CN107880500B - 一种银系抗菌聚酯母粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种银系抗菌聚酯母粒及其制备方法。所述的银系抗菌聚酯母粒按重量份数由以下组分制备得到：树脂载体78～88份、抗菌剂10～20份、分散剂1～2份、抗氧剂0.3～0.4份、稳定剂0.5～1份。本发明所述的银系抗菌聚酯母粒生产成本较低，可纺性好，可用于纺涤纶长丝，所制备的涤纶长丝产品质量稳定、抗菌性能良好。

Description

一种银系抗菌聚酯母粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能高分子材料技术领域，尤其是一种银系抗菌聚酯母粒及其制备方法。
背景技术
聚酯是一类由多元醇和多元酸缩聚而得的聚合物总称，主要指聚对苯二甲酸乙二酯(PET)，可制成聚酯纤维和聚酯薄膜等产品。PET纤维(商品名为涤纶)性能优异，原料易得，是合成纤维中产量最高的一种合成纤维，其用途广泛，可用于制作服装、窗帘、床上用品、室内装饰等。随着经济的发展和科技的进步，人们对服装的卫生保健功能越来越重视。抗菌PET纤维可用于制作具有抗菌功能的袜子、运动服等服装、床上用品及卫生敷料等。目前的抗菌PET纤维主要采用母粒共混纺丝法制得。母粒共混纺丝法是指用抗菌剂与载体在螺杆挤出机上进行挤出造粒，制成抗菌母粒后进行共混纺丝，制得抗菌PET纤维。
制备抗菌涤纶母粒的方法已有报道。例如，专利申请CN103709643A公开了一种涤纶抗菌母粒，其组分包括树脂载体、抗菌剂、偶联剂、成核剂、分散剂、抗氧剂、稳定剂，通过该发明制得的抗菌母粒应用于涤纶具有抗菌、防霉、高效、耐用和使用安全等特点，但该发明所使用的树脂载体为对苯二甲酸二元醇酯-间苯二甲酸二元醇酯-对苯二甲酸多元醇酯三元共聚树脂，其来源难以大量获得，且母粒的配方组分较多，成本高。又如，专利申请CN105694438A公开了一种纳米无机抗菌纤维母粒及其制备方法，所述纳米无机抗菌纤维母粒包括如下组份：纤维用树脂、纳米无机抗菌粉体、硅油、硅烷偶联剂、异氰酸酯、抗氧剂，所制备的母粒可广泛应用于各种纤维，但异氰酸酯具有一定的毒性，用于制备抗菌涤纶纤维，不符合绿色环保的理念。
现有技术中在酯化、聚合等聚酯制备过程中加入抗菌剂，以获得具有抗菌效果的纤维，如专利申请CN102031585A公开了一种抗菌涤纶长丝的制备方法，在合成聚对苯二甲酸乙二醇酯的过程中加入纳米级磷酸锆载银抗菌物质，但这种方法与母粒法生产抗菌涤纶纤维相比，需要增加聚合设备，生产方式不够灵活，难以适应小批量生产的市场需求。
发明内容
本发明所要解决的问题是克服现有技术存在的不足，提供一种用于生产涤纶长丝的抗菌性能好、价格低廉、质量稳定、制备简单的银系抗菌聚酯母粒及其制备方法。
本发明的关键是解决银系抗菌剂在聚酯基体中的均匀分散问题，为此，申请人通过大量摸索，研究出了成本较低、性能优异的银系抗菌聚酯母粒配方，制备了一种新型的银系抗菌聚酯母粒，该母粒可纺性好，可用于纺涤纶长丝，所制备的涤纶长丝产品质量稳定、抗菌性能良好。
本发明中所述的银系抗菌聚酯母粒中，如果抗菌剂添加量过低，纺丝过程中需要加入较多的银系抗菌聚酯母粒才能获得相应的抗菌效果，造成抗菌涤纶长丝生产成本偏高；而如果抗菌剂添加量过高，则易造成磷酸锆载银抗菌剂在树脂载体中团聚，导致抗菌聚酯母粒可纺性变差。
本发明中所述的银系抗菌聚酯母粒配方中，选用乙烯基双硬脂酰胺(EBS)，并与稳定剂硬脂酸钙或硬脂酸锌配合使用，具有良好的协同作用，可以提高聚酯纤维的耐热性，赋予它们一定的抗静电性，并可显著改善磷酸锆载银抗菌剂在聚合物中的分散性。
本发明中所述的银系抗菌聚酯母粒制备过程中，双螺杆挤出机螺杆分10～11个区，设定温度在180～260℃之间，如果温度设定过高，会造成聚酯降解；温度设定过低，会造成流动性差，停留时间过长，影响产品品质；螺杆转速为100～300转/分钟，其中转速低于100转/分钟会造成停留时间过长导致聚酯降解，高于300转/分钟，会造成螺杆设备磨损严重，影响寿命。螺杆挤出口前安装两块滤网，滤网的目数为200～300，滤网的网眼呈交叉排列，目的是提高过滤精度，去掉母粒中颗粒过大的杂质。
具体方案如下：
一种银系抗菌聚酯母粒，所述的银系抗菌聚酯母粒按重量份数由以下组分制备得到：树脂载体78～88份、抗菌剂10～20份、分散剂1～2份、抗氧剂0.3～0.4份、稳定剂0.5～1份。
进一步的，所述的树脂载体为聚对苯二甲酸丁二酯树脂。
进一步的，所述的抗菌剂为磷酸锆载银抗菌剂；
任选的，所述的抗菌剂为立方体磷酸锆载银抗菌剂，立方体边长为400～1000nm；
任选的，所述的分散剂为乙烯基双硬脂酰胺。
进一步的，所述的抗氧剂为1010抗氧剂或168抗氧剂。
进一步的，所述的稳定剂为硬脂酸钙或硬脂酸锌。
本发明还提供所述的银系抗菌聚酯母粒的制备方法，按照所述的重量份称取各组分，加入滚筒混合机中，室温下混合15～20分钟，再将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机，经双螺杆挤出机的剪切、混炼，然后挤出、冷却、切粒、包装即得所述的银系抗菌聚酯母粒。
进一步的，所述的双螺杆挤出机的螺杆分10～11个区，各区温度为180℃～260℃，螺杆转速为100～300转/分钟，螺杆挤出口前安装两块滤网，滤网的目数为200～300，滤网的网眼呈交叉排列。
本发明还保护运用所述的银系抗菌聚酯母粒制备方法制备得到的银系抗菌聚酯母粒。
本发明还提供所述的银系抗菌聚酯母粒的用途，用于制备聚酯纤维。
本发明中所述的银系抗菌聚酯母粒配方中，选用乙烯基双硬脂酰胺(EBS)，并与稳定剂硬脂酸钙或硬脂酸锌配合使用，具有良好的协同作用，可以提高聚酯纤维的耐热性，赋予它们一定的抗静电性，并可显著改善磷酸锆载银抗菌剂在聚合物中的分散性。
本发明的有益效果是，本发明所述的银系抗菌聚酯母粒生产成本较低，抗菌粉体颗粒在树脂载体中的分散性好；母粒可纺性好，可用于纺涤纶长丝，所制备的涤纶长丝产品质量稳定、抗菌性能良好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明技术方案作进一步阐述。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1-5中树脂载体为聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)树脂，抗菌剂为自制立方体磷酸锆载银抗菌剂(详见CN201210273501.8)，分散剂为乙烯基双硬脂酰胺(EBS)，抗氧剂为1010抗氧剂或168抗氧剂，稳定剂为硬脂酸钙或硬脂酸锌。
实施例1
按照表1称取各组分，加入滚筒混合机中，在常温下混合15～20分钟，再将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机熔融共混，所选用的螺杆分10个区，各区温度为180℃、200℃、230℃、250℃、250℃、260℃、260℃、260℃、260℃、250℃，螺杆转速为100转/分钟，螺杆挤出口前安装两块滤网，滤网的目数为200，滤网的网眼呈交叉排列以利于提高过滤精度，经双螺杆挤出机的剪切、混炼，然后挤出、冷却、切粒、包装即得本发明的银系抗菌聚酯母粒。
所得的银系抗菌聚酯母粒外观为白色圆柱状颗粒，大小均匀，粒度大小约3mm*3mm，熔点为228℃，具有耐热性，特性粘度为0.72dl/g。根据纺丝经验，一般过滤压力值DF小于0.2Mpa·cm2/g，母粒中功能粉体的分散性较好，本实施例中所得的银系抗菌聚酯母粒过滤压力值DF为0.08Mpa·cm2/g，说明其具有较好的分散性。
表1各组分用量表(重量份)
Figure BDA0001502277520000051
将上述方法所得的银系抗菌聚酯母粒通过母粒法纺丝技术，按聚酯纤维中磷酸锆载银抗菌粉体含量占总重1％的比例确定母粒添加比例，并制成吸湿排汗抗菌涤纶长丝(75D/72F)，该长丝样品按照美国标准ASTM E 2149-2010(在动态接触条件下固定抗菌剂抗菌活性测定的标准试验方法)，在水洗50次、振荡接触时间24h的条件下检测，白色念珠菌的细菌减少率为77％，大肠杆菌的细菌减少率为95％。
实施例2
按照表1称取各组分，加入滚筒混合机中，在常温下混合15～20分钟，再将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机熔融共混，所选用的螺杆分11个区，各区温度为180℃、200℃、230℃、250℃、250℃、260℃、260℃、260℃、260℃、250℃、250℃，螺杆转速为150转/分钟，螺杆挤出口前安装两块滤网，滤网的目数为230，滤网的网眼呈交叉排列以利于提高过滤精度，经双螺杆挤出机的剪切、混炼，然后挤出、冷却、切粒、包装即得本发明的银系抗菌聚酯母粒。
所得的银系抗菌聚酯母粒外观为白色，粒度大小约3mm*3mm，熔点为228.5℃，具有耐热性，特性粘度为0.73dl/g，过滤压力值DF为0.07Mpa·cm2/g，说明其具有较好的分散性。
将上述方法所得的银系抗菌聚酯母粒通过母粒法纺丝技术，按聚酯纤维中磷酸锆载银抗菌粉体含量占总重1％的比例确定母粒添加比例，并制成吸湿排汗抗菌涤纶长丝(75D/72F)，该长丝样品按照美国标准ASTM E 2149-2010(在动态接触条件下固定抗菌剂抗菌活性测定的标准试验方法)，在水性50次、振荡接触时间24h的条件下检测，白色念珠菌的细菌减少率为75％，大肠杆菌的细菌减少率为94％。
实施例3
按照表1称取各组分，加入滚筒混合机中，在常温下混合15～20分钟，再将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机熔融共混，所选用的螺杆分10个区，各区温度为180℃、200℃、230℃、250℃、250℃、260℃、260℃、260℃、260℃、250℃，螺杆转速为200转/分钟，螺杆挤出口前安装两块滤网，滤网的目数为250，滤网的网眼呈交叉排列以利于提高过滤精度，经双螺杆挤出机的剪切、混炼，然后挤出、冷却、切粒、包装即得本发明的银系抗菌聚酯母粒。
所得的银系抗菌聚酯母粒外观为白色，粒度大小约3mm*3mm，熔点为228.6℃，具有耐热性，特性粘度为0.74dl/g，过滤压力值DF为0.06Mpa·cm2/g，说明其具有较好的分散性。
将上述方法所得的银系抗菌聚酯母粒通过母粒法纺丝技术，按聚酯纤维中磷酸锆载银抗菌粉体含量占总重1％的比例确定母粒添加比例，并制成吸湿排汗抗菌涤纶长丝(75D/72F)，该长丝样品按照美国标准ASTM E 2149-2010(在动态接触条件下固定抗菌剂抗菌活性测定的标准试验方法)，在水性50次、振荡接触时间24h的条件下检测，白色念珠菌的细菌减少率为76％，大肠杆菌的细菌减少率为95％。
实施例4
按照表1称取各组分，加入滚筒混合机中，在常温下混合15～20分钟，再将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机熔融共混，所选用的螺杆分10个区，各区温度为180℃、200℃、230℃、250℃、250℃、260℃、260℃、260℃、260℃、250℃，螺杆转速为300转/分钟，螺杆挤出口前安装两块滤网，滤网的目数为300，滤网的网眼呈交叉排列以利于提高过滤精度，经双螺杆挤出机的剪切、混炼，然后挤出、冷却、切粒、包装即得本发明的银系抗菌聚酯母粒。
所得的银系抗菌聚酯母粒外观为白色，粒度大小约3mm*3mm，熔点为228.8℃，具有耐热性，特性粘度为0.75dl/g，过滤压力值DF为0.03Mpa·cm2/g，说明其具有较好的分散性。
将上述方法所得的银系抗菌聚酯母粒通过母粒法纺丝技术，按聚酯纤维中磷酸锆载银抗菌粉体含量占总重1％的比例确定母粒添加比例，并制成吸湿排汗抗菌涤纶长丝(75D/72F)，该长丝样品按照美国标准ASTM E 2149-2010(在动态接触条件下固定抗菌剂抗菌活性测定的标准试验方法)，在水性50次、振荡接触时间24h的条件下检测，白色念珠菌的细菌减少率为76％，大肠杆菌的细菌减少率为94％。
实施例5
按照表1称取各组分，加入滚筒混合机中，在常温下混合15～20分钟，再将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机熔融共混，所选用的螺杆分11个区，各区温度为180℃、200℃、230℃、250℃、250℃、260℃、260℃、260℃、260℃、250℃、250℃，螺杆转速为100转/分钟，螺杆挤出口前安装两块滤网，滤网的目数为200，滤网的网眼呈交叉排列以利于提高过滤精度，经双螺杆挤出机的剪切、混炼，然后挤出、冷却、切粒、包装即得本发明的银系抗菌聚酯母粒。
所得的银系抗菌聚酯母粒外观为白色，粒度大小约3mm*3mm，熔点为229℃，具有耐热性，特性粘度为0.75dl/g，过滤压力值DF为0.04Mpa·cm2/g，说明其具有较好的分散性。
将上述方法所得的银系抗菌聚酯母粒通过母粒法纺丝技术，按聚酯纤维中磷酸锆载银抗菌粉体含量占总重1％的比例确定母粒添加比例，并制成吸湿排汗抗菌涤纶长丝(75D/72F)，该长丝样品按照美国标准ASTM E 2149-2010(在动态接触条件下固定抗菌剂抗菌活性测定的标准试验方法)，在水性50次、振荡接触时间24h的条件下检测，白色念珠菌的细菌减少率为75％，大肠杆菌的细菌减少率为93％。
比较例1
按照实施例1的比例称取各组分，但树脂载体由PBT改为PET，其余配方不变，并加入滚筒混合机中，在常温下混合15～20分钟，再将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机熔融共混，所选用的螺杆分10个区，各区温度为180℃、200℃、230℃、250℃、250℃、260℃、260℃、260℃、260℃、250℃，螺杆转速为100转/分钟，螺杆挤出口前安装两块滤网，滤网的目数为200，滤网的网眼呈交叉排列以利于提高过滤精度，经双螺杆挤出机的剪切、混炼，然后挤出、冷却、切粒、包装即得银系抗菌聚酯母粒。
所得的银系抗菌聚酯母粒外观为白色圆柱状颗粒，大小均匀，粒度大小约3mm*3mm，熔点为256℃，特性粘度为0.48dl/g，过滤压力值DF为0.35Mpa·cm2/g，说明抗菌粉体颗粒在树脂载体中的分散效果较差。
比较例2
按照实施例1中的比例称取各组分，但不添加分散剂EBS，其余配方不变，并加入滚筒混合机中，在常温下混合15～20分钟，再将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机熔融共混，所选用的螺杆分10个区，各区温度为180℃、200℃、230℃、250℃、250℃、260℃、260℃、260℃、260℃、250℃，螺杆转速为100转/分钟，螺杆挤出口前安装两块滤网，滤网的目数为200，滤网的网眼呈交叉排列以利于提高过滤精度，经双螺杆挤出机的剪切、混炼，然后挤出、冷却、切粒、包装即得银系抗菌聚酯母粒。
所得的银系抗菌聚酯母粒外观为白色圆柱状颗粒，大小均匀，粒度大小约3mm*3mm，熔点为228.1℃，特性粘度为0.73dl/g，过滤压力值DF为0.4Mpa·cm2/g，说明抗菌粉体颗粒在树脂载体中的分散效果较差。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (6)

1.一种银系抗菌聚酯母粒，其特征在于：所述的银系抗菌聚酯母粒按重量份数由以下组分制备得到：树脂载体83～88份、抗菌剂10～20份、分散剂1～2份、抗氧剂0.3～0.4份、稳定剂0.5～1份，所述的树脂载体为聚对苯二甲酸丁二酯树脂；所述的分散剂为乙烯基双硬脂酰胺；所述的稳定剂为硬脂酸钙或硬脂酸锌；所述的抗菌剂为立方体磷酸锆载银抗菌剂，立方体边长为400～1000nm。
2.根据权利要求1所述的银系抗菌聚酯母粒，其特征在于：所述的抗氧剂为1010抗氧剂或168抗氧剂。
3.权利要求1或2所述的银系抗菌聚酯母粒的制备方法，其特征在于：按照权利要求1或2所述的重量份称取各组分，加入滚筒混合机中，室温下混合15～20分钟，再将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机，经双螺杆挤出机的剪切、混炼，然后挤出、冷却、切粒、包装即得所述的银系抗菌聚酯母粒。
4.根据权利要求3所述的银系抗菌聚酯母粒的制备方法，其特征在于：所述的双螺杆挤出机的螺杆分10～11个区，各区温度为180℃～260℃，螺杆转速为100～300转/分钟，螺杆挤出口前安装两块滤网，滤网的目数为200～300，滤网的网眼呈交叉排列。
5.运用权利要求3或4所述的银系抗菌聚酯母粒制备方法制备得到的银系抗菌聚酯母粒。
6.权利要求5所述的银系抗菌聚酯母粒的用途，用于制备聚酯纤维。
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