CN107574500A - 全消光涤纶短纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种全消光涤纶短纤维，其生产过程为:一、打浆处理，二、酯化反应，三、缩聚反应，四、终缩聚反应：将第三步缩聚反应得到的改性聚酯低聚物通过聚合管道导入到终缩聚反应釜中，然后通过高温低真空，高温高真空条件进行终缩聚制备得到全消光聚酯熔体；五、全消光涤纶短纤维的制备：将第四步制备得到的全消光聚酯熔体为原料，通过熔体管道输送，再经熔体分配到各个纺丝管线，再经纺前过滤，进入到纺丝组件，进行熔融纺丝得到全消光涤纶短纤维。本发明的全消光聚纤加工成的面料，具有光泽柔和，手感柔软，悬垂性好，风格新颖，成为市场的一大亮点，广泛应用于家纺等纺织领域。
Description
技术领域
本发明涉及纺织生产技术领域，具体的说，是一种全消光涤纶短纤维。
背景技术
自上世纪90年代末以来，化纤工业生产技术进入成熟期，许多常规产品的市场竞争日益激烈，经济效益迅速下降，国外许多生产商相继退出了化纤市场，不断进行产业结构调整，逐步减少常规化纤产品的生产，而转向利润更高、受资源或环境影响更小的差别化、高性能、功能性、生物质纤维的研发和生产。
作为化纤生产大国，我国的化纤产量已占全世界的70％以上。而化学纤维中最大的品种是聚酯涤纶纤维，2012年涤纶纤维的产量已突破了3000万吨。而近一半的产能，是在2005年之前投产的，设备已经老化，生产技术相对落后，产品耗能高，且多为常规产品。“十二五”期间，涤纶产业将会继续调整产能结构，淘汰落后产能，增加产品的差别化，提高技术水平和资源利用率已成为发展趋势。
总体而言，中国涤纶的进口量逐年减少，而出口呈现逐年增长的态势。随着企业技术不断进步，产业经济增长方式转换，在国际市场上除了成本优势外，高技术含量、高附加值产品将会越来越多地占领国际高端市场，实现中国从化纤生产制造大国到研发生产强国质的跨越。
据统计，2012年国内低熔点复合短纤的用量达到了20万吨。随着人们环保意识的逐步提高，全消光短纤已成为家纺行业不可或缺的主要原料之一，全消光聚纤加工成的面料，具有光泽柔和，手感柔软，悬垂性好，风格新颖，成为市场的一大亮点，广泛应用于家纺等纺织领域。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种全消光涤纶短纤维。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种全消光涤纶短纤维，其生产过程为:
一、打浆处理
将对苯二甲酸，乙二醇，改性剂，复合防醚剂，催化剂和热稳定剂加入到打浆釜中，在15～80℃条件下进行打浆20～60min得到聚合打浆液；
对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.10～1:1.45；
改性剂为硫酸氧钛和醋酸钡的混合物，且两者的摩尔比为1:1；
对苯二甲酸与改性剂的质量比值为1:0.18～1:0.20；
复合防醚剂为醋酸钠和碳酸钠的混合物，且两者的摩尔比为1:0.05～1:0.10；
对苯二甲酸与复合防醚剂的质量比值为1:0.005～1:0.0075；
催化剂为乙二醇锑，对苯二甲酸与催化剂的质量比值为1:0.01％～1:0.025％；
热稳定剂为磷酸三苯酯，对苯二甲酸与热稳定剂的质量比值为1:0.01％～1:0.025％；
聚酯聚合过程中先进行打浆工艺，利用乙二醇溶液把对苯二甲酸以及添加助剂进行溶解分散，降低固液反应的界面效应，提高后期聚合过程中酯化速率；同时在打浆工艺提高添加助剂的分散性；而硫酸氧钛，醋酸钡可溶解在乙二醇体系中，提高后期生成的材料的分散性；利用硫酸氧钛和醋酸钡等可溶体系作为改性剂，可以最大限度的在分子条件下对材料进行分散，同时利用共沉淀的作用，使二氧化钛/硫酸钡复合颗粒进行分散，避免纳米颗粒的过渡团聚，影响消光效果，同时避免了传统的无机粉体原位添加聚合改性过程中，在高温聚合过程中纳米无机粉体的团聚现象；硫酸钡具有优异的光学性能，其与聚酯具有相似的折光指数，利用硫酸钡的高折光指数制备具有高光的聚酯及纤维具有优异的效果，而二氧化钛本身由于消光材料，其与硫酸钡复合产生更高的折射性能，提高消光效果；
二、酯化反应
在打浆完成后，把聚合打浆液通过聚合管道导入到酯化釜中，在氮气气氛中，酯化反应温度为230～240℃，酯化反应压力为0.15～0.25MPa，酯化反应时间为1.0～2.0h，反应结束后得到酯化物；
常规的酯化工艺采用常压酯化，不仅需要高含量的乙二醇，导致乙二醇的过渡挥发导致酯化出水不准，酯化工艺难以调控，同时过渡的乙二醇挥发，造成大量的能源浪费，同时在酯化过程中过渡的乙二醇导致二甘醇含量提升，产物颜色发黄，因此需添加过多的防醚剂，导致产物质量降低；而采用加压酯化工艺，提高乙二醇的饱和蒸气压，降低乙二醇的过渡挥发，在提高对苯二甲酸与乙二醇的接触浓度的基础上，保证反应活性，提高反应速率；同时加压酯化，提高更高的酯化温度才能使乙二醇沸腾，且硫酸氧钛在热水中在碳酸钠和醋酸钠的催化作用下，分解产生羟基钛沉淀，硫酸钠和高活性二氧化碳气体，羟基钛化合物即可与钡离子吸附使钡离子共沉淀，同时高活性的硫酸钠与醋酸钡作用既反应生产了硫酸钡沉淀，同时生成醋酸钠，加速硫酸氧钛的分解过程，使羟基钛与硫酸钡形成纳米级的复合沉淀，同时产生的微量二氧化碳气体不仅增加了体系的包含蒸汽压，同时带走酯化过程中产生的水汽，从而加速酯化过程，提升酯化速率；而生产的醋酸钠不仅可以作为硫酸氧钛的分解催化剂，同时还可以作为体系的防醚剂，同时加压酯化与防醚剂的协同作用，降低体系聚合过程中二甘醇的含量，降低醚键的生产，提升产品酯化质量；
三、缩聚反应
将第二步酯化反应物通过聚合管道导入到缩聚釜中，在常压条件下，反应温度为245～255℃，反应时间为1.5～3.0h，反应结束后得到改性聚酯低聚物；
四、终缩聚反应
将第三步缩聚反应得到的改性聚酯低聚物通过聚合管道导入到终缩聚反应釜中，然后通过高温低真空，高温高真空条件进行终缩聚制备得到全消光聚酯熔体；其中高温低真空反应温度为265～280℃，反应真空度控制为500～1000Pa，反应时间为1.0～2.0h，高温高真空反应温度为275～285℃，反应真空度控制为10～60Pa，反应时间为1.0～1.5h；
五、全消光涤纶短纤维的制备
将第四步制备得到的全消光聚酯熔体为原料，通过熔体管道输送，再经熔体分配到各个纺丝管线，再经纺前过滤，进入到纺丝组件，进行熔融纺丝；纺丝温度为272～274℃，纺丝速度为1150～1200m/min，得到全消光涤纶短纤维。
与现有技术相比，本发明的积极效果是:
常规的酯化工艺采用常压酯化，不仅需要高含量的乙二醇，导致乙二醇的过渡挥发导致酯化出水不准，酯化工艺难以调控，同时过渡的乙二醇挥发，造成大量的能源浪费，同时在酯化过程中过渡的乙二醇导致二甘醇含量提升，产物颜色发黄，因此需添加过多的防醚剂，导致产物质量降低；而采用加压酯化工艺，提高乙二醇的饱和蒸气压，降低乙二醇的过渡挥发，在提高对苯二甲酸与乙二醇的接触浓度的基础上，保证反应活性，提高反应速率；同时加压酯化，提高更高的酯化温度才能使乙二醇沸腾，且硫酸氧钛在热水中在碳酸钠和醋酸钠的催化作用下，分解产生羟基钛沉淀，硫酸钠和高活性二氧化碳气体，羟基钛化合物即可与钡离子吸附使钡离子共沉淀，同时高活性的硫酸钠与醋酸钡作用既反应生产了硫酸钡沉淀，同时生成醋酸钠，加速硫酸氧钛的分解过程，使羟基钛与硫酸钡形成纳米级的复合沉淀，同时产生的微量二氧化碳气体不仅增加了体系的包含蒸汽压，同时带走酯化过程中产生的水汽，从而加速酯化过程，提升酯化速率；而生产的醋酸钠不仅可以作为硫酸氧钛的分解催化剂，同时还可以作为体系的防醚剂，同时加压酯化与防醚剂的协同作用，降低体系聚合过程中二甘醇的含量，降低醚键的生产，提升产品酯化质量。
终缩聚反应是聚酯熔体分子量进一步提升的过程，利用酯化的酯交换反应，使聚酯分子量进一步提升；在酯化反应过程中利用共沉淀技术，生成羟基钛/硫酸钡沉淀，然后通过在第一步高温低真空反应环境中，在高温条件下，提高聚酯流动性，降低羟基钛的缩合蒸汽压，使羟基钛发生缩合反应，使羟基钛/硫酸钡沉淀转变成二氧化钛/硫酸钡纳米颗粒，同时在真空条件下，使水脱除，控制聚酯酯交换反应，不仅避免熔体粘度过高，羟基钛缩合反应不完全，二氧化钛转换率低，同时低粘度下，二氧化钛/硫酸钡纳米颗粒具有更好的分散性；同时在高温高真空过程中，使改性聚酯低聚物发生酯交换反应，提升聚酯粘度，保证终缩聚产物的分子量。
具体实施方式
以下提供本发明一种全消光涤纶短纤维的具体实施方式。
实施例1
一种全消光涤纶短纤维，其生产过程为:
一、打浆处理
将对苯二甲酸，乙二醇，改性剂，复合防醚剂，催化剂和热稳定剂加入到打浆釜中，在15～80℃条件下进行打浆20～60min得到聚合打浆液；
对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.10；
改性剂为硫酸氧钛和醋酸钡的混合物，且两者的摩尔比为1:1；
对苯二甲酸与改性剂的质量比值为1:0.18；
复合防醚剂为醋酸钠和碳酸钠的混合物，且两者的摩尔比为1:0.05；
对苯二甲酸与复合防醚剂的质量比值为1:0.005；
催化剂为乙二醇锑，对苯二甲酸与催化剂的质量比值为1:0.01％；
热稳定剂为磷酸三苯酯，对苯二甲酸与热稳定剂的质量比值为1:0.01％；
聚酯聚合过程中先进行打浆工艺，利用乙二醇溶液把对苯二甲酸以及添加助剂进行溶解分散，降低固液反应的界面效应，提高后期聚合过程中酯化速率；同时在打浆工艺提高添加助剂的分散性；而硫酸氧钛，醋酸钡可溶解在乙二醇体系中，提高后期生成的材料的分散性；利用硫酸氧钛和醋酸钡等可溶体系作为改性剂，可以最大限度的在分子条件下对材料进行分散，同时利用共沉淀的作用，使二氧化钛/硫酸钡复合颗粒进行分散，避免纳米颗粒的过渡团聚，影响消光效果，同时避免了传统的无机粉体原位添加聚合改性过程中，在高温聚合过程中纳米无机粉体的团聚现象；硫酸钡具有优异的光学性能，其与聚酯具有相似的折光指数，利用硫酸钡的高折光指数制备具有高光的聚酯及纤维具有优异的效果，而二氧化钛本身由于消光材料，其与硫酸钡复合产生更高的折射性能，提高消光效果；
二、酯化反应
在打浆完成后，把聚合打浆液通过聚合管道导入到酯化釜中，在氮气气氛中，酯化反应温度为230～240℃，酯化反应压力为0.15～0.25MPa，酯化反应时间为1.0～2.0h，反应结束后得到酯化物；
常规的酯化工艺采用常压酯化，不仅需要高含量的乙二醇，导致乙二醇的过渡挥发导致酯化出水不准，酯化工艺难以调控，同时过渡的乙二醇挥发，造成大量的能源浪费，同时在酯化过程中过渡的乙二醇导致二甘醇含量提升，产物颜色发黄，因此需添加过多的防醚剂，导致产物质量降低；而采用加压酯化工艺，提高乙二醇的饱和蒸气压，降低乙二醇的过渡挥发，在提高对苯二甲酸与乙二醇的接触浓度的基础上，保证反应活性，提高反应速率；同时加压酯化，提高更高的酯化温度才能使乙二醇沸腾，且硫酸氧钛在热水中在碳酸钠和醋酸钠的催化作用下，分解产生羟基钛沉淀，硫酸钠和高活性二氧化碳气体，羟基钛化合物即可与钡离子吸附使钡离子共沉淀，同时高活性的硫酸钠与醋酸钡作用既反应生产了硫酸钡沉淀，同时生成醋酸钠，加速硫酸氧钛的分解过程，使羟基钛与硫酸钡形成纳米级的复合沉淀，同时产生的微量二氧化碳气体不仅增加了体系的包含蒸汽压，同时带走酯化过程中产生的水汽，从而加速酯化过程，提升酯化速率；而生产的醋酸钠不仅可以作为硫酸氧钛的分解催化剂，同时还可以作为体系的防醚剂，同时加压酯化与防醚剂的协同作用，降低体系聚合过程中二甘醇的含量，降低醚键的生产，提升产品酯化质量；
三、缩聚反应
将第二步酯化反应物通过聚合管道导入到缩聚釜中，在常压条件下，反应温度为245～255℃，反应时间为1.5～3.0h，反应结束后得到改性聚酯低聚物；
四、终缩聚反应
将第三步缩聚反应得到的改性聚酯低聚物通过聚合管道导入到终缩聚反应釜中，然后通过高温低真空，高温高真空条件进行终缩聚制备得到全消光聚酯熔体；其中高温低真空反应温度为265～280℃，反应真空度控制为500～1000Pa，反应时间为1.0～2.0h，高温高真空反应温度为275～285℃，反应真空度控制为10～60Pa，反应时间为1.0～1.5h；
五、全消光涤纶短纤维的制备
将第四步制备得到的全消光聚酯熔体为原料，通过熔体管道输送，再经熔体分配到各个纺丝管线，再经纺前过滤，进入到纺丝组件，进行熔融纺丝；纺丝温度为272～274℃，纺丝速度为1150～1200m/min，得到全消光涤纶短纤维。
实施例2
一种全消光涤纶短纤维，其生产过程为:
一、打浆处理
将对苯二甲酸，乙二醇，改性剂，复合防醚剂，催化剂和热稳定剂加入到打浆釜中，在15～80℃条件下进行打浆20～60min得到聚合打浆液；
对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.45；
改性剂为硫酸氧钛和醋酸钡的混合物，且两者的摩尔比为1:1；
对苯二甲酸与改性剂的质量比值为1:0.20；
复合防醚剂为醋酸钠和碳酸钠的混合物，且两者的摩尔比为1:0.10；
对苯二甲酸与复合防醚剂的质量比值为1:0.0075；
催化剂为乙二醇锑，对苯二甲酸与催化剂的质量比值为1:0.025％；
热稳定剂为磷酸三苯酯，对苯二甲酸与热稳定剂的质量比值为1:0.025％；
聚酯聚合过程中先进行打浆工艺，利用乙二醇溶液把对苯二甲酸以及添加助剂进行溶解分散，降低固液反应的界面效应，提高后期聚合过程中酯化速率；同时在打浆工艺提高添加助剂的分散性；而硫酸氧钛，醋酸钡可溶解在乙二醇体系中，提高后期生成的材料的分散性；利用硫酸氧钛和醋酸钡等可溶体系作为改性剂，可以最大限度的在分子条件下对材料进行分散，同时利用共沉淀的作用，使二氧化钛/硫酸钡复合颗粒进行分散，避免纳米颗粒的过渡团聚，影响消光效果，同时避免了传统的无机粉体原位添加聚合改性过程中，在高温聚合过程中纳米无机粉体的团聚现象；硫酸钡具有优异的光学性能，其与聚酯具有相似的折光指数，利用硫酸钡的高折光指数制备具有高光的聚酯及纤维具有优异的效果，而二氧化钛本身由于消光材料，其与硫酸钡复合产生更高的折射性能，提高消光效果；
二、酯化反应
在打浆完成后，把聚合打浆液通过聚合管道导入到酯化釜中，在氮气气氛中，酯化反应温度为230～240℃，酯化反应压力为0.15～0.25MPa，酯化反应时间为1.0～2.0h，反应结束后得到酯化物；
常规的酯化工艺采用常压酯化，不仅需要高含量的乙二醇，导致乙二醇的过渡挥发导致酯化出水不准，酯化工艺难以调控，同时过渡的乙二醇挥发，造成大量的能源浪费，同时在酯化过程中过渡的乙二醇导致二甘醇含量提升，产物颜色发黄，因此需添加过多的防醚剂，导致产物质量降低；而采用加压酯化工艺，提高乙二醇的饱和蒸气压，降低乙二醇的过渡挥发，在提高对苯二甲酸与乙二醇的接触浓度的基础上，保证反应活性，提高反应速率；同时加压酯化，提高更高的酯化温度才能使乙二醇沸腾，且硫酸氧钛在热水中在碳酸钠和醋酸钠的催化作用下，分解产生羟基钛沉淀，硫酸钠和高活性二氧化碳气体，羟基钛化合物即可与钡离子吸附使钡离子共沉淀，同时高活性的硫酸钠与醋酸钡作用既反应生产了硫酸钡沉淀，同时生成醋酸钠，加速硫酸氧钛的分解过程，使羟基钛与硫酸钡形成纳米级的复合沉淀，同时产生的微量二氧化碳气体不仅增加了体系的包含蒸汽压，同时带走酯化过程中产生的水汽，从而加速酯化过程，提升酯化速率；而生产的醋酸钠不仅可以作为硫酸氧钛的分解催化剂，同时还可以作为体系的防醚剂，同时加压酯化与防醚剂的协同作用，降低体系聚合过程中二甘醇的含量，降低醚键的生产，提升产品酯化质量；
三、缩聚反应
将第二步酯化反应物通过聚合管道导入到缩聚釜中，在常压条件下，反应温度为245～255℃，反应时间为1.5～3.0h，反应结束后得到改性聚酯低聚物；
四、终缩聚反应
将第三步缩聚反应得到的改性聚酯低聚物通过聚合管道导入到终缩聚反应釜中，然后通过高温低真空，高温高真空条件进行终缩聚制备得到全消光聚酯熔体；其中高温低真空反应温度为265～280℃，反应真空度控制为500～1000Pa，反应时间为1.0～2.0h，高温高真空反应温度为275～285℃，反应真空度控制为10～60Pa，反应时间为1.0～1.5h；
五、全消光涤纶短纤维的制备
将第四步制备得到的全消光聚酯熔体为原料，通过熔体管道输送，再经熔体分配到各个纺丝管线，再经纺前过滤，进入到纺丝组件，进行熔融纺丝；纺丝温度为272～274℃，纺丝速度为1150～1200m/min，得到全消光涤纶短纤维。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种全消光涤纶短纤维，其特征在于，其生产过程为:
一、打浆处理
将对苯二甲酸，乙二醇，改性剂，复合防醚剂，催化剂和热稳定剂加入到打浆釜中，在15～80℃条件下进行打浆20～60min得到聚合打浆液；
二、酯化反应
在打浆完成后，把聚合打浆液通过聚合管道导入到酯化釜中，在氮气气氛中，酯化反应温度为230～240℃，酯化反应压力为0.15～0.25MPa，酯化反应时间为1.0～2.0h，反应结束后得到酯化物；
三、缩聚反应
将第二步酯化反应物通过聚合管道导入到缩聚釜中，在常压条件下，反应温度为245～255℃，反应时间为1.5～3.0h，反应结束后得到改性聚酯低聚物；
四、终缩聚反应
将第三步缩聚反应得到的改性聚酯低聚物通过聚合管道导入到终缩聚反应釜中，然后通过高温低真空，高温高真空条件进行终缩聚制备得到全消光聚酯熔体；其中高温低真空反应温度为265～280℃，反应真空度控制为500～1000Pa，反应时间为1.0～2.0h，高温高真空反应温度为275～285℃，反应真空度控制为10～60Pa，反应时间为1.0～1.5h；
五、全消光涤纶短纤维的制备
将第四步制备得到的全消光聚酯熔体为原料，通过熔体管道输送，再经熔体分配到各个纺丝管线，再经纺前过滤，进入到纺丝组件，进行熔融纺丝得到全消光涤纶短纤维；纺丝温度为272～274℃，纺丝速度为1150～1200m/min，得到全消光涤纶短纤维。
2.如权利要求1所述的一种全消光涤纶短纤维，其特征在于，在所述步骤一中，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.10～1:1.45。
3.如权利要求1所述的一种全消光涤纶短纤维，其特征在于，在所述步骤一中，改性剂为硫酸氧钛和醋酸钡的混合物，且两者的摩尔比为1:1。
4.如权利要求1所述的一种全消光涤纶短纤维，其特征在于，在所述步骤一中，对苯二甲酸与改性剂的质量比值为1:0.18～1:0.20。
5.如权利要求1所述的一种全消光涤纶短纤维，其特征在于，在所述步骤一中，复合防醚剂为醋酸钠和碳酸钠的混合物，且两者的摩尔比为1:0.05～1:0.10。
6.如权利要求1所述的一种全消光涤纶短纤维，其特征在于，在所述步骤一中，对苯二甲酸与复合防醚剂的质量比值为1:0.005～1:0.0075。
7.如权利要求1所述的一种全消光涤纶短纤维，其特征在于，在所述步骤一中，催化剂为乙二醇锑，对苯二甲酸与催化剂的质量比值为1:0.01％～1:0.025％。
8.如权利要求1所述的一种全消光涤纶短纤维，其特征在于，在所述步骤一中，热稳定剂为磷酸三苯酯，对苯二甲酸与热稳定剂的质量比值为1:0.01％～1:0.025％。
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