CN116240642A - 一种柔性石墨烯聚乙烯纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔性石墨烯聚乙烯纤维及其制备方法,该方法包含:步骤1,按比例选取各原料;步骤2,制备石墨烯聚乙烯混合粉体;步骤3,将所得的混合粉体,通过混炼和挤出造粒,得到改性石墨烯聚乙烯复合母粒;步骤4,将所得的改性石墨烯聚乙烯复合母粒与剩余的聚乙烯切片混合,熔融纺丝,并通过缓结晶化喷头拉伸;步骤5,将步骤4所得的初生纤维卷绕,使初生纤维拉伸应力平衡;步骤6,进行纤维后拉伸;步骤7,进行纤维热定型;步骤8,将纤维卷绕成卷。本发明还提供了通过该方法制备的柔性石墨烯聚乙烯纤维。本发明制备的柔性石墨烯聚乙烯纤维模量低、柔软度好,同时可达到优良的织物防切割性能、防刺性能等。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型功能高分子材料技术领域的柔性石墨烯复合纤维及其制备方法,具体地,涉及一种柔性石墨烯聚乙烯纤维及其制备方法。
背景技术
石墨烯是从石墨中剥离出来的单层碳原子材料,由碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构,它是人类已知的厚度最薄、质地最坚硬、导电性最好的材料。石墨烯具有优异的力学、光学和电学性质,结构非常稳定,迄今为止研究者尚未发现石墨烯中有碳原子缺失的情况,碳原子之间的链接非常柔韧,比钻石还坚硬,强度比世界上最好的钢铁还要高上100倍,如果用石墨烯制成包装袋,它将能承受大约两吨重的物品,几乎完全透明,却极为致密,不透水、不透气,即使原子尺寸最小的氦气也无法通过,导电性能好,石墨烯中电子的运动速度达到了光速的1/300,导电性超过了任何传统的导电材料,化学性质类似石墨表面,可以吸附和脱附各种原子和分子,还有抵御强酸强碱的能力。
聚乙烯(polyethylene,简称PE)是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。在工业上,也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭,无毒,手感似蜡,具有优良的耐低温性能,化学稳定性好,能耐大多数酸碱的侵蚀(不耐具有氧化性质的酸)。常温下不溶于一般溶剂,吸水性小,电绝缘性优良。聚乙烯按照聚合方法、分子量高低、链结构之不同,分高密度聚乙烯(HDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)及线性低密度聚乙烯(LLDPE)。还有一种分子量150万以上的无支链的线性聚乙烯,也就是超高分子量聚乙烯(UHMWPE)。
超高分子量聚乙烯是一种高分子化合物,很难加工,并且具有超强的耐磨性、自润滑性,强度比较高、化学性质稳定、抗老化性能强。同时,现有的传统超高PE纤维制品也具有模量高、织物硬挺、成本高等缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种柔性石墨烯复合纤维及其制备方法,所得的纤维模量低、柔软度好,同时可达到优良的织物防切割性能、防刺性能。
为了达到上述目的,本发明提供了一种柔性石墨烯聚乙烯纤维的制备方法,其中,所述的方法包含:步骤1,按比例选取各原料;原料包含:聚乙烯切片、石墨烯材料、改性剂、功能助剂;步骤2,将一部分聚乙烯切片进行研磨,得到聚乙烯切片粉体,再将石墨烯材料以及改性剂和功能助剂加入到聚乙烯切片粉体中,混合搅拌,得到石墨烯聚乙烯混合粉体;步骤3,将步骤2所得的混合粉体,通过混炼和挤出造粒,得到改性石墨烯聚乙烯复合母粒;步骤4,将步骤3所得的改性石墨烯聚乙烯复合母粒与剩余的聚乙烯切片混合,熔融纺丝,并通过缓结晶化喷头拉伸;步骤5,将步骤4所得的初生纤维卷绕,使初生纤维拉伸应力平衡;步骤6,进行纤维后拉伸;步骤7,进行纤维热定型;步骤8,将纤维卷绕成卷,得到柔性石墨烯聚乙烯纤维。
上述的柔性石墨烯聚乙烯纤维的制备方法,其中,所述的原料按质量百分比计包含:聚乙烯切片89%~99%,石墨烯材料0.5%~9.6%,改性剂0.1%~5%,功能助剂0.1%~5%。
上述的柔性石墨烯聚乙烯纤维的制备方法,其中,所述的石墨烯材料是采用机械剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法中的任意一种方法制备的石墨烯或氧化石墨烯粉体;聚乙烯切片为中低分子量聚乙烯混合切片,分子量为3~33万;改性剂为聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基苯磺酸钠、硅烷偶联剂按重量比1:(1-2):(2-3):(3-5)混合而得;功能助剂为硅粉、玻纤粉、碳纤粉、碳纳米管、玄武岩粉、陶瓷粉、氧化锌粉中的任意一种或多种。
上述的柔性石墨烯聚乙烯纤维的制备方法,其中,所述的步骤2中,聚乙烯切片粉体的目数>200目;将石墨烯材料以及改性剂和功能助剂加入到聚乙烯切片粉体中,放入高速混合机,混合搅拌,转速为660~1500转/min,搅拌时间为6~16min;所得的石墨烯聚乙烯混合粉体中按质量百分比计,石墨烯材料的含量为1~15%。
上述的柔性石墨烯聚乙烯纤维的制备方法,其中,所述的步骤3中,将混合粉体送入到双螺杆挤出机中,通过混炼和挤出造粒,双螺杆长径比为1:65,混炼温度为190~220℃。
上述的柔性石墨烯聚乙烯纤维的制备方法,其中,所述的步骤4中,熔融纺丝采用的螺杆温度为125~240℃、弯直管温度为200~235℃、计量泵温度为215~235℃、纺丝箱温度为210~245℃;缓结晶区域喷头拉伸的缓冷区氛围温度为150~225℃,区域长150~300mm,喷头拉伸倍数为55~160倍。
上述的柔性石墨烯聚乙烯纤维的制备方法,其中,所述的步骤5中,初生纤维卷绕速度为600~1500米/分;初生纤维拉伸应力平衡是通过在线正负热辊交叉平衡,热辊温度为90~125℃,或者通过间隙分步;平衡时间为30分钟~6小时。
上述的柔性石墨烯聚乙烯纤维的制备方法,其中,所述的步骤6中,后拉伸的拉伸倍数为4~8倍,温度为80~135℃。
上述的柔性石墨烯聚乙烯纤维的制备方法,其中,所述的步骤7中,热定型的温度为110~135℃,时间为50秒~3分钟。
本发明还提供了通过上述的方法制备的柔性石墨烯聚乙烯纤维。
本发明提供的柔性石墨烯聚乙烯纤维及其制备方法具有以下优点:
本发明采用缓结晶化区域喷头拉伸及应力平衡再拉伸定型,纤维模量低、柔软度好。
本发明采用中低分子量PE料及石墨烯无机复合材料,可达到优良的织物防切割性能、防刺性能。
本发明的纤维在针对性解决现有超高PE石墨烯纤维制品具有的模量高、织物硬挺、成本高等缺陷的同时,还具有抗切割、抗菌等性能优良的特点,其中对于大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌抑菌率可以达到99%,抗切割等级≥A3,功能性优异。
本发明制备的柔性石墨烯聚乙烯纤维,工艺简单易操作,成本低廉,经济效益高,适合大规模工业化生产。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
本发明提供的柔性石墨烯聚乙烯纤维的制备方法,其包含:步骤1,按比例选取各原料;原料包含:聚乙烯(polyethylene,简称PE)切片、石墨烯材料、改性剂、功能助剂;步骤2,将一部分聚乙烯切片进行研磨,得到聚乙烯切片粉体,再将石墨烯材料以及改性剂和功能助剂加入到聚乙烯切片粉体中,混合搅拌,得到石墨烯聚乙烯混合粉体;步骤3,将步骤2所得的混合粉体,通过混炼和挤出造粒,得到改性石墨烯聚乙烯复合母粒;步骤4,将步骤3所得的改性石墨烯聚乙烯复合母粒与剩余的聚乙烯切片混合,熔融纺丝,并通过缓结晶化喷头拉伸;步骤5,将步骤4所得的初生纤维卷绕,使初生纤维拉伸应力平衡;步骤6,进行纤维后拉伸;步骤7,进行纤维热定型;步骤8,将纤维卷绕成卷,得到不同规格的柔性石墨烯聚乙烯纤维。
优选地,各原料按质量百分比计包含:聚乙烯切片89%~99%,石墨烯材料0.5%~9.6%,改性剂0.1%~5%,功能助剂0.1%~5%。
石墨烯材料是采用机械剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法等中的任意一种方法制备的石墨烯或氧化石墨烯粉体;聚乙烯切片为中低分子量聚乙烯混合切片,分子量为3~33万;改性剂为聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮(PVP)、十二烷基苯磺酸钠、硅烷偶联剂按重量比1:(1-2):(2-3):(3-5)混合而得;功能助剂为硅粉、玻纤粉、碳纤粉、碳纳米管、玄武岩粉、陶瓷粉、氧化锌粉等中的任意一种或多种。
步骤2中,聚乙烯切片粉体的目数>200目;将石墨烯材料以及改性剂和功能助剂加入到聚乙烯切片粉体中,放入高速混合机,混合搅拌,转速为660~1500转/min,搅拌时间为6~16min;所得的石墨烯聚乙烯混合粉体中按质量百分比计,石墨烯材料的含量为1~15%。
步骤3中,将混合粉体送入到双螺杆挤出机中,通过混炼和挤出造粒,双螺杆长径比为1:65,混炼温度为190~220℃。
步骤4中,熔融纺丝采用的螺杆温度为125~240℃、弯直管温度为200~235℃、计量泵温度为215~235℃、纺丝箱温度为210~245℃;缓结晶区域喷头拉伸的缓冷区氛围温度为150~225℃,区域长150~300mm,喷头拉伸倍数为55~160倍。
步骤5中,初生纤维卷绕速度为600~1500米/分;初生纤维拉伸应力平衡是通过在线正负热辊交叉平衡,热辊温度为90~125℃,或者通过间隙分步;平衡时间为30分钟~6小时。
步骤6中,后拉伸的拉伸倍数为4~8倍,温度为80~135℃。
步骤7中,热定型的温度为110~135℃,时间为50秒~3分钟。
本发明中采用的设备和其他工艺条件等均为本领域内技术人员所已知的。
本发明还提供了通过该方法制备的柔性石墨烯聚乙烯纤维。
下面结合实施例对本发明提供的柔性石墨烯聚乙烯纤维及其制备方法做更进一步描述。
实施例1
一种柔性石墨烯聚乙烯纤维的制备方法,其包含:
步骤1,按比例选取各原料;原料包含:聚乙烯切片、石墨烯材料、改性剂、功能助剂。
优选地,各原料按质量百分比计包含:聚乙烯切片99%,石墨烯材料0.5%,改性剂0.2%,功能助剂0.3%。
石墨烯材料是采用机械剥离法制备的石墨烯粉体。
聚乙烯切片为中低分子量聚乙烯混合切片,分子量为3~33万。
改性剂为聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基苯磺酸钠、硅烷偶联剂按重量比1:1:2:3混合而得。
功能助剂为硅粉。
步骤2,将一部分聚乙烯切片进行研磨,得到聚乙烯切片粉体,再将石墨烯材料以及改性剂和功能助剂加入到聚乙烯切片粉体中,放入高速混合机,混合搅拌,转速为660转/min,搅拌时间为6min,得到石墨烯聚乙烯混合粉体。
聚乙烯切片粉体的目数>200目;所得的石墨烯聚乙烯混合粉体中按质量百分比计,石墨烯材料的含量为1%。
步骤3,将步骤2所得的混合粉体,送入到双螺杆挤出机中,通过混炼和挤出造粒,双螺杆长径比为1:65,混炼温度为190℃,得到改性石墨烯聚乙烯复合母粒。
步骤4,将步骤3所得的改性石墨烯聚乙烯复合母粒与剩余的聚乙烯切片混合,熔融纺丝,并通过缓结晶化喷头拉伸。
熔融纺丝采用的螺杆温度为125℃、弯直管温度为200℃、计量泵温度为215℃、纺丝箱温度为210℃;缓结晶区域喷头拉伸的缓冷区氛围温度为150℃,区域长150mm,喷头拉伸倍数为55倍。
步骤5,将步骤4所得的初生纤维卷绕,使初生纤维拉伸应力平衡。
初生纤维卷绕速度为600米/分;初生纤维拉伸应力平衡是通过在线正负热辊交叉平衡,热辊温度为90℃,或者通过间隙分步;平衡时间为30分钟。
步骤6,进行纤维后拉伸。拉伸倍数为4倍,温度为80℃。
步骤7,进行纤维热定型。温度为110℃,时间为50秒。
步骤8,将纤维卷绕成卷,得到柔性石墨烯聚乙烯纤维。
本实施例还提供了通过该方法制备的柔性石墨烯聚乙烯纤维。
实施例2
一种柔性石墨烯聚乙烯纤维的制备方法,其包含:
步骤1,按比例选取各原料;原料包含:聚乙烯切片、石墨烯材料、改性剂、功能助剂。
优选地,各原料按质量百分比计包含:聚乙烯切片91.9%,石墨烯材料3%,改性剂0.1%,功能助剂5%。
石墨烯材料是采用化学气相沉积法制备的石墨烯粉体。
聚乙烯切片为中低分子量聚乙烯混合切片,分子量为3~33万。
改性剂为聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基苯磺酸钠、硅烷偶联剂按重量比1:1:2:4混合而得。
功能助剂为玻纤粉、碳纤粉。
步骤2,将一部分聚乙烯切片进行研磨,得到聚乙烯切片粉体,再将石墨烯材料以及改性剂和功能助剂加入到聚乙烯切片粉体中,放入高速混合机,混合搅拌,转速为900转/min,搅拌时间为8min,得到石墨烯聚乙烯混合粉体。
聚乙烯切片粉体的目数>200目;所得的石墨烯聚乙烯混合粉体中按质量百分比计,石墨烯材料的含量为5%。
步骤3,将步骤2所得的混合粉体,送入到双螺杆挤出机中,通过混炼和挤出造粒,双螺杆长径比为1:65,混炼温度为200℃,得到改性石墨烯聚乙烯复合母粒。
步骤4,将步骤3所得的改性石墨烯聚乙烯复合母粒与剩余的聚乙烯切片混合,熔融纺丝,并通过缓结晶化喷头拉伸。
熔融纺丝采用的螺杆温度为150℃、弯直管温度为210℃、计量泵温度为220℃、纺丝箱温度为215℃;缓结晶区域喷头拉伸的缓冷区氛围温度为175℃,区域长180mm,喷头拉伸倍数为80倍。
步骤5,将步骤4所得的初生纤维卷绕,使初生纤维拉伸应力平衡。
初生纤维卷绕速度为800米/分;初生纤维拉伸应力平衡是通过在线正负热辊交叉平衡,热辊温度为100℃,或者通过间隙分步;平衡时间为1.5小时。
步骤6,进行纤维后拉伸。拉伸倍数为5倍,温度为90℃。
步骤7,进行纤维热定型。温度为115℃,时间为1.5分钟。
步骤8,将纤维卷绕成卷,得到柔性石墨烯聚乙烯纤维。
本实施例还提供了通过该方法制备的柔性石墨烯聚乙烯纤维。
实施例3
一种柔性石墨烯聚乙烯纤维的制备方法,其包含:
步骤1,按比例选取各原料;原料包含:聚乙烯切片、石墨烯材料、改性剂、功能助剂。
优选地,各原料按质量百分比计包含:聚乙烯切片89.5%,石墨烯材料5%,改性剂5%,功能助剂0.5%。
石墨烯材料是采用氧化还原法制备的石墨烯粉体。
聚乙烯切片为中低分子量聚乙烯混合切片,分子量为3~33万。
改性剂为聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基苯磺酸钠、硅烷偶联剂按重量比1:2:3:4混合而得。
功能助剂为碳纳米管或玄武岩粉。
步骤2,将一部分聚乙烯切片进行研磨,得到聚乙烯切片粉体,再将石墨烯材料以及改性剂和功能助剂加入到聚乙烯切片粉体中,放入高速混合机,混合搅拌,转速为1100转/min,搅拌时间为12min,得到石墨烯聚乙烯混合粉体。
聚乙烯切片粉体的目数>200目;所得的石墨烯聚乙烯混合粉体中按质量百分比计,石墨烯材料的含量为8%。
步骤3,将步骤2所得的混合粉体,送入到双螺杆挤出机中,通过混炼和挤出造粒,双螺杆长径比为1:65,混炼温度为205℃,得到改性石墨烯聚乙烯复合母粒。
步骤4,将步骤3所得的改性石墨烯聚乙烯复合母粒与剩余的聚乙烯切片混合,熔融纺丝,并通过缓结晶化喷头拉伸。
熔融纺丝采用的螺杆温度为180℃、弯直管温度为220℃、计量泵温度为225℃、纺丝箱温度为225℃;缓结晶区域喷头拉伸的缓冷区氛围温度为190℃,区域长220mm,喷头拉伸倍数为110倍。
步骤5,将步骤4所得的初生纤维卷绕,使初生纤维拉伸应力平衡。
初生纤维卷绕速度为1000米/分;初生纤维拉伸应力平衡是通过在线正负热辊交叉平衡,热辊温度为110℃,或者通过间隙分步;平衡时间为3.5小时。
步骤6,进行纤维后拉伸。拉伸倍数为6倍,温度为105℃。
步骤7,进行纤维热定型。温度为120℃,时间为2分钟。
步骤8,将纤维卷绕成卷,得到柔性石墨烯聚乙烯纤维。
本实施例还提供了通过该方法制备的柔性石墨烯聚乙烯纤维。
实施例4
一种柔性石墨烯聚乙烯纤维的制备方法,其包含:
步骤1,按比例选取各原料;原料包含:聚乙烯切片、石墨烯材料、改性剂、功能助剂。
优选地,各原料按质量百分比计包含:聚乙烯切片90%,石墨烯材料8%,改性剂1%,功能助剂1%。
石墨烯材料是采用机械剥离法制备的氧化石墨烯粉体。
聚乙烯切片为中低分子量聚乙烯混合切片,分子量为3~33万。
改性剂为聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基苯磺酸钠、硅烷偶联剂按重量比1:1:3:5混合而得。
功能助剂为陶瓷粉。
步骤2,将一部分聚乙烯切片进行研磨,得到聚乙烯切片粉体,再将石墨烯材料以及改性剂和功能助剂加入到聚乙烯切片粉体中,放入高速混合机,混合搅拌,转速为1300转/min,搅拌时间为14min,得到石墨烯聚乙烯混合粉体。
聚乙烯切片粉体的目数>200目;所得的石墨烯聚乙烯混合粉体中按质量百分比计,石墨烯材料的含量为10%。
步骤3,将步骤2所得的混合粉体,送入到双螺杆挤出机中,通过混炼和挤出造粒,双螺杆长径比为1:65,混炼温度为210℃,得到改性石墨烯聚乙烯复合母粒。
步骤4,将步骤3所得的改性石墨烯聚乙烯复合母粒与剩余的聚乙烯切片混合,熔融纺丝,并通过缓结晶化喷头拉伸。
熔融纺丝采用的螺杆温度为210℃、弯直管温度为230℃、计量泵温度为230℃、纺丝箱温度为235℃;缓结晶区域喷头拉伸的缓冷区氛围温度为215℃,区域长260mm,喷头拉伸倍数为130倍。
步骤5,将步骤4所得的初生纤维卷绕,使初生纤维拉伸应力平衡。
初生纤维卷绕速度为1200米/分;初生纤维拉伸应力平衡是通过在线正负热辊交叉平衡,热辊温度为120℃,或者通过间隙分步;平衡时间为4.5小时。
步骤6,进行纤维后拉伸。拉伸倍数为7倍,温度为120℃。
步骤7,进行纤维热定型。温度为125℃,时间为2.5分钟。
步骤8,将纤维卷绕成卷,得到柔性石墨烯聚乙烯纤维。
本实施例还提供了通过该方法制备的柔性石墨烯聚乙烯纤维。
实施例5
一种柔性石墨烯聚乙烯纤维的制备方法,其包含:
步骤1,按比例选取各原料;原料包含:聚乙烯切片、石墨烯材料、改性剂、功能助剂。
优选地,各原料按质量百分比计包含:聚乙烯切片89%,石墨烯材料9.6%,改性剂1.3%,功能助剂0.1%。
石墨烯材料是采用氧化还原法制备的氧化石墨烯粉体。
聚乙烯切片为中低分子量聚乙烯混合切片,分子量为3~33万。
改性剂为聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基苯磺酸钠、硅烷偶联剂按重量比1:2:3:5混合而得。
功能助剂为氧化锌粉。
步骤2,将一部分聚乙烯切片进行研磨,得到聚乙烯切片粉体,再将石墨烯材料以及改性剂和功能助剂加入到聚乙烯切片粉体中,放入高速混合机,混合搅拌,转速为1500转/min,搅拌时间为16min,得到石墨烯聚乙烯混合粉体。
聚乙烯切片粉体的目数>200目;所得的石墨烯聚乙烯混合粉体中按质量百分比计,石墨烯材料的含量为15%。
步骤3,将步骤2所得的混合粉体,送入到双螺杆挤出机中,通过混炼和挤出造粒,双螺杆长径比为1:65,混炼温度为220℃,得到改性石墨烯聚乙烯复合母粒。
步骤4,将步骤3所得的改性石墨烯聚乙烯复合母粒与剩余的聚乙烯切片混合,熔融纺丝,并通过缓结晶化喷头拉伸。
熔融纺丝采用的螺杆温度为240℃、弯直管温度为235℃、计量泵温度为235℃、纺丝箱温度为245℃;缓结晶区域喷头拉伸的缓冷区氛围温度为225℃,区域长300mm,喷头拉伸倍数为160倍。
步骤5,将步骤4所得的初生纤维卷绕,使初生纤维拉伸应力平衡。
初生纤维卷绕速度为1500米/分;初生纤维拉伸应力平衡是通过在线正负热辊交叉平衡,热辊温度为125℃,或者通过间隙分步;平衡时间为6小时。
步骤6,进行纤维后拉伸。拉伸倍数为8倍,温度为135℃。
步骤7,进行纤维热定型。温度为135℃,时间为3分钟。
步骤8,将纤维卷绕成卷,得到柔性石墨烯聚乙烯纤维。
本实施例还提供了通过该方法制备的柔性石墨烯聚乙烯纤维。
将实施例1~5所得的柔性石墨烯聚乙烯纤维,通过纺丝制备出多功能纤维,并分别对其进行性能参数测试。结果如下表1所示。抗切割等级测试按照ANSI/ISEA 2016标准。
表1.试验结果。
本发明提供的柔性石墨烯聚乙烯纤维及其制备方法,技术路线为:石墨烯改性—>混和造粒—>中低分子量PE共混—>熔融纺丝—>缓结晶化喷头拉伸—>初生纤维—>应力平衡—>拉伸—>定型。该方法可以针对性解决现有超高PE石墨烯纤维制品具有的模量高、织物硬挺、成本高等缺陷,所得的纤维还具有高抗切割性、抗菌等功能,能够满足消费者在防切割织物、防刺织物及鞋材等场合的需求为消费者的安全健康保驾护航。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍,但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后,对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此,本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种柔性石墨烯聚乙烯纤维的制备方法,其特征在于,所述的方法包含:
步骤1,按比例选取各原料;原料包含:聚乙烯切片、石墨烯材料、改性剂、功能助剂;
步骤2,将一部分聚乙烯切片进行研磨,得到聚乙烯切片粉体,再将石墨烯材料以及改性剂和功能助剂加入到聚乙烯切片粉体中,混合搅拌,得到石墨烯聚乙烯混合粉体;
步骤3,将步骤2所得的混合粉体,通过混炼和挤出造粒,得到改性石墨烯聚乙烯复合母粒;
步骤4,将步骤3所得的改性石墨烯聚乙烯复合母粒与剩余的聚乙烯切片混合,熔融纺丝,并通过缓结晶化喷头拉伸;
步骤5,将步骤4所得的初生纤维卷绕,使初生纤维拉伸应力平衡;
步骤6,进行纤维后拉伸;
步骤7,进行纤维热定型;
步骤8,将纤维卷绕成卷,得到柔性石墨烯聚乙烯纤维。
2.如权利要求1所述的柔性石墨烯聚乙烯纤维的制备方法,其特征在于,所述的原料按质量百分比计包含:聚乙烯切片89%~99%,石墨烯材料0.5%~9.6%,改性剂0.1%~5%,功能助剂0.1%~5%。
3.如权利要求2所述的柔性石墨烯聚乙烯纤维的制备方法,其特征在于,所述的石墨烯材料是采用机械剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法中的任意一种方法制备的石墨烯或氧化石墨烯粉体;聚乙烯切片为中低分子量聚乙烯混合切片,分子量为3~33万;改性剂为聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基苯磺酸钠、硅烷偶联剂按重量比1:(1-2):(2-3):(3-5)混合而得;功能助剂为硅粉、玻纤粉、碳纤粉、碳纳米管、玄武岩粉、陶瓷粉、氧化锌粉中的任意一种或多种。
4.如权利要求1所述的柔性石墨烯聚乙烯纤维的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中,聚乙烯切片粉体的目数>200目;将石墨烯材料以及改性剂和功能助剂加入到聚乙烯切片粉体中,放入高速混合机,混合搅拌,转速为660~1500转/min,搅拌时间为6~16min;所得的石墨烯聚乙烯混合粉体中按质量百分比计,石墨烯材料的含量为1~15%。
5.如权利要求1所述的柔性石墨烯聚乙烯纤维的制备方法,其特征在于,所述的步骤3中,将混合粉体送入到双螺杆挤出机中,通过混炼和挤出造粒,双螺杆长径比为1:65,混炼温度为190~220℃。
6.如权利要求1所述的柔性石墨烯聚乙烯纤维的制备方法,其特征在于,所述的步骤4中,熔融纺丝采用的螺杆温度为125~240℃、弯直管温度为200~235℃、计量泵温度为215~235℃、纺丝箱温度为210~245℃;缓结晶区域喷头拉伸的缓冷区氛围温度为150~225℃,区域长150~300mm,喷头拉伸倍数为55~160倍。
7.如权利要求1所述的柔性石墨烯聚乙烯纤维的制备方法,其特征在于,所述的步骤5中,初生纤维卷绕速度为600~1500米/分;初生纤维拉伸应力平衡是通过在线正负热辊交叉平衡,热辊温度为90~125℃,或者通过间隙分步;平衡时间为30分钟~6小时。
8.如权利要求1所述的柔性石墨烯聚乙烯纤维的制备方法,其特征在于,所述的步骤6中,后拉伸的拉伸倍数为4~8倍,温度为80~135℃。
9.如权利要求1所述的柔性石墨烯聚乙烯纤维的制备方法,其特征在于,所述的步骤7中,热定型的温度为110~135℃,时间为50秒~3分钟。
10.一种通过如权利要求1~9中任意一项所述的方法制备的柔性石墨烯聚乙烯纤维。
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