要求1所述的一种由聚苯硫醚粉体直接熔融挤出的纺丝方法，其特征在于：步骤5)中所述纺丝箱纺丝的温度为300-340℃；喷丝板为圆形喷丝板，圆形喷丝板的直径为150mm，喷丝孔的直径为0.2-0.4mm。
5.根据权利要求1所述的一种由聚苯硫醚粉体直接熔融挤出的纺丝方法，其特征在于：步骤5)中所述喷丝孔的长径比L∶D为2.5～4∶1，卷绕落筒机在卷绕时所述丝条的线速度为600-1600m/min，纤维白度>82。
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