CN102746629A - 一种可降解色母粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种可降解的色母粒及其制备方法,属于母粒制造技术领域。本发明所提供的能够降解的色母粒以改性的聚乳酸为载体,发明人通过优化颜料以及添加剂的配比得到的可降解母粒具有着色均匀、成本低,工艺易于控制等优点,具有广阔的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明属于母粒制造技术领域,涉及一种色母粒及其制备方法,特别涉及一种可降解色母粒及其制备方法。
背景技术
色母粒也称颜料制备物,由颜料、载体树脂和添加剂3部分组成。色母粒是通过特殊的方法,把颜料高浓度均匀地分散于特定树脂中而形成的一种高效着色剂,故又称为颜料浓缩物。色母粒进入中国已有40多年的历史,品种从无到有,产量和质量与发展之初相比有了大幅度的提高,在薄膜、塑料制品、化纤、电缆、建筑材料等塑料产品领域也广泛采用色母粒着色,但由于相关原材料、技术水平等与国外存在着差距,国产色母粒产品结构单一,通用型产品占很大比重,高浓度和超高浓度、多功能性色母粒及细旦纤维用色母粒所占比重很少。反观色母粒技术水平较高的国家,颜料、分散剂等原材料品种齐全,已形成了系列化和专业化产品结构。近来由于受到石油价格暴涨等因素的冲击,树脂原材料价格猛涨,迫切要求国内色母粒沿着高浓化、多功能化、低成本化的方向发展,高浓色母粒成为色母粒行业热门的技术开发领域,其中尤以生产高浓白母粒和黑母粒最热,但是由于高浓白母粒加入大量的钛白粉,导致聚合物大分子运动困难,熔体粘度大大增加,给加工带来较大困难,因此,探索研究高浓白母粒的加工工艺意义重大。
聚乳酸是近年来迅速发展的新型材料,以聚乳酸为原材料所生产的产品在使用过程中可以被微生物、紫外光等降解(该产品主要用于聚乳酸的着色,添加量不大,因此降解性能主要取决于客户使用的聚乳酸,降解性能可参见欧盟EN13432标准),最终还原成其单体乳酸,聚乳酸(PLA)是属于化学合成的可生物降解材料的一种,具有良好的生物相容性和降解性,对人体无害,在体内及自然界中能逐步降解成为二氧化碳和水,是—种理想的环境友好材料,广泛的应用于生物医用材料等领域。其合成单体乳酸(LA)是由可再生资源淀粉经发酵而成,原料来源丰富。聚乳酸(PLA)作为一种疏水性的完全生物降解材料,又具有优异的物理性能,在日用化工、医药领域受到了广泛的关注。国际市场上也相继出现多种牌号的聚乳酸树脂。对于其市场前景,聚乳酸树脂具有与烯烃类聚合产品相竞争的能力。
聚乳酸的熔点在178度,玻璃化温度在59度,透明性与聚对苯二甲酸乙二醇酯相似,具有较好的结晶性能,具有很高的刚性、很好抗油性和耐润滑侵蚀性。聚乳酸在常温下性能稳定,可采用通用的塑料加工方法加工,如挤出、注塑、纺丝等,但是由于原材料以及生产工艺等原因, 聚乳酸的成本较高,大大限制了聚乳酸的应用。聚乳酸存在几处缺点:一是聚乳酸含有大量的酯键,与其他非极性材料(如聚烯烃等)相容性差、二是聚合产物分子量分布过宽,其强度不高,脆性高,热变形温度低,抗冲击性差、三是降解周期难以控制、四是价格较贵,合成工艺成本高。这都促使人们对聚乳酸的改性展开深入研究。CN 102040814 B保护了一种专用于聚乳酸基可降解塑料的黑色母粒及其制备方法,该专利公开了现有的黑色母粒的载体材料与聚乳酸的相容性不好,影响到聚乳酸基塑料的机械性能和炭黑的分散性。赵书言在《关于聚乳酸成核改性的研究》中发现碳酸钙改性聚乳酸不仅可提高塑料制品的硬度和稳定度,而且能提高制品的表面光泽度和表面平整度。
聚乳酸是真正意义上的可降解材料,因此受到广泛的重视。本发明的目的是以聚乳酸或改性聚乳酸为色母粒的载体,生产高浓度的可降解色母粒,以满足聚乳酸产品的着色需求。
发明内容
为了增进环境友好度并降低色母粒生产成本,本发明提供一种可降解的色母粒及其制备方法。本发明所提供的能够降解的色母粒以改性的聚乳酸为载体,且本发明通过优化颜料以及添加剂的配比得到的可降解母粒具有着色均匀、成本低,加工工艺易于控制等优点,具有广阔的工业应用前景。
本发明目的之一是提供一种可降解的色母粒。该色母粒以聚乳酸为载体,具有可降解的特性,但现有技术报道聚乳酸与颜料的相容性不高,因此本发明所述色母粒优选含有如下重量份的组分:
聚乳酸载体 42~94份
色粉 5~53份
分散剂和热稳定剂 1~5份
其中所述聚乳酸载体为乳酸的均聚物;所述色粉为无机或有机色粉,优选为耐酸性的无机或有机色粉;所述分散剂为可以为常用的有机分散剂或无机分散剂,优选为EBS和/或二氧化硅等;热稳定剂为受阻酚类,优选为BASF抗氧剂1076。
聚乳酸价格昂贵且与颜料的相容性差,因此作为本发明所优选的一种实施方式,上述色母粒中聚乳酸载体中还含有硫酸钙。作为本发明更进一步优选,所述聚乳酸载体中乳酸的均聚物与硫酸钙的重量份数比为1:0.5-2。本发明实施例9对比了以聚乳酸载体、硫酸钙改性聚乳酸载体、碳酸钙改性聚乳酸载体制备的可降解色母粒在粒子硬度、颜料均匀度以及六个月内的色母粒保水率,实验结果显示本发明所述的以聚乳酸为载体的可降解色母粒在硬度、颜料均匀度以及保水率方面均能取得满意的效果,但本发明所优选的以硫酸钙改性的聚乳酸为载体的可降解色母粒取得了预料不到的突出的技术效果,其在硬度、颜料均匀度以及保水率方面显著优于未改性聚乳酸载体色母粒,在硬度和颜料均匀度方面也优于碳酸钙改性的可降解色母粒组。
本发明的目的之二是提供一种上述可降解色母粒的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:称取处方量的组分并加入到混料器中,充分混合均匀,混匀时间优选为3~5分钟。将混合料加入到螺杆挤出机中,设定挤出温度为100~150℃,恒温20分钟后挤出;用鼓风将挤出料冷却成形;对成形产品进行性能测试,性能测试合格后用铝塑复合袋包装成成品。在生产、包装和储存过程中要注意控制水份,以免聚乳酸因含水量高而分解,影响使用。
上述所述降解色母粒的制备方法,还包括在共混料冷却成形后将成形产品烘干,烘干温度优选为60-80℃。
本发明所制备的聚乳酸可降解色母粒,与现有技术相比具有如下突出优势:
1)本发明所制备的可降解色母粒以改性聚乳酸为载体,综合考虑了色母粒的可降解性能和色母粒的生产成本,因此其工业应用前景巨大。
2)本发明通过硫酸钙对聚乳酸载体改性,改进了载体与颜料分散程度,从而使制备得到的色母粒着色率高,着色均匀。
3)本发明通过进一步优选色母粒中成分组成,使其成分明确,工艺可控性强,适合塑料制品行业的需求。
具体实施方式
为了使本领域技术人员充分理解本发明,以下通过具体实施例进一步描述本发明。
实施例1 本发明可降解色母粒
聚乳酸 45份
R-二氧化钛 51.3份
EBS和二氧化硅 3.5份
热稳定剂 0.2份
制备工艺:称取处方量的组分并加入到混料器中,充分混合均匀,混匀时间优选为3分钟。将混合料加入到螺杆挤出机中,设定挤出温度为120℃,恒温20分钟后挤出;用鼓风将共混料冷却成形;对成形产品进行性能测试,性能测试合格后用铝塑复合袋包装成成品。
实施例 2 本发明可降解色母粒
聚乳酸 45份
R-二氧化钛 50份
酞青蓝P. B. 15:3 1.3份
EBS和二氧化硅 3.5份
热稳定剂 0.2份
制备工艺同实施例1。
实施例 3 本发明可降解色母粒
聚乳酸 30份
硫酸钙 15份
R-二氧化钛 51.3份
EBS和二氧化硅 3.5份
热稳定剂 0.2份
制备工艺:称取处方量的组分并加入到混料器中,充分混合均匀,混匀时间为4分钟。将混合料加入到螺杆挤出机中,设定挤出温度为140℃,恒温20分钟后挤出;用鼓风将挤出料冷却成形;对成形产品进行性能测试,性能测试合格后用铝塑复合袋包装成成品。
实施例 4 本发明可降解色母粒
聚乳酸 15份
硫酸钙 25
R-二氧化钛 55份
酞青蓝P. B. 15:3 1.3份
EBS和二氧化硅 3.5份
热稳定剂 0.2份
制备工艺同实施例3所述制备工艺。
实施例5-实施例8 本发明可降解色母粒
表2 本发明实施例5-实施例8可降解色母粒的组成
组分(重量份) | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 |
聚乳酸 | 24 | 45 | 30 | 60 |
硫酸钙 | 24 | 25 | 30 | 0 |
R-二氧化钛 | 35 | 27 | 10 | 20 |
酞青蓝P. B. 15:3 | 12 | 0 | 15 | 15 |
EBS | 3 | 1.5 | 3 | 2 |
二氧化硅 | 1 | 0.5 | 0 | 2 |
热稳定剂 | 1 | 1 | 2 | 1 |
上述可降解色母粒的制备工艺同本发明实施例3所述制备工艺。
实施例 9 本发明可降解色母粒的性能测试
取上述实施例1-8所述组分配比及制备方法制备得到的本发明可降解色母粒进行性能测试,同时设定参比实施例1和参比实施例2。参比实施例的制备工艺同本发明实施例1所述制备工艺。
参比实施例1为以碳酸钙改性的聚乳酸载体的可降解色母粒,其组分组成为:聚乳酸45份,碳酸钙24.6份,R-二氧化钛27.4份,EBS 1份,二氧化硅 1份,热稳定剂 1份。
参比实施例2为以碳酸钙改性的聚乳酸载体的可降解色母粒,其组分组成为:聚乳酸30份,碳酸钙30份,R-二氧化钛25份,酞青蓝P. B. 15:3 10份,二氧化硅 3份,热稳定剂 2份。
各组可降解色母粒测定项目及指标如下所示,其性能测试结果如表2所示:
均匀度测定:将制备得到的色母粒置于扫描电镜下,随机取5个样点测定颜料分子之间的缝隙,以缝隙均值作为均匀度的分布度反映指标。缝隙越大,分布度越差。
硬度测定:在DY235 型万能材料试验机上, 按照GB1040279测定试样的拉伸和弯曲强度, 试样的尺寸为30 mm ×10 mm ×5 mm。在MH25 型显微硬度计上测定试样的显微硬度, 载荷3 N , 加载速度为0. 06 mm/s, 保载时间为5 s.
色母粒保水率测定:取制备成功的色母粒样品100粒置于自然环境中,6个月后称取色母粒的重量计为w1,然后置于80度下烘干2h后称取重量计为w2,保水率计算公式为(w1-w2)/w2*100%
表2 本发明可降解色母粒性能测试结果
样品 | 粒子硬度(M pa) | 粒子缝隙(nm) | 色母粒保水率(%) |
实施例1 | 10.5±0.5 | 25.1±3.2 | 24.1±3.5 |
实施例2 | 9.8±0.3 | 27.4±3.4 | 20.4±1.9 |
实施例3 | 15.4±0.7*#& | 12.4±1.5**##& | 10.2±1.0**## |
实施例4 | 16.4±0.6*#& | 11.9±1.4**##& | 8.4±0.5**## |
实施例5 | 18.7±0.7**##& | 8.4±0.9**##&& | 5.6±0.5**## |
实施例6 | 17.4±0.5**##& | 9.5±1.0**##&& | 6.5±0.8**## |
实施例7 | 19.4±0.4**##& | 7.8±1.4**##&& | 4.5±0.8**## |
实施例8 | 11.4±0.3 | 21.4±1.6# | 19.8±1.8 |
参比实施例1 | 12.9±0.2# | 18.5±1.2*# | 10.1±1.5**## |
参比实施例2 | 13.5±0.4*# | 17.4±1.3**# | 9.8±1.2**## |
与实施例1相比 *P<0.05,**P<0.01;与实施例2相比,#P<0.05,##P<0.01;
与参比实施例1相比 P<0.05,P<0.01;与参比实施例2相比,&P<0.05,&&P<0.01。
由表2所示可降解色母粒的性能测试结果可以看出,本发明所述的以聚乳酸为载体的可降解色母粒在硬度、颜料均匀度以及保水率方面均能取得满意的效果,但本发明所优选的以硫酸钙改性的聚乳酸为载体的可降解色母粒取得了预料不到的突出的技术效果,其在硬度、颜料均匀度以及保水率方面显著优于未改性聚乳酸载体色母粒,在硬度和颜料均匀度方面也优于碳酸钙改性的可降解色母粒组。具体表现为:
1) 从色母粒的粒子硬度来看,使用碳酸钙或硫酸钙改性的聚乳酸材料为载体均可使色母粒的粒子硬度明显增大,其中使用硫酸钙改性的聚乳酸载体的色母粒的粒子硬度不仅与未改性的聚乳酸可降解色母粒具有极显著差异(P<0.01),与使用硫酸钙改性的聚乳酸载体的色母粒的粒子硬度也具有显著性差异(P<0.05)。
2) 从色母粒的粒子缝隙来看,使用碳酸钙或硫酸钙改性的聚乳酸材料为载体均可使色母粒的粒子缝隙明显减小,其中使用硫酸钙改性的聚乳酸载体的色母粒的粒子缝隙不仅与未改性的聚乳酸可降解色母粒具有极显著差异(P<0.01),与使用硫酸钙改性的聚乳酸载体的色母粒的粒子缝隙也具有显著性差异(P<0.05)。
3) 从色母粒6个月内的保水率来看,使用碳酸钙或硫酸钙改性的聚乳酸材料为载体均可使色母粒的保水率明显减小,其中使用硫酸钙改性的聚乳酸载体的色母粒的保水率与使用硫酸钙改性的聚乳酸载体的色母粒的粒子缝隙无显著性差异。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种可降解色母粒,其以聚乳酸为载体,其特征在于,它由如下质量份的组分组成:
聚乳酸载体 42~94份
色粉 5~53份
分散剂和热稳定剂 1~5份
其中所述聚乳酸载体为乳酸的均聚物;所述色粉为无机或有机色粉;所述分散剂为有机分散剂或无机分散剂;所述热稳定剂为受阻酚类。
2.如权利要求1所述的可降解色母粒,其特征在于所述色粉为耐酸性的无机或有机色粉。
3.如权利要求1所述的可降解色母粒,其特征在于所述分散剂为EBS、二氧化硅中一种或两种。
4.如权利要求1所述的可降解色母粒,其特征在于所述热稳定剂为BASF抗氧剂1076。
5.如权利要求1所述的可降解色母粒,其特征在于所述聚乳酸载体中还含有硫酸钙。
6.如权利要求5所述的可降解色母粒,其特征在于所述聚乳酸载体中乳酸的均聚物与硫酸钙的重量份数比为1:0.5-2。
7.如权利要求1或5所述可降解色母粒的制备方法,其特征在于包含如下步骤:称取处方量的组分并加入到混料器中,充分混合均匀,混料器转速为800~1200转/分钟,混匀时间为3~5分钟;将混合料加入到螺杆挤出机中,设定螺杆挤出机温度为100~150℃,并恒温20分钟后挤出;用鼓风将挤出料冷却成形;对成形产品进行性能测试,性能测试合格后用铝塑复合袋包装成成品。
8.如权利要求7所述可降解色母粒的制备方法,其特征在于还包括对共混料冷却成形后成形产品烘干步骤。
9.如权利要求8所述可降解色母粒的制备方法,其特征在于所述烘干步骤中烘干温度为60-80℃。
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Denomination of invention: A degradable color masterbatch and its preparation method Effective date of registration: 20231114 Granted publication date: 20130925 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Guangzhou Panyu branch Pledgor: GUANGZHOU POLYTECH MASTERBATCH CO.,LTD. Registration number: Y2023980065417 |