CN1544733A - 一种有光缝纫线型涤纶短纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种有光缝纫线型涤纶短纤维及其制备方法，属于涤纶纤维技术领域。在聚对苯二甲酸乙二醇酯中含有成核剂纳米硫酸钡，纳米硫酸钡粒径≤100nm，纳米硫酸钡在聚对苯二甲酸乙二醇酯中的浓度为10～1000ppm，短纤维规格为0.90dtex～1.60dtex×38mm；纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料是以纳米硫酸钡乙二醇悬浮液与聚酯单体经酯化、缩聚制得，成核剂纳米硫酸钡是在酯化前或酯化后缩聚前以乙二醇悬浮液的形式加入。聚酯单体是精对苯二甲酸、乙二醇和中纯度对苯二甲酸。本发明缝纫线专用涤纶短纤维生产成本低，光泽度好，强力高，干热收缩率低，可满足缝纫线纺纱工艺和染整加工的要求。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种大有光型缝纫线专用涤纶短纤维及其制备方法，特别是涉及聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)涤纶短纤维及其制备方法。
(二)背景技术
为了满足高速平缝机的速度，要求缝纫线强力高，条干均匀，纺线光洁，疵点少，结头小而少，才能获得好的缝纫效果。近年来，我国纺织品已投入国际市场竞争，而高速缝纫线的质量直接影响服装质量和生产效率。0.90dtex～1.60dtex×38mm有光高强低伸涤纶短纤维是纺制高速缝纫线的主要原料，由于达到或满足它的质量指标难度较大，产品合格率低、质量波动较大等原因，尽管国内已经有部分产品投放市场，但是存在成本高、质量较国外同类产品低等缺点，所以对于此种产品我国长期以来大量依赖进口。
(三)发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种有光缝纫线型涤纶短纤维及其制备方法，该缝纫线专用涤纶短纤维生产成本低，光泽度好，强力高，干热收缩率低，可满足缝纫线纺纱工艺和染整加工的要求。
本发明的有光缝纫线型涤纶短纤维是在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中含有成核剂纳米硫酸钡，纳米硫酸钡粒径≤100nm，纳米硫酸钡在聚对苯二甲酸乙二醇酯中的浓度为10～1000ppm。短纤维规格为0.90dtex～1.60dtex×38mm；按下列条件纺丝制得：纺丝熔体交接点熔体温度为285～287℃，熔体特性粘度为0.640～0.645dl/g，交接点熔体压力为4.85～4.95MPa，组件压力为9.90～10.1Mpa，纺丝温度为288～290℃，纺丝速度为900～1200m/min，拉伸温度为80～84℃，落桶时间为60～80min，拉伸速度为260～290m/min，拉伸总倍率为4.413～4.800。
本发明的有光缝纫线型涤纶短纤维的制备方法包括通过单体的酯化、缩聚制备纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，以及短纤维的纺丝，纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的制备方法是以纳米硫酸钡乙二醇悬浮液与聚酯单体经酯化、缩聚制得，成核剂纳米硫酸钡是在酯化前或酯化后缩聚前以乙二醇悬浮液的形式加入。所述单体的酯化、缩聚按本领域现有技术。
上述聚酯单体是精对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)和中纯度对苯二甲酸(QTA)。
上述纳米硫酸钡乙二醇悬浮液的质量百分比浓度为0～30％，优选浓度为1～15％。
上述纳米硫酸钡在聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料中的浓度为10～1000ppm，优选浓度为30～120ppm。
聚酯单体之一的中纯度对苯二甲酸(QTA)其添加量按质量百分比为精对苯二甲酸的0～30％，优选浓度为10～20％。
上述纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料可以熔体直纺或间接纺丝，最好是熔体直纺短纤维。短纤维规格为0.90dtex～1.60dtex×38mm。
纺丝熔体交接点熔体温度为285～287℃，熔体特性粘度为0.640～0.645dl/g，交接点熔体压力为4.85～4.95MPa，组件压力为9.90～10.1Mpa，纺丝温度为288～290℃，纺丝速度为900～1200m/min，拉伸温度为80～84℃，落桶时间为60～80min，拉伸速度为260～290m/min，拉伸总倍率为4.413～4.800。
与现有技术相比本发明的优良效果如下：
本发明通过采用添加纳米级成核剂、中纯度对苯二甲酸与聚酯单体在连续聚合装置进行生产并同时直纺短丝，得到了最大断裂强度为6.15cN/dtex的0.90dtex～1.60dtex×38mm有光高强低伸涤纶短纤维，其180℃干热收缩率最低为3.5％。
本发明的特点是加入纳米硫酸钡做为成核剂。为了保证加入的硫酸钡的粒径在100nm以下，本发明采用加入直接制备的纳米硫酸钡乙二醇悬浮液，而不是粉体硫酸钡在乙二醇中经过分散后的悬浮液，添加浓度为10～1000ppm，最好为20～120ppm。
纳米硫酸钡的加入可以提高PET的玻璃化转变温度(Tg)。经过差示扫描式量热法(DSC)分析，其玻璃化转变温度可以达到80～85℃，比普通PET的玻璃化温度提高了6～10℃。涤纶的拉伸是在PET的玻璃化温度Tg以上进行的。PET的Tg随分子量的增大而升高。根据霍夫曼〔Hoffman〕大分子单晶生长随结晶温度增高而增大的动力学理论，提高拉伸温度，可以增加纤维的结晶度，将使纤维的强度提高。
提高PET熔体的粘度(IV)，有利于提高强度。对于涤纶，分子量分布对强度起决定性的作用，低分子量的聚合物增多，导致纤维受力时易拉断，强力降低。分子量分布较窄的聚合物对强力的贡献较大。分子量对其力学强度有较大影响。当分子量小时，分子间相互作用的次价键数少，因而分子间相互作用力减小，分子间易产生滑移。虽然提高PET的粘度，是提高涤纶强度的有效办法，但是必然会提高能耗，增加生产成本。加入纳米硫酸钡后，由于其粒径与PET球晶的大小接近，可以起到“搭桥”的作用，其结果与增加分子链的长度一致，所以可以在不增加PET粘度的情况下，增加纤维强度。本发明的PET聚酯的粘度为0.640～0.643dl/g即可。
另外，在生产0.90dtex～1.60dtex有光缝纫线型涤纶短纤维，为了增加强度，目前多数采用加入少量的TiO2，由于TiO2的折射率为2.55～2.7，PET聚酯的折射率为1.54，必然会造成轻微的消光，导致PET色泽下降，而硫酸钡的折射率只有1.64，与PET非常接近，并且加入量极少，所以不会改变PET的本身色泽。熔体中不含二氧化钛，可以避免目前缝纫线型短纤维因加入少量二氧化钛而导致的消光作用，提高纤维光泽，降低生产成本。
本发明的另外一个特点是在无机纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的制备过程中加入中纯度对苯二甲酸(QTA)，QTA的加入在不影响PET质量的情况下，进一步降低了生产成本。表1为纺制缝纫线短纤维用PET聚酯的质量参数。
表1
| 项目 | 缝纫线用PET | 普通大有光PET |
| 特性粘度(dl/g) | 0.642 | 0.641 |
| 熔点(℃) | 266 | 264 |
| 玻璃化温度(℃) | 83.4 | 73.3 |
| 熔体结晶峰温(℃) | 220.6 | 200.5 |
| 端羧基(mmol/kg) | 26.7 | 27.0 |
| DEG(％) | 0.91 | 1.12 |
| b值 | 2.0 | 2.2 |
| 灰份(％) | 0.02 | 0.01 |
| 凝聚粒子(个/mg) | 0 | 0 |
| 粉末含量(％) | 0.0015 | 0.0013 |
| 铁含量(mg/kg) | 0.7 | 1.5 |
(四)具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明。
实施例1
将10％中纯度对苯二甲酸(QTA)(加入量为0.466吨/小时)、精对苯二甲酸(PTA)(加入量为4.20吨/小时)、催化剂三氧化二锑(浓度为400ppm)以及磷酸三苯酯(浓度为10～50ppm)与乙二醇(EG)(加入量为1.81吨/小时)在浆料混合槽中混合，加入20ppm的纳米硫酸钡乙二醇悬浮液(浓度以纯纳米硫酸钡的量计)，经过第一酯化釜进行酯化，温度为266℃，压力为0.145MPa，控制馏出水量为940～945L/H，随后进入第二酯化釜，温度为269℃，常压，控制馏出水量为85～90L/H，得到酯化率为95％以上的酯化产物，然后进入第一、第二预缩聚釜进行预缩聚，分别控制压力和温度为2.7～2.8KPa，270～272℃和200～210Pa，272～276℃，最后进入缩聚釜，压力为110～120Pa，温度为280～285℃，达到所需粘度后经熔体管道输送至纺丝装置。
在HV型涤纶短纤维纺丝机上进行纺丝，熔体温度为285～287℃，熔体特性粘度为0.643dl/g，交接点熔体压力为4.90Mpa，纺丝温度为288℃，纺丝速度为1300m/Min，拉伸温度为82℃，拉伸总倍率为4.6，经切断后得到1.33dtex×38mm短纤维，纤维各种质量指标如下：
项目
断裂强度(cN/dtex) 6.09
断裂伸长(％) 22.0
线密度偏差率(％) 4.2
长度偏差率(％) 5.0
超长纤维率(％) 0.6
倍长纤维含量(*/mg) 6.0
疵点含量(*/mg) 7.0
卷曲数(**/个) 13.5
卷曲率(％) 13.5
180℃干热收缩率(％) 4.0
比电阻(a·cm) 9.0×109
10％定伸长强度(cN/dtex) 4.43
断裂强度变异系数(％) 14.0
含油率(％) 0.13
*每100g纤维计。
**每25mm。
实施例2
将15％中纯度对苯二甲酸(QTA)(加入量为0.70吨/小时)、精对苯二甲酸(PTA)(加入量为3.96吨/小时)、催化剂三氧化二锑(浓度为400ppm)以及磷酸三苯酯(浓度为10～50ppm)与乙二醇(EG)(加入量为1.81吨/小时)在浆料混合槽中混合，加入20ppm的纳米硫酸钡乙二醇悬浮液(浓度以纯纳米硫酸钡的量计)，经过第一酯化釜进行酯化，温度为266℃，压力为0.145MPa，控制馏出水量为940～945L/H，随后进入第二酯化釜，温度为269℃，常压，控制馏出水量为85～90L/H，得到酯化率为95％以上的酯化产物，然后进入第一、第二预缩聚釜进行预缩聚，分别控制压力和温度为2.7～2.8KPa，270～272℃和200～210Pa，272～276℃，最后进入缩聚釜，压力为110～120Pa，温度为280～285℃，达到所需粘度后经熔体管道输送至纺丝装置。
在HV型涤纶短纤维纺丝机上进行纺丝，熔体温度为285～287℃，熔体特性粘度为0.643dl/g，交接点熔体压力为4.90Mpa，纺丝温度为288℃，纺丝速度为1250m/Min，拉伸温度为82℃，拉伸总倍率为4.4，经切断后得到1.33dtex×38mm短纤维，纤维各种质量指标如下：
项目
断裂强度(cN/dtex) 6.03
断裂伸长(％) 21.0
线密度偏差率(％) 4.4
长度偏差率(％) 5.0
超长纤维率(％) 0.6
倍长纤维含量(*/mg) 6.0
疵点含量(*/mg) 7.2
卷曲数(**/个) 13.5
卷曲率(％) 13.5
180℃干热收缩率(％) 4.2
比电阻(a·cm) 9.1×109
10％定伸长强度(cN/dtex) 4.33
断裂强度变异系数(％) 14.0
含油率(％) 0.13
*每100g纤维计。
**每25mm。
实施例3
将10％中纯度对苯二甲酸(QTA)(加入量为0.466吨/小时)、精对苯二甲酸(PTA)(加入量为4.20吨/小时)、催化剂三氧化二锑(浓度为400ppm)以及磷酸三苯酯(浓度为10～50ppm)与乙二醇(EG)(加入量为1.81吨/小时)在浆料混合槽中混合，加入50ppm的纳米硫酸钡乙二醇悬浮液(浓度以纯纳米硫酸钡的量计)，经过第一酯化釜进行酯化，温度为266℃，压力为0.145MPa，控制馏出水量为940～945L/H，随后进入第二酯化釜，温度为269℃，常压，控制馏出水量为85～90L/H，得到酯化率为95％以上的酯化产物，然后进入第一、第二预缩聚釜进行预缩聚，分别控制压力和温度为2.7～2.8KPa，270～272℃和200～210Pa，272～276℃，最后进入缩聚釜，压力为110～120Pa，温度为280～285℃，达到所需粘度后经熔体管道输送至纺丝装置。
在HV型涤纶短纤维纺丝机上进行纺丝，熔体温度为285～287℃，熔体特性粘度为0.643dl/g，交接点熔体压力为4.90Mpa，纺丝温度为288℃，纺丝速度为1300m/Min，拉伸温度为82℃，拉伸总倍率为4.6，经切断后得到1.33dtex×38mm短纤维，纤维各种质量指标如下：
项目
断裂强度(cN/dtex) 6.12
断裂伸长(％) 22.0
线密度偏差率(％) 4.0
长度偏差率(％) 4.3
超长纤维率(％) 0.6
倍长纤维含量(*/mg) 5.0
疵点含量(*/mg) 6.2
卷曲数(**/个) 11.5
卷曲率(％) 12.5
180℃干热收缩率(％) 3.5
比电阻(a·cm) 9.1×109
10％定伸长强度(cN/dtex) 4.63
断裂强度变异系数(％) 13.0
含油率(％) 0.14
*每100g纤维计。
**每25mm。
实施例4
将10％中纯度对苯二甲酸(QTA)(加入量为0.466吨/小时)、精对苯二甲酸(PTA)(加入量为4.20吨/小时)、催化剂三氧化二锑(浓度为400ppm)以及磷酸三苯酯(浓度为10～50ppm)与乙二醇(EG)(加入量为1.81吨/小时)在浆料混合槽中混合，加入80ppm的纳米硫酸钡乙二醇悬浮液(浓度以纯纳米硫酸钡的量计)，经过第一酯化釜进行酯化，温度为266℃，压力为0.145MPa，控制馏出水量为940～945L/H，随后进入第二酯化釜，温度为269℃，常压，控制馏出水量为85～90L/H，得到酯化率为95％以上的酯化产物，然后进入第一、第二预缩聚釜进行预缩聚，分别控制压力和温度为2.7～2.8KPa，270～272℃和200～210Pa，272～276℃，最后进入缩聚釜，压力为110～120Pa，温度为280～285℃，达到所需粘度后经熔体管道输送至纺丝装置。
在HV型涤纶短纤维纺丝机上进行纺丝，熔体温度为285～287℃，熔体特性粘度为0.643dl/g，交接点熔体压力为4.90Mpa，纺丝温度为288℃，纺丝速度为1300m/Min，拉伸温度为82℃，拉伸总倍率为4.6，经切断后得到1.33dtex×38mm短纤维，纤维各种质量指标如下：
项目
断裂强度(cN/dtex) 6.15
断裂伸长(％) 20.0
线密度偏差率(％) 4.0
长度偏差率(％) 5.1
超长纤维率(％) 0.6
倍长纤维含量(*/mg) 6.0
疵点含量(*/mg) 6.0
卷曲数(**/个) 13.5
卷曲率(％) 13.5
180℃干热收缩率(％) 3.6
比电阻(a·cm) 9.0×109
10％定伸长强度(cN/dtex) 4.63
断裂强度变异系数(％) 14.0
含油率(％) 0.13
*每100g纤维计。
**每25mm。
实施例5
将20％中纯度对苯二甲酸(QTA)(加入量为0.933吨/小时)、精对苯二甲酸(PTA)(加入量为3.73吨/小时)、催化剂三氧化二锑(浓度为400ppm)以及磷酸三苯酯(浓度为10～50ppm)与乙二醇(加入量为1.81吨/小时)(EG)在浆料混合槽中混合，加入800ppm的纳米硫酸钡乙二醇悬浮液(浓度以纯纳米硫酸钡的量计)，经过第一酯化釜进行酯化，温度为266℃，压力为0.145MPa，控制馏出水量为940～945L/H，随后进入第二酯化釜，温度为269℃，常压，控制馏出水量为85～90L/H，得到酯化率为95％以上的酯化产物，然后进入第一、第二预缩聚釜进行预缩聚，分别控制压力和温度为2.7～2.8KPa，270～272℃和200～210Pa，272～276℃，最后进入缩聚釜，压力为110～120Pa，温度为280～285℃，达到所需粘度后经熔体管道输送至纺丝装置。
在HV型涤纶短纤维纺丝机上进行纺丝，熔体温度为285～287℃，熔体特性粘度为0.643dl/g，交接点熔体压力为4.90Mpa，纺丝温度为288℃，纺丝速度为1250m/Min，拉伸温度为82℃，拉伸总倍率为4.5，经切断后得到1.33dtex×38mm短纤维，纤维各种质量指标如下：
项目
断裂强度(cN/dtex) 5.91
断裂伸长(％) 23.3
线密度偏差率(％) 4.2
长度偏差率(％) 5.0
超长纤维率(％) 0.6
倍长纤维含量(*/mg) 6.0
疵点含量(*/mg) 7.0
卷曲数(**/个) 13.8
卷曲率(％) 13.8
180℃干热收缩率(％) 5.0
比电阻(a·cm) 9.0×109
10％定伸长强度(cN/dtex) 4.35
断裂强度变异系数(％) 14.0
含油率(％) 0.13
*每100g纤维计。
**每25mm。
实施例6
将30％中纯度对苯二甲酸(QTA)(加入量为1.40吨/小时)、精对苯二甲酸(PTA)(加入量为3.26吨/小时)、催化剂三氧化二锑(浓度为400ppm)以及磷酸三苯酯(浓度为10～50ppm)与乙二醇(EG)(加入量为1.81吨/小时)在浆料混合槽中混合，加入1000ppm的纳米硫酸钡乙二醇悬浮液(浓度以纯纳米硫酸钡的量计)，经过第一酯化釜进行酯化，温度为266℃，压力为0.145MPa，控制馏出水量为940～945L/H，随后进入第二酯化釜，温度为269℃，常压，控制馏出水量为85～90L/H，得到酯化率为95％以上的酯化产物，然后进入第一、第二预缩聚釜进行预缩聚，分别控制压力和温度为2.7～2.8KPa，270～272℃和200～210Pa，272～276℃，最后进入缩聚釜，压力为110～120Pa，温度为280～285℃，达到所需粘度后经熔体管道输送至纺丝装置。
在HV型涤纶短纤维纺丝机上进行纺丝，熔体温度为285～287℃，熔体特性粘度为0.643dl/g，交接点熔体压力为4.90Mpa，纺丝温度为288℃，纺丝速度为1200m/Min，拉伸温度为82℃，拉伸总倍率为4.4，经切断后得到1.11dtex×38mm短纤维，纤维各种质量指标如下：
项目
断裂强度(cN/dtex) 5.89
断裂伸长(％) 22.0
线密度偏差率(％) 4.2
长度偏差率(％) 5.0
超长纤维率(％) 0.6
倍长纤维含量(*/mg) 6.0
疵点含量(*/mg) 9.6
卷曲数(**/个) 13.5
卷曲率(％) 13.5
180℃干热收缩率(％) 5.6
比电阻(a·cm) 9.0×109
10％定伸长强度(cN/dtex) 4.23
断裂强度变异系数(％) 16.0
含油率(％) 0.13
*每100g纤维计。
**每25mm。
Claims (10)
1.有光缝纫线型涤纶短纤维，其特征在于是在聚对苯二甲酸乙二醇酯中含有成核剂纳米硫酸钡，纳米硫酸钡粒径≤100nm，纳米硫酸钡在聚对苯二甲酸乙二醇酯中的浓度为10～1000ppm，短纤维规格为0.90dtex～1.60dtex×38mm；按下列条件纺丝制得：纺丝熔体交接点熔体温度为285～287℃，熔体特性粘度为0.640～0.645dl/g，交接点熔体压力为4.85～4.95MPa，组件压力为9.90～10.1Mpa，纺丝温度为288～290℃，纺丝速度为900～1200m/min，拉伸温度为80～84℃，落桶时间为60～80min，拉伸速度为260～290m/min，拉伸总倍率为4.413～4.800。
2.一种权利要求1所述有光缝纫线型涤纶短纤维的制备方法，包括通过单体的酯化、缩聚制备纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，以及短纤维的纺丝，其特征在于，纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料是以纳米硫酸钡乙二醇悬浮液与聚酯单体经酯化、缩聚制得，成核剂纳米硫酸钡是在酯化前或酯化后缩聚前以乙二醇悬浮液的形式加入。
3.如权利要求2所述有光缝纫线型涤纶短纤维的制备方法，其特征在于，所述聚酯单体是精对苯二甲酸、乙二醇和中纯度对苯二甲酸。
4.如权利要求2所述有光缝纫线型涤纶短纤维的制备方法，其特征在于，所述纳米硫酸钡乙二醇悬浮液的质量百分比浓度为0～30％，
5.如权利要求2所述有光缝纫线型涤纶短纤维的制备方法，其特征在于，所述纳米硫酸钡乙二醇悬浮液的质量百分比浓度为1～10％。
6.如权利要求2所述有光缝纫线型涤纶短纤维的制备方法，其特征在于，所述纳米硫酸钡在聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料中的浓度为10～1000ppm。
7.如权利要求2所述有光缝纫线型涤纶短纤维的制备方法，其特征在于，所述纳米硫酸钡在聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料中的浓度为30～120ppm。
8.如权利要求3所述有光缝纫线型涤纶短纤维的制备方法，其特征在于，聚酯单体之一的中纯度对苯二甲酸添加量按质量百分比为精对苯二甲酸的0～30％。
9.如权利要求3所述有光缝纫线型涤纶短纤维的制备方法，其特征在于，聚酯单体之一的中纯度对苯二甲酸添加量按质量百分比为精对苯二甲酸的10～20％。
10.如权利要求2所述有光缝纫线型涤纶短纤维的制备方法，其特征在于，所述纳米聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料以熔体直纺或间接纺丝，短纤维规格为0.90dtex～1.60dtex×38mm，纺丝条件如下：纺丝熔体交接点熔体温度为285～287℃，熔体特性粘度为0.640～0.645dl/g，交接点熔体压力为4.85～4.95MPa，组件压力为9.90～10.1Mpa，纺丝温度为288～290℃，纺丝速度为900～1200m/min，拉伸温度为80～84℃，落桶时间为60～80min，拉伸速度为260～290m/min，拉伸总倍率为4.413～4.800。
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| CNA2003101055484A CN1544733A (zh) | 2003-11-27 | 2003-11-27 | 一种有光缝纫线型涤纶短纤维及其制备方法 |
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2003
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