CN114086274A - 一种石墨烯复合生物炭阻燃纤维及其制备方法 - Google Patents
一种石墨烯复合生物炭阻燃纤维及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114086274A CN114086274A CN202111548504.3A CN202111548504A CN114086274A CN 114086274 A CN114086274 A CN 114086274A CN 202111548504 A CN202111548504 A CN 202111548504A CN 114086274 A CN114086274 A CN 114086274A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- flame
- biochar
- graphene
- temperature
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 77
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 76
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 74
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 71
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 title claims abstract description 71
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 34
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 64
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims abstract description 59
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims abstract description 54
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 44
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 44
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 39
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims abstract description 37
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 34
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims abstract description 32
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 25
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 22
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 19
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 16
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 16
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000004804 winding Methods 0.000 claims abstract description 9
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical group [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 16
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 13
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 9
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical group 0.000 claims description 8
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 claims description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 8
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 8
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 8
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical group 0.000 claims description 8
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 5
- 239000002657 fibrous material Substances 0.000 description 5
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 3
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000004227 thermal cracking Methods 0.000 description 2
- GTACSIONMHMRPD-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[2-(benzenesulfonamido)ethylsulfanyl]-2,6-difluorophenoxy]acetamide Chemical compound C1=C(F)C(OCC(=O)N)=C(F)C=C1SCCNS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 GTACSIONMHMRPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101710130081 Aspergillopepsin-1 Proteins 0.000 description 1
- 102100031007 Cytosolic non-specific dipeptidase Human genes 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 108091000041 Phosphoenolpyruvate Carboxylase Proteins 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000005034 decoration Methods 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006704 dehydrohalogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical group 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 239000004745 nonwoven fabric Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920006122 polyamide resin Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/88—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
- D01F6/90—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyamides
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/07—Addition of substances to the spinning solution or to the melt for making fire- or flame-proof filaments
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/10—Other agents for modifying properties
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/10—Other agents for modifying properties
- D01F1/103—Agents inhibiting growth of microorganisms
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种石墨烯复合生物炭阻燃纤维及其制备方法，该方法包含：步骤1，按比例称取各原料；步骤2，将石墨烯和生物炭加入改性剂中，进行浸渍，调节pH值，然后烘干；步骤3，将树脂粉体、分散剂、相容剂加入混料机中混合，加热反应；步骤4，向混合物中加入防滴落剂，继续混合；步骤5，将石墨烯和生物炭混合粉体也加入混料机中，加热反应；步骤6，将粉料倒入纺丝机中，使混合粉料在加热熔融状态下进行熔喷纺丝；步骤7，将喷出的丝束缠绕在纺丝辊上，使纤维缠绕成纱筒；步骤8，对纤维进行取样测试。本发明还提供了通过该方法制备的石墨烯复合生物炭阻燃纤维。本发明制备的纤维阻燃性能优良、熔点较高。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯阻燃纤维及其制备方法，具体地，涉及一种石墨烯复合生物炭阻燃纤维及其制备方法。
背景技术
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。本身具有优良的力学性能和导热性能。
阻燃纤维，是指在火焰中仅阴燃(没有火焰的缓慢燃烧)，本身不发生火焰，离开火焰，阴燃自行熄灭的纤维，广泛应用于服装、家居、装饰、无纺织物及填充物等。阻燃纤维与普通纤维相比可燃性显著降低，在燃烧过程中燃烧速率眀显减缓，离开火源后能迅速自熄，且较少释放有毒烟雾。
阻燃纤维是一种具有阻燃抗熔滴性能的高技术纤维新材料。该产品采用新一代纤维阻燃技术——溶胶凝胶技术，使无机高分子阻燃剂在粘胶纤维有机大分子中以纳米状态或以互穿网络状态存在，既保证了纤维优良的物理性能，又实现了低烟、无毒、无异味、不熔融滴落等特性。
阻燃纤维及纺织品同时具有阻燃、隔热和抗熔滴的效果，其应用性能、安全性能和附加值大大提高，可广泛应用于民用、工业以及军事等领域。
阻燃纤维还具有吸热作用。具有高热容量的阻燃剂，在高温下发生相变、脱水或脱卤化氢等吸热反应，降低纤维材料表面和火焰区的温度，减慢热裂解反应的速度，抑制可燃性气体的生成。
阻燃纤维也具有覆盖保护作用。阻燃剂受热后，在纤维材料表面熔融形成玻璃状覆盖层，成为凝聚相和火焰之间的一个屏障。既隔绝氧气、阻止可燃性气体的扩散，又可阻挡热传导和热辐射，减少反馈给纤维材料的热量，从而抑制热裂解和燃烧反应。
由此可见，进一步研究提高阻燃纤维的效果，具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯阻燃纤维及其制备方法，工艺简单，成本较低，并且所得的纤维阻燃性能优良、熔点较高。
为了达到上述目的，本发明提供了一种石墨烯复合生物炭阻燃纤维的制备方法，其中，所述的方法包含：步骤1，按比例称取各原料；各原料包含石墨烯、生物炭、树脂粉、分散剂、相容剂、防滴落剂、改性剂；步骤2，将石墨烯和生物炭加入改性剂中，进行浸渍，调节pH值，然后烘干，制备得到改性混合粉体；步骤3，将树脂粉体、分散剂、相容剂加入混料机中混合，设置旋转速率和温度，加热反应；步骤4，向步骤3的混合物中加入防滴落剂，继续混合；步骤5，将步骤2所得的石墨烯和生物炭混合粉体也加入混料机中，设置温度和旋转速率，与步骤4的混合物加热反应，制备得到最终混合粉料；步骤6，将步骤5所得的粉料倒入纺丝机中，使混合粉料在加热熔融状态下进行熔喷纺丝，纺丝喷出组件后形成丝束；步骤7，将喷出的丝束缠绕在纺丝辊上，使纤维缠绕成纱筒；步骤8，对纤维进行取样，测试阻燃效果。
上述的石墨烯复合生物炭阻燃纤维的制备方法，其中，所述的步骤1中，各原料的用量为石墨烯5-48％、生物炭5-48％、树脂粉0-40％、分散剂3-5％、相容剂1-4％、防滴落剂0.5-0.8％、改性剂0.3-0.6％。
上述的石墨烯复合生物炭阻燃纤维的制备方法，其中，所述的树脂粉为PA树脂粉；分散剂为季铵盐；相容剂为羧酸型相容剂；防滴落剂为聚四氟乙烯蜡；改性剂为碳酸钙。
上述的石墨烯复合生物炭阻燃纤维的制备方法，其中，所述的步骤2中，调节pH值至6-8，然后进行烘干，烘干温度小于或等于120℃，制备得到改性混合粉体，粉体粒径小于或等于10μm。
上述的石墨烯复合生物炭阻燃纤维的制备方法，其中，所述的步骤3中，将树脂粉体、分散剂、相容剂加入温控旋转混料机中混合，设置旋转速率为35-46转/min，温度为120℃，进行加热反应，时间为45-60min。
上述的石墨烯复合生物炭阻燃纤维的制备方法，其中，所述的步骤4中，向温控旋转混料机中加入防滴落剂，继续混合，时间为20-30min。
上述的石墨烯复合生物炭阻燃纤维的制备方法，其中，所述的步骤5中，将石墨烯和生物炭混合粉体也加入温控旋转混料机中，设置温度为180-250℃，旋转速率为300-350转/min，加热反应2-3h，制备得到最终混合粉料。
上述的石墨烯复合生物炭阻燃纤维的制备方法，其中，所述的步骤6中，将粉料倒入纺丝机中，设置纺丝机的温度为200-253℃，挤出速率为0.9g/min，将混合粉料在加热熔融状态下进行熔喷纺丝，纺丝喷出组件后形成丝束，丝束的量由喷丝头的孔径大小和多少决定。
上述的石墨烯复合生物炭阻燃纤维的制备方法，其中，所述的喷丝头的孔径为2-5mm，数量为48-96孔。
本发明还提供了通过上述的方法制备的石墨烯复合生物炭阻燃纤维。
本发明提供的石墨烯复合生物炭阻燃纤维及其制备方法具有以下优点：
一是纤维阻燃效果好，达到国家标准。
二是燃烧过程中无滴落现象。
三是阻燃的同时还具有一定的隔热功能和抗菌功能。
四是永久性的阻燃作用。洗涤和摩擦等不会影响阻燃性能。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
本发明提供的石墨烯复合生物炭阻燃纤维的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料；各原料包含石墨烯、生物炭、树脂粉、分散剂、相容剂、防滴落剂、改性剂；步骤2，将石墨烯和生物炭加入改性剂中，进行浸渍，调节pH值，然后烘干，制备得到改性混合粉体；步骤3，将树脂粉体、分散剂、相容剂加入混料机中混合，设置旋转速率和温度，加热反应；步骤4，向步骤3的混合物中加入防滴落剂，继续混合；步骤5，将步骤2所得的石墨烯和生物炭混合粉体也加入混料机中，设置温度和旋转速率，与步骤4的混合物加热反应，制备得到最终混合粉料；步骤6，将步骤5所得的粉料倒入纺丝机中，使混合粉料在加热熔融状态下进行熔喷纺丝，纺丝喷出组件后形成细长的丝束；步骤7，将喷出的丝束缠绕在纺丝辊上，使纤维缠绕成纱筒；步骤8，根据国标和其他标准，对纤维进行取样测试，即，取一定量的纤维测试阻燃效果。
优选地，步骤1中各原料的用量为石墨烯5-48％、生物炭5-48％、树脂粉0-40％、分散剂3-5％、相容剂1-4％、防滴落剂0.5-0.8％、改性剂0.3-0.6％。
树脂粉为PA(聚酰胺)树脂粉；分散剂为季铵盐；相容剂为羧酸型相容剂；防滴落剂为聚四氟乙烯蜡；改性剂为碳酸钙。
步骤2中，调节pH值至6-8，然后进行烘干，烘干温度小于或等于120℃，制备得到改性混合粉体，粉体粒径小于或等于10μm。
步骤3中，将树脂粉体、分散剂、相容剂加入温控旋转混料机中混合，设置旋转速率为35-46转/min，温度为120℃，进行加热反应，时间为45-60min。
步骤4中，向温控旋转混料机中加入防滴落剂，继续混合，时间为20-30min。
步骤5中，将石墨烯和生物炭混合粉体也加入温控旋转混料机中，设置温度为180-250℃，旋转速率为300-350转/min，加热反应2-3h，制备得到最终混合粉料。
步骤6中，将粉料倒入纺丝机中，设置纺丝机的温度为200-253℃，挤出速率为0.9g/min，将混合粉料在加热熔融状态下进行熔喷纺丝，纺丝喷出组件后形成丝束，丝束的量由喷丝头的孔径大小和多少决定。
喷丝头的孔径为2-5mm，数量为48-96孔。
本发明中采用的设备均为本领域内技术人员所知的现有设备。
本发明还提供了通过该方法制备的石墨烯复合生物炭阻燃纤维。
下面结合实施例对本发明提供的石墨烯复合生物炭阻燃纤维及其制备方法做更进一步描述。
实施例1
一种石墨烯复合生物炭阻燃纤维的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料；各原料包含石墨烯、生物炭、树脂粉、分散剂、相容剂、防滴落剂、改性剂。
优选地，步骤1中各原料的用量为石墨烯5％、生物炭48％、树脂粉40％、分散剂5％、相容剂1.2％、防滴落剂0.5％、改性剂0.3％。
树脂粉为PA树脂粉；分散剂为季铵盐；相容剂为羧酸型相容剂；防滴落剂为聚四氟乙烯蜡；改性剂为碳酸钙。
步骤2，将石墨烯和生物炭加入改性剂中，进行浸渍，调节pH值至6-8，然后进行烘干，烘干温度小于或等于120℃，制备得到改性混合粉体，粉体粒径小于或等于10μm。
步骤3，将树脂粉体、分散剂、相容剂加入温控旋转混料机中混合，设置旋转速率为35-46转/min，温度为120℃，进行加热反应，时间为45-60min。
步骤4，向步骤3的混合物所在的温控旋转混料机中加入防滴落剂，继续混合，时间为20-30min。
步骤5，将步骤2所得的石墨烯和生物炭混合粉体也加入温控旋转混料机中，设置温度为180-250℃，旋转速率为300-350转/min，与步骤4的混合物进行加热反应，时间为2-3h，制备得到最终混合粉料。
步骤6，将步骤5所得的粉料倒入纺丝机中，设置纺丝机的温度为200-253℃，挤出速率为0.9g/min，将混合粉料在加热熔融状态下进行熔喷纺丝，纺丝喷出组件后形成丝束，丝束的量由喷丝头的孔径大小和多少决定。喷丝头的孔径为2-5mm，数量为48-96孔。
步骤7，将喷出的丝束缠绕在纺丝辊上，使纤维缠绕成纱筒。
步骤8，对纤维进行取样，测试阻燃效果。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯复合生物炭阻燃纤维。
实施例2
一种石墨烯复合生物炭阻燃纤维的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料；各原料包含石墨烯、生物炭、树脂粉、分散剂、相容剂、防滴落剂、改性剂。
优选地，步骤1中各原料的用量为石墨烯31.5％、生物炭40％、树脂粉20％、分散剂3.5％、相容剂4％、防滴落剂0.65％、改性剂0.35％。
树脂粉为PA树脂粉；分散剂为季铵盐；相容剂为羧酸型相容剂；防滴落剂为聚四氟乙烯蜡；改性剂为碳酸钙。
步骤2，将石墨烯和生物炭加入改性剂中，进行浸渍，调节pH值至6-8，然后进行烘干，烘干温度小于或等于120℃，制备得到改性混合粉体，粉体粒径小于或等于10μm。
步骤3，将树脂粉体、分散剂、相容剂加入温控旋转混料机中混合，设置旋转速率为35-46转/min，温度为120℃，进行加热反应，时间为45-60min。
步骤4，向步骤3的混合物所在的温控旋转混料机中加入防滴落剂，继续混合，时间为20-30min。
步骤5，将步骤2所得的石墨烯和生物炭混合粉体也加入温控旋转混料机中，设置温度为180-250℃，旋转速率为300-350转/min，与步骤4的混合物进行加热反应，时间为2-3h，制备得到最终混合粉料。
步骤6，将步骤5所得的粉料倒入纺丝机中，设置纺丝机的温度为200-253℃，挤出速率为0.9g/min，将混合粉料在加热熔融状态下进行熔喷纺丝，纺丝喷出组件后形成丝束，丝束的量由喷丝头的孔径大小和多少决定。喷丝头的孔径为2-5mm，数量为48-96孔。
步骤7，将喷出的丝束缠绕在纺丝辊上，使纤维缠绕成纱筒。
步骤8，对纤维进行取样，测试阻燃效果。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯复合生物炭阻燃纤维。
实施例3
一种石墨烯复合生物炭阻燃纤维的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料；各原料包含石墨烯、生物炭、树脂粉、分散剂、相容剂、防滴落剂、改性剂。
优选地，步骤1中各原料的用量为石墨烯40％、生物炭22.8％、树脂粉30％、分散剂4.5％、相容剂1.5％、防滴落剂0.7％、改性剂0.5％。
树脂粉为PA树脂粉；分散剂为季铵盐；相容剂为羧酸型相容剂；防滴落剂为聚四氟乙烯蜡；改性剂为碳酸钙。
步骤2，将石墨烯和生物炭加入改性剂中，进行浸渍，调节pH值至6-8，然后进行烘干，烘干温度小于或等于120℃，制备得到改性混合粉体，粉体粒径小于或等于10μm。
步骤3，将树脂粉体、分散剂、相容剂加入温控旋转混料机中混合，设置旋转速率为35-46转/min，温度为120℃，进行加热反应，时间为45-60min。
步骤4，向步骤3的混合物所在的温控旋转混料机中加入防滴落剂，继续混合，时间为20-30min。
步骤5，将步骤2所得的石墨烯和生物炭混合粉体也加入温控旋转混料机中，设置温度为180-250℃，旋转速率为300-350转/min，与步骤4的混合物进行加热反应，时间为2-3h，制备得到最终混合粉料。
步骤6，将步骤5所得的粉料倒入纺丝机中，设置纺丝机的温度为200-253℃，挤出速率为0.9g/min，将混合粉料在加热熔融状态下进行熔喷纺丝，纺丝喷出组件后形成丝束，丝束的量由喷丝头的孔径大小和多少决定。喷丝头的孔径为2-5mm，数量为48-96孔。
步骤7，将喷出的丝束缠绕在纺丝辊上，使纤维缠绕成纱筒。
步骤8，对纤维进行取样，测试阻燃效果。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯复合生物炭阻燃纤维。
实施例4
一种石墨烯复合生物炭阻燃纤维的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料；各原料包含石墨烯、生物炭、树脂粉、分散剂、相容剂、防滴落剂、改性剂。
优选地，步骤1中各原料的用量为石墨烯47.5％、生物炭47.5％、树脂粉0％、分散剂3％、相容剂1％、防滴落剂0.6％、改性剂0.4％。
树脂粉为PA树脂粉；分散剂为季铵盐；相容剂为羧酸型相容剂；防滴落剂为聚四氟乙烯蜡；改性剂为碳酸钙。
步骤2，将石墨烯和生物炭加入改性剂中，进行浸渍，调节pH值至6-8，然后进行烘干，烘干温度小于或等于120℃，制备得到改性混合粉体，粉体粒径小于或等于10μm。
步骤3，将树脂粉体、分散剂、相容剂加入温控旋转混料机中混合，设置旋转速率为35-46转/min，温度为120℃，进行加热反应，时间为45-60min。
步骤4，向步骤3的混合物所在的温控旋转混料机中加入防滴落剂，继续混合，时间为20-30min。
步骤5，将步骤2所得的石墨烯和生物炭混合粉体也加入温控旋转混料机中，设置温度为180-250℃，旋转速率为300-350转/min，与步骤4的混合物进行加热反应，时间为2-3h，制备得到最终混合粉料。
步骤6，将步骤5所得的粉料倒入纺丝机中，设置纺丝机的温度为200-253℃，挤出速率为0.9g/min，将混合粉料在加热熔融状态下进行熔喷纺丝，纺丝喷出组件后形成丝束，丝束的量由喷丝头的孔径大小和多少决定。喷丝头的孔径为2-5mm，数量为48-96孔。
步骤7，将喷出的丝束缠绕在纺丝辊上，使纤维缠绕成纱筒。
步骤8，对纤维进行取样，测试阻燃效果。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯复合生物炭阻燃纤维。
实施例5
一种石墨烯复合生物炭阻燃纤维的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料；各原料包含石墨烯、生物炭、树脂粉、分散剂、相容剂、防滴落剂、改性剂。
优选地，步骤1中各原料的用量为石墨烯48％、生物炭5％、树脂粉39％、分散剂4％、相容剂2.6％、防滴落剂0.8％、改性剂0.6％。
树脂粉为PA树脂粉；分散剂为季铵盐；相容剂为羧酸型相容剂；防滴落剂为聚四氟乙烯蜡；改性剂为碳酸钙。
步骤2，将石墨烯和生物炭加入改性剂中，进行浸渍，调节pH值至6-8，然后进行烘干，烘干温度小于或等于120℃，制备得到改性混合粉体，粉体粒径小于或等于10μm。
步骤3，将树脂粉体、分散剂、相容剂加入温控旋转混料机中混合，设置旋转速率为35-46转/min，温度为120℃，进行加热反应，时间为45-60min。
步骤4，向步骤3的混合物所在的温控旋转混料机中加入防滴落剂，继续混合，时间为20-30min。
步骤5，将步骤2所得的石墨烯和生物炭混合粉体也加入温控旋转混料机中，设置温度为180-250℃，旋转速率为300-350转/min，与步骤4的混合物进行加热反应，时间为2-3h，制备得到最终混合粉料。
步骤6，将步骤5所得的粉料倒入纺丝机中，设置纺丝机的温度为200-253℃，挤出速率为0.9g/min，将混合粉料在加热熔融状态下进行熔喷纺丝，纺丝喷出组件后形成丝束，丝束的量由喷丝头的孔径大小和多少决定。喷丝头的孔径为2-5mm，数量为48-96孔。
步骤7，将喷出的丝束缠绕在纺丝辊上，使纤维缠绕成纱筒。
步骤8，对纤维进行取样，测试阻燃效果。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯复合生物炭阻燃纤维。
本发明的石墨烯复合生物炭阻燃纤维及其制备方法，材料主要包括石墨烯、生物炭、树脂粉、分散剂、相容剂、防滴落剂、改性剂等，解决的技术问题首先将石墨烯、生物炭与树脂基材相结合，经过熔融纺丝法制备功能纤维。
本发明提供了一种阻燃材料的制备方法，工艺简单，成本较低，可得到阻燃母粒和阻燃纤维，其中用到的添加型阻燃剂是利用具有可反应羟基结构的PEPA与端羟基化的DDP进行酯交换反应得到的，具有优异的耐水解性能和耐高温性能，且磷含量较高、阻燃性能优良、熔点较高。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种石墨烯复合生物炭阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述的方法包含：
步骤1，按比例称取各原料；各原料包含石墨烯、生物炭、树脂粉、分散剂、相容剂、防滴落剂、改性剂；
步骤2，将石墨烯和生物炭加入改性剂中，进行浸渍，调节pH值，然后烘干，制备得到改性混合粉体；
步骤3，将树脂粉体、分散剂、相容剂加入混料机中混合，设置旋转速率和温度，加热反应；
步骤4，向步骤3的混合物中加入防滴落剂，继续混合；
步骤5，将步骤2所得的石墨烯和生物炭混合粉体也加入混料机中，设置温度和旋转速率，与步骤4的混合物加热反应，制备得到最终混合粉料；
步骤6，将步骤5所得的粉料倒入纺丝机中，使混合粉料在加热熔融状态下进行熔喷纺丝，纺丝喷出组件后形成丝束；
步骤7，将喷出的丝束缠绕在纺丝辊上，使纤维缠绕成纱筒；
步骤8，对纤维进行取样，测试阻燃效果。
2.如权利要求1所述的石墨烯复合生物炭阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，各原料的用量为石墨烯5-48％、生物炭5-48％、树脂粉0-40％、分散剂3-5％、相容剂1-4％、防滴落剂0.5-0.8％、改性剂0.3-0.6％。
3.如权利要求2所述的石墨烯复合生物炭阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述的树脂粉为PA树脂粉；分散剂为季铵盐；相容剂为羧酸型相容剂；防滴落剂为聚四氟乙烯蜡；改性剂为碳酸钙。
4.如权利要求1所述的石墨烯复合生物炭阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，调节pH值至6-8，然后进行烘干，烘干温度小于或等于120℃，制备得到改性混合粉体，粉体粒径小于或等于10μm。
5.如权利要求1所述的石墨烯复合生物炭阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，将树脂粉体、分散剂、相容剂加入温控旋转混料机中混合，设置旋转速率为35-46转/min，温度为120℃，进行加热反应，时间为45-60min。
6.如权利要求1所述的石墨烯复合生物炭阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中，向温控旋转混料机中加入防滴落剂，继续混合，时间为20-30min。
7.如权利要求1所述的石墨烯复合生物炭阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤5中，将石墨烯和生物炭混合粉体也加入温控旋转混料机中，设置温度为180-250℃，旋转速率为300-350转/min，加热反应2-3h，制备得到最终混合粉料。
8.如权利要求1所述的石墨烯复合生物炭阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤6中，将粉料倒入纺丝机中，设置纺丝机的温度为200-253℃，挤出速率为0.9g/min，将混合粉料在加热熔融状态下进行熔喷纺丝，纺丝喷出组件后形成丝束，丝束的量由喷丝头的孔径大小和多少决定。
9.如权利要求8所述的石墨烯复合生物炭阻燃纤维的制备方法，其特征在于，所述的喷丝头的孔径为2-5mm，数量为48-96孔。
10.一种通过如权利要求1～9中任意一项所述的方法制备的石墨烯复合生物炭阻燃纤维。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111548504.3A CN114086274A (zh) | 2021-12-17 | 2021-12-17 | 一种石墨烯复合生物炭阻燃纤维及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111548504.3A CN114086274A (zh) | 2021-12-17 | 2021-12-17 | 一种石墨烯复合生物炭阻燃纤维及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114086274A true CN114086274A (zh) | 2022-02-25 |
Family
ID=80307557
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111548504.3A Pending CN114086274A (zh) | 2021-12-17 | 2021-12-17 | 一种石墨烯复合生物炭阻燃纤维及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114086274A (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109706532A (zh) * | 2018-12-24 | 2019-05-03 | 天津市赛远科技有限公司 | 一种石墨烯功能纤维及其制备方法 |
| CN111235671A (zh) * | 2020-02-11 | 2020-06-05 | 任国峰 | 一种改性石墨烯抗紫外锦纶纤维及其制备方法 |
-
2021
- 2021-12-17 CN CN202111548504.3A patent/CN114086274A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109706532A (zh) * | 2018-12-24 | 2019-05-03 | 天津市赛远科技有限公司 | 一种石墨烯功能纤维及其制备方法 |
| CN111235671A (zh) * | 2020-02-11 | 2020-06-05 | 任国峰 | 一种改性石墨烯抗紫外锦纶纤维及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Peng et al. | NP-Zn-containing 2D supermolecular networks grown on MoS2 nanosheets for mechanical and flame-retardant reinforcements of polyacrylonitrile fiber | |
| Peng et al. | Ultra-small SiO2 nanospheres self-pollinated on flower-like MoS2 for simultaneously reinforcing mechanical, thermal and flame-retardant properties of polyacrylonitrile fiber | |
| Xu et al. | Highly efficient flame-retardant kraft paper | |
| CN101696319B (zh) | 一种微胶囊红磷阻燃聚乳酸的制备方法 | |
| Sun et al. | A novel P/N-based flame retardant synthesized by one-step method toward cotton materials and its flame-retardant mechanism | |
| Yang et al. | Self-assembled bio-derived microporous nanosheet from phytic acid as efficient intumescent flame retardant for polylactide | |
| CN104153035A (zh) | 阻燃凉爽再生聚酯长丝纤维及其生产方法 | |
| CN103215686B (zh) | 一种无卤阻燃再生聚酯纤维的制备方法 | |
| CN104387571A (zh) | 含磷氮聚对苯二甲酸乙二醇酯阻燃共聚酯及其应用 | |
| CN103409844B (zh) | 一种增强阻燃再生聚酯纤维的制备方法 | |
| CN104120505A (zh) | 一种阻燃改性pbt纤维及其制备方法 | |
| WO2020238687A1 (zh) | 一种高强型阻燃涤纶工业丝制备方法 | |
| CN114855298A (zh) | 一种阻燃抑烟聚乳酸纤维及其制备方法 | |
| CN110218305B (zh) | 一种磷阻燃防滴型低熔点聚酯材料及其制备方法和应用 | |
| Wang et al. | A novel flame-retardant system toward polyester fabrics: flame retardant, anti-dripping and smoke suppression | |
| CN113322577B (zh) | 一种具有抗菌阻燃保暖功能的絮片及其制备方法 | |
| Hu et al. | The design of the nano-container to store the highly efficient flame retardants toward the enhancement of flame retardancy and smoke suppression for the unsaturated polyester resins | |
| CN113445305A (zh) | 一种石墨烯高阻燃纤维及其制备方法 | |
| CN114086274A (zh) | 一种石墨烯复合生物炭阻燃纤维及其制备方法 | |
| Ren et al. | Microcapsule preparation of melamine and orange peel charcoal encapsulated by sodium alginate and its effect on combustion performance of epoxy resins | |
| WO2020238688A1 (zh) | 一种高模低缩型阻燃涤纶工业丝制备方法 | |
| CN113802212B (zh) | 一种阻燃纤维及其制备方法以及阻燃面料 | |
| CN111704769A (zh) | 利用原位包覆改性聚磷酸铵制备阻燃聚丙烯的方法 | |
| CN104928936B (zh) | 一种抗滴落阻燃涤纶织物复合物及其制备方法 | |
| CN114457455B (zh) | 一种耐热阻燃无纺布及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220225 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |