CN111235671A - 一种改性石墨烯抗紫外锦纶纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性石墨烯抗紫外锦纶纤维及其制备方法，其原料包含：锦纶切片84％～99％，石墨烯材料0.1％～15％，第一改性剂0.1％～1％，第二改性剂0.1％～5％。本发明还提供了该纤维的制备方法，包含：步骤1，称取原料；步骤2，将锦纶切片及石墨烯材料干燥，然后将锦纶切片进行研磨，得到锦纶切片粉体，将石墨烯粉体以及改性剂加入到锦纶切片粉体中混合搅拌；步骤3，将石墨烯锦纶混合粉体进行挤出造粒；步骤4，将所得的改性石墨烯锦纶母粒进行干燥，然后加热熔融，再经纺丝箱体过滤后纺丝成束。本发明制备的具有抗菌、抗紫外等功能的改性石墨烯锦纶复合纤维，能够提升锦纶附加值，扩展锦纶纤维的使用范围。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯复合纤维及其制备方法，具体地，涉及一种改性石墨烯抗紫外锦纶纤维及其制备方法。
背景技术
石墨烯是从石墨中剥离出来的单层碳原子材料，由碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构，它是人类已知的厚度最薄、质地最坚硬、导电性最好的材料。石墨烯具有优异的力学、光学和电学性质，结构非常稳定，迄今为止研究者尚未发现石墨烯中有碳原子缺失的情况，碳原子之间的链接非常柔韧，比钻石还坚硬，强度比世界上最好的钢铁还要高上100倍，如果用石墨烯制成包装袋，它将能承受大约两吨重的物品，几乎完全透明，却极为致密，不透水、不透气，即使原子尺寸最小的氦气也无法通过，导电性能好，石墨烯中电子的运动速度达到了光速的1/300，导电性超过了任何传统的导电材料，化学性质类似石墨表面，可以吸附和脱附各种原子和分子，还有抵御强酸强碱的能力。
锦纶纤维是一种成本低，性能好，用途极为广泛的化学纤维，但传统锦纶纤维并不具备功能性，随着社会发展，传统锦纶已不能满足人们对功能性纺织品的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯复合纤维及其制备方法，制备具有抗菌、抗紫外等功能的改性石墨烯锦纶复合纤维，提升锦纶附加值，扩展锦纶纤维的使用范围。
为了达到上述目的，本发明提供了一种改性石墨烯抗紫外锦纶纤维，其中，所述的纤维的原料按质量百分比计包含：锦纶切片84％～99％，石墨烯材料0.1％～15％，第一改性剂0.1％～1％，第二改性剂0.1％～5％。
上述的改性石墨烯抗紫外锦纶纤维，其中，所述的第一改性剂包含聚乙烯醇、羟丙基纤维素、聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、脱氧胆酸钠、氨基硅氧烷、硅烷偶联剂中的任意一种或多种。
上述的改性石墨烯抗紫外锦纶纤维，其中，所述的第二改性剂包含TiO2、ZnO、Al2O3、高岭土、滑石粉、炭黑、氧化铁、氧化亚铅、CaCO3、N,N-二正丁基二硫代氨基甲酸镍中的任意一种或多种。
上述的改性石墨烯抗紫外锦纶纤维，其中，所述的石墨烯材料是采用机械剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法中的任意一种方法制备的。
上述的改性石墨烯抗紫外锦纶纤维，其中，所述的锦纶切片包含锦纶6切片、锦纶66切片。
本发明还提供了上述的改性石墨烯抗紫外锦纶纤维的制备方法，其中，所述的方法包含：步骤1，按比例称取各原料；步骤2，将锦纶切片及石墨烯材料分别进行干燥处理，石墨烯材料经干燥后得到石墨烯粉体，然后将锦纶切片进行研磨，得到锦纶切片粉体，将石墨烯粉体以及第一改性剂和第二改性剂加入到锦纶切片粉体中混合搅拌，得到石墨烯锦纶混合粉体；步骤3，将步骤2所得的石墨烯锦纶混合粉体加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，得到改性石墨烯锦纶母粒；步骤4，将步骤3所得的改性石墨烯锦纶母粒进行干燥，然后加入到双螺杆挤出机中加热熔融，再经纺丝箱体过滤后纺丝成束，得到改性石墨烯抗紫外锦纶纤维。
上述的改性石墨烯抗紫外锦纶纤维的制备方法，其中，所述的步骤2中，将锦纶切片及石墨烯分别进行干燥处理，干燥后二者的含水量均小于50ppm，然后将锦纶切片进行研磨，得到锦纶切片粉体，粉体的粒度为目数大于200目；将石墨烯粉体以及第一改性剂和第二改性剂加入到锦纶切片粉体中，并放入高速混合机内混合搅拌，搅拌转速为10000～15000转/min，搅拌时间为10～30min。
上述的改性石墨烯抗紫外锦纶纤维的制备方法，其中，所述的步骤3中，将石墨烯锦纶混合粉体加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机一区到六区的温度范围分别为210～225℃，220～230℃，225～235℃，230～240℃，225～235℃，220～230℃。
上述的改性石墨烯抗紫外锦纶纤维的制备方法，其中，所述的步骤4中，将改性石墨烯锦纶母粒进行干燥，干燥温度为80～200℃，干燥后的母粒含水量小于100ppm。
上述的改性石墨烯抗紫外锦纶纤维的制备方法，其中，所述的步骤4中，纺丝温度为250-280℃，纺丝速度为500-1500m/min。
本发明提供的改性石墨烯抗紫外锦纶纤维及其制备方法具有以下优点：
本发明利用改性石墨烯分散体系，以及锦纶熔融法技术制备一种改性石墨烯锦纶复合纤维，该复合纤维具有抗菌、抗紫外特点，且石墨烯锦纶复合纤维中石墨烯分散均匀，不易脱落，功能性具有持久性。
本发明制备的熔融法石墨烯锦纶纤维具有抗菌、抗紫外等性能优良，其中大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌抑菌率达到99.9％，UPF大于100，功能性良好。
本方法制备的熔融法改性石墨烯抗紫外锦纶复合纤维，工艺简单易操作，成本低廉，经济效益高，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
本发明提供的改性石墨烯抗紫外锦纶纤维，该纤维的原料按质量百分比计包含：锦纶切片84％～99％，石墨烯材料0.1％～15％，第一改性剂0.1％～1％，第二改性剂0.1％～5％。
第一改性剂包含聚乙烯醇、羟丙基纤维素、聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、脱氧胆酸钠、氨基硅氧烷、硅烷偶联剂等中的任意一种或多种。
第二改性剂包含TiO2、ZnO、Al2O3、高岭土、滑石粉、炭黑、氧化铁、氧化亚铅、CaCO3、N,N-二正丁基二硫代氨基甲酸镍等中的任意一种或多种。
石墨烯材料是采用机械剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法等中的任意一种方法制备的。
锦纶切片包含锦纶6切片、锦纶66切片。锦纶是聚酰胺(Polyamide，简称PA)纤维的商品名称，又称尼龙(Nylon)。
本发明还提供了该改性石墨烯抗紫外锦纶纤维的制备方法，该方法包含：步骤1，按比例称取各原料；步骤2，将锦纶切片及石墨烯材料分别进行干燥处理，石墨烯材料经干燥后得到石墨烯粉体，然后将锦纶切片进行研磨，得到锦纶切片粉体，将石墨烯粉体以及第一改性剂和第二改性剂加入到锦纶切片粉体中混合搅拌，得到石墨烯锦纶混合粉体；步骤3，将步骤2所得的石墨烯锦纶混合粉体加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，得到改性石墨烯锦纶母粒；步骤4，将步骤3所得的改性石墨烯锦纶母粒进行干燥，然后加入到双螺杆挤出机中加热熔融，再经纺丝箱体过滤后纺丝成束，得到的初生丝可经过拉伸、卷曲等工艺得到不同条件下使用的改性石墨烯锦纶复合纤维。
优选地，步骤2中将锦纶切片及石墨烯分别进行干燥处理，干燥后二者的含水量均小于50ppm，然后将锦纶切片进行研磨，得到锦纶切片粉体，粉体的粒度为目数大于200目；将石墨烯粉体以及第一改性剂和第二改性剂加入到锦纶切片粉体中，并放入高速混合机内混合搅拌，搅拌转速为10000～15000转/min，搅拌时间为10～30min。
步骤3中将石墨烯锦纶混合粉体加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机一区到六区的温度范围分别为210～225℃，220～230℃，225～235℃，230～240℃，225～235℃，220～230℃。
步骤4中将改性石墨烯锦纶母粒进行干燥，干燥温度为80～200℃，干燥后的母粒含水量小于100ppm。
步骤4中纺丝温度为250-280℃，纺丝速度为500-1500m/min。
下面结合实施例对本发明提供的改性石墨烯抗紫外锦纶纤维及其制备方法做更进一步描述。
实施例1
一种改性石墨烯抗紫外锦纶纤维，该复合纤维的原料按质量百分比计包含：锦纶切片99％，石墨烯材料0.1％，第一改性剂0.4％，第二改性剂0.5％。
第一改性剂包含聚乙烯醇或聚乙二醇。
第二改性剂包含TiO2、ZnO、Al2O3中的任意一种或多种。
石墨烯材料是采用机械剥离法制备的。
锦纶切片包含锦纶6切片、锦纶66切片。
本实施例还提供了该改性石墨烯抗紫外锦纶纤维的制备方法，该方法包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，将锦纶切片及石墨烯材料分别进行干燥处理，干燥后二者的含水量均小于50ppm，石墨烯材料经干燥后得到石墨烯粉体，然后将锦纶切片进行研磨，得到锦纶切片粉体，粉体的粒度为目数大于200目；将石墨烯粉体以及第一改性剂和第二改性剂加入到锦纶切片粉体中，并放入高速混合机内混合搅拌，搅拌转速为10000～15000转/min，搅拌时间为10～30min，得到石墨烯锦纶混合粉体。
步骤3，将步骤2所得的石墨烯锦纶混合粉体加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，得到改性石墨烯锦纶母粒。双螺杆挤出机一区到六区的温度范围分别为210～225℃，220～230℃，225～235℃，230～240℃，225～235℃，220～230℃。
步骤4，将步骤3所得的改性石墨烯锦纶母粒进行干燥，干燥温度为80～200℃，干燥后的母粒含水量小于100ppm。然后加入到双螺杆挤出机中加热熔融，再经纺丝箱体过滤后纺丝成束，纺丝温度为250-280℃，纺丝速度为500-1500m/min。得到的初生丝可经过拉伸、卷曲等工艺得到不同条件下使用的改性石墨烯锦纶复合纤维。
实施例2
一种改性石墨烯抗紫外锦纶纤维，该复合纤维的原料按质量百分比计包含：锦纶切片89.4％，石墨烯材料5％，第一改性剂0.6％，第二改性剂5％。
第一改性剂包含羟丙基纤维素、木质素磺酸钠。
第二改性剂包含高岭土或滑石粉。
石墨烯材料是采用化学气相沉积法制备的。
锦纶切片包含锦纶6切片、锦纶66切片。
本实施例还提供了该改性石墨烯抗紫外锦纶纤维的制备方法，该方法包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，将锦纶切片及石墨烯材料分别进行干燥处理，干燥后二者的含水量均小于50ppm，石墨烯材料经干燥后得到石墨烯粉体，然后将锦纶切片进行研磨，得到锦纶切片粉体，粉体的粒度为目数大于200目；将石墨烯粉体以及第一改性剂和第二改性剂加入到锦纶切片粉体中，并放入高速混合机内混合搅拌，搅拌转速为10000～15000转/min，搅拌时间为10～30min，得到石墨烯锦纶混合粉体。
步骤3，将步骤2所得的石墨烯锦纶混合粉体加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，得到改性石墨烯锦纶母粒。双螺杆挤出机一区到六区的温度范围分别为210～225℃，220～230℃，225～235℃，230～240℃，225～235℃，220～230℃。
步骤4，将步骤3所得的改性石墨烯锦纶母粒进行干燥，干燥温度为80～200℃，干燥后的母粒含水量小于100ppm。然后加入到双螺杆挤出机中加热熔融，再经纺丝箱体过滤后纺丝成束，纺丝温度为250-280℃，纺丝速度为500-1500m/min。得到的初生丝可经过拉伸、卷曲等工艺得到不同条件下使用的改性石墨烯锦纶复合纤维。
实施例3
一种改性石墨烯抗紫外锦纶纤维，该复合纤维的原料按质量百分比计包含：锦纶切片88.9％，石墨烯材料10％，第一改性剂1％，第二改性剂0.1％。
第一改性剂包含聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。
第二改性剂包含炭黑、氧化铁、氧化亚铅中的任意一种或多种。
石墨烯材料是采用氧化还原法制备的。
锦纶切片包含锦纶6切片、锦纶66切片。
本实施例还提供了该改性石墨烯抗紫外锦纶纤维的制备方法，该方法包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，将锦纶切片及石墨烯材料分别进行干燥处理，干燥后二者的含水量均小于50ppm，石墨烯材料经干燥后得到石墨烯粉体，然后将锦纶切片进行研磨，得到锦纶切片粉体，粉体的粒度为目数大于200目；将石墨烯粉体以及第一改性剂和第二改性剂加入到锦纶切片粉体中，并放入高速混合机内混合搅拌，搅拌转速为10000～15000转/min，搅拌时间为10～30min，得到石墨烯锦纶混合粉体。
步骤3，将步骤2所得的石墨烯锦纶混合粉体加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，得到改性石墨烯锦纶母粒。双螺杆挤出机一区到六区的温度范围分别为210～225℃，220～230℃，225～235℃，230～240℃，225～235℃，220～230℃。
步骤4，将步骤3所得的改性石墨烯锦纶母粒进行干燥，干燥温度为80～200℃，干燥后的母粒含水量小于100ppm。然后加入到双螺杆挤出机中加热熔融，再经纺丝箱体过滤后纺丝成束，纺丝温度为250-280℃，纺丝速度为500-1500m/min。得到的初生丝可经过拉伸、卷曲等工艺得到不同条件下使用的改性石墨烯锦纶复合纤维。
实施例4
一种改性石墨烯抗紫外锦纶纤维，该复合纤维的原料按质量百分比计包含：锦纶切片84.2％，石墨烯材料12％，第一改性剂0.8％，第二改性剂3％。
第一改性剂包含十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种或多种。
第二改性剂包含CaCO3。
石墨烯材料是采用机械剥离法或化学气相沉积法制备的。
锦纶切片包含锦纶6切片、锦纶66切片。
本实施例还提供了该改性石墨烯抗紫外锦纶纤维的制备方法，该方法包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，将锦纶切片及石墨烯材料分别进行干燥处理，干燥后二者的含水量均小于50ppm，石墨烯材料经干燥后得到石墨烯粉体，然后将锦纶切片进行研磨，得到锦纶切片粉体，粉体的粒度为目数大于200目；将石墨烯粉体以及第一改性剂和第二改性剂加入到锦纶切片粉体中，并放入高速混合机内混合搅拌，搅拌转速为10000～15000转/min，搅拌时间为10～30min，得到石墨烯锦纶混合粉体。
步骤3，将步骤2所得的石墨烯锦纶混合粉体加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，得到改性石墨烯锦纶母粒。双螺杆挤出机一区到六区的温度范围分别为210～225℃，220～230℃，225～235℃，230～240℃，225～235℃，220～230℃。
步骤4，将步骤3所得的改性石墨烯锦纶母粒进行干燥，干燥温度为80～200℃，干燥后的母粒含水量小于100ppm。然后加入到双螺杆挤出机中加热熔融，再经纺丝箱体过滤后纺丝成束，纺丝温度为250-280℃，纺丝速度为500-1500m/min。得到的初生丝可经过拉伸、卷曲等工艺得到不同条件下使用的改性石墨烯锦纶复合纤维。
实施例5
一种改性石墨烯抗紫外锦纶纤维，该复合纤维的原料按质量百分比计包含：锦纶切片84％，石墨烯材料15％，第一改性剂0.1％，第二改性剂0.9％。
第一改性剂包含脱氧胆酸钠、氨基硅氧烷、硅烷偶联剂等中的任意一种或多种。
第二改性剂包含N,N-二正丁基二硫代氨基甲酸镍。
石墨烯材料是采用机械剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法等中的任意一种方法制备的。
锦纶切片包含锦纶6切片、锦纶66切片。
本实施例还提供了该改性石墨烯抗紫外锦纶纤维的制备方法，该方法包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，将锦纶切片及石墨烯材料分别进行干燥处理，干燥后二者的含水量均小于50ppm，石墨烯材料经干燥后得到石墨烯粉体，然后将锦纶切片进行研磨，得到锦纶切片粉体，粉体的粒度为目数大于200目；将石墨烯粉体以及第一改性剂和第二改性剂加入到锦纶切片粉体中，并放入高速混合机内混合搅拌，搅拌转速为10000～15000转/min，搅拌时间为10～30min，得到石墨烯锦纶混合粉体。
步骤3，将步骤2所得的石墨烯锦纶混合粉体加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，得到改性石墨烯锦纶母粒。双螺杆挤出机一区到六区的温度范围分别为210～225℃，220～230℃，225～235℃，230～240℃，225～235℃，220～230℃。
步骤4，将步骤3所得的改性石墨烯锦纶母粒进行干燥，干燥温度为80～200℃，干燥后的母粒含水量小于100ppm。然后加入到双螺杆挤出机中加热熔融，再经纺丝箱体过滤后纺丝成束，纺丝温度为250-280℃，纺丝速度为500-1500m/min。得到的初生丝可经过拉伸、卷曲等工艺得到不同条件下使用的改性石墨烯锦纶复合纤维。
本发明提供的改性石墨烯抗紫外锦纶纤维及其制备方法，优先制备石墨烯锦纶母粒，再由石墨烯锦纶母粒进行熔融纺丝制备改性石墨烯锦纶复合纤维。本发明制备的经过改性的石墨烯锦纶纤维，使得石墨烯与改性剂具有协同抗菌、抗紫外作用，使其具有优异的抗菌性、抗紫外等功能，且熔融法石墨烯锦纶复合纤维功能性为永久性的，不会随着洗涤次数增加功能性减弱情况，扩展了传统锦纶的应用范围，提高产品附加值，很好的满足了人们对健康、环保的功能性纺织品的需求。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种改性石墨烯抗紫外锦纶纤维，其特征在于，所述的纤维的原料按质量百分比计包含：锦纶切片84％～99％，石墨烯材料0.1％～15％，第一改性剂0.1％～1％，第二改性剂0.1％～5％。
2.如权利要求1所述的改性石墨烯抗紫外锦纶纤维，其特征在于，所述的第一改性剂包含聚乙烯醇、羟丙基纤维素、聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、脱氧胆酸钠、氨基硅氧烷、硅烷偶联剂中的任意一种或多种。
3.如权利要求1所述的改性石墨烯抗紫外锦纶纤维，其特征在于，所述的第二改性剂包含TiO2、ZnO、Al2O3、高岭土、滑石粉、炭黑、氧化铁、氧化亚铅、CaCO3、N,N-二正丁基二硫代氨基甲酸镍中的任意一种或多种。
4.如权利要求1所述的改性石墨烯抗紫外锦纶纤维，其特征在于，所述的石墨烯材料是采用机械剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法中的任意一种方法制备的。
5.如权利要求1所述的改性石墨烯抗紫外锦纶纤维，其特征在于，所述的锦纶切片包含锦纶6切片、锦纶66切片。
6.一种如权利要求1～5中任意一项所述的改性石墨烯抗紫外锦纶纤维的制备方法，其特征在于，所述的方法包含：
步骤1，按比例称取各原料；
步骤2，将锦纶切片及石墨烯材料分别进行干燥处理，石墨烯材料经干燥后得到石墨烯粉体，然后将锦纶切片进行研磨，得到锦纶切片粉体，将石墨烯粉体以及第一改性剂和第二改性剂加入到锦纶切片粉体中混合搅拌，得到石墨烯锦纶混合粉体；
步骤3，将步骤2所得的石墨烯锦纶混合粉体加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，得到改性石墨烯锦纶母粒；
步骤4，将步骤3所得的改性石墨烯锦纶母粒进行干燥，然后加入到双螺杆挤出机中加热熔融，再经纺丝箱体过滤后纺丝成束，得到改性石墨烯抗紫外锦纶纤维。
7.如权利要求6所述的改性石墨烯抗紫外锦纶纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，将锦纶切片及石墨烯分别进行干燥处理，干燥后二者的含水量均小于50ppm，然后将锦纶切片进行研磨，得到锦纶切片粉体，粉体的粒度为目数大于200目；将石墨烯粉体以及第一改性剂和第二改性剂加入到锦纶切片粉体中，并放入高速混合机内混合搅拌，搅拌转速为10000～15000转/min，搅拌时间为10～30min。
8.如权利要求6所述的改性石墨烯抗紫外锦纶纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，将石墨烯锦纶混合粉体加入到双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机一区到六区的温度范围分别为210～225℃，220～230℃，225～235℃，230～240℃，225～235℃，220～230℃。
9.如权利要求6所述的改性石墨烯抗紫外锦纶纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中，将改性石墨烯锦纶母粒进行干燥，干燥温度为80～200℃，干燥后的母粒含水量小于100ppm。
10.如权利要求6所述的改性石墨烯抗紫外锦纶纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中，纺丝温度为250-280℃，纺丝速度为500-1500m/min。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200605 |
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