CN107418053A - 一种无机‑有机杂化微球防粘结母料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无机‑有机杂化微球防粘结母料，属于功能性高分子材料领域，主要解决目前单一使用无机防粘结剂或有机防粘结剂存在的各种不足，采用无机‑有机杂化微球做为防粘结剂，主要包括以下组分和重量份：聚丙烯80‑100份、无机‑有机杂化微球0.1‑20份、抗氧剂0.1‑1份；所述无机‑有机杂化微球为高聚物在近球形二氧化硅微粒表面聚合形成，其分子式为SiO2‑O‑Si(OCH3)2‑(CH2)3‑NH[‑CH2CCH3(COOH)‑]n，n＝10‑100。通过特殊的双螺杆挤出机和精密的失重称工艺制备，有效控制防粘结剂的含量和均匀分散，有效含量从5‑20％。

Description

一种无机-有机杂化微球防粘结母料
技术领域
本发明涉及功能性高分子材料领域，主要涉及一种无机-有机杂化微球防粘结母料。
背景技术
常规防粘结剂通常选用无机防粘结剂或有机防粘结剂，通常其有效含量较低，1-8％。无机防粘结剂，如合成二氧化硅、硅藻土、滑石粉等，具有防粘结效率高、耐温性好的优点，但是通常硬度大，对设备磨损严重，且因分散性不好，容易团聚的特点，无机防粘结母料有效含量低，且制成的薄膜光学性能差，薄膜雾度高，一般用于低端薄膜。有机防粘结母料，如聚苯乙烯微球、聚丙烯酸甲酯微球、聚碳酸酯微球、有机硅微球等，和树脂基体的结合性非常好，且不易团聚，且具有自润滑性，制成的薄膜具有高透明、低摩擦系数。但是有机防粘结剂其耐温性一般，而薄膜加工时温度较高，有机防粘结剂在高温模头发生氧化、降解现象，需经常性清理模头，否则导致薄膜质量变差，耐温性差导致其有效含量低。并且，有机防粘结效率不高，使用量大，客户使用成本高，通常用于少量的高端光学薄膜。
专利CN00134491提供一种制造防粘结剂母料的方法，包括熔融-捏合聚烯烃树脂100重量份和作为防粘结剂的含0.10-20重量份挥发组分的聚合物颗粒2-100重量份。在熔融捏合后，使用已知方法将捏合的混合物制粒。在获得的防粘结剂母料中，聚合物细颗粒被均已分散，在聚烯烃基树脂中没有凝结。防粘结剂母料中聚合物细颗粒中的挥发组分含量减少，因为在熔融-捏合过程中挥发组分挥发。该方法具有很好的分散性，但其第一捏合法一次制备的产品量小，难以工业化。第二，捏合制备的混合物，产品取样困难，且形状复杂、大小不一，还需再加工制粒。
专利CN201310381325提供一种BOPP薄膜用防粘结母料，克服现有的抗粘连剂效果不佳、比重大的缺陷，并提供了一种制备抗粘连BOPP母料方法。抗粘连母料包含以下组分和含量(重量份)：聚丙烯100，甲基丙烯酸甲酯微球0.5-4，通过精密称量后的防粘结剂与聚丙烯经充分混合后经双螺杆挤出及将熔体挤出，冷却、切粒、干燥得到母料。该发明选用了有机防粘结剂，在高温模头发生氧化、降解现象，需经常性清理模头，否则导致薄膜质量变差，耐温性差导致其有效含量低。并且，有机防粘结效率不高，使用量大，客户使用成本高。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术，无机防粘结剂和有机防粘结剂各有优缺点，不能同时满足防粘结效率、耐温性的要求，或制品薄膜光学性差、防粘结粒子脱落等问题，且都存在有效含量低，用量大的缺点，提供一种无机-有机杂化微球防粘结母料，综合了无机、有机防粘结母料的优点，防粘结效率高、分散性好、耐温性好，有效含量可提高至20％。并且，制成的薄膜具有高透明、低摩擦系数的特点。
为实现上述目的，采用下列方案：
一种无机-有机杂化微球防粘结母料，主要包括以下组分和重量份：聚丙烯80-100份、无机-有机杂化微球0.1-20份、抗氧剂0.1-1份；所述无机-有机杂化微球为高聚物在近球形二氧化硅微粒表面聚合形成，其分子式为SiO2-O-Si(OCH3)2-(CH2)3-NH[-CH2CCH3(COOH)-]n，n＝10-100。
精选近球形二氧化硅微粒进行反应，制备出的无机-有机杂化微球基本保留原来二氧化硅微粒的近球形形貌。以该无机-有机杂化微球做为防粘结剂制备出来的母料，具有防脱落、低摩擦、耐刮花、透明等特点。n值与颗粒粒径相关，n值过小，不能很好的包覆SiO2颗粒；n值过大，有机层过厚，会影响其光学性能和防粘效果。
优选的，上述无机-有机杂化微球的制备包括以下步骤：
步骤(1)：在乙醇：水比重为1:2到2:1的溶液中，使偶联剂γ-氨丙基三甲氧基硅烷C6H17NO3Si接枝在二氧化硅在二氧化硅SiO2表面，控制温度在25℃-50℃，反应2h，得到改性微粒SiO2-C6H17NO3Si；
步骤(2)：之后投入甲基丙烯酸H2CC(CH3)COOH和过硫酸盐，以及交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯，升高温度至80℃，改性微粒SiO2-C6H17NO3Si与过硫酸盐形成氧化-还原体系，甲基丙烯酸H2CC(CH3)COOH在SiO2-C6H17NO3Si表面的聚合反应包裹住SiO2-C6H17NO3Si，反应8h，形成无机-有机杂化微球SiO2-O-Si(OCH3)2-(CH2)3-NH[-CH2CCH3(COOH)-]n；之后过滤、干燥；其中，甲基丙烯酸H2CC(CH3)COOH质量为改性微粒SiO2-C6H17NO3Si质量的1-10％，交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯质量为甲基丙烯酸质量的0.2-0.5％，引发剂过硫酸盐质量为甲基丙烯酸质量的1.0-2.0％。
其化学反应过程如下：
步骤(1)：SiO2+(CH3O)3Si(CH2)3NH2→SiO2-O-Si(OCH3)2-(CH2)3-NH2
步骤(2)：SiO2-O-Si(OCH3)2-(CH2)3-NH++nCH2＝C(COOH)CH2→
SiO2-O-Si(OCH3)2-(CH2)3-NH[-CH2CCH3(COOH)-]n。
在接枝反应中，γ-氨丙基三甲氧基硅烷C6H17NO3Si(简称AMPS)上的甲氧基能发生水解，进而与二氧化硅表面的活性基团结合。实际上偶联剂KH550也可以进行接枝反应，但KH550的差别是活性基团为乙氧基，相对而言，AMPS上的甲氧基水解活性更高，接枝率更高，是最好的选择。接枝完成后，利用AMPS另一端上的氨基，可以有效地与甲基丙烯酸H2CC(CH3)COOH(简称MMA)单体结合，进而使MMA在二氧化硅表面进行聚合反应并包裹住二氧化硅。
改性后聚合的微球克服了PMAA不能直接作为防粘结剂使用，有机类的防粘结剂如PMMA，热稳定非常差，防粘结效率低；未改性的二氧化硅硬度大，刮花薄膜表层，且易脱落，对薄膜光学性能影响大，在未加入爽滑剂时不能有效降低薄膜表层摩擦系数等不足。
微球与聚丙烯树脂具有良好的相容性，且折光系数相近。因此，具有防脱落、高透明的特点，球形结构提供了一定的爽滑性。改性后聚合的微球，特点是：结合有机和无机防粘结剂的优点，耐温性好，微球和树脂具有良好的相容性，防止粒子脱落；折光系数与树脂相近，且近球形的规整结构对薄膜光学性能影响较小；在未添加爽滑剂的情况下，可以有效降低薄膜摩擦系数，可作为金属化膜的防粘爽滑母料；耐刮花性好。最终无机-有机杂化微球为球形结构，达到降低薄膜粘合力、摩擦系数，不影响光学性能，改善界面结合力、耐刮花等性能。
优选的，上述近球形二氧化硅的粒径为0.5-5um。
优选的，上述无机/有机杂化微球的粒径为0.8-6um。
微球的尺寸的可控性，根据薄膜的应用，优选在0.5-5um的二氧化硅粒子，进一步的，在二氧化硅表面聚合PMAA，形成核-壳结构的无机/有机杂化微球的尺寸在0.8-6um，且粒径分布窄，球形率高。可制备多层次、多级别的母料。
优选的，上述聚丙烯为均聚聚丙烯、二元共聚聚丙烯、三元共聚聚丙烯的其中一种。选用不同的聚丙烯做为主料，薄膜热封性能不同，应用在不同的地方。
优选的，上述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂168按照重量份2:2:1配置而成。其中，抗氧剂1010、抗氧剂1098是主抗氧剂，抗氧剂168是助抗氧剂。实验证明，当抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂168按照重量份2:2:1配置成复合抗氧剂时，互相之间的协同作用达到最优，能最大程度地防止聚丙烯氧化降解。
一种制备权利要求1所述无机-有机杂化微球防粘结母料的方法，包括下列步骤：
(1)将无机-有机杂化微球、抗氧剂通过精密失重称按配比在第一混料器进行混料后流入第二混料器；
(2)将聚丙烯使用电子精密失重称分为两部分，其中一部分经挤出机的主喂料口加入，充分加热熔融；
(3)另一部分聚丙烯进入第二混料器与步骤(1)所得物料相遇，在第二混料器中进行强制混合后由挤出机的侧喂料口加入，侧喂料口位于模头后方的第5节加热块；
(4)挤出机的主喂料口的物料与侧喂料口的物料经双螺杆挤出机充分熔融共混后，将熔体挤出，熔体挤出后经水下切粒，冷却、干燥后制成母料成品。
抗氧剂在聚丙烯中分散性较差，须先与无机-有机杂化微球在第一混料器进行混料，使抗氧剂附着在无机-有机杂化微球上，保证后续抗氧剂在聚丙烯中的均匀分散。在第二混料器中，无机-有机杂化微球表面已被PMAA团团包裹住，与聚丙烯有良好的相容性，但无机-有机杂化微球的加入量较多，最高达到20％，需要较强力的搅拌才能混合均匀。在第二混料器中，无机-有机杂化微球携带着抗氧剂，在强制搅拌的作用下，均匀混合在聚丙烯中。在挤出机中，从主喂料口进入的物料是纯的聚丙烯，从侧喂料口进入的物料虽然混有无机-有机杂化微球和抗氧剂，但仍然是以聚丙烯为主，基本上保留了聚丙烯的原始形态，和主喂料口物料形态类似，不会因两相差异较大引起螺杆打滑，喂料性和加工性差等问题，有利于无机-有机杂化微球含量的提高和均匀混合。
进一步的，上述聚丙烯经主喂料口进入挤出机的部分与进入第二混料器的部分比重为5-2:1。
上述挤出机生产温度控制在200-280℃、电流控制在440-460A，挤出机转数控制在350-450r/min，各加热区间温度控制在200-280℃。
通过特殊的双螺杆挤出机和精密的失重称工艺，有效控制防粘结剂的含量和均匀分散，有效含量能达到5-20％。
实施本发明，具有如下有益效果：
(1)粒子防脱落、分散性好：无机-有机杂化微球具有很好的分散性，且与聚丙烯树脂有很好的相容性，可有效防止薄膜后续加工中，因防粘结粒子的脱落影响后续加工。
(2)有效含量高：通常无机防粘结母料有效含量0.1-2％，有机防粘结母料0.1-4％，该方法制备的防粘结母料有效含量可提高到20％。
(3)应用广：微球尺寸的可控性，使得该防粘结母料具有广泛的应用。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面用几个具体实施例对本发明作进一步地详细描述。
实施例1
选择粒径0.5-5um的二氧化硅，在乙醇：水比重1：2的溶液中，使偶联剂γ-氨丙基三甲氧基硅烷C6H17NO3Si接枝在二氧化硅SiO2表面，控制温度在25℃℃，反应2h，得到改性微粒SiO2-C6H17NO3Si；之后投入甲基丙烯酸H2CC(CH3)COOH和过硫酸盐，以及交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯，升高温度至80℃，改性微粒SiO2-C6H17NO3Si与过硫酸盐形成氧化-还原体系，甲基丙烯酸H2CC(CH3)COOH在SiO2-C6H17NO3Si表面的聚合反应包裹住SiO2-C6H17NO3Si，反应8h，形成无机-有机杂化微球SiO2-O-Si(OCH3)2-(CH2)3-NH[-CH2CCH3(COOH)-]n；之后过滤、干燥；其中，甲基丙烯酸H2CC(CH3)COOH质量为改性微粒SiO2-C6H17NO3Si质量的1％，交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯质量为甲基丙烯酸质量的0.2％，引发剂过硫酸盐质量为甲基丙烯酸质量的1.0％。
之后经过下列工序：
(1)通过精密失重称取该无机-有机杂化微球20kg、抗氧剂1kg在第一混料器进行混料后流入第二混料器；
(2)通过精密失重称均聚聚丙烯67kg经挤出机的主喂料口加入，充分加热熔融；
(3)再通过精密失重称均聚聚丙烯33kg进入第二混料器与步骤(1)所得物料相遇，在第二混料器中进行强制混合5min后由挤出机的侧喂料口加入，侧喂料口位于模头后方的第5节加热块；
(4)挤出机的主喂料口的物料与侧喂料口的物料经双螺杆挤出机充分熔融共混后，将熔体挤出，挤出机生产温度控制在200-250℃、电流控制在440A，挤出机转数控制在350r/min。熔体挤出后经水下切粒，冷却、干燥后制成母料成品。
对比例1
选择粒径在0.8-6um的二氧化硅替换实施例1中的无机-有机杂化微球，其他物料、比例及工艺均与实施例1相同，制备出防粘结母料。
对比例2
选择粒径在0.8-6um的PMMA微球替换实施例1中的无机-有机杂化微球，其他物料、比例及工艺均与实施例1相同，制备出防粘结母料。
测试例1-9
分别取实施例1、对比例1、对比例2制备出的防粘结母料在相同条件下制备成25umBOPP薄膜，测试各项数据。
测试例1-9配方及25umBOPP薄膜测试结果如下表：
测试结果表明，采用本发明的无机-有机杂化微球制备的防粘结剂在薄膜中的表现更为优秀，能使薄膜在粘合力、摩擦系数、雾度各方面得到综合提升。
实施例2
选择粒径0.5-10um的二氧化硅，在乙醇：水比重1：1的溶液中，使偶联剂γ-氨丙基三甲氧基硅烷C6H17NO3Si接枝在二氧化硅SiO2表面，控制温度在40℃，反应2h，得到改性微粒SiO2-C6H17NO3Si；之后投入甲基丙烯酸H2CC(CH3)COOH和过硫酸盐，以及交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯，升高温度至80℃，改性微粒SiO2-C6H17NO3Si与过硫酸盐形成氧化-还原体系，甲基丙烯酸H2CC(CH3)COOH在SiO2-C6H17NO3Si表面的聚合反应包裹住SiO2-C6H17NO3Si，反应8h，形成无机-有机杂化微球SiO2-O-Si(OCH3)2-(CH2)3-NH[-CH2CCH3(COOH)-]n；之后过滤、干燥；其中，甲基丙烯酸H2CC(CH3)COOH质量为改性微粒SiO2-C6H17NO3Si质量的5％，交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯质量为甲基丙烯酸质量的0.35％，引发剂过硫酸盐质量为甲基丙烯酸质量的1.5％。
之后经过下列工序：
(1)通过精密失重称取该无机-有机杂化微球10kg、抗氧剂0.5kg在第一混料器进行混料后流入第二混料器；
(2)通过精密失重称三元共聚聚丙烯64kg经挤出机的主喂料口加入，充分加热熔融；
(3)再通过精密失重称三元共聚聚丙烯26kg进入第二混料器与步骤(1)所得物料相遇，在第二混料器中进行强制混合5min后由挤出机的侧喂料口加入，侧喂料口位于模头后方的第5节加热块；
(4)挤出机的主喂料口的物料与侧喂料口的物料经双螺杆挤出机充分熔融共混后，将熔体挤出，挤出机生产温度控制在200-250℃、电流控制在450A，挤出机转数控制在300r/min。熔体挤出后经水下切粒，冷却、干燥后制成母料成品。
实施例3
选择粒径0.5-10um的二氧化硅，在乙醇：水比重2:1的溶液中，使偶联剂γ-氨丙基三甲氧基硅烷C6H17NO3Si接枝在二氧化硅SiO2表面，控制温度在50℃，反应2h，得到改性微粒SiO2-C6H17NO3Si；之后投入甲基丙烯酸H2CC(CH3)COOH和过硫酸盐，以及交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯，升高温度至80℃，改性微粒SiO2-C6H17NO3Si与过硫酸盐形成氧化-还原体系，甲基丙烯酸H2CC(CH3)COOH在SiO2-C6H17NO3Si表面的聚合反应包裹住SiO2-C6H17NO3Si，反应8h，形成无机-有机杂化微球SiO2-O-Si(OCH3)2-(CH2)3-NH[-CH2CCH3(COOH)-]n；之后过滤、干燥；其中，甲基丙烯酸H2CC(CH3)COOH质量为改性微粒SiO2-C6H17NO3Si质量的10％，交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯质量为甲基丙烯酸质量的0.5％，引发剂过硫酸盐质量为甲基丙烯酸质量的2.0％。
之后经过下列工序：
(1)通过精密失重称取该无机-有机杂化微球0.1kg、抗氧剂0.1kg在第一混料器进行混料后流入第二混料器；
(2)通过精密失重称二元共聚聚丙烯67kg经挤出机的主喂料口加入，充分加热熔融；
(3)再通过精密失重称二元共聚聚丙烯13kg进入第二混料器与步骤(1)所得物料相遇，在第二混料器中进行强制混合1min后由挤出机的侧喂料口加入，侧喂料口位于模头后方的第5节加热块；
(4)挤出机的主喂料口的物料与侧喂料口的物料经双螺杆挤出机充分熔融共混后，将熔体挤出，挤出机生产温度控制在200-250℃、电流控制在460A，挤出机转数控制在450r/min。熔体挤出后经水下切粒，冷却、干燥后制成母料成品。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种无机-有机杂化微球防粘结母料，其特征在于，主要包括以下组分和重量份：聚丙烯80-100份、无机-有机杂化微球0.1-20份、抗氧剂0.1-1份；所述无机-有机杂化微球为高聚物在近球形二氧化硅微粒表面聚合形成，其分子式为SiO2-O-Si(OCH3)2-(CH2)3-NH[-CH2CCH3(COOH)-]n，n＝10-100。
2.根据权利要求1所述无机-有机杂化微球防粘结母料，其特征在于，所述无机-有机杂化微球的制备包括以下步骤：在乙醇：水比重为1:2到2:1的溶液中，使偶联剂γ-氨丙基三甲氧基硅烷C6H17NO3Si接枝在二氧化硅SiO2表面，控制温度在25℃-50℃，反应2h，得到改性微粒SiO2-C6H17NO3Si；之后投入甲基丙烯酸H2CC(CH3)COOH和过硫酸盐，以及交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯，升高温度至80℃，改性微粒SiO2-C6H17NO3Si与过硫酸盐形成氧化-还原体系，甲基丙烯酸H2CC(CH3)COOH在SiO2-C6H17NO3Si表面的聚合反应包裹住SiO2-C6H17NO3Si，反应8h，形成无机-有机杂化微球SiO2-O-Si(OCH3)2-(CH2)3-NH[-CH2CCH3(COOH)-]n；之后过滤、干燥；其中，甲基丙烯酸H2CC(CH3)COOH质量为改性微粒SiO2-C6H17NO3Si质量的1-10％，交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯质量为甲基丙烯酸质量的0.2-0.5％，过硫酸盐质量为甲基丙烯酸质量的1.0-2.0％。
3.根据权利要求1或2所述无机-有机杂化微球防粘结母料，其特征在于，所述近球形二氧化硅的粒径为0.5-5um。
4.根据权利要求1或2所述无机-有机杂化微球防粘结母料，其特征在于，所述无机/有机杂化微球的粒径为0.8-6um。
5.根据权利要求1所述无机-有机杂化微球防粘结母料，其特征在于，所述聚丙烯为均聚聚丙烯、二元共聚聚丙烯、三元共聚聚丙烯的其中一种。
6.根据权利要求1所述无机-有机杂化微球防粘结母料，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂168按照重量份2:2:1配置而成。
7.一种制备权利要求1所述无机-有机杂化微球防粘结母料的方法，其特征在于，包括下列步骤：
(1)将无机-有机杂化微球、抗氧剂通过精密失重称按配比在第一混料器进行混料后流入第二混料器；
(2)将聚丙烯使用电子精密失重称分为两部分，其中一部分经挤出机的主喂料口加入，充分加热熔融；
(3)另一部分聚丙烯进入第二混料器与步骤(1)所得物料相遇，在第二混料器中进行强制混合后由挤出机的侧喂料口加入，侧喂料口位于模头后方的第5节加热块；
(4)挤出机的主喂料口的物料与侧喂料口的物料经双螺杆挤出机充分熔融共混后，将熔体挤出，熔体挤出后经水下切粒，冷却、干燥后制成母料成品。
8.根据权利要求7所述方法，其特征在于，所述聚丙烯经主喂料口进入挤出机的部分与进入第二混料器的部分比重为2-5:1。
9.根据权利要求7所述方法，其特征在于，步骤(3)所述强制混合的时间为1-5min。
10.根据权利要求7所述方法，其特征在于，步骤(4)所述挤出机生产温度控制在200-250℃、电流控制在440-460A，挤出机转数控制在350-450r/min。
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