CN103665379A - 纳米碳酸盐成核合成聚苯硫醚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种纳米碳酸盐成核合成聚苯硫醚的方法，包括如下步骤：（1）将含水硫化钠、碱金属盐、催化剂和溶剂NMP搅拌分散，得到混合料；（2）将溶剂NMP、纳米级的碳酸盐和对二氯苯加入混合料中搅拌分散，进行聚合反应，得到聚苯硫醚颗粒；碳酸盐为碳酸钙、碳酸锌、碳酸镁或碳酸锂；碱金属盐为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠；催化剂为氯化锂、碳酸锂或氢氧化锂。本发明的纳米碳酸盐成核合成聚苯硫醚的方法中加入碳酸盐，可改善聚苯硫醚的脆性，提高产品的韧性、弹性模量和稳定性，而且生产工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料的生产工艺，特别涉及纳米碳酸盐成核合成聚苯硫醚的方法。
背景技术
聚苯硫醚（英文名称：Polyphenylene sulfide，简称PPS），是一种新型高性能热塑性树脂，具有优良的耐热性，热稳定性。以及良好耐腐蚀，耐化学性，同时具有很低的介电常数，在高温高湿环境下具有优良的绝缘性和介电性。因此，作为一种新兴的工程塑料，已广泛应用电子、航空航天、汽车、家电、机械等领域。
目前能成功合成聚苯硫醚并进行工业生产的方法都比较复杂。
发明内容
本发明的目的是要提供一种新型纳米碳酸盐成核合成聚苯硫醚的方法，可以解决上述现有技术问题。
根据本发明的一个方面，提供了一种纳米碳酸盐成核合成聚苯硫醚的方法，包括步骤：（1）将含水硫化钠、碱金属盐、催化剂和溶剂NMP搅拌分散，得到混合料；（2）将溶剂NMP、纳米级的碳酸盐和对二氯苯加入混合料中搅拌分散，进行聚合反应，得到聚苯硫醚颗粒；碳酸盐为碳酸钙、碳酸锌、碳酸镁或碳酸锂；碱金属盐为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠；催化剂为氯化锂、碳酸锂或氢氧化锂。
本发明的纳米碳酸盐成核合成聚苯硫醚的方法中加入纳米级的碳酸盐，可改善聚苯硫醚的脆性，提高产品的韧性、弹性模量和稳定性，而且生产工艺简单。
在一些实施方式中，其中在（2）之前将混合料升温到130～300摄氏度挥发脱水1～3小时。由此，具有物料混合充分的效果。
在一些实施方式中，其中步骤（2）聚合反应的环境温度是240～300摄氏度，聚合反应时间为3.5～10小时。由此，具有反应速度快的效果。
在一些实施方式中，碳酸盐的含量可以优选为占总固体物料质量的0.05%～3%，还可以进一步优选为占总固体物料质量的0.7%～1.2%。由此，可改善聚苯硫醚的脆性，提高产品的韧性、弹性模量和稳定性。
在一些实施方式中，碱金属盐的含量可以优选为占总固体物料质量的1%～3%，还可以进一步优选为占总固体物料质量的1.7%～2.5%。由此，可改善聚苯硫醚的脆性，提高产品的韧性、弹性模量和稳定性。
在一些实施方式中，其中步骤（2）聚合反应的环境温度是270～290摄氏度。由此，具有反应速度快的效果。
在一些实施方式中，其中步骤（2）碳酸盐一次或多次加入混合料中。在大批量的工业化生产中，碳酸盐可以分多次加入混合料中，可以使聚合反应更加均匀。一次将碳酸盐加入混合料中，适于小批量生产。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步说明，但保护范围不受这些实施例的限制。
溶剂NMP的中文名称为N-甲基吡咯烷酮，英文名称为N-methyl-2-pyrrolidone，简称NMP。
实施例1：
在容量100升的反应釜中，加入，19.5公斤含水硫化钠，2公斤氯化锂，0.7公斤氢氧化钠，30公斤溶剂NMP混合分散后升温到130～300摄氏度挥发脱水1～3小时，得到混合料。再向反应釜中加入25公斤溶剂NMP，0.3公斤纳米级的碳酸钙，18公斤对二氯苯。将反应釜加入升温到270摄氏度，保温3.5～10小时，得到白色颗粒状聚苯硫醚。
在常温下测定，聚苯硫醚的分子量为5.0×104，产品制样的拉伸强度为40兆帕，缺口冲击强度为2.2千焦/平方米。
在本实施例中，碳酸钙是一次加入反应釜中的混合料中的。在其它实施例中，碳酸盐也可以分多次加入混合料中。
在本实施例中的碳酸盐采用碳酸钙。在其它实施例中的碳酸盐还可以采用碳酸锌、碳酸镁或碳酸锂。
在本实施例中，催化剂采用氯化锂。在其它实施例中，催化剂还可以采用碳酸锂或氢氧化锂。
在本实施例中，碱金属盐采用氢氧化钠。在其它实施例中，碱金属盐还可以采用氢氧化钾或碳酸钠。
表1是实施例1，以及在其它一些与实施例1相同的方法合成聚苯硫醚的实施例中，含水硫化钠的质量、碱金属盐的种类和质量、催化剂的种类和质量、碳酸盐的种类和质量、对二氯苯的质量、步骤（2）中的聚合反应的环境温度，以及碱金属盐占总固体物料质量百分比和纳米级碳酸盐占总固体物料质量百分比，还有所合成的聚苯硫醚的测定分子量、产品制样拉 伸强度和缺口冲击强度。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.纳米碳酸盐成核合成聚苯硫醚的方法，包括如下步骤：
（1）将含水硫化钠、碱金属盐、催化剂和溶剂NMP搅拌分散，得到混合料；
（2）将溶剂NMP、纳米级的碳酸盐和对二氯苯加入所述混合料中搅拌分散，进行聚合反应，得到聚苯硫醚颗粒；
所述碳酸盐为碳酸钙、碳酸锌、碳酸镁或碳酸锂；
所述碱金属盐为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠；
所述催化剂为氯化锂、碳酸锂或氢氧化锂。
2.根据权利要求1所述的纳米碳酸盐成核合成聚苯硫醚的方法，其中在所述（2）之前将所述混合料升温到130～300摄氏度挥发脱水1～3小时。
3.根据权利要求2所述的纳米碳酸盐成核合成聚苯硫醚的方法，其中所述步骤（2）聚合反应的环境温度是240～300摄氏度，聚合反应时间为3.5～10小时
4.根据权利要求3所述的纳米碳酸盐成核合成聚苯硫醚的方法，其中所述碳酸盐的含量占总固体物料质量的0.05%～3%。
5.根据权利要求4所述的纳米碳酸盐成核合成聚苯硫醚的方法，其中所述碳酸盐的含量占总固体物料质量的0.7%～1.2%。
6.根据权利要求3所述的纳米碳酸盐成核合成聚苯硫醚的方法，其中所述碱金属盐的含量占总固体物料质量的1%～3%。
7.根据权利要求6所述的纳米碳酸盐成核合成聚苯硫醚的方法，其中所述碱金属盐的含量占总固体物料质量的1.7%～2.5%。
8.根据权利要求3所述的纳米碳酸盐成核合成聚苯硫醚的方法，其中步骤（2）聚合反应的环境温度是270～290摄氏度。
9.根据权利要求1～9任一项所述的纳米碳酸盐成核合成聚苯硫醚的方法，其中步骤（2）碳酸盐一次或多次加入所述混合料中。
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