CN113930863A - 一种高透明超有光化学纤维的制备方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高透明超有光化学纤维的制备方法及其产品，包括以下步骤：(1)无机纳米成核剂的制备；(2)无机有机纳米成核剂的复配：将已制备好的无机纳米成核剂与有机成核剂通过高速捏合机进行复配；(3)纳米成核剂母粒的制备：将经步骤(2)复配后的纳米成核剂粉体与树脂粉体混合均匀，混好的原料经双螺杆挤出共混造粒挤出，得到纳米成核剂母粒；(4)将纳米成核剂母粒干燥后与化学切片混合均匀，喂入纺丝机的喂料器进行熔体纺丝，纺丝速度为600～3000m/min，纺丝组件初始压力8～16MPa，得到所述的高透明超有光化学纤维。本发明通过纳米成核剂粉体制备及复配制备功能母粒并进行纺丝，制备具有透明超有光化学纤维。
Description
技术领域
本发明属于功能纺织材料技术领域，具体涉及到一种高透明超有光化学纤维的制备方法及其产品。
背景技术
差别化纤维一直是化纤原料发展的方向，提高纤维及其面料产品的透明度可以制备出具有特殊视觉效果的面料产品，因此具有较高的市场应用价值。
目前，采用大有光聚酯来制备透明聚酯纤维，但是由于聚酯PET具有一定的结晶度，因此其透明度不能满足现有市场的要求，需要进一步提高透明度，以满足市场和消费者对产品风格的需求。
市场上主要是通过纺丝工艺调整来控制聚酯纤维的结晶度，从而控制纤维的透明度，但是在工艺调整上有极限，一旦达到极限值，则无法再通过工艺的调整提高透明度。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种高透明超有光化学纤维的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种高透明超有光化学纤维的制备方法，包括，
制备粒径小于50nm的无机纳米成核剂粉体；
纳米成核剂粉体的表面修饰：将纳米成核剂粉体通过高速捏合机进行表面修饰，温度为40～80℃，搅拌速度为1000～3000转/min，表面修饰剂经雾化装置喷入与纳米成核剂粉体混合，表面修饰剂的加入量为纳米成核剂粉体质量的0.1～3wt％，高速混合30～90min；
无机有机纳米成核剂复配：将表面修饰好的无机纳米成核剂与有机成核剂进行复配，经高速搅拌设备搅拌均匀，其中有机成核剂与无机纳米成核剂的复配比例为10:1～1:1；
纳米成核剂母粒的制备：将经复配后的无机有机纳米成核剂粉体与树脂粉体混合均匀，纳米成核剂粉体占整体质量的10～50wt％，混好的原料经双螺杆挤出共混造粒挤出，得到纳米成核剂母粒；
将纳米成核剂母粒于80～120℃温度干燥2～8小时；
将纳米成核剂母粒与PET化学切片混合均匀，通过单独计量装置喂入纺丝机的喂料器进行熔体纺丝，得到所述的高透明超有光化学纤维。
作为本发明所述高透明超有光化学纤维制备方法的一种优选方案，其中：所述无机纳米成核剂粉体，其制备方法，包括，
先采用气流粉碎的方式粉碎解团聚，粉碎的压力为7～10kg，再通过液相研磨设备制备，研磨时间为4～8h，经干燥后备用。
作为本发明所述高透明超有光化学纤维制备方法的一种优选方案，其中：所述无机纳米成核剂粉体包括纳米硫酸钡。
作为本发明所述高透明超有光化学纤维制备方法的一种优选方案，其中：所述有机成核剂包括聚酯多元醇、山梨醇类。
作为本发明所述高透明超有光化学纤维制备方法的一种优选方案，其中：所述纳米成核剂粉体中钡元素的含量为1～5％。
作为本发明所述高透明超有光化学纤维制备方法的一种优选方案，其中：所述表面修饰剂为活性有机硅系列表面修饰剂或钛酸酯系列表面修饰剂。
作为本发明所述高透明超有光化学纤维制备方法的一种优选方案，其中：所述树脂粉体包括PET粉体和PBT粉体。
作为本发明所述高透明超有光化学纤维制备方法的一种优选方案，其中：所述PET化学切片为纺丝级PET化学切片，纳米成核剂母粒与PET化学切片的质量比为1:19。
作为本发明所述高透明超有光化学纤维制备方法的一种优选方案，其中：所述纺丝，纺丝速度为600～3000m/min，纺丝组件初始压力8～16MPa，纺丝温度为270～300℃。
本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种高透明超有光化学纤维的制备方法制得的产品，所述产品为高透明超有光纤维，其单丝纤度为0.5～5D。
本发明有益效果：
(1)本发明采用全新的纳米成核剂复配机理制备新的高透明超有光纤维，纤维直径可以做到超细纤维，纤维透明度高，机械性能可以达到普通纤维的标准，完全满足各种织造的要求，相比目前使用的单一成核剂添加技术成核剂添加量更低，降低了成本，减少了污染；
(2)本发明可以扩大纺织品的出口，提升纺织品的附加值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例5中得到的高透明超有光纤维的SEM图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1：
一种高透明超有光化学纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用气流粉碎和液相研磨的方式制备硫酸钡纳米成核剂粉体，粉碎压力为9kg，液相研磨时间为6h，制备粒径30nm的无机纳米成核剂粉体；
(2)硫酸钡纳米成核剂粉体的表面修饰：将纳米成核剂粉体通过高速捏合机进行表面修饰，温度为60℃，搅拌速度为2000转/min，表面修饰剂经雾化装置喷入与纳米成核剂粉体混合，表面修饰剂的加入量为纳米成核剂粉体质量的1wt％，高速混合60min，其中，表面修饰剂为活性有机硅系列表面修饰剂(迈图A-1524硅烷偶联剂)；
(3)有机无机纳米成核剂复配：将表面修饰好的硫酸钡纳米成核剂与聚酯多元醇(聚丁二酸丁二醇酯)按照10:1的质量比例混合，备用；
(4)纳米成核剂母粒的制备：将经步骤(3)复配后的纳米成核剂粉体与树脂粉体混合均匀，树脂粉体采用PBT树脂粉体，有机无机纳米成核剂粉体占整体质量的10wt％，混好的原料经双螺杆挤出共混造粒挤出，加工温度为245℃，得到纳米成核剂母粒；
(5)将纳米成核剂母粒于100℃温度干燥8小时后，将纳米成核剂母粒与基本树脂切片以1:19的质量比混合均匀，喂入纺丝机的喂料器进行熔体纺丝，基本树脂切片采用纺丝级PET切片，纺丝温度为285℃，纺丝速度为2800m/min，纺丝组件初始压力9MPa，得到所述的高透明超有光纤维，纤维呈透明状。
制备的透明纤维经透光率测试如表1所示。
表1
| 样品 | L | a | b | 备注 |
| 普通大有光 | 93.44 | 0.16 | 3.87 | 三次平均值 |
| 改性大有光 | 93.65 | 0.12 | 3.74 | 三次平均值 |
实施例2：
一种高透明超有光化学纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用气流粉碎和液相研磨的方式制备硫酸钡纳米成核剂粉体，粉碎压力为9kg，液相研磨时间为6h，制备粒径30nm的无机纳米成核剂粉体；
(2)硫酸钡纳米成核剂粉体的表面修饰：将纳米成核剂粉体通过高速捏合机进行表面修饰，温度为60℃，搅拌速度为2000转/min，表面修饰剂经雾化装置喷入与纳米成核剂粉体混合，表面修饰剂的加入量为纳米成核剂粉体质量的1wt％，高速混合60min，其中，表面修饰剂为活性有机硅系列表面修饰剂(迈图A-1524硅烷偶联剂)；
(3)有机无机纳米成核剂复配：将表面修饰好的硫酸钡纳米成核剂与聚酯多元醇(聚丁二酸丁二醇酯)按照5:1质量的比例混合，备用；
(4)纳米成核剂母粒的制备：将经步骤(3)复配后的纳米成核剂粉体与树脂粉体混合均匀，树脂粉体采用PBT树脂粉体，有机无机纳米成核剂粉体占整体质量的10wt％，混好的原料经双螺杆挤出共混造粒挤出，加工温度为245℃，得到纳米成核剂母粒；
(5)将纳米成核剂母粒于100℃温度干燥8小时后，将纳米成核剂母粒与基本树脂切片以1:19的质量比混合均匀，喂入纺丝机的喂料器进行熔体纺丝，基本树脂切片采用纺丝级PET切片，纺丝温度为285℃，纺丝速度为2800m/min，纺丝组件初始压力9MPa，得到所述的高透明超有光纤维，纤维呈透明状。
制备的透明纤维经透光率测试如表2所示。
表2
| 样品 | L | a | b | 备注 |
| 普通大有光 | 93.44 | 0.16 | 3.87 | 三次平均值 |
| 改性大有光 | 93.72 | 0.10 | 3.74 | 三次平均值 |
实施例3：
一种高透明超有光化学纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用气流粉碎和液相研磨的方式制备硫酸钡纳米成核剂粉体，粉碎压力为9kg，液相研磨时间为6h，制备粒径30nm的无机纳米成核剂粉体；
(2)硫酸钡纳米成核剂粉体的表面修饰：将纳米成核剂粉体通过高速捏合机进行表面修饰，温度为60℃，搅拌速度为2000转/min，表面修饰剂经雾化装置喷入与纳米成核剂粉体混合，表面修饰剂的加入量为纳米成核剂粉体质量的1wt％，高速混合60min，其中，表面修饰剂为活性有机硅系列表面修饰剂(迈图A-1524硅烷偶联剂)；
(3)有机无机纳米成核剂复配：将表面修饰好的硫酸钡纳米成核剂与聚酯多元醇(聚丁二酸丁二醇酯)按照2:1的质量比例混合，备用；
(4)纳米成核剂母粒的制备：将经步骤(3)复配后的纳米成核剂粉体与树脂粉体混合均匀，树脂粉体采用PBT树脂粉体，有机无机纳米成核剂粉体占整体质量的10wt％，混好的原料经双螺杆挤出共混造粒挤出，加工温度为245℃，得到纳米成核剂母粒；
(5)将纳米成核剂母粒于100℃温度干燥8小时后，将纳米成核剂母粒与基本树脂切片以1:19的质量比混合均匀，喂入纺丝机的喂料器进行熔体纺丝，基本树脂切片采用纺丝级PET切片，纺丝温度为285℃，纺丝速度为2800m/min，纺丝组件初始压力9MPa，得到所述的高透明超有光纤维，纤维呈透明状。
制备的透明纤维经透光率测试如表3所示。
表3
| 样品 | L | a | b | 备注 |
| 普通大有光 | 93.44 | 0.16 | 3.87 | 三次平均值 |
| 改性大有光 | 93.52 | 0.11 | 3.75 | 三次平均值 |
可以看出，继续增加复配纳米成核剂中硫酸钡的含量，硫酸钡添加量达到一定值以后，效果反而下降，这是因为在与有机成核剂复配过程中，有机成核剂还有分散和阻隔无机成核剂团聚的功能，无机硫酸钡含量越高，越容易发生团聚，因此有机无机成核剂复配比例定为5:1。
实施例4：
一种高透明超有光化学纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用气流粉碎和液相研磨的方式制备硫酸钡纳米成核剂粉体，粉碎压力为9kg，液相研磨时间为6h，制备粒径30nm的无机纳米成核剂粉体；
(2)硫酸钡纳米成核剂粉体的表面修饰：将纳米成核剂粉体通过高速捏合机进行表面修饰，温度为60℃，搅拌速度为2000转/min，表面修饰剂经雾化装置喷入与纳米成核剂粉体混合，表面修饰剂的加入量为纳米成核剂粉体质量的1wt％，高速混合60min，其中，表面修饰剂为活性有机硅系列表面修饰剂(迈图A-1524硅烷偶联剂)；
(3)有机无机纳米成核剂复配：将表面修饰好的硫酸钡纳米成核剂与聚酯多元醇(聚丁二酸丁二醇酯)按照5:1的质量比例混合，备用；
(4)纳米成核剂母粒的制备：将经步骤(3)复配后的纳米成核剂粉体与树脂粉体混合均匀，树脂粉体采用PBT树脂粉体，有机无机纳米成核剂粉体占整体质量的20wt％，混好的原料经双螺杆挤出共混造粒挤出，加工温度为245℃，得到纳米成核剂母粒；
(5)将纳米成核剂母粒于100℃温度干燥8小时后，将纳米成核剂母粒与基本树脂切片以1:19的质量比混合均匀，喂入纺丝机的喂料器进行熔体纺丝，基本树脂切片采用纺丝级PET切片，纺丝温度为285℃，纺丝速度为2800m/min，纺丝组件初始压力9MPa，得到所述的高透明超有光纤维，纤维呈透明状。
制备的透明纤维经透光率测试如表4所示。
表4
| 样品 | L | a | b | 备注 |
| 普通大有光 | 93.44 | 0.16 | 3.87 | 三次平均值 |
| 改性大有光 | 93.83 | 0.08 | 3.82 | 三次平均值 |
实施例5：
一种高透明超有光化学纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用气流粉碎和液相研磨的方式制备硫酸钡纳米成核剂粉体，粉碎压力为9kg，液相研磨时间为6h，制备粒径30nm的无机纳米成核剂粉体；
(2)硫酸钡纳米成核剂粉体的表面修饰：将纳米成核剂粉体通过高速捏合机进行表面修饰，温度为60℃，搅拌速度为2000转/min，表面修饰剂经雾化装置喷入与纳米成核剂粉体混合，表面修饰剂的加入量为纳米成核剂粉体质量的1wt％，高速混合60min，其中，表面修饰剂为活性有机硅系列表面修饰剂(迈图A-1524硅烷偶联剂)；
(3)有机无机纳米成核剂复配：将表面修饰好的硫酸钡纳米成核剂与聚酯多元醇(聚丁二酸丁二醇酯)按照5:1的质量比例混合，备用；
(4)纳米成核剂母粒的制备：将经步骤(3)复配后的纳米成核剂粉体与树脂粉体混合均匀，树脂粉体采用PBT树脂粉体，有机无机纳米成核剂粉体占整体质量的30wt％，混好的原料经双螺杆挤出共混造粒挤出，加工温度为245℃，得到纳米成核剂母粒；
(5)将纳米成核剂母粒于100℃温度干燥8小时后，将纳米成核剂母粒与基本树脂切片以1:19的质量比混合均匀，喂入纺丝机的喂料器进行熔体纺丝，基本树脂切片采用纺丝级PET切片，纺丝温度为285℃，纺丝速度为2800m/min，纺丝组件初始压力9MPa，得到所述的高透明超有光纤维，纤维呈透明状。
制备的透明纤维经透光率测试如表5所示，得到的高透明超有光纤维的SEM图见图1。
表5
| 样品 | L | a | b | 备注 |
| 普通大有光 | 93.44 | 0.16 | 3.87 | 三次平均值 |
| 改性大有光 | 94.02 | 0.06 | 3.78 | 三次平均值 |
实施例6：
一种高透明超有光化学纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用气流粉碎和液相研磨的方式制备硫酸钡纳米成核剂粉体，粉碎压力为9kg，液相研磨时间为6h，制备粒径30nm的无机纳米成核剂粉体；
(2)硫酸钡纳米成核剂粉体的表面修饰：将纳米成核剂粉体通过高速捏合机进行表面修饰，温度为60℃，搅拌速度为2000转/min，表面修饰剂经雾化装置喷入与纳米成核剂粉体混合，表面修饰剂的加入量为纳米成核剂粉体质量的1wt％，高速混合60min，其中，表面修饰剂为活性有机硅系列表面修饰剂(迈图A-1524硅烷偶联剂)；
(3)有机无机纳米成核剂复配：将表面修饰好的硫酸钡纳米成核剂与聚酯多元醇(聚丁二酸丁二醇酯)按照5:1质量的比例混合，备用；
(4)纳米成核剂母粒的制备：将经步骤(3)复配后的纳米成核剂粉体与树脂粉体混合均匀，树脂粉体采用PBT树脂粉体，有机无机纳米成核剂粉体占整体质量的40wt％，混好的原料经双螺杆挤出共混造粒挤出，加工温度为245℃，得到纳米成核剂母粒；
(5)将纳米成核剂母粒于100℃温度干燥8小时后，将纳米成核剂母粒与基本树脂切片以1:19的质量比混合均匀，喂入纺丝机的喂料器进行熔体纺丝，基本树脂切片采用纺丝级PET切片，纺丝温度为285℃，纺丝速度为2800m/min，纺丝组件初始压力9MPa，得到所述的高透明超有光纤维，纤维呈透明状。
制备的透明纤维经透光率测试如表6所示。
表6
| 样品 | L | a | b | 备注 |
| 普通大有光 | 93.44 | 0.16 | 3.87 | 三次平均值 |
| 改性大有光 | 93.68 | 0.12 | 3.75 | 三次平均值 |
继续增加母粒中有机无机成核剂的含量，此时L值反而下降，这主要是由于无机含量增加，此时其消光作用开始凸显，反而降低了纤维的透明度，因此母粒中有机无机纳米成核剂的含量为30％为最佳。
本发明通过无机有机成核剂复配的效果实现纤维透明度的提高，相比于单一使用有机成核剂而言，有机成核剂添加量高，会影响纤维的力学性能；本发明采用有机无机成核剂复配体系，控制无机成核剂的添加量，在有机成核剂的协同作用下达到较高的透明度。本发明提供一种高透明超有光化学纤维的制备方法，通过无机有机纳米成核剂复配制备功能母粒并进行纺丝，制备具有高透明度超有光纤维。
本发明采用全新的纳米成核剂复配机理制备新的高透明超有光纤维，纤维直径可以做到超细纤维，纤维透明度高，机械性能可以达到普通纤维的标准，完全满足各种织造的要求，相比目前使用的单一成核剂添加技术，成核剂添加量更低，降低了成本，减少了污染。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种高透明超有光化学纤维的制备方法，其特征在于：包括，
制备粒径小于50nm的无机纳米成核剂粉体；
纳米成核剂粉体的表面修饰：将纳米成核剂粉体通过高速捏合机进行表面修饰，温度为40～80℃，搅拌速度为1000～3000转/min，表面修饰剂经雾化装置喷入与纳米成核剂粉体混合，表面修饰剂的加入量为纳米成核剂粉体质量的0.1～3wt％，高速混合30～90min；
无机有机纳米成核剂复配：将表面修饰好的无机纳米成核剂与有机成核剂进行复配，经高速搅拌设备搅拌均匀，其中有机成核剂与无机纳米成核剂的复配比例为10:1～1:1；
纳米成核剂母粒的制备：将经复配后的无机有机纳米成核剂粉体与树脂粉体混合均匀，纳米成核剂粉体占整体质量的10～50wt％，混好的原料经双螺杆挤出共混造粒挤出，得到纳米成核剂母粒；
将纳米成核剂母粒于80～120℃温度干燥2～8小时；
将纳米成核剂母粒与PET化学切片混合均匀，通过单独计量装置喂入纺丝机的喂料器进行熔体纺丝，得到所述的高透明超有光化学纤维。
2.如权利要求1所述高透明超有光化学纤维的制备方法，其特征在于：所述无机纳米成核剂粉体，其制备方法，包括，
先采用气流粉碎的方式粉碎解团聚，粉碎的压力为7～10kg，再通过液相研磨设备制备，研磨时间为4～8h，经干燥后备用。
3.如权利要求1所述高透明超有光化学纤维的制备方法，其特征在于：所述无机纳米成核剂粉体包括纳米硫酸钡。
4.如权利要求1所述高透明超有光化学纤维的制备方法，其特征在于：所述有机成核剂包括聚酯多元醇、山梨醇类。
5.如权利要求1所述高透明超有光化学纤维的制备方法，其特征在于：所述纳米成核剂粉体中钡元素的含量为1～5％。
6.如权利要求1所述高透明超有光化学纤维的制备方法，其特征在于：所述表面修饰剂为活性有机硅系列表面修饰剂或钛酸酯系列表面修饰剂。
7.如权利要求1所述高透明超有光化学纤维的制备方法，其特征在于：所述树脂粉体包括PET粉体和PBT粉体。
8.如权利要求1所述高透明超有光化学纤维的制备方法，其特征在于：所述PET化学切片为纺丝级PET化学切片，纳米成核剂母粒与PET化学切片的质量比为1:19。
9.如权利要求1所述高透明超有光化学纤维的制备方法，其特征在于：所述纺丝，纺丝速度为600～3000m/min，纺丝组件初始压力8～16MPa，纺丝温度为270～300℃。
10.如权利要求1～9中任一所述高透明超有光化学纤维的制备方法制得的产品，其特征在于：所述产品为高透明超有光纤维，其单丝纤度为0.5～5D。
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