CN104088033B - 一种异形有光细旦涤纶低弹纤维的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种异形有光细旦涤纶低弹纤维的制备方法，其具体步骤为，将有光聚酯切片母粒进行熔融纺丝，其中喷丝板为异形喷丝板；得到异形有光细旦涤纶低弹纤维，且纤维的旦数为0.5～2旦；有光聚酯切片母粒的原料质量百分比为：改性PBT切片为1～2％，再生聚酯切片为5～10％，有光聚酯切片为余量。本发明异形有光细旦涤纶低弹纤维既符合当今的发展潮流，又可以广泛地应用服装，纺织，家纺，玩具纺织材料等领域。

Description

一种异形有光细旦涤纶低弹纤维的制备方法

【技术领域】

本发明涉及聚酯纤维技术领域，具体地说，是一种异形有光细旦涤纶低弹纤维的制备方法。

【背景技术】

中国专利申请号201010223579.X涉及一种双排环吹细旦有光异形涤纶牵伸丝的制备方法，包括如下步骤：将有光聚酯熔体通过温度为283～285℃范围内的熔体输送管道，同时输送入纺丝箱体，经纺丝箱体中的纺丝组件过滤后形成熔体状纤维，其中纺丝温度为295～298℃，纺丝速度为5100～5300米/分钟；然后经过外环吹风冷却，其中喷丝板和外环吹筒均为双排设置，无风区的长度在65～75mm，外环吹风的风压为490～510帕，喷丝板中的丝被固化成初生纤维；再经过油嘴上油后，经过预网络器整合，最终由卷绕头卷装成形，其中第一热辊温度为75～85℃，第二热辊温度为135～138℃；适用于制备双排环吹细旦有光异形涤纶牵伸丝。

中国专利申请号200710026148.2涉及一种涤纶细旦三角超有光FDY长丝及其制备方法，在细旦三角超有光涤纶长丝纺丝制备过程中，降低纺丝速度，缩短无风区距离，吹风冷却条件缓和，采用喷嘴上油的方式，提高了上油的位置，成功制备出一种旦数≤0.7DTEX，纤维截面接近正三角形，光泽超亮的细旦三角超有光FDY涤纶长丝；所得涤纶长丝柔软性极好、手感好，且产品毛丝少，短头少，条干均匀，质量更加稳定。

中国专利申请号201110451873.0涉及一种超细旦涤纶长丝的生产方法，包括以下步骤：以PET熔体为原料，依次经过过滤器、增压泵、静态混合器、纺丝箱体、缓冷管、环吹风、油嘴集束上油、切丝装置、预网络器、第一热辊、第二热辊、网络器和卷绕头。本发明的超细旦涤纶长丝的生产方法，具有如下技术效果：生产出的超细旦涤纶长丝性能良好，纤维条干不匀率为1.9％，满卷率达到95％，线密度为55％，断裂强度为3.92cN/dtex，断裂伸长为30％。

中国专利申请号201210550104.0涉及涤纶长丝的制备方法技术领域，具体涉及超细旦涤纶长丝的制备方法，包括以超有光PET聚酯切片为原料，经预结晶、干燥、挤压、过滤、纺丝箱体分配、计量泵分丝、喷丝、侧吹风、卷绕、成品包装过程进行生产；采用上述制备方法，使得最终的成品纤维具有高强度、低伸长率和低热收缩等性能，其断裂强度大于7.0cN/dtex，断裂伸长率小于14％，沸水收缩率小于1.8％，干热收缩小于4.5％。同时，本发明还具有生产流程短、纺速高、毛丝少、断头少，而且生产流程短、生产成本低等特点，不仅用于高档缝纫线、绣花线、渔网，同时还大量应用在各种汽车安全气囊、军用帐篷布及各种需要高强纤维作为辅料或增强材料的行业。

中国专利申请号201110452117.X涉及一种超细旦涤纶预取向丝的生产方法，包括以下步骤：以PET切片为原料，依次经过预结晶器、干燥塔、螺杆挤压机、过滤器、纺丝箱体、计量泵、纺丝组件、侧吹风、上油和卷绕，所说的干燥温度为160-170摄氏度；所说的组件压力为12-18MPa；所说的纺丝温度为299摄氏度；所说的侧吹风温度为20-24摄氏度，湿度为75％，风速为0.3-0.5m/s；所说的上油率为0.4-0.6％；所说的纺丝速度为2800-3300m/min。超细旦涤纶预取向丝的生产方法，具有如下技术效果：生产出的超细旦涤纶预取向丝性能良好，质量稳定，线密度为166dtex，断裂强度为2.45cN/dtex，断裂伸长率为107％。

中国专利申请号200910027027.9涉及一种熔体直纺超细旦涤纶FDY丝及其制备工艺，该超细旦涤纶FDY丝按照熔体直纺一步法生产路线，使用毛细孔直径为0.15-0.2MM，L/D＝2.6-3.6，板面直径为70-90MM的喷丝板，纤维冷却区安装整流罩和采用两道上油系统直接生产超细FDY丝，所得单丝纤度DPF为0.3-0.6，一束丝孔数为144F-192F；采用的工艺路线在提升产品的内在质量的同时使加工成本大幅度降低，具有代替进口同类产品的能力。

中国专利申请号201310090354.5涉及一种彩色超细旦涤纶预取向丝的生产方法，将聚对苯二甲酸乙二酯与涤纶彩色母粒分别进行结晶和干燥，然后将其熔融，再将预过滤与精密过滤、环吹风冷却、上油、导丝、增加网络度、卷绕成；将涤纶彩色母粒和聚对苯二甲酸乙二酯结合，省去了后续染色的步骤，减少了染色过程中需要消耗的电能与排放的污水，达到了环保的目的，响应国家节能减排的号召，制得超细旦涤纶长丝有较佳的柔软手感，同时具有蜡状感，甚至可比羊毛、蚕丝还要柔软，织成织物后有很好透气性和保暖性，其产品主要用于高档面料。

中国专利申请号200810024796.9涉及一种细旦涤纶工业丝的制造方法，包括切片输送、预结晶、干燥、螺杆挤压、计量、过滤、纺丝、集束上油、牵伸、卷绕、外检、染色、包装，其特种在于采用2级拉伸，简化了生产工业丝的4级拉伸环节，且利用现有的FDY生产设备，设备增加投入不大，通过合适的工艺条件同样的生产高性能缝纫线，产品具有很高的附加值，设备投入少，工艺成熟，生产管理难度不大，生产稳定性强，产品利润可观。

面临着越来越大的产业升级压力，化纤企业其实都已经把高技术含量、高附加值产品的研发与推广放在非常重要的位置。异形细旦纤维必将是未来差别化纤维发展的重点，作为高舒适性纤维的一个主要品种，预计今后几年全球产量将逐步达到或突破200万吨。目前，百宏科技公司生产的异形细旦聚酯纤维已经与国内外知名品牌建立了长期的使用协议，未来他们会努力克服纤维成型理论与专业化喷丝板加工精度问题的技术瓶颈，逐步加大该类产品开发与推广的力度，使得这种新型纤维发挥更大的功用。

异形有光细旦涤纶低弹纤维成为纤维发展的潮流之一。

【发明内容】

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种异形有光细旦涤纶低弹纤维的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种异形有光细旦涤纶低弹纤维的制备方法，其具体工艺为：

一、纳米硫酸钡的氨基化处理

将纳米硫酸钡溶于乙醇溶剂中，纳米硫酸钡在乙醇中的浓度为20～30kg/m³，乙醇溶剂pH控制为7.8～8.8，然后加入氨丙基三乙氧基硅烷进行反应；反应完成后进行离心分离，对固体进行真空干燥制备出氨基化的纳米硫酸钡；

二、将CBT粉末加热到180～200℃，然后再加入生物基的戊二酸，同时加入催化剂二羟基烷基氯化锡，进行CBT的端羧基化，反应时间为15～20min，得到羧酸封端的CBT初聚物；

所述的催化剂为二羟基烷基氯化锡；

所述的催化剂用量占CBT粉末和戊二酸两者总质量的0.15～0.20‰；

所述的CBT粉末和戊二酸的摩尔比为1∶1.2～1∶1.3；

所述的CBT粉末有CBT160粉碎制备；CBT在常温下为白色固体颗粒，当温度达到190℃时会变成水一样的液体，在相同的粘度下PBT的粘度为其5000倍。且CBT与PBT、PET、PTT具有良好的相容性，润湿性能强。当加热到220℃时即可发生原位聚合，即生成PBT材料。

所述的生物基的戊二酸，来自生物分解得到戊二酸，有利于环保；

三、将步骤二制备的CBT初聚物加热到210～240℃，并加入步骤一制备的氨基化的纳米硫酸钡进行反应，反应时间为1～5h，然后再原位聚合，制备出改性PBT；

所述的氨基化的纳米硫酸钡占CBT粉末和戊二酸两者总质量的0.25～0.35％。

将纳米硫酸钡通过化学接枝方法到PBT材料中，有利于改善最终产品的高速经编的要求，且与PET切片相容性较好，有利于纺丝的稳定性。

四、制备有光聚酯切片母粒

有光聚酯切片母粒的原料质量百分比为：

改性PBT切片     1～2％

再生聚酯切片    5～10％

大有光聚酯切片  余量

将改性PBT切片，再生聚酯切片以及大有光聚酯切片进行混合，经熔融挤出，得到有光聚酯切片母粒；

五、熔融纺丝

将有光聚酯切片母粒进行熔融纺丝，其中喷丝板为异形喷丝板；得到异形有光细旦涤纶低弹纤维，且纤维的旦数为0.5～2旦。

所述的异形喷丝板，其为圆形喷丝板，一字型喷丝孔均匀地分布在喷丝板上；一字型喷丝孔，其形状为仿一字型，其上端面为依次设置的半圆弧和等边三角形的重复单元，其下端面为依次设置的等边三角形和半圆弧的重复单元，且上端面和下端面的重复单元数目相同，上端面和下端面的两端之间通过半圆弧进行连接。

所述的上端面和下端面的重复单元数目为四个。

所述的半圆弧的直径和等边三角形的边长相同。

所述的喷丝板还设置三角形通道，且三角形通道的中心和喷丝板的圆心为同一点，三角形通道将喷丝板进行三等分。

所述的喷丝板还设置三条直线通道，且直线通道与三角形通道的三边中心垂直相交，直线通道的一端和喷丝板相连通，另外一端和三角形通道相连通；直线通道的宽度b和三角形通道a的宽度相同。

所述的上端面的半圆弧和下端面的半圆弧的尺寸相同。

所述的上端面的等边三角形和下端面的等边三角形的尺寸相同。本项目设置的喷丝板，其中内置三角形通道，由于丝束的快速冷却，保持丝束的质量；克服内层纤维冷却不均的问题。

本项目设置的喷丝板，其喷丝孔的其上端面为依次设置的半圆弧和等边三角形的重复单元，其下端面为依次设置的等边三角形和半圆弧的重复单元，其优点在于，制备出的纤维空隙大，凹槽多，且三角形截面具有良好的反光效果，且有利于维持纤维本身的形状，因为纤维在收到压力作用时，其外突的三角形以及圆弧形有吸收作用力的功效，即类似于海绵的缓冲作用。其上下端面之间为三角形和圆弧形这种非对称形状，其优点在于纤维在于任何方向上都具有良好的散光效果，又具有良好的维持现状的功能；同时由于凹槽较多，也具有良好的透气导湿的功效；这是本项目的喷丝板的特别之处和创新之处。

与现有技术相比，本发明的积极效果是：

本项目含有再生聚酯切片，一方面可以节约成本，另外还可以减少环境的污染，减少资源的浪费，符合当今的潮流。同时也可以保持纤维本身的品质。

【附图说明】

图1改性PBT制备的化学反应方程式；

图2本发明的喷丝板的示意图；

图3本发明的一字型喷丝孔的放大示意图。

图4本发明的实施例1的纤维某一局部截面SEM图。

【具体实施方式】

以下提供本发明一种微纳米改性大有光聚酯纤维的具体实施方式。

实施例1

一种异形有光细旦涤纶低弹纤维的制备方法，其具体工艺为：

一、纳米硫酸钡的氨基化处理

将纳米硫酸钡溶于乙醇溶剂中，纳米硫酸钡在乙醇中的浓度为20kg/m³，乙醇溶剂pH控制为7.8左右，然后加入氨丙基三乙氧基硅烷进行反应；反应完成后进行离心分离，对固体进行真空干燥制备出氨基化的纳米硫酸钡；

二、将CBT粉末加热到180～200℃，然后再加入生物基的戊二酸，同时加入催化剂二羟基烷基氯化锡，进行CBT的端羧基化，反应时间为15～20min，得到羧酸封端的CBT初聚物；

所述的催化剂为二羟基烷基氯化锡；

所述的催化剂用量占CBT粉末和戊二酸两者总质量的0.15‰；

所述的CBT粉末和戊二酸的摩尔比为1∶1.2；

所述的CBT粉末有CBT160粉碎制备。

所述的生物基的戊二酸，来自生物分解得到戊二酸，有利于环保；

三、将步骤二制备的CBT初聚物加热到210～240℃，并加入步骤一制备的氨基化的纳米硫酸钡进行反应，反应时间为1～5h，然后再原位聚合，制备出改性PBT；

所述的氨基化的纳米硫酸钡占CBT粉末和戊二酸两者总质量的0.25％。

具体的化学反应请参见附图1。

将纳米硫酸钡通过化学接枝方法到PBT材料中，有利于改善最终产品的高速经编的要求，且与PET切片相容性较好，有利于纺丝的稳定性。

四、制备有光聚酯切片母粒

聚酯切片母粒的原料质量百分比为：

改性PBT切片     1％

再生聚酯切片    5％

大有光聚酯切片  94％

将改性PBT切片，再生聚酯切片以及大有光聚酯切片进行混合，经熔融挤出，得到有光聚酯切片母粒；

五、熔融纺丝

将有光聚酯切片母粒进行熔融纺丝，其中喷丝板为异形喷丝板；得到异形有光细旦涤纶低弹纤维，且纤维的旦数为0.5旦。

请参见附图2和3，所述的异形喷丝板，其为圆形喷丝板，一字型喷丝孔均匀地分布在喷丝板上；一字型喷丝孔，其形状为仿一字型，其上端面为依次设置的半圆弧和等边三角形的重复单元，其下端面为依次设置的等边三角形和半圆弧的重复单元，且上端面和下端面的重复单元数目相同，上端面和下端面的两端之间通过半圆弧进行连接。

所述的上端面和下端面的重复单元数目为四个。

所述的半圆弧的直径R和等边三角形的边长相同。

所述的喷丝板还设置三角形通道，且三角形通道的中心和喷丝板的圆心为同一点，三角形通道将喷丝板进行三等分。

所述的喷丝板还设置三条直线通道，且直线通道与三角形通道的三边中心垂直相交，直线通道的一端和喷丝板相连通，另外一端和三角形通道相连通；直线通道的宽度b和三角形通道a的宽度相同。

所述的上端面和下端面的间距为半圆弧的直径R。

图4中的白色粒子为硫酸钡，暗区为PET基体，图中尺寸放大了“10000倍″，从图中可以看出，纳米硫酸钡粒子在PET中分散均匀。

实施例2

一种异形有光细旦涤纶低弹纤维的制备方法，其具体工艺为：

一、纳米硫酸钡的氨基化处理

将纳米硫酸钡溶于乙醇溶剂中，纳米硫酸钡在乙醇中的浓度为30kg/m³，乙醇溶剂pH控制为8.8左右，然后加入氨丙基三乙氧基硅烷进行反应；反应完成后进行离心分离，对固体进行真空干燥制备出氨基化的纳米硫酸钡；

二、将CBT粉末加热到180～200℃，然后再加入生物基的戊二酸，同时加入催化剂二羟基烷基氯化锡，进行CBT的端羧基化，反应时间为15～20min，得到羧酸封端的CBT初聚物；

所述的催化剂为二羟基烷基氯化锡；

所述的催化剂用量占CBT粉末和戊二酸两者总质量的0.20‰；

所述的CBT粉末和戊二酸的摩尔比为1∶1∶1.3；

所述的CBT粉末有CBT160粉碎制备。

所述的生物基的戊二酸，来自生物分解得到戊二酸，有利于环保；

三、将步骤二制备的CBT初聚物加热到210～240℃，并加入步骤一制备的氨基化的纳米硫酸钡进行反应，反应时间为1～5h，然后再原位聚合，制备出改性PBT；

所述的氨基化的纳米硫酸钡占CBT粉末和戊二酸两者总质量的0.35％。

具体的化学反应请参见附图1。

将纳米硫酸钡通过化学接枝方法到PBT材料中，有利于改善最终产品的高速经编的要求，且与PET切片相容性较好，有利于纺丝的稳定性。

四、制备有光聚酯切片母粒

有光聚酯切片母粒的原料质量百分比为：

改性PBT切片     2％

再生聚酯切片    10％

大有光聚酯切片  88％

将改性PBT切片，再生聚酯切片以及大有光聚酯切片进行混合，经熔融挤出，得到有光聚酯切片母粒；

五、熔融纺丝

将有光聚酯切片母粒进行熔融纺丝，其中喷丝板为异形喷丝板；得到异形有光细旦涤纶低弹纤维，且纤维的旦数为2旦。

请参见附图2和3，所述的异形喷丝板，其为圆形喷丝板，一字型喷丝孔均匀地分布在喷丝板上；一字型喷丝孔，其形状为仿一字型，其上端面为依次设置的半圆弧和等边三角形的重复单元，其下端面为依次设置的等边三角形和半圆弧的重复单元，且上端面和下端面的重复单元数目相同，上端面和下端面的两端之间通过半圆弧进行连接。

所述的上端面和下端面的重复单元数目为四个。

所述的半圆弧的直径和等边三角形的边长相同。

所述的喷丝板还设置三角形通道，且三角形通道的中心和喷丝板的圆心为同一点，三角形通道将喷丝板进行三等分。

所述的喷丝板还设置三条直线通道，且直线通道与三角形通道的三边中心垂直相交，直线通道的一端和喷丝板相连通，另外一端和三角形通道相连通；直线通道的宽度b和三角形通道a的宽度相同。

所述的上端面和下端面的间距为半圆弧的直径。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种异形有光细旦涤纶低弹纤维的制备方法，其特征在于，其具体工艺为：

一、纳米硫酸钡的氨基化处理

将纳米硫酸钡溶于乙醇溶剂中，纳米硫酸钡在乙醇中的浓度为20～30kg/m³，乙醇溶剂pH控制为7.8～8.8，然后加入氨丙基三乙氧基硅烷进行反应；反应完成后进行离心分离，对固体进行真空干燥制备出氨基化的纳米硫酸钡；

二、将CBT粉末加热到180～200℃，然后再加入生物基的戊二酸，同时加入催化剂，进行CBT的端羧基化，反应时间为15～20min，得到羧酸封端的CBT初聚物；

三、将CBT初聚物加热到210～240℃，并加入步骤一制备的氨基化的纳米硫酸钡进行反应，反应时间为1～5h，然后再原位聚合，制备出改性PBT；

四、制备有光聚酯切片母粒

有光聚酯切片母粒的原料质量百分比为：

改性PBT切片     1～2％

再生聚酯切片    5～10％

大有光聚酯切片  余量

五、熔融纺丝

将有光聚酯切片母粒进行熔融纺丝，其中喷丝板为异形喷丝板；得到异形有光细旦涤纶低弹纤维，且纤维的旦数为0.5～2旦。

2.如权利要求1所述的一种异形有光细旦涤纶低弹纤维的制备方法，其特征在于，在所述的步骤二中，所述的催化剂为二羟基烷基氯化锡。

3.如权利要求1所述的一种异形有光细旦涤纶低弹纤维的制备方法，其特征在于，在所述的步骤二中，所述的催化剂用量占CBT粉末和戊二酸两者总质量的0.15～0.20‰。

4.如权利要求1所述的一种异形有光细旦涤纶低弹纤维的制备方法，其特征在于，在所述的步骤二中，所述的CBT粉末和戊二酸的摩尔比为1:1.2～1:1.3。

5.如权利要求1所述的一种异形有光细旦涤纶低弹纤维的制备方法，其特征在于，在所述的步骤三中，所述的氨基化硫酸钡占CBT粉末和戊二酸两者总质量的0.25～0.35％。