CN113527851B - 一种聚乳酸载体色母粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种聚乳酸载体色母粒及其制备方法，所述聚乳酸载体色母粒采用双螺杆挤出成型，颜料添加量10～40％，分散剂为聚乙烯蜡和纳米聚苯乙烯微球的混合物，添加量0.6～3.7％(其中聚乙烯蜡含量50～70％，纳米聚苯乙烯微球含量50～30％)，在此添加量下色母粒的压滤值较低，低于0.08MPa/g。本方法中分散剂添加量较少即可达到优良效果，能够保证聚乳酸色丝纺丝过程长周期稳定运行要求。

Description

一种聚乳酸载体色母粒及其制备方法
技术领域
本发明属于母粒制备技术领域，具体涉及一种聚乳酸载体色母粒及其制备方法。
背景技术
在色母粒生产中，分散剂的作用至关重要，高聚物中加入颜料后，熔体的加工流动性会有不同程度的降低，分散剂一方面能够减小聚合物分子链的缠结作用，给予物料高流动性，改善加工性能，另一方面能够润湿颜料粒子，改善颜料与聚合物的界面状态，促进颜料的分散。制备色母粒时需选择合适的分散剂种类，且加入量应控制在合适范围，加入量若过少，色母粒的压滤值会明显增大，不能较好的润滑颜料，不利于色母粒生产，加入量若过多，熔体粘度过低，不利于机械剪切力传递到颜料粒子上，不利于分散。
色母粒的加入应尽量不影响切片的可纺性和纤维的物理性能，目前通常用压滤值来评价色母粒的质量。压滤值表征加入色母粒后纺丝熔体的过滤性能，过滤性能的好坏直接影响过滤器和纺丝组件的更换周期，用压滤值来判断色母粒中颜料分散的微细化程度和均匀性，压滤值越大，说明色母粒中颜料的分散性越差。一般母粒厂要求纺丝级色母粒的压滤值不大于0.15MPa/g。
中国专利CN102746629A公开了一种可降解色母粒，由如下质量份的组分组成：聚乳酸载体42～94份，色粉5～53份，分散剂和热稳定剂1～5份，其中所述聚乳酸载体为乳酸的均聚物；色粉为无机或有机色粉，优选为耐酸性的无机或有机色粉；分散剂为常用的有机分散剂或无机分散剂，优选为EBS和/或二氧化硅等；热稳定剂为受阻酚类，优选为BASF抗氧剂1076。该发明通过硫酸钙对聚乳酸载体改性(其中聚乳酸载体中乳酸的均聚物与硫酸钙的重量份数比为1：0.5-2。)，改进了载体与颜料的分散程度，从而使制备得到的色母粒着色率高，着色均匀，适合塑料制品行业的需求。该发明中起分散剂作用的物质实际上为硫酸钙、EBS和/或二氧化硅等，配方复杂，且制备的色母粒为注塑级，母粒过滤性能差，只能用于塑料制品生产，不能用于聚乳酸色丝纺制，具有一定的局限性。
中国专利CN201010611390公开了一种专用于聚乳酸基可降解塑料的黑色母粒及其制备方法，所述方法中黑色母粒的配方如下(重量百分比)：载体树脂40～65％，色素碳黑20～40％，分散润滑剂15～30％，其中所述载体树脂为聚乳酸，所述色素碳黑的粒径为10～30nm，所述分散润滑剂为聚乙烯蜡、乙烯-醋酸乙烯酯蜡、乙撑双硬脂酸酰胺、硬脂酸系列分散剂中的一种或几种，该聚乳酸基可降解塑料的黑色母粒具有优良的相容性好，易分散，采用该黑色母粒制得的塑料具有优良的机械性能，易被降解，经济环保。此发明中分散剂用量较大，且只提供了生产注塑级黑色母粒的方法，母粒色彩不丰富，不可应用于聚乳酸色丝生产。
中国专利CN108166096A公开了一种原液着色阻燃聚乳酸纤维及其制备方法，所述方法中原液着色阻燃聚乳酸母粒的制备方法：将65～82wt％聚乳酸粉体、5～15wt％环保色料、阻燃剂5～10％和5～15wt％分散剂混合均匀，干燥后经螺杆挤出机挤出造粒制成原液着色阻燃聚乳酸母粒。中国专利CN108193307A公开了一种原液着色中空聚乳酸纤维的制备方法，其中原液着色聚乳酸母粒的制备方法：将载体聚乳酸切片研磨成粉体，与环保色料和分散剂混合均匀，经共混干燥，并经螺杆挤压熔融、挤出、冷却、拉条、切粒和干燥制成原液着色聚乳酸母粒，其中，载体聚乳酸切片粉体65～85％，环保色料5～20％，分散剂10～30％，所述分散剂为聚乙烯蜡和纳米碳酸钙的混合物。这两个发明专利中制备的色母粒虽然均可应用于聚乳酸色丝生产，但其中所述分散剂为聚乙烯蜡和纳米碳酸钙的混合物，且添加量相对较多，会对成品纤维的力学性能造成一定影响。
发明内容
发明目的：针对上述现有技术中应用于聚乳酸色丝制备的聚乳酸载体色母粒的制备缺陷，本发明提供了一种聚乳酸载体色母粒及其制备方法，本发明中色母粒生产工艺简单，适合工业化生产，色彩丰富，可应用于聚乳酸色丝制备，可纺性良好。
技术方案：本申请所述的一种聚乳酸载体色母粒，包括以下重量百分含量的各个组分：
聚乳酸粉料 89.4～56.3％
颜料 10～40％
分散剂 0.6～3.7％；
其中，所述分散剂为聚乙烯蜡和纳米聚苯乙烯微球的混合物。
进一步优选的，所述聚乳酸载体色母粒，包括以下重量百分含量的各个组分：聚乳酸粉料56.3％、颜料40％、分散剂3.7％。
进一步的，所述分散剂中聚乙烯蜡含量为50～70％，纳米聚苯乙烯微球含量为30～50％。
最优选的，所述分散剂中聚乙烯蜡和纳米聚苯乙烯微球的用量为1:1。
最优选的，所述聚乳酸载体色母粒，包括以下重量百分含量的各个组分：聚乳酸粉料56.3％、颜料40％、聚乙烯蜡1.85％、纳米聚苯乙烯微球1.85％。
所述颜料均为市售常规原料，例如红色颜料为巴斯夫公司K3900，黄色颜料为巴斯夫公司144FE，蓝色颜料为巴斯夫公司K7090FD，黑色颜料为巴斯夫公司3560。
进一步的，所述聚乳酸粉料粒径大于60目。
所述聚乳酸载体色母粒的压滤值低于0.08MPa/g。所述聚乳酸载体色母粒的制备方法为：按照配方量称取聚乳酸粉料、颜料和分散剂，高速混合后通过双螺杆挤出成型，切粒得到聚乳酸载体色母粒。其中，所述双螺杆挤出温度为205-225℃。
具体的：将载体聚乳酸切片加入磨盘式磨粉机磨粉，由出料风机将粉体送入振动筛，筛分出粒径大于60目的聚乳酸粉料；然后把配方量的聚乳酸粉料、颜料和分散剂分别加入高速混合机中，搅拌一定时间使物料混合均匀，混合料经失重称定量喂入双螺杆挤出机，物料经熔融、剪切混合、脱挥、再剪切等步骤，通过挤出机模头挤出，熔体细流经水槽冷却成固态，经吹风机吹干后进入切粒机切成所需尺寸的粒子(为保证聚乳酸色丝纺制过程中熔体分散均匀，纺丝顺利，色母粒粒子尺寸和克重应与聚乳酸切片保持一致或相近)，最后在振动筛中筛分后进入料仓，得到色母粒成品。
本申请采用双螺杆挤出成型，使熔体混合更加均匀，而且有脱挥作用。本申请中分散剂添加量较少即可达到优良效果，优势明显。因为聚乙烯蜡是一种常用的聚酯分散剂，具有十分优异的外部润滑和内部润滑作用，能够减小聚合物分子链的缠结作用，给予物料高流动性；能够润湿颜料粒子，改善颜料与聚合物的界面状态，促进颜料的分散，改善加工性能；而纳米聚苯乙烯也具有诸多优点，如大的比表面积、体积小、高分散性、高流动性等，与聚乙烯蜡配合使用能够加强分散作用，有效改善熔体的流动性能，达到优异的分散效果。
有益效果：本发明方法简单，通过优化加工工艺和分散剂配方得到的聚乳酸载体色母粒具有压滤值低、色彩丰富、着色均匀、可纺性好、成本低、加工工艺易于控制等优点，采用该色母粒制备的纤维本身已具有产品所需的颜色，不需要染色处理，既降低了能耗，又没有三废污染，具有广阔的工业应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
聚乳酸载体色母粒，组分：
Figure BDA0002460889720000031
Figure BDA0002460889720000041
制备方法：首先将聚乳酸切片加入磨盘式磨粉机磨粉，由出料风机将粉体送入振动筛，筛分出粒径大于60目的聚乳酸粉料，然后把聚乳酸粉料、颜料和分散剂(聚乙烯蜡和纳米聚苯乙烯微球的混合物)按照上述配比分别加入高速混合机中搅拌一定时间(优选为2min)使物料混合均匀，混合料经失重称定量喂入双螺杆挤出机，物料经熔融、剪切混合、脱挥、再剪切等步骤，通过挤出机模头挤出，挤出温度优选为225℃，熔体细流经水槽冷却成固态，经吹风机吹干后进入切粒机切成所需尺寸的粒子，最后在振动筛中筛分后进入料仓，得到色母粒成品。对色母粒成品进行压滤性能及粘度降测试，发现压滤值为0.010MPa/g，粘度降为0.170dl/g，满足聚乳酸色丝纺丝过程长周期稳定运行要求。
实施例2
聚乳酸载体色母粒，组分：
Figure BDA0002460889720000042
制备工艺与实施例1相同，但挤出机挤出温度优选为220℃。对色母粒成品进行压滤性能及粘度降测试，发现压滤值为0.029MPa/g，粘度降为0.216dl/g，满足聚乳酸色丝纺丝过程长周期稳定运行要求。
实施例3
聚乳酸载体色母粒，组分：
Figure BDA0002460889720000043
制备工艺与实施例1相同，但挤出机挤出温度优选为212℃。对色母粒成品进行压滤性能及粘度降测试，发现压滤值为0.056MPa/g，粘度降为0.342dl/g，满足聚乳酸色丝纺丝过程长周期稳定运行要求。
实施例4
聚乳酸载体色母粒，组分：
Figure BDA0002460889720000044
制备工艺与实施例1相同，但挤出机挤出温度优选为205℃。对色母粒成品进行压滤性能及粘度降测试，发现压滤值为0.068MPa/g，粘度降为0.398dl/g，满足聚乳酸色丝纺丝过程长周期稳定运行要求。
实施例5
聚乳酸载体色母粒，组分：
Figure BDA0002460889720000051
制备工艺与实施例1相同，但挤出机挤出温度优选为205℃。对色母粒成品进行压滤性能及粘度降测试，发现压滤值为0.079MPa/g，粘度降为0.402dl/g，满足聚乳酸色丝纺丝过程长周期稳定运行要求。
实施例6
聚乳酸载体色母粒，组分：
Figure BDA0002460889720000052
制备工艺与实施例1相同，但挤出机挤出温度优选为205℃。对色母粒成品进行压滤性能及粘度降测试，发现压滤值为0.074MPa/g，粘度降为0.400dl/g，满足聚乳酸色丝纺丝过程长周期稳定运行要求。
实施例7
聚乳酸载体色母粒，组分：
Figure BDA0002460889720000053
制备工艺与实施例1相同，但挤出机挤出温度优选为205℃。对色母粒成品进行压滤性能及粘度降测试，发现压滤值为0.228MPa/g，粘度降为0.400dl/g，压滤值偏高，不能满足聚乳酸色丝纺丝过程长周期稳定运行要求。
实施例8
聚乳酸载体色母粒，组分：
Figure BDA0002460889720000054
Figure BDA0002460889720000061
制备工艺与实施例1相同，但挤出机挤出温度优选为205℃。对色母粒成品进行压滤性能及粘度降测试，发现压滤值为0.121MPa/g，粘度降为0.399dl/g，满足聚乳酸色丝纺丝过程长周期稳定运行要求。
实施例9
使用实施例4聚乳酸色母粒，与聚乳酸切片混合进行纺丝，母粒添加量2.5％。纺丝过程运行稳定，纺丝运行时间18h，初始组件压力7.8MPa，最终组件压力8.3MPa，组件压力较平稳。牵伸后聚乳酸纤维强度5.12cN/dtex，伸长26.3％，力学指标正常。
对比例1
聚乳酸载体色母粒，组分：
Figure BDA0002460889720000062
加工工艺与实施例8相同。对色母粒成品进行压滤性能及粘度降测试，发现压滤值为0.533MPa/g，粘度降为0.404dl/g，其中色母粒的压滤值过高，不能满足聚乳酸色丝纺丝过程长周期稳定运行要求。
实施例1-8及对比例1数据汇总见表1：
表1实施例1-8及对比例1数据汇总
Figure BDA0002460889720000063
根据上述统计结果可见：实施例7与实施例4对比，相同颜料含量的情况下，分散剂中无纳米聚苯乙烯微球，所需聚乙烯蜡较多，且压滤值大于0.15，说明本申请两个分散剂成分配合使用效果显著。对比例1不添加分散剂进行色母粒制备，制备的色母粒不能满足聚乳酸色丝纺丝过程长周期稳定运行要求。

Claims (10)

1.一种聚乳酸载体色母粒，其特征在于，包括以下重量百分含量的各个组分：
聚乳酸粉料 89.4～56.3％
颜料 10～40％，
分散剂 0.6～3.7％；
其中，所述分散剂为聚乙烯蜡和纳米聚苯乙烯微球的混合物。
2.根据权利要求1所述的聚乳酸载体色母粒，其特征在于，包括以下重量百分含量的各个组分：聚乳酸粉料56.3％、颜料40％、分散剂3.7％。
3.根据权利要求1所述的聚乳酸载体色母粒，其特征在于，所述分散剂中聚乙烯蜡含量为50～70％，纳米聚苯乙烯微球含量为30～50％。
4.根据权利要求3所述的聚乳酸载体色母粒，其特征在于，所述分散剂中聚乙烯蜡和纳米聚苯乙烯微球的用量为1:1。
5.根据权利要求4所述的聚乳酸载体色母粒，其特征在于，包括以下重量百分含量的各个组分：聚乳酸粉料56.3％、颜料40％、聚乙烯蜡1.85％、纳米聚苯乙烯微球1.85％。
6.根据权利要求1所述的聚乳酸载体色母粒，其特征在于，所述颜料为K3900。
7.根据权利要求1所述的聚乳酸载体色母粒，其特征在于，所述聚乳酸粉料粒径大于60目。
8.根据权利要求1所述的聚乳酸载体色母粒，其特征在于，所述聚乳酸载体色母粒的压滤值低于0.08MPa/g。
9.权利要求1-8中任一所述聚乳酸载体色母粒的制备方法，其特征在于，按照配方量称取聚乳酸粉料、颜料和分散剂，高速混合后通过双螺杆挤出成型，切粒得到聚乳酸载体色母粒。
10.根据权利要求9所述的聚乳酸载体色母粒的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出温度为205-225℃。
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