CN101280470B - 一种聚丙烯腈浆粕状纤维连续化制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种聚丙烯浆粕状纤维(以下简称腈纶浆粕)的连续化制造方法。腈纶浆粕除了具有腈纶优异的环境适应性和耐化学试剂腐蚀外，还具有高度原纤化、在水相容易分散的特点，可替代石棉用于摩擦、密封材料、造纸等多个领域，应用范围非常广泛。本发明采用含有不同比例同种结构单体的两种聚丙烯腈聚合体进行共混湿法纺丝，其混和浆液在凝固过程中发生微观相分离，形成外观无异于普通纤维丝束而内部微纤非常丰富的聚丙烯腈丝束，将该丝束切断后，短切纤维和水同时输送进入和泵入研磨设备，在高剪切速率的作用下，连续分散、研磨形成结构均匀、表面毛羽丰富的高度原纤化的聚丙烯腈浆粕状纤维，整个过程工艺连续、简单、能耗较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯浆粕状纤维(以下简称腈纶浆粕)的连续化制造方法。
背景技术
腈纶浆粕具有腈纶本身所具有的：优异的环境适应性，对湿度不敏感以及较高的使用温度外，还具有原纤化程度高、在基体中的分散性能耗及干、湿加工性能好的特点。在绝大多数情况下可以取代石棉或芳纶浆粕用于摩擦密封材料、特种纸、无纺布等多个领域，性价比较高。目前，腈纶浆粕的制备技术方面所见报导不多，只有以下几种：腈纶废丝碾磨法、离心纺丝法和增塑熔融挤出研磨法以及沉析法。
美国的Sterling公司利用将腈纶长丝或废丝经切割设备割成一定长度的短纤维，在水中分散进行机械叩解和研磨，纤维被撕裂而原纤化，使其表面产生微纤状毛羽而形成高度原纤化的PAN浆粕，商品名为CFF系列。该方法制备聚丙烯腈浆粕，存在研磨能耗高、得到的浆粕带状结均匀性较差等缺点。
USP5296286提出了喷射纺丝法制备聚丙烯腈浆粕，即是将聚丙烯腈的纺丝原液通过一长的狭缝性模口而被挤出，经喷管型的高速成气流装置所拉伸或在狭缝性模口周围开有高速气流喷孔，原液一经模口压出，立即受到周围高速气流的喷吹，从而形成浆粕。该方法设备复杂，成本较高。
US5401576、KR9208998等文献提出了增塑熔融挤出研磨法制备聚丙烯浆粕，即将用水增塑的聚丙烯腈升温熔融状态，然后降温到熔点以下，使其成为过冷熔体；挤出后研磨叩解，得到长度为1～20mm、直径为0.1～50μm的聚丙烯腈浆粕。
CN200410093262中提出了用沉析法制备聚丙烯腈浆粕，即将聚丙烯腈粉末在二甲基乙酰胺等极性有机溶剂中完全溶解，配制成均匀的浆液，该浆液注入凝固液中，在强剪切力的作用下，直接沉析出聚丙烯腈浆粕。该法省略了纺丝、切断、研磨等工序，可以大幅度降低制造成本，但该方法工艺条件苛刻，较难控制。
我们在CN200610025775.x提出了采用两种不同结构单体的聚丙烯腈聚合体进行双组分共混湿法纺丝，利用共混浆液在凝固过程中发生相分离形成多微孔结构的原理，采用常规的聚丙烯腈纤维的纺丝工艺，得到内部微孔丰富、微纤疏松的聚丙烯腈丝束纤维，这种结构的丝束经切短后，在水中易分散、且在研磨过程中易原纤化，即可大大减低研磨能耗，又可得到结构均匀、高度原纤化德聚丙烯腈浆粕状纤维。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的聚丙烯腈浆粕状纤维的连续制造方法。
本发明的技术方案是：采用含有不同比例同种结构单体的两种聚丙烯聚合体进行共混湿法纺丝，其混合浆液在凝固过程中发生微观相分离，形成外观无异于普通纤维丝束而内部微纤非常丰富的聚丙烯腈丝束，将该丝束切断后，短切纤维和水同时输送进入和泵入研磨设备，在高剪切力的作用下，连续分散、研磨，形成结构均匀、表面毛羽丰富的高度原纤化聚丙烯腈浆粕。
本发明与现有制备技术相比具有以下优点：
1.采用在进料口处带有推动叶轮的盘式高剪切研磨机，省去了短切纤维在水中分散的独立工序，使腈纶浆粕的生产过程中，在短切纤维水相中的分散以及研磨能够连续进行，整个生产过程高效、简单且能耗低。
2.采用含有不同比例同种结构单体的两种聚丙烯腈聚合体进行共混湿法纺丝，既可形成外观无异于普通纤维丝束而内部微纤非常丰富的聚丙烯腈丝束，而且化学组成更为简单，有利于简化浆粕原料生产工艺、降低成本。
附图说明
图1为本发明连续化制备聚丙烯腈浆粕状纤维的工艺流程图。
图2为本发明方法制造的聚丙烯腈浆粕状纤维的扫描电镜照片。
具体实施方式
一种聚丙烯浆粕状纤维连续化制造方法，采用含有不同比例同种结构单体的两种聚丙烯聚合体进行共混湿法纺丝，其混合浆液在凝固过程中发生微观相分离，形成外观无异于普通纤维丝束而内部微纤非常丰富的聚丙烯腈丝束，将该丝束切断后，短切纤维和水同时输送进入和泵入研磨设备，在高剪切力的作用下，连续分散、研磨，形成结构均匀、表面毛羽丰富的高度原纤化聚丙烯腈浆粕。
所述的聚丙烯聚合体中的结构单体为丙烯酸甲脂、甲基丙烯酸甲脂、醋酸乙烯酯等，含量为2.5～12.5％。
所述纺丝原液中两种聚丙烯聚合体含有相同结构单体但比例差在2.5～7.5％，两种聚合体的含量比为：(5∶95～95∶5)，采用聚丙烯腈常规纺丝工艺纺制得到的内部微纤丰富的聚丙烯腈纤维丝束。
所述的将纤维切短，采用常规纤维切断设备将聚丙烯腈纤维丝束切割成长度为2～6mm的短切纤维。
所述的短切纤维采用特殊设计的空心螺杆体积式喂料机连续以30～200kg/h的速率加入研磨设备。
所述的短切纤维加入研磨设备的同时以10～50t/h的流量泵入去离子水，进行连续分散、研磨。
所述的研磨设备是进料口处带有推动叶轮的盘式研磨机，在15～45s-1的高剪切速率作用下，内部微纤丰富的聚丙烯腈短切纤维在水相中连续分散、研磨，实现纤维的原纤化。
所述的聚丙烯腈浆粕状纤维，是指聚丙烯腈的高度原纤化纤维，其结构呈树枝状分布，即每根基干上都附由许多微纤，表面毛羽非常丰富。
实例1
将含11.5wt％醋酸乙烯酯的聚丙烯腈聚合体和含5.5wt％醋酸乙烯酯的聚丙烯腈聚合体各50wt％溶解于44wt％的硫氰酸纳水溶液中，形成双组分共混纺丝原液，该溶液采用常规聚丙烯腈纤维湿法纺丝工艺，包括纺丝、拉伸、水洗、干燥等过程，得到外观无异于普通纤维丝束而内部微纤非常丰富的聚丙烯腈丝束。
实例2
将实例1得到的纤维丝束在纤维切断机切成长度为4mm的短切纤维，通过空心螺杆体积式喂料机，以50kg/h的速率和35t/h流量的去离子水同时喂入进料口处待用推动叶轮的盘式研磨机，在40s-1的高剪切速率作用下，内部微纤丰富的聚丙烯腈短切纤维在水相中连续分散、研磨，将得到的浆液脱水、干燥后，开松得到的聚丙烯腈浆粕状纤维，长度分布为1.8±0.4mm，比表面积为12.9m2/g。
实例3
将实例1得到的纤维丝束在纤维切断机切成长度为5mm的短切纤维，通过空心螺杆体积式喂料机，以35kg/h的速率和40t/h流量的去离子水同时喂入进料口处待用推动叶轮的盘式研磨机，在40s-1的高剪切速率作用下，内部微纤丰富的聚丙烯腈短切纤维在水相中连续分散、研磨，将得到的浆液脱水、干燥后，开松得到的聚丙烯腈浆粕状纤维，长度分布为2.0±0.4mm，比表面积为9.6m2/g。
实例4
将实例1得到的纤维丝束在纤维切断机切成长度为3mm的短切纤维，通过空心螺杆体积式喂料机，以50kg/h的速率和20t/h流量的去离子水同时喂入进料口处待用推动叶轮的盘式研磨机，在40s-1的高剪切速率作用下，内部微纤丰富的聚丙烯腈短切纤维在水相中连续分散、研磨，将得到的浆液脱水、干燥后，开松得到的聚丙烯腈浆粕状纤维，长度分布为1.6±0.4mm，比表面积为15.8m2/g。
Claims (7)
1.一种聚丙烯腈浆粕状纤维连续化制造方法，其特征在于，采用含有不同比例同种结构单体的两种聚丙烯聚合体进行共混湿法纺丝，得到外观无异于普通纤维丝束而内部微纤非常丰富的聚丙烯腈丝束，将该丝束切断后，短切纤维和去离子水同时输送进入和泵入研磨设备，在15～45s-1的高剪切速率作用下，连续分散、研磨，形成结构均匀、表面毛羽丰富的高度原纤化聚丙烯腈浆粕；
所述的聚丙烯聚合体中的结构单体为丙烯酸甲脂、甲基丙烯酸甲脂或醋酸乙烯酯；
所述高度原纤化聚丙烯腈浆粕的结构呈树枝状分布，即每根基干上都附有许多微纤，表面毛羽非常丰富。
2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈浆粕状纤维连续化制造方法，其特征在于，所述的聚丙烯聚合体中的结构单体的含量为2.5～12.5％。
3.根据权利要求1或2所述的一种聚丙烯腈浆粕状纤维连续化制造方法，其特征在于，所述纺丝原液中两种聚丙烯聚合体含有相同结构单体但比例差在2.5～7.5％，两种聚合体的含量比为5∶95～95∶5，采用聚丙烯腈常规纺丝工艺纺制得到的内部微纤丰富的聚丙烯腈纤维丝束。
4.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈浆粕状纤维连续化制造方法，其特征在于所述的将纤维切短，采用常规纤维切断设备将聚丙烯腈纤维丝束切割成长度为2～6mm的短切纤维。
5.根据权利要求4所述的一种聚丙烯腈浆粕状纤维连续化制造方法，其特征在于所述的短切纤维采用特殊设计的空心螺杆体积式喂料机连续以30～200kg/h的速率加入研磨设备。
6.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈浆粕状纤维连续化制造方法，其特征在于所述的短切纤维加入研磨设备的同时以10～50t/h的流量泵入去离子水，进行连续分散、研磨。
7.根据权利要求5或6所述的一种聚丙烯腈浆粕状纤维连续化制造方法，其特征在于所述的研磨设备是进料口处带有推动叶轮的盘式研磨机，在15～45s-1的高剪切速率作用下，内部微纤丰富的聚丙烯腈短切纤维在水相中连续分散、研磨，实现纤维的原纤化。
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