CN104131360B - 一种微纳米改性大有光聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents
一种微纳米改性大有光聚酯纤维及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种微纳米改性大有光聚酯纤维及其制备方法,具体步骤为:(1)氨基化的纳米硫酸钡的制备和(2)纺丝:先进行第一步酯化反应;然后进行共缩聚反应;最后再进行终缩聚反应,制备出微纳米改性大有光聚酯;将微纳米改性大有光聚酯进行熔融纺丝即得到微纳米改性大有光聚酯纤维;对硫酸钡颗粒表面进行修饰,设计硫酸钡-乙二醇打浆工艺,保证聚酯反应稳定进行,颗粒在聚酯纤维中均匀分散。本发明开发微纳米级别的无机粒子硫酸钡表面修饰技术,形成高分散性的硫酸钡母粒与原位聚合添加技术,最终制备光泽、染色、力学性能得到改善的高品质细旦大有光聚酯纤维。
Description
【技术领域】
本发明涉及聚酯纤维技术领域,具体地说,是一种微纳米改性大有光聚酯纤维及其制备方法。
【背景技术】
我国是化纤大国,化纤生产量与使用量达到世界60%,其中80%以上是涤纶,细旦化是化纤技术发展的总趋势。高品质细旦化大有光聚酯纤维工艺复杂、技术难度大,主要依赖进口。高品质细旦化大有光聚酯纤维产品主要存在着条干长波不匀率高,染色均匀性和稳定性差,且后加工效率低,无法满足高速整经要求。本项目开发微纳米级别的无机粒子硫酸钡表面修饰技术,形成高分散性的硫酸钡母粒与原位聚合添加技术,最终制备光泽、染色、力学性能得到改善的高品质细旦大有光聚酯纤维,满足高速经编的要求。
高品质细旦大有光聚酯纤维是高速经编的重要原料,经编针织物品种繁多,在内衣、外衣和窗帘、花边等。现有细旦大有光聚酯纤维工艺复杂、技术难度大。产品规格低,而且质量均匀性稳定性差,无法满足高速整经要求。近十多年来,我国化纤科技与产业界加大细旦特别是超细旦涤纶长丝开发力度,但由于细旦长丝制备存在原料结构均质化、纤维形态及染色均匀化、成形工艺及工程协同控制复杂化等重大技术难题,一直没有取得实质性的进展。
高品质细旦大有光聚酯纤维具有高比表面积与优异的柔性,其织物手感柔软、穿着舒适,是高速经编纺、高档服装面料、家纺、汽车内饰等产业用等重要原料。虽然价格高,但高端品牌市场需求量大,是我国化纤工业亟待突破、市场急需的高附加值品种。因此对高品质细旦大有光聚酯纤维技术的开发是提高泉州市乃至福建省的纤维领域竞争力的需要。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种微纳米改性大有光聚酯复合纤维及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种微纳米改性大有光聚酯纤维的制备方法,其具体工艺为:
一、纳米硫酸钡的氨基化处理
将纳米硫酸钡溶于乙醇溶剂中,纳米硫酸钡在乙醇中的浓度为10~40kg/m3,乙醇溶剂pH控制为8~9,然后加入氨丙基三乙氧基硅烷进行反应;反应完成后进行离心分离,对固体进行真空干燥制备出氨基化的纳米硫酸钡;
二、熔体直接纺丝或者切片纺丝
熔体直接纺丝的工艺为:(1)在氮气保护下,按照原料中对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比例为1∶1.2~1.75,氨基化的纳米硫酸钡添加量为对苯二甲酸质量分数的5%进行配料;将氨基化的纳米硫酸钡加入到乙二醇原料中进行分散打浆,然后再加入对苯二甲酸,再在压强为0.3~0.5MPa条件下,多元酸与乙二醇进行酯化反应,反应温度在210~280℃,反应2~4h进行第一步酯化反应;(2)然后进行共缩聚反应,在预缩聚反应过程中加入山梨醇进行共缩聚,控制原料中对苯二甲酸与山梨醇的摩尔比为1∶0.001~0.005,共缩聚反应的条件为:反应温度为260~280℃,反应时间为2~3h;(3)最后再进行终缩聚反应,制备出微纳米改性大有光聚酯;终缩聚反应的条件为控制真空度为20~60Pa,反应温度在270~290℃,反应时间为1~4h;将微纳米改性大有光聚酯通过异形喷丝板进行熔融纺丝即得到微纳米改性大有光聚酯纤维。
所述的切片纺丝工艺为:
(一)将CBT粉末加热到180~200℃,然后再加入生物基的戊二酸,同时加入催化剂二羟基烷基氯化锡,进行CBT的端羧基化,反应时间为20~30min,得到羧酸封端的CBT初聚物;
所述的催化剂为二羟基烷基氯化锡;
所述的催化剂用量占CBT粉末和戊二酸两者总质量的0.15~0.30‰;
所述的CBT粉末和戊二酸的摩尔比为1∶1.0~1∶1.5;
所述的CBT粉末有CBT160粉碎制备;CBT在常温下为白色固体颗粒,当温度达到190℃时会变成水一样的液体,在相同的粘度下PBT的粘度为其5000倍。且CBT与PBT、PET、PTT具有良好的相容性,润湿性能强。当加热到220℃时即可发生原位聚合,即生成PBT材料。
所述的生物基的戊二酸,来自生物分解得到戊二酸,有利于环保;
(二)将CBT初聚物加热到210~240℃,并加入氨基化硫酸钡进行反应,反应时间为2~4h,然后再原位聚合,制备出改性PBT;
所述的氨基化硫酸钡占CBT粉末和戊二酸两者总质量的0.2~0.5%。
将纳米硫酸钡通过化学接枝方法到PBT材料中,有利于改善最终产品的高速经编的要求,且与PET切片相容性较好,有利于纺丝的稳定性。
(三)制备改性大有光聚酯切片
将PBT切片和大有光聚酯切片混合,得到改性大有光聚酯切片;其中,PBT切片占改性大有光聚酯切片质量的0.5~1.5%;
(四)熔融纺丝
将改性大有光聚酯切片进行熔融纺丝,其中喷丝板为异形喷丝板;得到微纳米改性大有光聚酯纤维。
所述的异形喷丝板,其为圆形喷丝板,一字型喷丝孔均匀地分布在喷丝板上;喷丝板还设置三角形通道,且三角形通道的中心和喷丝板的圆心为同一点,三角形通道将喷丝板进行三等分;喷丝板还设置三条直线通道,且直线通道与三角形通道的三边中心垂直相交,直线通道的一端和喷丝板相连通,另外一端和三角形通道相连通;直线通道的宽度b和三角形通道a的宽度相同。
所述的一字型喷丝孔,其形状为仿一字型,其上端面为依次设置的半圆弧和等边三角形的重复单元,其下端面为依次设置的等边三角形和半圆弧的重复单元,且上端面和下端面的重复单元数目相同,上端面和下端面的两端之间通过半圆弧进行连接。
所述的上端面和下端面的重复单元数目为四个。
所述的半圆弧的直径和等边三角形的边长相同。
所述的上端面和下端面的间距为半圆弧的直径。
所述的上端面的半圆弧和下端面的半圆弧的尺寸相同。
所述的上端面的等边三角形和下端面的等边三角形的尺寸相同。
一种微纳米改性大有光聚酯纤维纺丝,其特征在于,纤维截面为仿一字型。
本项目设置的喷丝板,其中内置三角形通道,由于丝束的快速冷却,保持丝束的质量;克服内层纤维冷却不均的问题。
本项目设置的喷丝板,其喷丝孔的其上端面为依次设置的半圆弧和等边三角形的重复单元,其下端面为依次设置的等边三角形和半圆弧的重复单元,其优点在于,制备出的纤维空隙大,凹槽多,且三角形截面具有良好的反光效果,且有利于维持纤维本身的形状,因为纤维在收到压力作用时,其外突的三角形以及圆弧形有吸收作用力的功效,即类似于海绵的缓冲作用。其上下端面之间为三角形和圆弧形这种非对称形状,其优点在于纤维在于任何方向上都具有良好的散光效果,又具有良好的维持现状的功能;同时由于凹槽较多,也具有良好的透气导湿的功效;这是本项目的喷丝板的特别之处和创新之处。
与现有技术相比,本发明的积极效果是:
本项目开发微纳米级别的无机粒子硫酸钡表面修饰技术,形成高分散性的硫酸钡母粒与原位聚合添加技术,最终制备光泽、染色、力学性能得到改善的高品质细旦大有光聚酯纤维。母粒添加及聚合添加改性熔体可纺性良好,母粒添加及聚合添加微纳米硫酸钡改性熔体可纺性良好,满足细旦有光FDY(总旦数≤75D,单丝纤度≤0.5D)的生产,满卷率≥95%,毛丝率≤1%,改性后对纤维L值不降低,满足高速经编应用要求。
【附图说明】
图1改性PBT制备的化学反应方程式:
图2本发明的喷丝板的示意图;
图3本发明的一字型喷丝孔的放大示意图。
图4本发明的实施例4的纤维部分截面SEM图。
【具体实施方式】
以下提供本发明一种微纳米改性大有光聚酯纤维及其制备方法的具体实施方式。
实施例1
一种微纳米改性大有光聚酯纤维的制备方法,其具体工艺为:
(1)纳米硫酸钡的氨基化处理
将纳米硫酸钡溶于乙醇溶剂中,纳米硫酸钡在乙醇中的浓度为10kg/m3,乙醇溶剂pH控制为8,然后加入氨丙基三乙氧基硅烷进行反应;氨丙基三乙氧基硅烷为纳米硫酸钡的质量1%,反应温度为60℃,反应时间为60~80min;反应完成后进行离心分离,对固体进行真空干燥制备出氨基化的纳米硫酸钡;
(2)纺丝
在氮气保护下,按照原料中对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比例为1∶1.2,氨基化的纳米硫酸钡添加量为对苯二甲酸质量分数的5%进行配料;将氨基化的纳米硫酸钡加入到乙二醇原料中进行分散打浆,然后再加入对苯二甲酸,再在压强为0.3~0.5MPa条件下,多元酸与乙二醇进行酯化反应,反应温度在210~280℃,反应2~4h进行第一步酯化反应;然后进行共缩聚反应,在预缩聚反应过程中加入山梨醇进行共缩聚,控制原料中对苯二甲酸与山梨醇的摩尔比为1∶0.001,共缩聚反应的条件为:反应温度为260~280℃,反应时间为2~3h;最后再进行终缩聚反应,制备出微纳米改性大有光聚酯;终缩聚反应的条件为控制真空度为20~60Pa,反应温度在270~290℃,反应时间为1~4h;将微纳米改性大有光聚酯进行熔融纺丝即得到微纳米改性大有光聚酯纤维。
请参见附图2和3,所述的异形喷丝板,其为圆形喷丝板,一字型喷丝孔均匀地分布在喷丝板上;喷丝板还设置三角形通道,且三角形通道的中心和喷丝板的圆心为同一点,三角形通道将喷丝板进行三等分;喷丝板还设置三条直线通道,且直线通道与三角形通道的三边中心垂直相交,直线通道的一端和喷丝板相连通,另外一端和三角形通道相连通;直线通道的宽度b和三角形通道a的宽度相同。
所述的一字型喷丝孔,其形状为仿一字型,其上端面为依次设置的半圆弧和等边三角形的重复单元,其下端面为依次设置的等边三角形和半圆弧的重复单元,且上端面和下端面的重复单元数目相同,上端面和下端面的两端之间通过半圆弧进行连接。
所述的上端面和下端面的重复单元数目为四个。
所述的半圆弧的直径和等边三角形的边长相同。
所述的上端面和下端面的间距为半圆弧的直径。
实施例2
一种微纳米改性大有光聚酯纤维的制备方法,其具体工艺为:
(1)纳米硫酸钡的氨基化处理
将纳米硫酸钡溶于乙醇溶剂中,纳米硫酸钡在乙醇中的浓度为10kg/m3,乙醇溶剂pH控制为8,然后加入氨丙基三乙氧基硅烷进行反应;氨丙基三乙氧基硅烷为纳米硫酸钡的质量1%,反应温度为60℃,反应时间为60~80min;反应完成后进行离心分离,对固体进行真空干燥制备出氨基化的纳米硫酸钡;
(2)切片纺丝
(一)将CBT粉末加热到180~200℃,然后再加入生物基的戊二酸,同时加入催化剂二羟基烷基氯化锡,进行CBT的端羧基化,反应时间为20~30min,得到羧酸封端的CBT初聚物;
所述的催化剂为二羟基烷基氯化锡;
所述的催化剂用量占CBT粉末和戊二酸两者总质量的0.15‰;
所述的CBT粉末和戊二酸的摩尔比为1∶1.1;
所述的CBT粉末有CBT160粉碎制备。
所述的生物基的戊二酸,来自生物分解得到戊二酸,有利于环保;
(二)将CBT初聚物加热到210~240℃,并加入氨基化硫酸钡进行反应,反应时间为2~4h,然后再原位聚合,制备出改性PBT;
所述的氨基化硫酸钡占CBT粉末和戊二酸两者总质量的0.2%。
具体的反应过程请参见附图1。
将纳米硫酸钡通过化学接枝方法到PBT材料中,有利于改善最终产品的高速经编的要求,且与PET切片相容性较好,有利于纺丝的稳定性。
(三)制备改性大有光聚酯切片
将PBT切片和大有光聚酯切片混合,得到改性大有光聚酯切片;其中,PBT切片占改性大有光聚酯切片质量的0.5%;
(四)熔融纺丝
将改性大有光聚酯切片进行熔融纺丝,其中喷丝板为异形喷丝板;得到微纳米改性大有光聚酯纤维。
请参见附图2和3,所述的异形喷丝板,其为圆形喷丝板,一字型喷丝孔均匀地分布在喷丝板上;喷丝板还设置三角形通道,且三角形通道的中心和喷丝板的圆心为同一点,三角形通道将喷丝板进行三等分;喷丝板还设置三条直线通道,且直线通道与三角形通道的三边中心垂直相交,直线通道的一端和喷丝板相连通,另外一端和三角形通道相连通;直线通道的宽度b和三角形通道a的宽度相同。
所述的一字型喷丝孔,其形状为仿一字型,其上端面为依次设置的半圆弧和等边三角形的重复单元,其下端面为依次设置的等边三角形和半圆弧的重复单元,且上端面和下端面的重复单元数目相同,上端面和下端面的两端之间通过半圆弧进行连接。
所述的上端面和下端面的重复单元数目为四个。
所述的半圆弧的直径和等边三角形的边长相同。
所述的上端面和下端面的间距为半圆弧的直径。
实施例3
一种微纳米改性大有光聚酯纤维的制备方法,其具体工艺为:
(1)纳米硫酸钡的氨基化处理
将纳米硫酸钡溶于乙醇溶剂中,纳米硫酸钡在乙醇中的浓度为40kg/m3,乙醇溶剂pH控制为9,然后加入氨丙基三乙氧基硅烷进行反应;氨丙基三乙氧基硅烷为纳米硫酸钡的质量0.5%,反应温度为60℃,反应时间为80min;反应完成后进行离心分离,对固体进行真空干燥制备出氨基化的纳米硫酸钡;
(2)纺丝
在氮气保护下,按照原料中对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比例为1∶1.6,氨基化的纳米硫酸钡添加量为对苯二甲酸质量分数的5%进行配料;将氨基化的纳米硫酸钡加入到乙二醇原料中进行分散打浆,然后再加入对苯二甲酸,再在压强为0.3~0.5MPa条件下,多元酸与乙二醇进行酯化反应,反应温度在210~280℃,反应2~4h进行第一步酯化反应;然后进行共缩聚反应,在预缩聚反应过程中加入山梨醇进行共缩聚,控制原料中对苯二甲酸与山梨醇的摩尔比为1∶0.005,共缩聚反应的条件为:反应温度为260~280℃,反应时间为2~3h;最后再进行终缩聚反应,制备出微纳米改性大有光聚酯;终缩聚反应的条件为控制真空度为20~60Pa,反应温度在270~290℃,反应时间为1~4h;将微纳米改性大有光聚酯进行熔融纺丝即得到微纳米改性大有光聚酯纤维。
请参见附图2和3,所述的异形喷丝板,其为圆形喷丝板,一字型喷丝孔均匀地分布在喷丝板上;喷丝板还设置三角形通道,且三角形通道的中心和喷丝板的圆心为同一点,三角形通道将喷丝板进行三等分;喷丝板还设置三条直线通道,且直线通道与三角形通道的三边中心垂直相交,直线通道的一端和喷丝板相连通,另外一端和三角形通道相连通;直线通道的宽度b和三角形通道a的宽度相同。
所述的一字型喷丝孔,其形状为仿一字型,其上端面为依次设置的半圆弧和等边三角形的重复单元,其下端面为依次设置的等边三角形和半圆弧的重复单元,且上端面和下端面的重复单元数目相同,上端面和下端面的两端之间通过半圆弧进行连接。
所述的上端面和下端面的重复单元数目为四个。
所述的半圆弧的直径和等边三角形的边长相同。
所述的上端面和下端面的间距为半圆弧的直径。
实施例4
一种微纳米改性大有光聚酯纤维的制备方法,其具体工艺为:
(1)纳米硫酸钡的氨基化处理
将纳米硫酸钡溶于乙醇溶剂中,纳米硫酸钡在乙醇中的浓度为40kg/m3,乙醇溶剂pH控制为9,然后加入氨丙基三乙氧基硅烷进行反应;氨丙基三乙氧基硅烷为纳米硫酸钡的质量0.5%,反应温度为60℃,反应时间为80min;反应完成后进行离心分离,对固体进行真空干燥制备出氨基化的纳米硫酸钡;
(2)切片纺丝工艺为:
(一)将CBT粉末加热到180~200℃,然后再加入生物基的戊二酸,同时加入催化剂二羟基烷基氯化锡,进行CBT的端羧基化,反应时间为20~30min,得到羧酸封端的CBT初聚物;
所述的催化剂为二羟基烷基氯化锡;
所述的催化剂用量占CBT粉末和戊二酸两者总质量的0.15~0.30‰;
所述的CBT粉末和戊二酸的摩尔比为1∶1.5:
所述的CBT粉末有CBT160粉碎制备。
所述的生物基的戊二酸,来自生物分解得到戊二酸,有利于环保;
(二)将CBT初聚物加热到210~240℃,并加入氨基化硫酸钡进行反应,反应时间为2~4h,然后再原位聚合,制备出改性PBT;
所述的氨基化硫酸钡占CBT粉末和戊二酸两者总质量的0.5%。
具体的反应过程请参见附图1。
将纳米硫酸钡通过化学接枝方法到PBT材料中,有利于改善最终产品的高速经编的要求,且与PET切片相容性较好,有利于纺丝的稳定性。
(三)制备改性大有光聚酯切片
将PBT切片和大有光聚酯切片混合,得到改性大有光聚酯切片;其中,PBT切片占改性大有光聚酯切片质量的1.5%:
(四)熔融纺丝
将改性大有光聚酯切片进行熔融纺丝,其中喷丝板为异形喷丝板:得到微纳米改性大有光聚酯纤维。
请参见附图2和3,所述的异形喷丝板,其为圆形喷丝板,一字型喷丝孔均匀地分布在喷丝板上;喷丝板还设置三角形通道,且三角形通道的中心和喷丝板的圆心为同一点,三角形通道将喷丝板进行三等分;喷丝板还设置三条直线通道,且直线通道与三角形通道的三边中心垂直相交,直线通道的一端和喷丝板相连通,另外一端和三角形通道相连通;直线通道的宽度b和三角形通道a的宽度相同。
所述的一字型喷丝孔,其形状为仿一字型,其上端面为依次设置的半圆弧和等边三角形的重复单元,其下端面为依次设置的等边三角形和半圆弧的重复单元,且上端面和下端面的重复单元数目相同,上端面和下端面的两端之间通过半圆弧进行连接。
所述的上端面和下端面的重复单元数目为四个。
所述的半圆弧的直径和等边三角形的边长相同。
所述的上端面和下端面的间距为半圆弧的直径。
图4中的白色粒子为硫酸钡,暗区为PET基体,图中尺寸放大了“10000倍″,从图中可以看出,纳米硫酸钡粒子在PET中分散均匀。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
Claims (1)
1.一种微纳米改性大有光聚酯纤维的制备方法,其特征在于,具体步骤为:
一、纳米硫酸钡的氨基化处理
将纳米硫酸钡溶于乙醇溶剂中,纳米硫酸钡在乙醇中的浓度为10~40kg/m3,乙醇溶剂pH控制为8~9,然后加入氨丙基三乙氧基硅烷进行反应;反应完成后进行离心分离,对固体进行真空干燥制备出氨基化的纳米硫酸钡;
氨丙基三乙氧基硅烷为纳米硫酸钡的质量的0.5~5%,反应温度为60℃,反应时间为60~80min;
二、切片纺丝
切片纺丝工艺为:
(一)将CBT粉末加热到180~200℃,然后再加入生物基的戊二酸,同时加入催化剂二羟基烷基氯化锡,进行CBT的端羧基化,反应时间为20~30min,得到羧酸封端的CBT初聚物;
所述的催化剂用量占CBT粉末和戊二酸两者总质量的0.15~0.30‰;
所述的CBT粉末和戊二酸的摩尔比为1:1.0~1:1.5;
(二)将CBT初聚物加热到210~240℃,并加入氨基化硫酸钡进行反应,反应时间为2~4h,然后再原位聚合,制备出改性PBT;
所述的氨基化硫酸钡占CBT粉末和戊二酸两者总质量的0.2~0.5%;
(三)制备改性大有光聚酯切片
将改性PBT制成PBT切片和大有光聚酯切片混合,得到改性大有光聚酯切片;其中,PBT切片占改性大有光聚酯切片质量的0.5~1.5%;
(四)熔融纺丝
将改性大有光聚酯切片进行熔融纺丝,其中喷丝板为异形喷丝板;得到微纳米改性大有光聚酯纤维。
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