JP2011255652A - ポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(a)パウダー状ポリフェニレンエーテルと、前記(a)以外の熱可塑性樹脂とを、二軸押出機に供給して加熱溶融混練するプロセスにおいて、溶融した前記(a)以外の熱可塑性樹脂の搬送領域に、(a)パウダー状ポリフェニレンエーテルを、二軸押出機のサイドから強制サイドフィーダーを用いて供給し、当該供給する部分の押出機のスクリュー構成を特定し、かつ、当該押出機のバレル設定温度を特定し、前記(a)パウダー状ポリフェニレンエーテルがパウダー状の固体状態で、前記溶融状態にある(a)以外の熱可塑性樹脂と混合するようにする。
【選択図】図2
Description
また、ポリフェニレンエーテルは耐熱性が高く、各種熱可塑性樹脂とポリマーアロイ化することが可能で、各種熱可塑性樹脂の耐熱性を向上させることが知られている。
一方において、ポリフェニレンエーテルの耐熱性が高いために、各種熱可塑性樹脂とポリマーアロイ化させるための加工温度は必然的に高くなる。
通常、ポリフェニレンエーテル単体が溶融加工可能な温度は270〜320℃であるため、ポリフェニレンエーテルは溶融加工時の熱によって変色や高分子量化が起こり、更には、溶融加工機器内部の滞留部で熱劣化が進行すると黒点異物や炭化物が樹脂組成物中に生成するため成形品の機械的物性低下の欠陥点となる可能性がある。このため、溶融加工時にフィルター類を用いてこれらの黒点異物を除去する方法が取られている。
上述したような溶融加工方法の多くは、押出機を用いる方法で実施されているが、溶融粘度が高いポリフェニレンエーテルを含んだ樹脂組成物を溶融状態でフィルターを通すことにより、場合によってはシェア発熱が起こり、更に樹脂温度が上昇し、樹脂成分の劣化(分解や架橋)が進行し、機械的物性低下といった副次的な問題を誘引している。
また、押出機による加熱溶融混練する際に発生する炭化物、ゲル化物等の異物を低減化する方法として、特許文献4には、熱可塑性樹脂と他の熱可塑性樹脂、添加剤等を押出機で混練し、成形材料を製造する際に、押出機に熱可塑性樹脂を供給後、樹脂が溶融する手前のゾーンに窒素ガスを押出機に供給する方法が提案されている。
また、押出機のスクリューエレメントのスクリューフライトによる粉体搬送能力は低いため、特に粉体搬送領域(樹脂成分が未溶融の領域)と溶融領域(樹脂成分が溶融する領域)との境目の領域において、パウダー状ポリフェニレンエーテルがスクリューの短径部分(スクリューの溝、溝の壁部分)に半溶融状態で巻き付いた残留物となって滞留し、この残留物が熱劣化進行とともに黒点異物や炭化物の発生要因の一つとなる。
すなわち本発明は下記の通りである。
(a)パウダー状ポリフェニレンエーテル:1〜99質量%、
(b)前記(a)以外の熱可塑性樹脂:99〜1質量%
を含むポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法であって、
前記(a)成分及び前記(b)成分を、二軸押出機を用いて混練する工程を有し、
前記二軸押出機が、それぞれ第一〜第三供給口を具備する下記(領域1)、(領域2)、及び(領域3)の押出領域を有しているポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
(領域1)
前記(b)成分全量又は前記(b)成分の一部を、前記二軸押出機の第一供給口より供給する領域であり、
固体状態の前記(b)成分をスクリューで搬送する(I:固体搬送工程−1)と、
前記(b)成分を溶融混練する(II:溶融混合工程)と、
前記(b)成分を溶融状態で搬送する(III:溶融物搬送工程)と、
の、3つの工程を実行する部分を有しており、
前記スクリューが、
(A)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0の正ネジスクリューエレメント、
(B)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜1.5の逆ネジスクリューエレメント、
(C)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.3〜2.0で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0、フライト角度αが100〜120度の1フライトスクリューエレメント、
(D)ねじれ角度が12.5〜75度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜2.0、フライト先端部の幅Lbとニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0の2フライト正ニーディングディスク、
(E)ねじれ角度が80〜100度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜1.0、フライト先端部の幅Lbニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0のニーディングディスク、
及び、
(F)ねじれ角度がマイナス12.5〜マイナス75度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜2.0、フライト先端部の幅Lbとニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0の逆ニーディングディスク、
の、6種のエレメントを組み合わせた構成となされており、
前記エレメントの組み合わせは、(A)のみの構成、(A)+(C)の組み合わせ構成、(A)+(C)+(D)の組み合わせ構成、(A)+(B)+(C)+(D)の組み合わせ構成、(A)+(B)+(C)+(D)+(E)の組み合わせ構成、(A)+(B)+(C)+(D)+(E)+(F)の組み合わせ構成のいずれか1種であり、
前記二軸押出機の押出機バレル設定温度が、前記(b)熱可塑性樹脂が溶融加工可能な300℃以下である。
(領域2)
前記(領域1)の(III)溶融物搬送工程を行う部分に連続した領域であり、
前記(b)成分の溶融搬送下に、前記(a)成分全量又は前記(a)成分の一部、及び前記(b)成分の一部又は残量を、第二供給口として設けた二軸押出機のサイドから強制サイドフィーダー1を用いて供給する(領域2)の(I)固体搬送工程−2と、
供給した前記(a)成分と前記(b)成分とを溶融混練する(領域2)の(II)溶融混合工程と、
前記(a)成分と前記(b)成分とが、溶融状態で搬送される(領域2)の(III)溶融物搬送工程と、
の、3つの工程を行う部分を有しており、
前記強制サイドフィーダー1を用いて、前記(a)成分のパウダー状ポリフェニレンエーテルが供給され、
当該(a)成分と、前記(領域1)から溶融搬送された前記(b)成分とが合流する部分の、前記(I)固体搬送工程−2の二軸押出機のスクリューが、
(A)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0の正ネジスクリューエレメント、
(C)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.3〜2.0で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0、フライト角度αが100〜120度の1フライトスクリュー、
(D)ねじれ角度が12.5〜75度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜2.0、フライト先端部の幅Lbとニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0の正ニーディングディスク、
及び、
(E)ねじれ角度が80〜100度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜1.0、フライト先端部の幅Lbニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0のニーディングディスクの4種のスクリューエレメント、
からなる群より選ばれる少なくとも1種以上のスクリューエレメントの組み合わせで構成され、
前記(I)固体搬送工程−2を行う部分の、押出機バレル設定温度が、前記(a)パウダー状ポリフェニレンエーテルの融点以下であり、
前記(I)固体搬送工程−2において供給された(a)成分と、前記(領域1)の(III)溶融物搬送工程から供給されてくる溶融物の(b)成分は、前記(領域2)の(II)溶融混合工程、(III)溶融物搬送工程へ送られるようになされており、
前記(II)溶融混合工程、(III)溶融物搬送工程は、それぞれ、前記(a)成分及び前記(b)成分を溶融混練する工程、(領域3)へ溶融搬送する工程であり、
前記(II)溶融混合工程、前記(III)溶融物搬送工程において用いるスクリューは、
(A)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0の正ネジスクリューエレメント、
(B)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜1.5の逆ネジスクリューエレメント、
(C)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.3〜2.0で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0、フライト角度αが100〜120度の1フライトスクリューエレメント、
(D)ねじれ角度が12.5〜75度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜2.0、フライト先端部の幅Lbとニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0の2フライト正ニーディングディスク、
(E)ねじれ角度が80〜100度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜1.0、フライト先端部の幅Lbニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0のニーディングディスク、
(F)ねじれ角度がマイナス12.5〜マイナス75度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜2.0、フライト先端部の幅Lbとニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0の逆ニーディングディスク、
(G)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0の正ネジスクリューであり、スクリューフライト部がスクリューピッチP1間に2〜10個の切り欠き部を有するミキシングスクリュー、
(H)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜1.5の逆ネジスクリューエレメントであり、スクリューフライト部がスクリューピッチP1間に2〜10個の切り欠き部を有するミキシングスクリュー、
及び、
(I)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.3〜2.0で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0の1フライトスクリューであり、スクリューフライト部がスクリューピッチP1間に2〜10個の切り欠き部を有するミキシングスクリュー、
の9種のエレメントを組み合わせた構成となされており、
前記エレメントの組み合わせは、(A)だけの構成、(A)+(C)の組み合わせ構成、(A)+(C)+(D)の組み合わせ構成、(A)+(B)+(C)+(D)の組み合わせ構成、(A)+(B)+(C)+(D)+(E)の組み合わせ構成、(A)+(B)+(C)+(D)+(E)+(F)、及びこれらの組み合わせに(G)、(H)、(I)のエレメントを任意に組み合わせた構成のいずれか1種であり、
前記(II)溶融混合工程及び前記(III)溶融物搬送工程の、押出機バレル設定温度が、前記(b)熱可塑性樹脂が溶融加工可能な300℃以下である。
(領域3)
前記(領域2)の(III)溶融物搬送工程を行う部分に連続した領域であり、
前記(b)成分、前記(a)成分の溶融搬送下に、前記(a)成分の残量及び/又は前記(b)成分の残量を、第三供給口として設けた二軸押出機のサイドから強制サイドフィーダー2を用いて供給する(領域3)の(I)固体搬送工程−3と、
当該(領域3)の(I)固体搬送工程−3において分割供給した前記(a)成分及び/又は前記(b)成分と、前記(領域2)から搬送された(a)成分+(b)成分の溶融混練物をさらに溶融混練する(領域3)の(II)溶融混合工程と、
さらに、前記(a)成分と前記(b)成分が溶融状態で搬送される(領域3)の(III)溶融物搬送工程と、
の、3つの工程を行う部分を有しており、
前記強制サイドフィーダー2を用いて前記(a)成分のパウダー状ポリフェニレンエーテル及び/又は前記(b)成分が供給され、当該供給された成分と、前記(領域2)の溶融搬送された樹脂とが合流する部分で行われる(領域3)の(I)固体搬送工程−3において用いられる二軸押出機のスクリューが、
(A)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0の正ネジスクリューエレメント、
(C)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.3〜2.0で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0、フライト角度αが100〜120度の1フライトスクリュー、
(D)ねじれ角度が12.5〜75度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜2.0、フライト先端部の幅Lbとニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0の正ニーディングディスク、
及び、
(E)ねじれ角度が80〜100度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜1.0、フライト先端部の幅Lbニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0のニーディングディスク、
の、4種のスクリューエレメントからなる群より選ばれる少なくとも1種以上のスクリューエレメントの組み合わせで構成され、
前記(領域3)の(I)固体搬送工程−3の押出機バレル設定温度が、(a)パウダー状ポリフェニレンエーテルの融点以下であり、
前記(I)固体搬送工程−3において、分割供給された成分と、前記(領域2)の(III)溶融物搬送工程から供給されてくる前記(b)成分+前記(a)成分の溶融物は、前記(領域3)の(II)溶融混合工程、前記(III)溶融物搬送工程へ送られるようになされており、
前記(領域3)の(II)溶融混合工程、前記(III)溶融物搬送工程は、それぞれ、
前記(a)成分と前記(b)成分の最終溶融混練工程、二軸押出機の末端出口へ溶融搬送する工程であるものとし、
前記(領域3)の(II)溶融混合工程、前記(III)溶融物搬送工程において用いられるスクリューは、
(A)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0の正ネジスクリューエレメント、
(B)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜1.5の逆ネジスクリューエレメント、
(C)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.3〜2.0で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0、フライト角度αが100〜120度の1フライトスクリューエレメント、
(D)ねじれ角度が12.5〜75度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜2.0、フライト先端部の幅Lbとニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0の2フライト正ニーディングディスク、
(E)ねじれ角度が80〜100度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜1.0、フライト先端部の幅Lbニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0のニーディングディスク、
(F)ねじれ角度がマイナス12.5〜マイナス75度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜2.0、フライト先端部の幅Lbとニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0の逆ニーディングディスク、(G)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0の正ネジスクリューであり、スクリューフライト部がスクリューピッチP1間に2〜10個の切り欠き部を有する「ミキシングスクリュー、
(H)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜1.5の逆ネジスクリューエレメントであり、スクリューフライト部がスクリューピッチP1間に2〜10個の切り欠き部を有するミキシングスクリュー、
及び、
(I)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.3〜2.0で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0の1フライトスクリューであり、スクリューフライト部がスクリューピッチP1間に2〜10個の切り欠き部を有するミキシングスクリュー、
の9種のエレメントを組み合わせた構成となされており、
前記エレメントの組み合わせは、(A)だけの構成、(A)+(C)の組み合わせ構成、(A)+(C)+(D)の組み合わせ構成、(A)+(B)+(C)+(D)の組み合わせ構成、(A)+(B)+(C)+(D)+(E)の組み合わせ構成、(A)+(B)+(C)+(D)+(E)+(F)、およびこれらの組み合わせに(G)、(H)、(I)のエレメントを任意に組み合わせた構成のいずれか1種であり、
前記(II)溶融混合工程、及び前記(III)溶融物搬送工程の押出機バレル設定温度が、前記(b)熱可塑性樹脂が溶融加工可能な300℃以下である。
(a)パウダー状ポリフェニレンエーテル:1〜99質量%、
(b)前記(a)以外の熱可塑性樹脂:99〜1質量%、
を含み、
前記(a)成分+前記(b)成分の合計100質量部に対して、
(c)添加剤:0.1〜70質量部を、さらに含むポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法であって、
前記(a)成分、(b)成分及び(c)成分を、二軸押出機を用いて混練する工程を有し、
前記二軸押出機が、それぞれ第一〜第三供給口を具備する下記(領域1)、(領域2)、及び(領域3)の押出領域を有し、
前記(領域1)、(領域2)、及び(領域3)の、少なくとも一つの領域に、前記(c)成分を供給する前記〔1〕に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
前記(a)パウダー状ポリフェニレンエーテルが、嵩比重0.2〜0.8、又は平均粒子径が1〜2000μmの粒子である前記〔1〕又は〔2〕に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
前記(b):(a)以外の熱可塑性樹脂が、ポリオレフィン、水添ブロック共重合体、スチレン系樹脂、ポリアミド、ポリエステル、ポリフェニレンスルフィド、及び液晶ポリエステルからなる群より選ばれる、一種又は二種以上の熱可塑性樹脂である前記〔1〕乃至〔3〕のいずれか一に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
前記(c)成分の添加剤が、前記(a)成分と(b)成分とを相互に混和化可能な混和剤、フィラー、安定剤、離型剤、加工助剤、難燃剤、ドリップ防止剤、造核剤、UV遮断剤、染料、顔料、酸化防止剤、可塑剤、及び帯電防止剤からなる群より選ばれる一種又は二種以上の添加剤である前記〔2〕乃至〔4〕のいずれか一に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
前記二軸押出機の(領域2)及び/又は(領域3)に、前記(c)成分である液状の添加剤を供給する工程を有し、
当該液状の(c)成分を供給する方法が、前記(領域2)の(II)溶融混合工程又は(III)溶融物搬送工程及び/又は前記(領域3)の(II)溶融混合工程又は(III)溶融物搬送工程を行う部分のバレルに、液添ノズルを取り付け、液状の(c)成分を液添ポンプで圧入する方法であり、
前記(c)成分を圧入する部分の前記二軸押出機のスクリューが、
(A)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0の正ネジスクリューエレメント、
(G)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0の正ネジスクリューであり、スクリューフライト部がスクリューピッチP1間に2〜10個の切り欠き部を有するミキシングスクリュー、
(H)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜1.5の逆ネジスクリューエレメントであり、スクリューフライト部がスクリューピッチP1間に2〜10個の切り欠き部を有するミキシングスクリュー、
及び、
(I)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.3〜2.0で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0の1フライトスクリューであり、スクリューフライト部がスクリューピッチP1間に2〜10個の切り欠き部を有するミキシングスクリュー、
のエレメントを用いており、前記スクリューは、前記(A)、(G)、(H)、及び(I)のエレメントの、単独又は複数の組み合わせからなるスクリュー構成である前記〔2〕乃至〔5〕のいずれか一に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
前記二軸押出機は、前記(領域1)、(領域2)及び(領域3)の、全領域の二軸押出機のバレルにベント口が設けられた構成とし、当該ベント口を閉じた状態とする前記〔1〕乃至〔6〕のいずれか一に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
前記二軸押出機は、前記(領域1)、(領域2)及び(領域3)の少なくとも1つの領域の二軸押出機のバレルにベント口が設けられた構成であるものとし、当該ベント口から真空ポンプを用いて1〜700Torrに減圧して、揮発成分を脱気する前記〔1〕乃至〔6〕のいずれか一に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
前記二軸押出機の(領域2)及び(領域3)に、強制サイドフィーダーを用いて、前記(a)成分及び/又は粉体状の(c)成分を供給する工程を有し、
前記(a)成分及び/又は粉体状の(c)成分を供給する方法が、前記強制サイドフィーダーと接続したバレルの上蓋の上流側にガス抜き用の開口孔を設け、かつ当該ガス抜き用の開口孔からガス抜きを行いながら、供給する方法である前記〔1〕乃至〔8〕のいずれか一に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
前記二軸押出機の(領域1)の第一供給口にはホッパーが連結されており、当該ホッパーには重量式フィーダーが連結されており、前記ホッパーは、当該ホッパー上部に排気管を設置した気密性ホッパーであるものとし、窒素ガスを、前記ホッパーの下部に設けられている供給管から連続的に導入し、前記重量式フィーダーとホッパーとの間の酸素濃度を0.3体積%未満とする、前記〔1〕乃至〔9〕のいずれか一に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
前記二軸押出機の(領域2)の強制サイドフィーダー1にはホッパーが連結されており、当該ホッパーには重量式フィーダーが連結されており、前記ホッパーは、当該ホッパー上部に排気管を設置した気密性ホッパーであるものとし、窒素ガスを、前記ホッパーの下部に設けられている供給管から連続的に導入し、前記重量式フィーダーとホッパーとの間の酸素濃度を0.3体積%未満とする、前記〔1〕乃至〔10〕のいずれか一に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
前記二軸押出機の(領域3)の強制サイドフィーダー2には、ホッパーが連結されており、当該ホッパーには、重量式フィーダーが連結されており、前記ホッパーは、当該ホッパー上部に排気管を設置した気密性ホッパーであるものし、窒素ガスを、前記ホッパーの下部に設けられている供給管から連続的に導入し、前記重量式フィーダーとホッパーとの間の酸素濃度を0.3体積%未満とする、前記〔1〕乃至〔11〕のいずれか一に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
前記二軸押出機は、前記(領域1)の第一供給口に供給する前記(b)成分をストックするストックタンクを有し、
前記第一供給口には、ホッパーが連結されており、当該ホッパーには、重量式フィーダーが連結されており、当該重量式フィーダーは、前記ストックタンクと連結されており、
前記ストックタンクと前記重量式フィーダーとの間、及び前記重量式フィーダーと前記ホッパーとの間の供給経路に窒素ガスを供給し、前記供給経路の酸素濃度を0.3体積%未満とする前記〔1〕乃至〔12〕のいずれか一に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
前記二軸押出機は、前記(領域2)の第二供給口に供給する前記(a)成分、(b)成分をストックするストックタンクを有し、
前記第二供給口には、強制サイドフィーダー1が連結されており、
当該強制サイドフィーダー1には、ホッパーが連結されており、
当該ホッパーには、重量式フィーダーが連結されており、
当該重量式フィーダーには、前記ストックタンクが連結されており、
前記ストックタンクと前記重量式フィーダーとの間、及び前記重量式フィーダーと前記ホッパーとの間の供給経路に窒素ガスを供給し、前記供給経路の酸素濃度を0.3体積%未満とする前記〔1〕乃至〔13〕のいずれか一に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
前記二軸押出機は、前記(領域3)の第三供給口に供給する前記(a)成分、(b)成分をストックするストックタンクを有し、
前記第三供給口には、強制サイドフィーダー2が連結されており、
当該強制サイドフィーダー2には、ホッパーが連結されており、
当該ホッパーには、重量式フィーダーが連結されており、
当該重量式フィーダーには、前記ストックタンクが連結されており、
前記ストックタンクと前記重量式フィーダーとの間、及び前記重量式フィーダーと前記ホッパーとの間の供給経路に窒素ガスを供給し、前記供給経路の酸素濃度を0.3体積%未満とする前記〔1〕乃至〔14〕のいずれか一に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
前記二軸押出機は、前記(領域1)、(領域2)、及び(領域3)の少なくともいずれかの領域に供給する前記(c)成分をストックするストックタンクを有し、
前記(領域1)の第一供給口には、ホッパーと重量式フィーダーとが、順次連結されており、
前記(領域2)の第二供給口には、ホッパーと重量式フィーダーとが、順次連結されており、
前記(領域3)の第三供給口には、ホッパーと重量式フィーダーとが、順次連結されており、
前記(領域1)、(領域2)、及び(領域3)において、前記ストックタンクが、それぞれの重量式フィーダーと連結されており、
前記ストックタンクと重量式フィーダーとの間、及び前記(c)成分を供給する領域における前記重量式フィーダーとホッパーとの間の供給経路に窒素ガスを供給し、前記供給経路の酸素濃度を0.3体積%未満とする前記〔2〕乃至〔15〕のいずれか一に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
前記二軸押出機が、噛み合い型同方向回転二軸押出機である前記〔1〕乃至〔16〕のいずれか一に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
前記(b):(a)以外の熱可塑性樹脂が、スチレン系樹脂である前記〔1〕乃至〔17〕のいずれか一に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
前記(b):(a)以外の熱可塑性樹脂が、スチレン系樹脂と水添ブロック共重合体の組み合わせである前記〔1〕乃至〔17〕のいずれか一に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
前記(b):(a)以外の熱可塑性樹脂が、ポリオレフィンと水添ブロック共重合体との組み合わせである前記〔1〕乃至〔17〕のいずれか一に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
前記(b):(a)以外の熱可塑性樹脂が、ポリアミドである前記〔1〕乃至〔17〕のいずれか一に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
前記(b):(a)以外の熱可塑性樹脂が、ポリフェニレンスルフィドである前記〔1〕乃至〔17〕のいずれか一に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
また、本発明のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法によれば、黒点異物の極めて少ないポリフェニレンエーテル樹脂組成物が得られる。
なお、本発明は以下の記載に限定されるものではなく、その要旨の範囲内で種々変形して実施できる。
本実施形態のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法においては、
(a)パウダー状のポリフェニレンエーテル:1〜99質量%、
(b)前記(a)以外の熱可塑性樹脂:99〜1質量%
を含むポリフェニレンエーテル樹脂組成物を製造する。
前記(a)及び(b)を、二軸押出機を用いて混練する工程を有しており、当該二軸押出機は、後述する(領域1)、(領域2)、及び(領域3)の押出領域を有している。
前記(c)成分は、(領域1)、(領域2)、及び(領域3)の、少なくとも一つの領域に供給する。
先ず、本実施形態のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法に用いる原料について説明する。
<(a)成分:パウダー状ポリフェニレンエーテル>
本実施形態のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法は、原料として、パウダー状ポリフェニレンエーテルを用いる。
(a)成分のパウダー状ポリフェニレンエーテルは、下記式(1)の結合単位で示される繰返し単位からなり、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィ)を用いて測定したポリスチレン換算した数平均分子量が1000以上であることが好ましく、より好ましくは1500〜50000、さらに好ましくは1500〜30000の範囲にあるホモ重合体及び/又は共重合体のポリフェニレンエーテル(以下、PPEと略記する。)である。
特に、ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)、2,6−ジメチルフェノールと2,3,6−トリメチルフェノールとの共重合体が好ましく、ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)がより好ましい。
これらの製造方法により得られるPPEは、通常パウダー状ポリフェニレンエーテルとして流通しており、本実施形態のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法においても、このパウダー状のポリフェニレンエーテルを用いる。
嵩密度は、ゆるみ見掛け密度として測定されるものであり、例えば、パウダテスタ(ホソカワミクロン社製)を用いてパウダー状ポリフェニレンエーテルを100cc容積の金属容器に自然落下させた状態の充填密度として測定できる。
また、平均粒子径は、ISO 3310に準拠して目開きが異なる各種金属製網篩いを用いて篩い分けして算出することができる。
結晶性ポリフェニレンエーテルに関しては、Journal of Polymer Science,Part A−2 (6)1141−1148頁(1968年)、European Polymer Journal (9) 293−300頁(1973年)、Polymer (19)81−84頁(1978年)に記載されている。
(a)成分:パウダー状ポリフェニレンエーテルの融点は、示差熱走査型熱量計(DSC)を用いた測定で求めることができ、20℃/minで昇温するときに得られる温度−熱流量グラフで観測されるピークのトップピーク温度が融点として定義される。ピークトップ温度が複数ある場合は、そのうちの最高温度を融点として定義する。
(a)成分:パウダー状ポリフェニレンエーテルの融点は、240℃〜260℃であることが好ましい。
(b)成分:上記(a)パウダー状ポリフェニレンエーテル以外の熱可塑性樹脂は、結晶性、非晶性に限定されず、一種又は二種以上の異なる熱可塑性樹脂の組み合わせであってもよい。
なお、(a)成分のパウダー状ポリフェニレンエーテルの溶融加工時の熱劣化を考慮し、(b)成分:(a)以外の熱可塑性樹脂は、溶融加工温度が300℃以下の熱可塑性樹脂であることが好ましい。
(b)成分としては、例えば、ポリオレフィン、水添ブロック共重合体、スチレン系樹脂、ポリアミド、ポリエステル、ポリフェニレンスルフィド、液晶ポリエステル等が挙げられる。
これらポリオレフィンのうち、アイソタクチックポリプロピレン、プロピレン/エチレンブロック共重合体、プロピレン/エチレンランダム共重合体及びポリエチレンが好ましい。
これらのポリオレフィンは、通常、エラストマー状及び樹脂状の性状を有するものである。
このポリオレフィンに官能基を付加させるこれらの官能基含有不飽和化合物としては、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸等のカルボン酸化合物や、無水マレイン酸、無水シトラコン酸、無水イタコン酸等の酸無水物化合物や、グリシジルメタアクリレート、グリシジルアクリレート、ビニルグリシジルエーテル、ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートのグリシジルエーテル、ポリアルキレングリコール(メタ)アクリレートのグリシジルエーテル、グリシジルイタコネート等のグリシジル化合物が挙げられる。
上記各種官能基含有不飽和化合物の中において、無水マレイン酸がより好ましい。
上述した反応において、ラジカル開始剤を使用してもよい。
また、上記官能基含有不飽和化合物と共重合可能な、他のエチレン性不飽和化合物、例えばスチレン等が共存していてもよい。
なお、ポリオレフィンの官能化変性反応に使用する上記官能基含有不飽和化合物の使用量、ラジカル開始剤の使用量、及び反応温度は、官能基含有不飽和化合物の付加量に応じて任意に選択することができる。
通常、官能基含有ポリオレフィンは、官能基含有不飽和化合物が0.05〜30質量%、好ましくは0.1〜20質量%、より好ましくは0.2〜10質量%付加(又は共重合)したものである。
官能基含有ポリオレフィン中の官能基の量は、フーリエ変換赤外分光光度計(FTIR)、プロトンNMR等によって知ることができる。
前記ブロック共重合体中においては、ランダム共重合部分のビニル芳香族化合物は均一に分布していても、またはテーパー状に分布していてもよい。
また、ブロック共重合体中には、ビニル芳香族化合物が均一に分布している部分及び/又はテーパー状に分布している部分がそれぞれ複数個共存していてもよい。
さらに、ブロック共重合体には、ビニル芳香族化合物含有量が異なる部分が複数個共存していてもよい。
(A−B)n、A−(B−A)n−B、B−(A−B)n+1、[(A−B)k]m+1−Z、[(A−B)k−A]m+1−Z、[(B−A)k]m+1−Z、[(B−A)k−B]m+1−Z
上記式において、Zはカップリング剤の残基又は多官能有機リチウム化合物の開始剤の残基を示す。
n、k、mは1以上の整数であり、一般的には1〜5である。
前記ビニル芳香族化合物−共役ジエン化合物のブロック共重合体におけるビニル芳香族化合物の含有量は、通常、1〜95質量%であり、好ましくは1〜80質量%、より好ましくは5〜70質量%である。
前記ブロック共重合体における共役ジエン化合物としては、例えば、ブタジエン、イソプレン、1,3−ペンタジエン、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン等が挙げられ、これらの1種のみを用いてもよく、2種以上を併用してもよい。特に、ブタジエン、イソプレン及びこれらの組み合わせが好ましい。
例えば、ブタジエンにおいては、1,2−ビニル結合が2〜85%、好ましくは10〜85%、さらに好ましくは35〜85%である。
また、イソプレンにおいては、1,2−ビニル結合と3,4−ビニル結合との合計量が2〜85%、好ましくは3〜75%、さらに好ましくは3〜60%である。1,2−ビニル結合と3,4−ビニル結合は、該共役ジエン化合物重合体ブロック中に均一に分布していても、またはテーパー状に分布していてもよい。
また、前記共役ジエン化合物重合体は、1,2−ビニル結合含量又は1,2−ビニル結合と3,4−ビニル結合の合計量が異なる重合体部分、例えば1,2−ビニル結合含量又は1,2−ビニル結合と3,4−ビニル結合の合計量が30%未満の重合体ブロック部分と30%以上の重合体ブロック部分が存在してもよく、さらにこれらのビニル結合量が異なる共役ジエン化合物の重合体ブロック部分が複数個共存していてもよい。
上記前駆体であるビニル芳香族化合物−共役ジエン化合物ブロック共重合体は、炭化水素溶媒中で、有機リチウム化合物を重合開始剤として、共役ジエン化合物、ビニル芳香族化合物をアニオン重合して得られる。
これらの有機リチウム化合物の使用量は、目的とするビニル芳香族化合物−共役ジエン化合物ブロック共重合体の数平均分子量に応じ、単分散ポリマー(重量平均分子量/数平均分子量=1)を前提とした計算で適宜選択できる。
極性化合物としては、例えば、ジエチルエーテル、エチレングリコール・ジメチルエーテル、エチレングリコール・ジ−n−ブチルエーテル、エチレングリコール・n−ブチル−tert−ブチルエーテル、エチレングリコール・ジ−tert−ブチルエーテル、ジエチレングリコール・ジメチルエーテル、トリエチレングリコール・ジメチルエーテル、テトラヒドロフラン、α−メトキシメチルテトラヒドロフラン、ジオキサン、1,2−ジメトキシベンゼン、トリエチルアミン、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン、カリウム−tert−アミルオキシド、カリウム−tert−ブチルオキシド等が挙げられる。これらの化合物は、1種のみを単独で用いてもよく、2種以上の混合物として用いてもよい。
かかる極性化合物の使用量は、有機リチウム化合物1モルに対して0モル以上、好ましくは0〜300モルである。
かかる水添反応は、ビニル芳香族化合物−共役ジエン化合物ブロック共重合体に存在する共役ジエン化合物に由来するオレフィン性不飽和結合を低減化できるものであれば、その製法に制限は無く、いかなる製造方法であってもよい。
水添反応する方法として、例えば、英国特許第1020720号、米国特許第3333024号および同第4501857号に記載された方法が挙げられる。
[−Ar−S−] ・・・(2)
前記式(2)中、Arはアリーレン基を示し、アリーレン基としては、例えば、p−フェニレン基、m−フェニレン基、置換フェニレン基(置換基としては炭素数1〜10のアルキル基、フェニル基が好ましい。)、p,p’−ジフェニレンスルホン基、p,p’−ビフェニレン基、p,p’−ジフェニレンカルボニル基、ナフチレン基等が挙げられる。
通常、p−フェニレンスルフィドの繰り返し単位を有するPPSは、リニア型ポリフェニレンスルフィドと呼ばれており、このリニア型ポリフェニレンスルフィドを用いて酸素の存在下でPPSの融点以下の温度で加熱処理し酸化架橋を促進してポリマー分子量、粘度を適度に高めたPPSは架橋型ポリフェニレンスルフィドと呼ばれる。リニア型、架橋型いずれも単独で使用することができ、さらにはリニア型PPSと架橋型PPSを併用してもよい。
上記製造方法は、公知の方法であり、例えば、米国特許第2513188号明細書、特公昭44−27671号公報、特公昭45−3368号公報、特公昭52−12240号公報、特開昭61−225217号、米国特許第3274165号明細書、さらに特公昭46−27255号公報、ベルギー特許第29437号明細書、特開平5−222196号公報等に記載されている。
例えば、p−ヒドロキシ安息香酸及びポリエチレンテレフタレートを主構成単位とするサーモトロピック液晶ポリエステル、p−ヒドロキシ安息香酸及び2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸を主構成単位とするサーモトロピック液晶ポリエステル、p−ヒドロキシ安息香酸及び4,4’−ジヒドロキシビフェニル、ならびにテレフタル酸を主構成単位とするサーモトロピック液晶ポリエステルであり300℃以下で溶融加工可能な液晶ポリエステルが挙げられる。
(c)成分:添加剤としては、非相溶な(a)成分と(b)成分を相互に混和化可能な混和剤、フィラー、安定剤、離型剤、加工助剤、難燃剤、ドリップ防止剤、造核剤、UV遮断剤、染料、顔料、酸化防止剤、可塑剤、帯電防止剤等が挙げられ、これらの添加剤は当技術分野で公知の物を使用できる。
例えば、ポリアミド中にポリフェニレンエーテルを分散させることが可能な混和剤である無水マレイン酸が付加したポリフェニレンエーテル、ポリフェニレンスルフィド中又ポリエステル中にポリフェニレンエーテルを分散させることが可能な混和剤であるスチレン/ビニルオキサゾリン化合物共重合体やスチレン/グリシジルメタクリレート共重合体等が挙げられる。
このように、混和剤としては、それ自体が(a)成分又は(b)成分と相溶性が良いものであるか、あるいはそれ自体が(a)成分又は(b)成分の有する官能基と反応可能な官能基を持つものが使用でき、低分子化合物〜高分子化合物まで幅広く選択できる。
例えば、剛性の付与、耐熱性の付与、熱伝導性の付与、導電性の付与、成形収縮率の改善、線膨張率の改善等があり、これらの目的に応じて選択できる。
例えば、無機塩、ガラス繊維(ガラス長繊維、チョップドストランドガラス繊維)、セルロース、ガラスフレーク、ガラスビーズ、カーボン長繊維、チョップドストランドカーボン繊維、ウィスカー、マイカ、クレイ、タルク、水酸化マグネシウム、硫酸マグネシウムおよびその繊維、シリカ、カーボンブラック、酸化チタン、炭酸カルシウム、フライアッシュ(石炭灰)、チタン酸カリウム、ワラステナイト、熱伝導性物質(グラファイト、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、アルミナ、酸化ベリリウム、二酸化ケイ素、酸化マグネシウム、硝酸アルミニウム、硫酸バリウムなど)、導電性金属繊維、導電性金属フレーク、導電性を示すカーボンブラック、導電性を示すカーボンファイバー、及びカーボンナノチューブからなる群の中から選ばれる少なくとも1種を選択して用いることができる。
これらのフィラーは、さらにシラン系カップリング剤、チタネート系カップリング剤、脂肪族カルボン酸、脂肪族金属塩等の表面処理剤で処理した物や、インターカレーション法によりアンモニウム塩等による有機化処理した物や、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂等の樹脂をバインダーとして処理した物であってもよい。
ベンゾトリアゾール化合物としては、例えば、2−(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−[2’−ヒドロキシ−3’,5 ’−ビス(α,α−ジメチルベンジル)フェニル]−ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−ブチル−フェニル)−ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−3’−tert−ブチル−5’−メチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−ブチル−フェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール)、2−(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−アミル)−ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−5’−tert−オクチルフェニル)ベンゾトリアゾール、及び2,2’−メチレンビス[4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)−6−(2N−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェノール]等が挙げられる。
ベンゾフェノン化合物としては、例えば、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン−5−スルホン酸、2−ヒドロキシ−4−n−オクトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−n−ドデシロキシベンゾフェノン、ビス(5−ベンゾイル−4−ヒドロキシ−2−メトキシフェニル)メタン、2,2’−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、及び2,2’−ジヒドロキシ−4,4’−ジメトキシベンゾフェノン等が挙げられる。
サリシレート化合物としては、例えばフェニルサリシレート、及び4−tert−ブチルフェニルサリシレート等が挙げられる。
シアノアクリレート化合物としては、例えば、エチル−2−シアノ−3,3−ジフェニルアクリレート、及び2−エチルヘキシル−2−シアノ−3,3−ジフェニルアクリレート等が挙げられる。
オギザニリド化合物としては、例えば、2−エトキシ−2’−エチルオキザリニックアシッドビスアリニド等が挙げられる
マロン酸エステル化合物としては、例えば、2−(アルキリデン)マロン酸エステル類、特に、2−(1−アリールアルキリデン)マロン酸エステル類等が挙げられる。
ヒンダードアミン系光安定剤としては、例えば、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ペピリジル)セバケート、ビス(1−オクチロキシ−2,2,6,6−テトラメチル−4−ペピリジル)セバケート、コハク酸ジメチルと1−(2−ヒドロキシエチル)−4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルペピリジンとの重縮合物、ポリ[{6−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)アミノ−1,3,5−トリアジン−2,4−ジイル}{(2,2,6,6−テトラメチル−4−ペピリジル)イミノ}ヘキサメチレン{(2,2,6,6−テトラメチル−4−ペピリジル)イミノ}]、N,N'−ビス(3−アミノプロピル)エチレンジアミンと2,4−ビス[N−ブチル−N−(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ペピリジル)アミノ]−6−クロロ−1,3,5−トリアジンとの縮合物、1,2,3,4−テトラ(2,2,6,6−テトラメチル−4−ペピリジル)−ブタンテトラカルボキシレート、1,4−ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ペピリジル)−2,3−ブタンジオン、トリス−(2,2,6,6−テトラメチル−4−ペピリジル)トリメリテート、1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ペピリジル−n−オクトエート、1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ペピリジルステアレート、4−ヒドロキシ−1,2,2,6,6−ペンタメチルペピリジン、ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ペピリジル)セバケート、及び2−(3,5−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−2−n−ブチルマロン酸ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ペピリジル)等が挙げられる。
また、無機顔料としては、例えば酸化チタン、チタンイエロー、黄鉛、群青、コバルトブルー、クロムグリーン、ベンガラ、カーボンブラック等が挙げられる。
本実施形態の製造方法によって得られるポリフェニレンエーテル樹脂組成物は、上述した(a)成分+(b)成分、又は(a)成分+(b)成分+(c)成分の、構成成分からなるものであり、(a)成分/(b)成分=1〜99質量%/99〜1質量%の割合で構成され、(c)成分は(a)成分+(b)成分の合計100質量部に対して0.1〜70質量部の割合で含有されているものとする。
これらの成分(a)〜(c)を、後述する二軸押出機、より好ましくは噛み合い型同方向回転二軸押出機を用い、この押出機を構成する(領域1:図2中符号12)、(領域2:図2中符号13)、(領域3:図2中符号14)のうちの任意の部分に投入し、溶融混練を行い、押出加工を行い、ポリフェニレンエーテル樹脂組成物を得る。
しかしながら、本実施形態のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法においては、(a)成分として、パウダー状のポリフェニレンエーテル樹脂を用いているため、ペレット形状の樹脂と比べ、固体搬送能力が著しく低くなる。
具体的には、樹脂加工工程を、(I)固体搬送工程−1→(II)溶融混合工程→(III)溶融物搬送工程→(IV)ストランド化工程の四段階に分けたとき、特に、(I)固体搬送工程−1→(II)溶融混合工程に至る途中の工程、すなわちパウダー状ポリフェニレンエーテルが粉体状態から、押出機バレルからの伝熱により、溶融状態に移行する途中の領域で、溶融したポリフェニレンエーテルとパウダー状ポリフェニレンエーテルが共存し、この共存物が、スクリュー短径部分(スクリューの溝、溝の壁部分)に固着した半溶融物を形成しやすい。
この半溶融物のポリフェニレンエーテルは、スクリュー短径部分に溶融物として巻き付いた状態で存在し、搬送されずにスクリューに残留しやすい。そしてこの状態が長く続くと、押出機のバレルからの伝熱やスクリュー軸の伝熱により、半溶融物のポリフェニレンエーテルは熱劣化が進行し、劣化による黒点異物や炭化物等の異物の前駆体生成物となり得る。
二軸押出機は、略筒状のバレル内に、所定のスクリューを具備している。
図2に、本実施形態のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法の押出プロセス・フロー図を示す。
図3(a)、(b)に、本実施形態のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法において用いる二軸押出機のスクリューの構成と、かかるスクリューの各部分によって行われる工程の説明図を示す。
また、これら各供給口の間、もしくは第三供給口3と押出機出口との間に、揮発分を脱気するため真空ベント口(図示せず)が設けられている。
図2に示すように、第一供給口1と第二供給口2の手前の間を(領域1:符号12)とし、第二供給口2と第三供給口3の手前の間を(領域2:符号13)とし、第三供給口3と押出機出口の間を(領域3:符号14)とする。
真空ベント口は、(領域1:符号12)、(領域2:符号13)、(領域3:符号14)の少なくとも一つの領域に設けられているものとする。
また、(領域1:符号12)は、(b)成分が、(I)固体搬送工程−1→(II)溶融混合工程→(III)溶融物搬送工程の、各機能で示される工程が実行される加工部分を有しており、必要に応じて、(I)固体搬送工程−1→(II)溶融混合工程→(III)溶融物搬送工程→(II)溶融混合工程→(III)溶融物搬送工程で示すような、溶融混合工程と溶融搬送工程とを細かく分割して実行するようにしてもよい。
(領域1)のバレル設定温度を300℃以下とすることにより、樹脂成分の熱劣化を防止できる。
また、図3(a)、(b)は、それぞれスクリューの具体的な構成例を示しており、図3(a)、(b)中の(A)〜(I)の記号も、図1(A)〜(I)に示すスクリューエレメントに相当している。
なお、本実施形態のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法は、図3(a)、(b)に示す例に限定されるものではない。
(A)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0の正ネジスクリューエレメント、
(B)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜1.5の逆ネジスクリューエレメント、
(C)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.3〜2.0で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0、フライト角度αが100〜120度の1フライトスクリューエレメント、
(D)ねじれ角度が12.5〜75度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜2.0、フライト先端部の幅Lbとニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0の2フライト正ニーディングディスク、
(E)ねじれ角度が80〜100度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜1.0、フライト先端部の幅Lbニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0のニーディングディスク、
(F)ねじれ角度がマイナス12.5〜マイナス75度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜2.0、フライト先端部の幅Lbとニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0の逆ニーディングディスク、
の6種のエレメントを組み合わせて構成されるものとする。
(領域1:符号12)のスクリューは、(A)のみの構成、(A)+(C)の組み合わせ構成、(A)+(C)+(D)の組み合わせ構成、(A)+(B)+(C)+(D)の組み合わせ構成、(A)+(B)+(C)+(D)+(E)の組み合わせ構成、(A)+(B)+(C)+(D)+(E)+(F)の組み合わせ構成の、いずれか1種の組み合わせで構成されるものとする。
(領域2:符号13)は、(a)成分のパウダー状ポリフェニレンエーテルが、(I)固体搬送工程−2→(II)溶融混合工程→(III)溶融物搬送工程の各加工機能で示される工程を実行する領域である。
必要に応じて(I)固体搬送工程−2→(II)溶融混合工程→(III)溶融物搬送工程→(II)溶融混合工程→(III)溶融物搬送工程で示すような、溶融混合工程と溶融搬送工程とを、細かくこれらの工程を分割して、実行してもよい。
固体搬送能力の低下を防止するためには、強制サイドフィーダー1(符号5)を接続した部位の押出機バレルの上蓋の上流側にガス抜き用の開口孔(図3中の符号18)を設け、当該開口孔から、ガス抜きを行うことが好ましい。
この設定温度は、(a)パウダー状ポリフェニレンエーテルを固体状態で、上流の(領域1:符号12)から搬送された溶融状態の(b)成分と、速やかにミキシングし、(a)ポリフェニレンエーテルが溶融状態でスクリュー短径部分に付着することを阻止する上で重要な温度設定となる。
好ましい設定温度は260℃以下であり、より好ましくは240℃以下である。
かかる設定温度が、(a)パウダー状ポリフェニレンエーテルの融点以上である場合は、(領域2:符号13)において行われる(I)固体搬送工程−2:符号15−2において、スクリュー短径部分に、半溶融状態のポリフェニレンエーテルの残留物が多く付着してしまう。
また、この設定温度の下限温度は、上流の(領域1:符号13)から搬送された溶融状態の(b)成分が、ここで供給する固体状態の(a)パウダー状ポリフェニレンエーテルによって冷却されて二軸押出機がトルクオーバーとならずに押出加工が可能な温度に設定する必要があり、供する(b)成分の種類によって設定下限温度を選択する必要がある。
(A)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0の正ネジスクリューエレメント、
(C)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.3〜2.0で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0、フライト角度αが100〜120度の1フライトスクリュー、
(D)ねじれ角度が12.5〜75度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜2.0、フライト先端部の幅Lbとニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0の正ニーディングディスク、
及び
(E)ねじれ角度が80〜100度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜1.0、フライト先端部の幅Lbニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0のニーディングディスクの4種のスクリューエレメント、
からなる群より選ばれる少なくとも1種以上のスクリューエレメントの組み合わせで構成される。
このように、(a)パウダー状ポリフェニレンエーテルは、(領域2:符号13)の(I)固体搬送工程−2:符号15−2において、固体状態で、(領域1:符号12)から溶融搬送された樹脂とミキシングされた後に、連続して次の(領域2:符号13)において、(II)溶融混合工程:符号16→(III)溶融物搬送工程:符号17の加工処理工程を行う。
300℃以下のバレル設定温度とすることにより、樹脂成分の熱劣化を防止でき、(I)固体搬送工程−2:符号15−2のスクリュー短径部分に、半溶融状態のポリフェニレンエーテル残留物が付着することを防止できる。
(A)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0の正ネジスクリューエレメント、
(B)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜1.5の逆ネジスクリューエレメント、
(C)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.3〜2.0で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0、フライト角度αが100〜120度の1フライトスクリューエレメント、
(D)ねじれ角度が12.5〜75度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜2.0、フライト先端部の幅Lbとニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0の2フライト正ニーディングディスク、
(E)ねじれ角度が80〜100度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜1.0、フライト先端部の幅Lbニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0のニーディングディスク、
(F)ねじれ角度がマイナス12.5〜マイナス75度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜2.0、フライト先端部の幅Lbとニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0の逆ニーディングディスク、(G)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0の正ネジスクリューであり、スクリューフライト部がスクリューピッチP1間に2〜10個の切り欠き部を有するミキシングスクリュー、
(H)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜1.5の逆ネジスクリューエレメントであり、スクリューフライト部がスクリューピッチP1間に2〜10個の切り欠き部を有するミキシングスクリュー、
及び、
(I)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.3〜2.0で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0の1フライトスクリューであり、スクリューフライト部がスクリューピッチP1間に2〜10個の切り欠き部を有するミキシングスクリュー、
の9種のエレメントからなる群より選ばれる構成とし、(A)だけの構成、(A)+(C)の組み合わせ構成、(A)+(C)+(D)の組み合わせ構成、(A)+(B)+(C)+(D)の組み合わせ構成、(A)+(B)+(C)+(D)+(E)の組み合わせ構成、(A)+(B)+(C)+(D)+(E)+(F)、及びこれらの組み合わせに(G)、(H)、(I)のエレメントを任意に組み合わせた構成の、いずれか1種であるものとする。
これを防止するために、強制サイドフィーダー2(符号6)を接続した部位の押出機バレルの上蓋の上流側にガス抜き用の開口孔(図3中の符号19)を設け、当該開口孔から、ガス抜きを行うことが好ましい。
この設定温度は、パウダー状ポリフェニレンエーテルを固体状態で上流の(領域2:符号13)から搬送された溶融状態の樹脂成分と速やかにミキシングし、パウダー状ポリフェニレンエーテルが溶融状態でスクリュー短径部分に付着することを阻止する上で重要な温度設定となる。好ましいくは260℃以下、より好ましくは240℃以下である。
かかる設定温度とすることにより、(領域3:符号14)の(I)固体搬送工程−3のスクリュー短径部分に、半溶融状態のポリフェニレンエーテルの残留物が多く付着することを効果的に防止できる。
(A)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0の正ネジスクリューエレメント、
(C)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.3〜2.0で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0、フライト角度αが100〜120度の1フライトスクリュー、
(D)ねじれ角度が12.5〜75度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜2.0、フライト先端部の幅Lbとニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0の正ニーディングディスク、
及び、
(E)ねじれ角度が80〜100度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜1.0、フライト先端部の幅Lbニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0のニーディングディスクの4種のスクリューエレメント、
からなる群より選ばれる、少なくとも1種以上のスクリューエレメントの組み合わせで構成される。
特に、(D)正ニーディングディスクからなるスクリュー構成は、(a)パウダー状ポリフェニレンエーテルを供給する部分のスクリュー残留物が皆無状態となり、最も好ましいスクリュー構成である。
この(領域3:符号14)の(II)溶融混合工程:符号16→(III)溶融物搬送工程:符号17を行う部位における押出機のバレル設定温度は、(b)成分である(a)以外の熱可塑性樹脂が溶融加工可能な300℃以下とする。
バレル設定温度を300℃以下とすることにより、樹脂成分の熱劣化を効果的に防止でき、(I)固体搬送工程−3:符号15−3を実行する部位におけるスクリュー短径部分に半溶融状態のポリフェニレンエーテル残留物が多く付着する傾向を効果的に防止できる。
(A)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0の正ネジスクリューエレメント、
(B)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜1.5の逆ネジスクリューエレメント、
(C)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.3〜2.0で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0、フライト角度αが100〜120度の1フライトスクリューエレメント、
(D)ねじれ角度が12.5〜75度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜2.0、フライト先端部の幅Lbとニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0の2フライト正ニーディングディスク、
(E)ねじれ角度が80〜100度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜1.0、フライト先端部の幅Lbニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0のニーディングディスク、
(F)ねじれ角度がマイナス12.5〜マイナス75度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜2.0、フライト先端部の幅Lbとニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0の逆ニーディングディスク、(G)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0の正ネジスクリューであり、スクリューフライト部がスクリューピッチP1間に2〜10個の切り欠き部を有するミキシングスクリュー、
(H)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜1.5の逆ネジスクリューエレメントであり、スクリューフライト部がスクリューピッチP1間に2〜10個の切り欠き部を有するミキシングスクリュー、
及び、
(I)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.3〜2.0で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0の1フライトスクリューであり、スクリューフライト部がスクリューピッチP1間に2〜10個の切り欠き部を有するミキシングスクリュー、
からなる9種のエレメントを組み合わせて構成されるものとし、(A)だけの構成、(A)+(C)の組み合わせ構成、(A)+(C)+(D)の組み合わせ構成、(A)+(B)+(C)+(D)の組み合わせ構成、(A)+(B)+(C)+(D)+(E)の組み合わせ構成、(A)+(B)+(C)+(D)+(E)+(F)、及びこれらの組み合わせに(G)、(H)、(I)のエレメントを任意に組み合わせた構成のいずれか1種で構成される。
これを防止するために、強制サイドフィーダーを接続した部位の押出機バレルの上蓋の上流側にガス抜き用の開口孔(符号18、符号19)を設け、当該開口孔から、ガス抜きを行うことが好ましい。
(A)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0の正ネジスクリューエレメント、
(G)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0の正ネジスクリューであり、スクリューフライト部がスクリューピッチP1間に2〜10個の切り欠き部を有するミキシングスクリュー、
(H)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜1.5の逆ネジスクリューエレメントであり、スクリューフライト部がスクリューピッチP1間に2〜10個の切り欠き部を有するミキシングスクリュー、
及び、
(I)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.3〜2.0で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0の1フライトスクリューであり、スクリューフライト部がスクリューピッチP1間に2〜10個の切り欠き部を有するミキシングスクリュー、
のエレメントを用いることとし、これらエレメント種は単独で用いてもよく複数の組み合わせからなるスクリュー構成としてもよい。
これにより、押出時の樹脂のベントアップが防止でき、ベントアップによるベントポート内部での樹脂の滞留による熱劣化の防止も期待できる。
特に、ベントアップしやすい樹脂組成物を製造する際は、ベント口を閉塞した状態で、溶融混練を行う製法を採用することが好ましい。
酸素を同伴した原料樹脂が高温下で溶融混練されることにより酸化劣化が促進され、ポリフェニレンエーテル樹脂組成物中に、酸化劣化物が混入したり、スクリュー短径部分へ樹脂の劣化物が固着したりするおそれがある。
特に、原料樹脂の一つであるパウダー状ポリフェニレンエーテルは粉状であり、その嵩比重が小さく、比表面積が大きいため、抱き込む酸素量も多く、高温状態の押出機に供給することにより酸化劣化が著しく進行することが予測される。
このため、製造時の供給原材料の保管状態や供給状態における酸素濃度管理が重要となる。すなわち、原料ストックタンク〜原料供給口に至るまでにおいて、全ての原材料の酸素濃度を管理することが好ましい。
この酸素濃度を維持するため不活性ガスを気密性を高めた個々の工程ラインに導入する必要があり、通常、窒素ガスを導入して酸素濃度0.3体積%未満に維持することが好ましい。
具体的には、経路に設置した酸素濃度計(例えば、新コスモス電機(株)製 デジタル酸素濃度計XO−326ALA)で測定し酸素濃度を0.3体積%未満に制御することが好ましい。
なお、ホッパーは、気密性ホッパーであることが好ましい。
具体的には、経路に設置した前記酸素濃度計で測定し、酸素濃度を0.3体積%未満に制御することが好ましい。
なお、ホッパーは、気密性ホッパーであることが好ましい。
具体的には、経路に設置した前記酸素濃度計で測定し、酸素濃度を0.3体積%未満に制御することが好ましい。
なお、ホッパーは、気密性ホッパーであることが好ましい。
このため、連続的に供給する窒素ガスにより気密性を高めた原材料供給経路が圧力が高くならないようにガス抜き用の排気管を設置する。
具体的には、ストックタンク8から原材料が落下する重量式フィーダー7のリフィルタンク内部の空間の上部、重量式フィーダー7から原材料が落下するホッパーの空間の上部にガス抜き用の排気管を設置することが好ましい。
かかる酸素濃度を0.3体積%未満とすることにより、得られたポリフェニレンエーテル樹脂組成物の黒点異物の総数を低減化できる傾向にある。
上述した本実施形態のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法は、パウダー状ポリフェニレンエーテルを使用したポリフェニレンエーテル樹脂組成物を二軸押出機を用いて製造する際に、二軸押出機のスクリュー残留物を、劇的に低減化する効果をもたらし、さらにはこの方法で得られたポリフェニレンエーテル樹脂組成物に含まれる黒点異物や炭化物等を低減化する効果をもたらす。
また、供給したパウダー状ポリフェニレンエーテルが、パウダー状でスクリュー短径部分に残留している場合は、そのパウダーの下に半溶融したポリフェニレンエーテルが存在する場合もある。
なお、パウダー状ポリフェニレンエーテルの下がスクリュー素地の金属である場合は、そのパウダー状ポリフェニレンエーテルは、スクリュー残留物ではないとして位置づけられる。
スクリュー残留物とは、供給されたパウダー状ポリフェニレンエーテルが形状を変えて半溶融もしくは溶融状態でスクリュー短径部分に巻き付いた状態で残留したポリフェニレンエーテルであることを指す。
ここで黒点異物とは、熱プレス成形した円盤に存在する明らかに黒色として痕跡があるものの他に、円盤ベース色とは異なる色相を呈する痕跡も含み、例えば、茶色、黄色、白色等の樹脂組成物のベースと異なる色相部分も黒点異物としてカウントする。
ただし、着色剤や他の添加剤または樹脂組成物の一成分等が明らかに分散不良の場合は黒点異物としてカウントしない。
黒点異物はその直径の範囲に応じてカウントし、直径0.1mm未満の異物数、0.1mm以上0.5mm未満の異物数、直径0.5mm以上の異物数に分類して集計し、全ての個数を合計したものを異物数(α)として表す。
なお、黒点異物は円状、楕円状、ひも状と様々な形状を示す場合があるが、この黒点異物の大きさを測定する場合、その形状が占有する最大直径の長さを測定しカウントする。
本実施形態の製造方法で得られるポリフェニレンエーテル樹脂組成物の異物数(α)は通常、0.1mm以上の異物数が低減化されている傾向にある。
本実施形態の製造方法により得られるポリフェニレンエーテル樹脂組成物は、従来公知の種々の方法、例えば、圧縮成形、射出成形、押出成形、多層押出成形、異形押出成形、中空成形により、各種部品の成形体に成形できる。
樹脂組成物中の黒点異物が低減化されているため、シート、フィルムや薄フィルム用途に好適である。
シート、フィルムの厚みは特に制限はないが、3〜800μmが好ましく、3〜50μmがより好ましい。
これらの厚みを有するシート、フィルム用途としては、一般的なシート・フィルム、延伸シート・フィルム、延伸開孔フィルム、プリント基板用フィルム、プリント基板周辺部品、半導体パッケージ、データ系磁気テープ、APS写真フィルム、フィルムコンデンサー、モーターやトランス等の絶縁材料、スピーカー振動板、自動車用シートセンサー、ワイヤーケーブルの絶縁テープ、TABテープ、発電機スロットライナ層間絶縁材料、トナーアジテーター、リチウムイオン電池の絶縁ワッシャー、リチウムイオン電池のセパレータ、車載用リチウムイオン電池のセパレータ等が挙げられる。
自動車機構部品としては、例えば、エアコンハウジング、ヒーターハウジング、ダクト類、燃料タンクプロテクター、コネクターハウジング、フューエルフィルターハウジング、フューエルフィルターキャップ、クーリングファン、ファンシュラウド、タイミングベルトカバー、オイルタンク、オイルタンクキャップ、ラジエタータンク、アンダーカバー等が挙げられる。
自動車外装品としては、例えば、バンパー及びバンパービーム、低バンパースチッフナー(Low Bumper Stiffener)、サイドスポイラー、フロントグリル、リアガーニッシュ、ドアアウターハンドル、ピラーカバー類、ドアミラーボディ、マットガード、スプラッシュボード、カウルパネル、ホイールキャップ、各種クリップ、各種ファスナー、ランプハウジング等が挙げられる。
自動車内装品としては、例えば、インストルメントパネル、ドアトリムパネル、コンソールボックス、ピラートリム類、デフグリル、メーター関係部品(バイザー・ケース類)、カバー類、ルームミラーボデイー、シートバッグ、ヘッドレストガイド、シートヒンジカバー、シートベルト関係、トランクルームカバー・ボックス、ステアリングホイール、ホーンカバー、シフトレバー、シフトレバーノブ、ペダル類等が挙げられる。
先ず、後述する実施例及び比較例において作製する樹脂組成物の原料を示す。
〔(a)成分:パウダー状ポリフェニレンエーテル〕
(a−1)
トルエン溶媒下で2,6−ジメチルフェノールを酸化重合して還元粘度(0.5g/dl、クロロホルム溶液、測定温度30℃)が0.51、融点259℃、嵩密度が0.53のパウダー状ポリフェニレンエーテル
(a−2)
トルエン溶媒下で2,6−ジメチルフェノールを酸化重合して、還元粘度(0.5g/dl、クロロホルム溶液、測定温度30℃)が0.34、融点257℃、嵩密度が0.48のパウダー状ポリフェニレンエーテル
(b−1):ポリスチレン
PSJ社製ポリスチレンG9504(ISO1133準拠の200℃、5kgの荷重で測定したメルトフローレイトが1.5g/10min)
(b−2):ハイインパクトポリスチレン
PSJ社製ハイインパクトポリスチレンH9152(ISO1133準拠の200℃、5kgの荷重で測定したメルトフローレイトが5.5g/10min)
(b−3):ホモ−ポリプロピレン
日本ポリプロ社製ノバテックPP EA9BT(JIS−K7210準拠の230℃、2.16Kgの荷重で測定したメルトフローレイトが0.45)
(b−4):ホモ−ポリプロピレン
日本ポリプロ社製ノバテックPP MA4AHB(JIS−K7210準拠の230℃、2.16Kgの荷重で測定したメルトフローレイトが5.9)
ポリスチレン−水素添加されたポリブタジエン−ポリスチレンの構造(A−B−A)を有し、結合スチレン量42%、ポリマー全体の数平均分子量95,000、分子量分布1.03、ポリスチレン部(A)の数平均分子量19,900、水素添加前のポリブタジエンの1,2−ビニル結合量が78%、ポリブタジエン部の水素添加率が99.9%を合成した。
具体的には、以下の手順で合成した。
窒素ガスで置換した攪拌機付きリアクターのシクロヘキサン溶剤中で、n−ブチルリチウムを、重合開始剤、ブタジエンの1,2−ビニル結合量調整剤としてテトラヒドロフランを添加し、使用する全スチレンの半分をリアクターに供給して、ポリスチレンブロックを重合した。
その後、全ブタジエンをリアクターに供給し、ポリスチレンブロック鎖のリビングアニオン基を基点にブタジエンを重合し、ポリスチレン−ポリブタジエンのブロック構造を持つ重合体を合成した。
さらに、残りの半分のスチレンをリアクターに供給し、末端がポリブタジエン鎖のリビングアニオン基を基点にさらにスチレンを重合し、ポリスチレン−ポリブタジエン−ポリスチレンの構造を示すブロック共重合体を重合した。
重合終了後、米国特許第4501857号に記載された方法にて、水素添加反応をポリブタジエン部分のエチレン性不飽和結合量が1%未満になるまで定量的に継続して実施し、水添ブロック共重合体を得た。
この水添反応後のポリマー溶液に、熱劣化安定剤として2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾールをポリマー100gに対して0.3部添加し、溶剤であるシクロヘキサンを加熱除去し、ポリスチレン−水素添加されたポリブタジエン−ポリスチレンの構造を有する水添ブロック共重合体成分を得た。
ポリスチレン−水素添加されたポリブタジエン−ポリスチレン−水素添加されたポリブタジエンの構造(A−B−A−B)を有し、結合スチレン量55%、ポリマー全体の数平均分子量99,000、分子量分布1.04、ポリスチレン部(A)の数平均分子量27,100、水素添加前のポリブタジエンの1,2−ビニル結合量が80%、ポリブタジエン部の水素添加率が99.9%を合成した。
なお、水添反応する前のブロック共重合体は、結合スチレン量、ポリマー全体の数平均分子量、及びポリブタジエン部の1,2−ビニル結合量を上記とし、2つのポリスチレン鎖に挟まれたポリブタジエン/ポリマー末端のポリブタジエン=3/1(重量比)となるようにブタジエンを2分割して供給して重合したこと以外は、前記(b−5)と同様の方法により、(b−6)を合成した。
DIC社製 T−2G (300℃測定溶融粘度 55Pa・s)
(c−1):スチレン−グリシジルメタクリレート共重合体
スチレンとグリシジルメタクリレートをラジカル共重合し、グリシジルメタク
リレートを5重量%含有するスチレン−グリシジルメタクリレート共重合体(重量平均分子量110,000)を合成した。
(c−2):液状難燃剤の芳香族系縮合リン酸エステル
大八化学工業社製 CR741
次に、後述する実施例及び比較例において作製した樹脂組成物の評価方法を示す。
〔(1) 製造後のスクリュー残留物の評価〕
二軸押出機で3時間、樹脂組成物の押出を行い、押出終了後に押出機内部の樹脂全てを排出した後に、即座にスクリューを押出機から抜き出し、パウダー状ポリフェニレンエーテルが実際に供給された領域の、(I)固体搬送工程、(II)溶融混合工程、(III)溶融物搬送工程を行った部分におけるスクリュー構成を目視で観察した。
観察結果を以下の基準で評価した。
A:パウダー状ポリフェニレンエーテルが全く付着せずにスクリュー短径部分が金属素地状態。
B:パウダー状ポリフェニレンエーテルが付着しているが、パウダーを取り除くとスクリュー短径部分が金属素地の状態。
C:半溶融状態(パウダー状ポリフェニレンエーテルが付着しており、パウダーを取り除くとスクリュー短径部分に溶融したポリフェニレンエーテルが巻き付いた状態。)
D:溶融状態(スクリュー短径部分に明らかに溶融したポリフェニレンエーテルが巻き付
いた状態。)
A及びBの評価であれば、スクリュー残留物が十分に低減化されたものと判断した。
製造したペレット状の樹脂組成物を用いて熱プレスし、直径19cm、厚み1mmの円盤を3枚得た。
その各々の円盤の各表裏の計6面(1700cm2相当)で黒点異物を計測した。
異物数(α)は、スポットサイズゲージ付きのレンズを用いたルーペ(東海産業社製PEAK SCALE LUPE 20倍)を用いて、異物の直径の範囲に応じてカウントし、直径0.1mm未満の異物数、0.1mm以上0.5mm未満の異物数、直径0.5mm以上の異物数に分類して集計し、全ての個数を合計した異物数(α)、及び0.1mm以上の異物数を測定した。
異物数は0.1mm以上の個数が少なく、更に上記基準で測定した全ての個数が少ないほど良好であるものと判断した。
〔実施例1〜10〕、〔参考例〕、〔比較例1〜6〕
下記表1〜表5に示した(a)成分、(b)成分、及び(c)成分を用いた。
二軸押出機(ZSK−40MC;L/D=48、COPERION社製、ドイツ国)を用いて、図2に示す押出プロセス・フロー図に基づき、樹脂組成物を製造した。
下記表1〜表5に示すように、(a)成分〜(c)成分供給ラインの酸素濃度管理を行い、押出機の第一供給口の組成、第二供給口及び第三供給口の組成を制御し、図3に示す構成のSCREW−1及びSCREW−2の押出機スクリューを用い、表1〜表5に示すように各領域1〜3、各工程を実施する部分の設定温度を制御し、スクリュー回転数300rpmで、3時間、押出しを行い、樹脂組成物ペレットを得た。
また、製造ペレットに存在する黒点異物も、供給先の固体搬送工程−2のバレル設定温度をパウダー状ポリフェニレンエーテルの融点以下に設定した条件の方が黒点異物が低減化され、スクリュー残留物が多い製法は、製造ペレット中の黒点異物が多くなる傾向を示したことが分かった。
この方法で得た製造ペレット中の黒点異物は非常に多く、大きな黒点異物が多く存在していた。
一方、パウダー状ポリフェニレンエーテルを、二軸押出機のサイドの第二供給口から供給し、供給先の固体搬送工程−2のバレル設定温度をパウダー状ポリフェニレンエーテルの融点以下に設定した条件で製造した樹脂組成物は、スクリュー残留物が無く、製造ペレット中の黒点異物も少ない傾向を示した。
2 第二供給口
3 第三供給口
4 溶融混合工程実施部
5 強制サイドフィーダー1
6 強制サイドフィーダー2
7 リフィルタンク付き重量式フィーダー
8 ストックタンク
9 液体添加口
10 窒素ガス供給口
11 排気管
12 領域1
13 領域2
14 領域3
15−1 固体搬送工程−1
15−2 固体搬送工程−2
15−3 固体搬送工程−3
16 溶融混合工程
17 溶融物搬送工程
18 バレル上蓋の上流側に設けられたガス抜き用開口孔
19 バレル上蓋の上流側に設けられたガス抜き用開口孔
Claims (22)
- (a)パウダー状ポリフェニレンエーテル:1〜99質量%、
(b)前記(a)以外の熱可塑性樹脂:99〜1質量%
を含むポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法であって、
前記(a)成分及び前記(b)成分を、二軸押出機を用いて混練する工程を有し、
前記二軸押出機が、それぞれ第一〜第三供給口を具備する下記(領域1)、(領域2)、及び(領域3)の押出領域を有しているポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
(領域1)
前記(b)成分全量又は前記(b)成分の一部を、前記二軸押出機の第一供給口より供給する領域であり、
固体状態の前記(b)成分をスクリューで搬送する(I:固体搬送工程−1)と、
前記(b)成分を溶融混練する(II:溶融混合工程)と、
前記(b)成分を溶融状態で搬送する(III:溶融物搬送工程)と、
の、3つの工程を実行する部分を有しており、
前記スクリューが、
(A)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0の正ネジスクリューエレメント、
(B)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜1.5の逆ネジスクリューエレメント、
(C)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.3〜2.0で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0、フライト角度αが100〜120度の1フライトスクリューエレメント、
(D)ねじれ角度が12.5〜75度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜2.0、フライト先端部の幅Lbとニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0の2フライト正ニーディングディスク、
(E)ねじれ角度が80〜100度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜1.0、フライト先端部の幅Lbニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0のニーディングディスク、
及び、
(F)ねじれ角度がマイナス12.5〜マイナス75度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜2.0、フライト先端部の幅Lbとニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0の逆ニーディングディスク、
の、6種のエレメントを組み合わせた構成となされており、
前記エレメントの組み合わせは、(A)のみの構成、(A)+(C)の組み合わせ構成、(A)+(C)+(D)の組み合わせ構成、(A)+(B)+(C)+(D)の組み合わせ構成、(A)+(B)+(C)+(D)+(E)の組み合わせ構成、(A)+(B)+(C)+(D)+(E)+(F)の組み合わせ構成のいずれか1種であり、
前記二軸押出機の押出機バレル設定温度が、前記(b)熱可塑性樹脂が溶融加工可能な300℃以下である。
(領域2)
前記(領域1)の(III)溶融物搬送工程を行う部分に連続した領域であり、
前記(b)成分の溶融搬送下に、前記(a)成分全量又は前記(a)成分の一部、及び前記(b)成分の一部又は残量を、第二供給口として設けた二軸押出機のサイドから強制サイドフィーダー1を用いて供給する(領域2)の(I)固体搬送工程−2と、
供給した前記(a)成分と前記(b)成分とを溶融混練する(領域2)の(II)溶融混合工程と、
前記(a)成分と前記(b)成分とが、溶融状態で搬送される(領域2)の(III)溶融物搬送工程と、
の、3つの工程を行う部分を有しており、
前記強制サイドフィーダー1を用いて、前記(a)成分のパウダー状ポリフェニレンエーテルが供給され、
当該(a)成分と、前記(領域1)から溶融搬送された前記(b)成分とが合流する部分の、前記(I)固体搬送工程−2の二軸押出機のスクリューが、
(A)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0の正ネジスクリューエレメント、
(C)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.3〜2.0で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0、フライト角度αが100〜120度の1フライトスクリュー、
(D)ねじれ角度が12.5〜75度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜2.0、フライト先端部の幅Lbとニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0の正ニーディングディスク、
及び、
(E)ねじれ角度が80〜100度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜1.0、フライト先端部の幅Lbニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0のニーディングディスクの4種のスクリューエレメント、
からなる群より選ばれる少なくとも1種以上のスクリューエレメントの組み合わせで構成され、
前記(I)固体搬送工程−2を行う部分の、押出機バレル設定温度が、前記(a)パウダー状ポリフェニレンエーテルの融点以下であり、
前記(I)固体搬送工程−2において供給された(a)成分と、前記(領域1)の(III)溶融物搬送工程から供給されてくる溶融物の(b)成分は、前記(領域2)の(II)溶融混合工程、(III)溶融物搬送工程へ送られるようになされており、
前記(II)溶融混合工程、(III)溶融物搬送工程は、それぞれ、前記(a)成分及び前記(b)成分を溶融混練する工程、(領域3)へ溶融搬送する工程であり、
前記(II)溶融混合工程、前記(III)溶融物搬送工程において用いるスクリューは、
(A)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0の正ネジスクリューエレメント、
(B)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜1.5の逆ネジスクリューエレメント、
(C)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.3〜2.0で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0、フライト角度αが100〜120度の1フライトスクリューエレメント、
(D)ねじれ角度が12.5〜75度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜2.0、フライト先端部の幅Lbとニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0の2フライト正ニーディングディスク、
(E)ねじれ角度が80〜100度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜1.0、フライト先端部の幅Lbニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0のニーディングディスク、
(F)ねじれ角度がマイナス12.5〜マイナス75度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜2.0、フライト先端部の幅Lbとニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0の逆ニーディングディスク、
(G)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0の正ネジスクリューであり、スクリューフライト部がスクリューピッチP1間に2〜10個の切り欠き部を有するミキシングスクリュー、
(H)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜1.5の逆ネジスクリューエレメントであり、スクリューフライト部がスクリューピッチP1間に2〜10個の切り欠き部を有するミキシングスクリュー、
及び、
(I)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.3〜2.0で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0の1フライトスクリューであり、スクリューフライト部がスクリューピッチP1間に2〜10個の切り欠き部を有するミキシングスクリュー、
の9種のエレメントを組み合わせた構成となされており、
前記エレメントの組み合わせは、(A)だけの構成、(A)+(C)の組み合わせ構成、(A)+(C)+(D)の組み合わせ構成、(A)+(B)+(C)+(D)の組み合わせ構成、(A)+(B)+(C)+(D)+(E)の組み合わせ構成、(A)+(B)+(C)+(D)+(E)+(F)、及びこれらの組み合わせに(G)、(H)、(I)のエレメントを任意に組み合わせた構成のいずれか1種であり、
前記(II)溶融混合工程及び前記(III)溶融物搬送工程の、押出機バレル設定温度が、前記(b)熱可塑性樹脂が溶融加工可能な300℃以下である。
(領域3)
前記(領域2)の(III)溶融物搬送工程を行う部分に連続した領域であり、
前記(b)成分、前記(a)成分の溶融搬送下に、前記(a)成分の残量及び/又は前記(b)成分の残量を、第三供給口として設けた二軸押出機のサイドから強制サイドフィーダー2を用いて供給する(領域3)の(I)固体搬送工程−3と、
当該(領域3)の(I)固体搬送工程−3において分割供給した前記(a)成分及び/又は前記(b)成分と、前記(領域2)から搬送された(a)成分+(b)成分の溶融混練物をさらに溶融混練する(領域3)の(II)溶融混合工程と、
さらに、前記(a)成分と前記(b)成分が溶融状態で搬送される(領域3)の(III)溶融物搬送工程と、
の、3つの工程を行う部分を有しており、
前記強制サイドフィーダー2を用いて前記(a)成分のパウダー状ポリフェニレンエーテル及び/又は前記(b)成分が供給され、当該供給された成分と、前記(領域2)の溶融搬送された樹脂とが合流する部分で行われる(領域3)の(I)固体搬送工程−3において用いられる二軸押出機のスクリューが、
(A)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0の正ネジスクリューエレメント、
(C)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.3〜2.0で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0、フライト角度αが100〜120度の1フライトスクリュー、
(D)ねじれ角度が12.5〜75度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜2.0、フライト先端部の幅Lbとニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0の正ニーディングディスク、
及び、
(E)ねじれ角度が80〜100度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜1.0、フライト先端部の幅Lbニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0のニーディングディスク、
の、4種のスクリューエレメントからなる群より選ばれる少なくとも1種以上のスクリューエレメントの組み合わせで構成され、
前記(領域3)の(I)固体搬送工程−3の押出機バレル設定温度が、(a)パウダー状ポリフェニレンエーテルの融点以下であり、
前記(I)固体搬送工程−3において、分割供給された成分と、前記(領域2)の(III)溶融物搬送工程から供給されてくる前記(b)成分+前記(a)成分の溶融物は、前記(領域3)の(II)溶融混合工程、前記(III)溶融物搬送工程へ送られるようになされており、
前記(領域3)の(II)溶融混合工程、前記(III)溶融物搬送工程は、それぞれ、
前記(a)成分と前記(b)成分の最終溶融混練工程、二軸押出機の末端出口へ溶融搬送する工程であるものとし、
前記(領域3)の(II)溶融混合工程、前記(III)溶融物搬送工程において用いられるスクリューは、
(A)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0の正ネジスクリューエレメント、
(B)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜1.5の逆ネジスクリューエレメント、
(C)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.3〜2.0で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0、フライト角度αが100〜120度の1フライトスクリューエレメント、
(D)ねじれ角度が12.5〜75度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜2.0、フライト先端部の幅Lbとニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0の2フライト正ニーディングディスク、
(E)ねじれ角度が80〜100度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜1.0、フライト先端部の幅Lbニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0のニーディングディスク、
(F)ねじれ角度がマイナス12.5〜マイナス75度でニーディングディスク長さLaとニーディングディスク径Dの比La/Dが0.3〜2.0、フライト先端部の幅Lbとニーディングディスク径Dの比Lb/Dが0.05〜1.0の逆ニーディングディスク、(G)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0の正ネジスクリューであり、スクリューフライト部がスクリューピッチP1間に2〜10個の切り欠き部を有するミキシングスクリュー、
(H)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜1.5の逆ネジスクリューエレメントであり、スクリューフライト部がスクリューピッチP1間に2〜10個の切り欠き部を有するミキシングスクリュー、
及び、
(I)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.3〜2.0で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0の1フライトスクリューであり、スクリューフライト部がスクリューピッチP1間に2〜10個の切り欠き部を有するミキシングスクリュー、
の9種のエレメントを組み合わせた構成となされており、
前記エレメントの組み合わせは、(A)だけの構成、(A)+(C)の組み合わせ構成、(A)+(C)+(D)の組み合わせ構成、(A)+(B)+(C)+(D)の組み合わせ構成、(A)+(B)+(C)+(D)+(E)の組み合わせ構成、(A)+(B)+(C)+(D)+(E)+(F)、およびこれらの組み合わせに(G)、(H)、(I)のエレメントを任意に組み合わせた構成のいずれか1種であり、
前記(II)溶融混合工程、及び前記(III)溶融物搬送工程の押出機バレル設定温度が、前記(b)熱可塑性樹脂が溶融加工可能な300℃以下である。 - (a)パウダー状ポリフェニレンエーテル:1〜99質量%、
(b)前記(a)以外の熱可塑性樹脂:99〜1質量%、
を含み、
前記(a)成分+前記(b)成分の合計100質量部に対して、
(c)添加剤:0.1〜70質量部を、さらに含むポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法であって、
前記(a)成分、(b)成分及び(c)成分を、二軸押出機を用いて混練する工程を有し、
前記二軸押出機が、それぞれ第一〜第三供給口を具備する下記(領域1)、(領域2)、及び(領域3)の押出領域を有し、
前記(領域1)、(領域2)、及び(領域3)の、少なくとも一つの領域に、前記(c)成分を供給する請求項1に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。 - 前記(a)パウダー状ポリフェニレンエーテルが、嵩比重0.2〜0.8、又は平均粒子径が1〜2000μmの粒子である請求項1又は2に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
- 前記(b):(a)以外の熱可塑性樹脂が、
ポリオレフィン、水添ブロック共重合体、スチレン系樹脂、ポリアミド、ポリエステル、ポリフェニレンスルフィド、及び液晶ポリエステルからなる群より選ばれる、一種又は二種以上の熱可塑性樹脂である請求項1乃至3のいずれか一項に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。 - 前記(c)成分の添加剤が、
前記(a)成分と(b)成分とを相互に混和化可能な混和剤、フィラー、安定剤、離型剤、加工助剤、難燃剤、ドリップ防止剤、造核剤、UV遮断剤、染料、顔料、酸化防止剤、可塑剤、及び帯電防止剤からなる群より選ばれる一種又は二種以上の添加剤である請求項2乃至4のいずれか一項に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。 - 前記二軸押出機の(領域2)及び/又は(領域3)に、
前記(c)成分である液状の添加剤を供給する工程を有し、
当該液状の(c)成分を供給する方法が、前記(領域2)の(II)溶融混合工程又は(III)溶融物搬送工程及び/又は前記(領域3)の(II)溶融混合工程又は(III)溶融物搬送工程を行う部分のバレルに、液添ノズルを取り付け、液状の(c)成分を液添ポンプで圧入する方法であり、
前記(c)成分を圧入する部分の前記二軸押出機のスクリューが、
(A)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0の正ネジスクリューエレメント、
(G)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0の正ネジスクリューであり、スクリューフライト部がスクリューピッチP1間に2〜10個の切り欠き部を有するミキシングスクリュー、
(H)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.2〜0.8で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜1.5の逆ネジスクリューエレメントであり、スクリューフライト部がスクリューピッチP1間に2〜10個の切り欠き部を有するミキシングスクリュー、
及び、
(I)スクリューピッチ長さP1とスクリュー径Dの比P1/Dが0.3〜2.0で、スクリューエレメント長さLとスクリュー径Dの比L/Dが0.3〜3.0の1フライトスクリューであり、スクリューフライト部がスクリューピッチP1間に2〜10個の切り欠き部を有するミキシングスクリュー、
のエレメントを用いており、前記スクリューは、前記(A)、(G)、(H)、及び(I)のエレメントの、単独又は複数の組み合わせからなるスクリュー構成である請求項2乃至5のいずれか一項に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。 - 前記二軸押出機は、前記(領域1)、(領域2)、及び(領域3)の、全ての領域の二軸押出機のバレルにベント口が設けられた構成とし、
当該ベント口を閉じた状態とする請求項1乃至6のいずれか一項に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。 - 前記二軸押出機は、前記(領域1)、(領域2)、及び(領域3)の少なくとも1つの領域の二軸押出機のバレルにベント口が設けられた構成であるものとし、
当該ベント口から真空ポンプを用いて1〜700Torrに減圧して、揮発成分を脱気する請求項1乃至6のいずれか一項に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。 - 前記二軸押出機の(領域2)及び(領域3)に、強制サイドフィーダーを用いて、前記(a)成分及び/又は粉体状の(c)成分を供給する工程を有し、
前記(a)成分及び/又は粉体状の(c)成分を供給する方法が、前記強制サイドフィーダーと接続したバレルの上蓋の上流側にガス抜き用の開口孔を設け、かつ当該ガス抜き用の開口孔からガス抜きを行いながら供給する方法である請求項1乃至8のいずれか一項に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。 - 前記二軸押出機の(領域1)の第一供給口には、ホッパーが連結されており、
当該ホッパーには、重量式フィーダーが連結されており、
前記ホッパーは、当該ホッパー上部に排気管を設置した気密性ホッパーであるものとし、
窒素ガスを、前記ホッパーの下部に設けられている供給管から連続的に導入し、前記重量式フィーダーとホッパーとの間の酸素濃度を0.3体積%未満とする、
請求項1乃至9のいずれか一項に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。 - 前記二軸押出機の(領域2)の強制サイドフィーダー1には、ホッパーが連結されており、当該ホッパーには、重量式フィーダーが連結されており、
前記ホッパーは、当該ホッパー上部に排気管を設置した気密性ホッパーであるものとし、
窒素ガスを、前記ホッパーの下部に設けられている供給管から連続的に導入し、前記重量式フィーダーとホッパーとの間の酸素濃度を0.3体積%未満とする、
請求項1乃至10のいずれか一項に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。 - 前記二軸押出機の(領域3)の強制サイドフィーダー2には、ホッパーが連結されており、当該ホッパーには、重量式フィーダーが連結されており、
前記ホッパーは、当該ホッパー上部に排気管を設置した気密性ホッパーであるものし、
窒素ガスを、前記ホッパーの下部に設けられている供給管から連続的に導入し、前記重量式フィーダーとホッパーとの間の酸素濃度を0.3体積%未満とする、
請求項1乃至11のいずれか一項に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。 - 前記二軸押出機は、前記(領域1)の第一供給口に供給する前記(b)成分をストックするストックタンクを有し、
前記第一供給口には、ホッパーが連結されており、当該ホッパーには、重量式フィーダーが連結されており、当該重量式フィーダーは、前記ストックタンクと連結されており、
前記ストックタンクと前記重量式フィーダーとの間、及び前記重量式フィーダーと前記ホッパーとの間の供給経路に窒素ガスを供給し、前記供給経路の酸素濃度を0.3体積%未満とする請求項1乃至12のいずれか一項に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。 - 前記二軸押出機は、前記(領域2)の第二供給口に供給する前記(a)成分、(b)成分をストックするストックタンクを有し、
前記第二供給口には、強制サイドフィーダー1が連結されており、
当該強制サイドフィーダー1には、ホッパーが連結されており、
当該ホッパーには、重量式フィーダーが連結されており、
当該重量式フィーダーには、前記ストックタンクが連結されており、
前記ストックタンクと前記重量式フィーダーとの間、及び前記重量式フィーダーと前記ホッパーとの間の供給経路に窒素ガスを供給し、前記供給経路の酸素濃度を0.3体積%未満とする請求項1乃至13のいずれか一項に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。 - 前記二軸押出機は、前記(領域3)の第三供給口に供給する前記(a)成分、(b)成分をストックするストックタンクを有し、
前記第三供給口には、強制サイドフィーダー2が連結されており、
当該強制サイドフィーダー2には、ホッパーが連結されており、
当該ホッパーには、重量式フィーダーが連結されており、
当該重量式フィーダーには、前記ストックタンクが連結されており、
前記ストックタンクと前記重量式フィーダーとの間、及び前記重量式フィーダーと前記ホッパーとの間の供給経路に窒素ガスを供給し、前記供給経路の酸素濃度を0.3体積%未満とする請求項1乃至14のいずれか一項に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。 - 前記二軸押出機は、前記(領域1)、(領域2)、及び(領域3)の少なくともいずれかの領域に供給する前記(c)成分をストックするストックタンクを有し、
前記(領域1)の第一供給口には、ホッパーと重量式フィーダーとが、順次連結されており、
前記(領域2)の第二供給口には、ホッパーと重量式フィーダーとが、順次連結されており、
前記(領域3)の第三供給口には、ホッパーと重量式フィーダーとが、順次連結されており、
前記(領域1)、(領域2)、及び(領域3)において、前記ストックタンクが、それぞれの重量式フィーダーと連結されており、
前記ストックタンクと重量式フィーダーとの間、及び前記(c)成分を供給する領域における前記重量式フィーダーとホッパーとの間の供給経路に窒素ガスを供給し、前記供給経路の酸素濃度を0.3体積%未満とする請求項2乃至15のいずれか一項に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。 - 前記二軸押出機が、噛み合い型同方向回転二軸押出機である請求項1乃至16のいずれか一項に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
- 前記(b):(a)以外の熱可塑性樹脂が、スチレン系樹脂である請求項1乃至17のいずれか一項に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
- 前記(b):(a)以外の熱可塑性樹脂が、スチレン系樹脂と水添ブロック共重合体の組み合わせである請求項1乃至17のいずれか一項に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
- 前記(b):(a)以外の熱可塑性樹脂が、ポリオレフィンと水添ブロック共重合体との組み合わせである請求項1乃至17のいずれか一項に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
- 前記(b):(a)以外の熱可塑性樹脂が、ポリアミドである請求項1乃至17のいずれか一項に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
- 前記(b):(a)以外の熱可塑性樹脂が、ポリフェニレンスルフィドである請求項1乃至17のいずれか一項に記載のポリフェニレンエーテル樹脂組成物の製造方法。
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