CN101058896B - 聚丙烯腈浆粕状纤维的制备 - Google Patents

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Abstract

一种聚丙烯腈浆粕状纤维(以下简称腈纶浆粕)的制备方法。腈纶浆粕除了具有腈纶优异的环境适应性和耐化学试剂腐蚀外，还具有高度原纤化、在水相容易分散的特点，可替代石棉用于摩擦、密封材料、造纸等多个领域，应用范围非常广泛。本发明采用不同结构单体或含不同比例的同种结构单体的两种聚丙烯腈聚合体，进行双组分共混湿法纺丝，得到内部微孔丰富、微纤疏松的聚丙烯腈丝束纤维，经纤维切断机切割成长度为2～10mm的短纤维，分散于水中形成0.1～8wt％的悬浮液，以2～10t/h的流量泵入单盘或双盘磨浆机中进行研磨，使聚丙烯腈纤维原纤化，形成浆粕状纤维。该方法制备的聚丙烯腈浆粕原纤化程度高、分散性好、结构均匀。

Description

聚丙烯腈浆粕状纤维的制备
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯腈浆粕状纤维(腈纶浆粕)的制备方法。
背景技术
腈纶浆粕除具有腈纶本身所具有的：优异的环境适应性，对湿度不敏感以及较高的使用温度外，还具有原纤化程度高、在基体中的分散性能好及干、湿加工性能好的特点。在绝大多数情况下可以取代石棉或芳纶浆粕用于摩擦密封材料、特种纸、无纺布等多个领域，性价比高。目前，腈纶浆粕的制备技术方面所见报导不多，只有以下几种：腈纶废丝碾磨法、离心纺丝法和增塑熔融挤出研磨法以及沉析法。
美国的Sterling公司利用将腈纶长丝或废丝经切割设备割成一定长度的短纤维，在水中分散进行机械叩解和研磨，纤维被撕裂而原纤化，使其表面产生微纤状毛羽而形成高度原纤化的PAN浆粕，商品名为CFF系列。该方法制备聚丙烯腈浆粕，存在研磨能耗高、得到的浆粕带状结均匀性较差等缺点。
USP5296286提出了喷射纺丝法制备聚丙烯腈浆粕，即是将聚丙烯腈的纺丝原液通过一长的狭缝形模口而被挤出，经喷管型的高速成气流装置所拉伸或在狭缝形模口周围开有高速气流喷孔，原液一经模口压出，立即受到周围高速气流的喷吹，从而形成浆粕。该方法设备复杂，成本较高。
US5401576、KR9208998等文献提出了增塑熔融挤出研磨法制备聚丙烯腈浆粕，即将用水增塑的聚丙烯腈升温熔融状态，然后降温到熔点以下，使其成为过冷熔体；挤出后研磨叩解，得到长度为1～20mm、直径为0.1～50μm的聚丙烯腈浆粕。
另外，我们在CN200410093262中提出了用沉析法制备聚丙烯腈浆粕，即将聚丙烯腈粉末在二甲基乙酰胺等极性有机溶剂中完全溶解，配制成均匀的浆液，该浆液注入凝固液中，在强剪切力的作用下，直接沉析出聚丙烯腈浆粕。该法省略了纺丝、切断、研磨等工序，可以大幅度降低制造成本，但该方法工艺条件比较苛刻，较难控制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的制备聚丙烯腈浆粕状纤维的方法。
本发明的技术方案是：采用含不同结构单体或含不同比例的同种结构单体的两种聚丙烯腈聚合体进行双组分共混湿法纺丝，双组分纺丝原液的含量比为5∶95～95∶5，得到内部微孔丰富、微纤疏松的聚丙烯腈丝束纤维，经纤维切断机切割成长度为2～10mm的短纤维，分散于水中形成0.1～8wt％的悬浮液后，以2～10t/h的流量泵入单盘或双盘磨浆机中研磨，使聚丙烯腈纤维原纤化，形成浆粕状纤维。
本发明与现有制备技术相比具有以下优点：
本发明采用不同结构单体(又称第二单体)或含不同比例同种结构单体的两种聚丙烯腈聚合体进行双组分共混湿法纺丝，利用共混浆液在凝固过程中发生相分离形成多微孔结构的原理，采用常规的聚丙烯腈纤维的纺丝工艺，得到内部微孔丰富、微纤疏松的聚丙烯腈丝束纤维，这种结构的丝束经切短后，在水中易分散、且在研磨过程中易原纤化，既可大大减低研磨能耗，又可得到结构均匀、高度原纤化的聚丙烯腈浆粕状纤维，见附图。
附图说明
附图1为本发明制备的聚丙烯腈浆粕状纤维的扫描电镜照片。
附图2为本发明制备的聚丙烯腈浆粕状纤维的滤水曲线图。
具体实施方式
一种聚丙烯腈浆粕状纤维的制备方法，采用不同结构单体或含不同比例同种结构单体的两种聚丙烯腈聚合体进行双组分共混湿法纺丝，得到内部微孔丰富、微纤疏松的聚丙烯腈丝束纤维，经切短、分散、研磨，得到聚丙烯腈浆粕状纤维。
所述的聚丙烯腈聚合体中的两种结构单体为丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯与醋酸乙烯酯，在聚合体中的含量都为5～15％，分别称为聚丙烯腈聚合体A和B。
所述的聚丙烯腈聚合体中的不同比例同种结构单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯等单体中的一种，在聚合体中的含量为5～15％，两种聚合体中的结构单体的比例差在3～10％，分别称为聚丙烯腈聚合体A′和B′。
所述的双组分共混湿法纺丝是指纺丝原液中聚丙烯腈聚合体A和B或A′和B′含量比为：5∶95～95∶5，采用腈纶常规纺丝工艺，利用共混浆液在凝固过程中发生相分离形成多微孔结构的原理，纺制得到的内部微孔丰富、微纤疏松的聚丙烯腈纤维丝束。
所述的将纤维切短，采用常规纤维切断设备将聚丙烯腈纤维丝束切割成长度为2～10mm的短纤维，并将其分散于水中形成0.1～8wt％的悬浮液。
所述的悬浮液以2～10t/h的流量泵入在单盘或双盘磨浆机中研磨，使内部微孔丰富、微纤疏松的聚丙烯腈纤维原纤化。
所述的聚丙烯腈浆粕状纤维，是指聚丙烯腈的高度原纤化纤维，其结构呈树枝状分布，即每根基干上都附有许多微纤，表面毛羽非常丰富。
实例1
称取10kg含7.5％丙烯酸甲酯的聚丙烯腈聚合体溶解于670kg的44％的硫氰酸纳水溶液中，再称取90kg含7.5％醋酸乙烯酯的聚丙烯腈聚合体溶解于上述溶液中，形成双组分共混纺丝原液，该溶液采用常规聚丙烯腈纤维湿法纺丝工艺，包括纺丝、拉伸、水洗、干燥等过程，得到聚丙烯腈共混纤维丝束。
将得到的纤维丝束在纤维切断机切成长度为8mm的短纤维，称取50kg分散于5t水中，以3t/h的流量泵入双盘磨浆机中研磨，浆液经离心脱水干燥得到聚丙烯腈浆粕状纤维，长度分布为2.0±0.4mm，肖氏打浆度为40.3°SR.
实例2
称取20kg含7.5％丙烯酸甲酯的聚丙烯腈聚合体溶解于670kg的44％的硫氰酸纳水溶液中，再称取80kg含7.5％醋酸乙烯酯的聚丙烯腈聚合体溶解于上述溶液中，形成双组分共混纺丝原液，该溶液采用常规聚丙烯腈纤维湿法纺丝工艺，包括纺丝、拉伸、水洗、干燥等过程，得到聚丙烯腈共混纤维丝束。
将得到的纤维丝束在纤维切断机切成长度为6mm的短纤维，称取80kg分散于5t水中，以8t/h的流量泵入双盘磨浆机中研磨，浆液经离心脱水干燥得到聚丙烯腈浆粕状纤维，长度分布为1.9±0.4mm，肖氏打浆度为45.4°SR.
实例3
称取20kg含5％丙烯酸甲酯的聚丙烯腈聚合体溶解于670kg的44％的硫氰酸纳水溶液中，再称取80kg含10％丙烯酸甲酯的聚丙烯腈聚合体溶解于上述溶液中，形成双组分共混纺丝原液，该溶液采用常规聚丙烯腈纤维湿法纺丝工艺，包括纺丝、拉伸、水洗、干燥等过程，得到聚丙烯腈共混纤维丝束。
将得到的纤维丝束在纤维切断机切成长度为5mm的短纤维，称取100kg分散于5t水中，以10t/h的流量泵入双盘磨浆机中研磨，浆液经离心脱水干燥得到聚丙烯腈浆粕状纤维，长度分布为2.1±0.4mm，肖氏打浆度为41.2°SR.

Claims (4)

1.一种聚丙烯腈浆粕状纤维的制备方法，其特征在于：采用丙烯酸甲酯结构单体和醋酸乙烯酯结构单体的两种聚丙烯腈聚合体A和B进行双组分共混湿法纺丝，得到聚丙烯腈丝束纤维，经切割、分散、研磨，得到聚丙烯腈浆粕状纤维；所述的双组分共混湿法纺丝是指纺丝原液中聚丙烯腈聚合体A和B的含量比为5∶95～95∶5；
所述聚丙烯腈浆粕状纤维采用如下方法制备而成：将聚丙烯腈纤维丝束切割成长度为2～10mm的短纤维，并分散于水中形成0.1～8wt％的悬浮液；所述的悬浮液以2～10t/h的流量泵入单盘或双盘磨浆机中进行研磨，得到内部微孔丰富、微纤疏松的聚丙烯腈浆粕状纤维。
2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈浆粕纤维的制备方法，其特征在于所述的聚丙烯腈聚合体中的丙烯酸甲酯和醋酸乙烯酯两种结构单体，在聚丙烯腈聚合体A和B中的含量都为5～10％。
3.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈浆粕纤维的制备方法，其特征在于所述的聚丙烯腈聚合体的丙烯酸甲酯和醋酸乙烯酯两种结构单体在聚丙烯腈聚合体A和B中的含量为5～10％，两种聚丙烯腈聚合体A和B中的结构单体的比例差在3～10％。
4.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈浆粕纤维的制备方法，其特征在于所述的聚丙烯腈浆粕状纤维，其结构呈树枝状分布，每根基干上都附有许多微纤，表面毛羽非常丰富。
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