CN100335690C - 用低聚合度浆粕生产粘胶纤维长丝的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用低聚合度浆粕生产粘胶纤维长丝的工艺方法，该方法是在用长丝专用浆粕生产粘胶纤维长丝的工艺的基础上，采用二次浸渍技术，在二次浸渍过程添加新型助剂，提高浸渍效果，同时选用适宜的老成、黄化、熟成、纺丝工艺，使低聚合度的浆粕也能生产出高质量粘胶长丝，而且降低了生产成本，提高了生产效率，减少了环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产粘胶纤维长丝的工艺方法，具体说是一种采用低聚合度浆粕生产粘胶纤维长丝的工艺方法。
背景技术
现有技术中，粘胶长丝生产用浆粕均采用长丝专用浆粕，长丝专用浆粕中的甲种纤维素即α纤维素的聚合度高，含量高，用其生产出的粘胶长丝的品质好，但是，长丝浆粕价格高，现有工艺的黄化步骤中CS2的使用量大，不仅生产成本高，而且环境污染严重；同时，在熟成步骤中，熟成时间一般24小时左右，时间长，降低了生产效率；低聚合度的短丝用浆粕，价格低，动力粘度低，但其甲种纤维素的聚合度低，含量也低，用公知的粘胶纤维长丝的工艺方法，还不能生产出合格的长丝成品。因此，长期以来，用低聚合度浆粕生产粘胶长丝，一直是人们迫切希望解决的技术问题。长丝专用浆粕与低聚合度浆粕的主要性能指标对比如下，见表1。
表1
| 指标名称 | 长丝浆粕 | 低聚合度浆粕 |
| 聚合度 | 500～700 | 400～490 |
| 动力粘度，mPa.s | 12.0±1.1 | 10.0±1.1 |
| 甲种纤维素，％ | ≥96.5 | ≥93.0 |
| 灰份，％ | ≤0.07 | ≤0.10 |
| 铁含量，mg/kg | ≤14 | ≤20 |
| 白度，％ | ≥83 | ≥80 |
| 水份，％ | 9.0±1.5 | 10.0±1.5 |
| 小尘埃，mm2/kg(0.05-3.0mm2) | ≤80 | ≤120 |
| 大尘埃，个/kg(＞3.0mm2) | ≤0.7 | ≤1.0 |
| 生产用棉短绒 | 多选用质量较好II3、III3、外1 | 多选用III3、外1、外2 |
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种用低聚合度浆粕生产粘胶纤维长丝的工艺方法，该方法可以用低聚合度浆粕生产出粘胶纤维长丝，而且降低了生产成本，提高了生产效率，减少了环境污染。
本发明是在用长丝专用浆粕生产粘胶纤维长丝的工艺的基础上，采用二次浸渍技术，在二次浸渍过程添加新型助剂，提高浸渍效果，同时选用适宜的老成、黄化、熟成、纺丝工艺，使低聚合度的浆粕也能生产出高质量粘胶长丝，解决了人们长期以来一直想解决的技术问题。
本发明的技术方案是：用低聚合度浆粕生产粘胶纤维长丝的工艺方法，包括以下主要步骤，
一次浸渍、一次压榨、预粉碎、老成、黄化、溶解、混合、过滤、熟成、脱泡、纺丝、精练、烘干、成筒，
所述工艺方法中采用的原料是低聚合度浆粕；
在所述预粉碎步骤后、老成步骤前，还包括顺序完成的二次浸渍、二次压榨和细粉碎步骤；
所述的一次浸渍步骤，浸渍碱液的浓度为220～240g/L，浸渍温度为50～52℃；
所述的二次浸渍步骤，浸渍碱液的浓度为220～240g/L，浸渍温度为50～52℃；在所述浸渍碱液中添加助剂，所述助剂是V32或Afilan ZS，其用量为浆粕原料中甲纤含量的0.01～0.1％；
所述的老成步骤，先将细粉碎步骤后获得的基料在28～32℃的温度下，在老成鼓或老成箱内老成6～8小时，然后在20～24℃进行冷却；
所述的黄化步骤，CS2的加入量为浆粕原料中甲纤含量的28～32％；
所述的熟成步骤，熟成时间为10～14小时；
所述的纺丝步骤，在凝固槽中进行凝固的凝固浴组成为硫酸100～120g/L、硫酸锌10～12g/L、硫酸钠260～300g/L；凝固浴温度为49～50℃；透明度≥1000mm，牵伸分配：喷头牵伸-10～12％，盘间牵伸15～25％。
由于采用二次浸渍工艺，提高了浆粕原料的浸渍效果，在二次浸渍步骤中加入V32或Afilan ZS的效果是，在老成步骤中，可以有选择地使高聚合度纤维首先反应裂解，使纤维素聚合度的离散性减小，均匀性提高。通过老成，碱纤维素聚合度分布变窄，从而改善粘胶内在质量。
由于低聚合度浆粕，粘度低、反应性能好，碱纤维素中半纤含量低，CS2的加入量为28～32％(相对于甲纤含量)，而用长丝浆粕生产粘胶长丝时，CS2的加入量至少35％，因此，此工艺不仅降低了生产成本，也减少了硫化物对环境的污染。并将熟成时间缩短了12小时左右，大大提高了生产率。
具体实施方式
实施例1：用低聚合度浆粕生产粘胶纤维长丝的工艺方法，采用的原料是低聚合度棉浆粕；其聚合度是400～490，动力粘度是10.0±1.1mPa.s，甲种纤维素含量≥93％，灰份≤0.1％，铁含量≤20mg/kg，白度≥80％，水份10±1.5％。
采用的工艺步骤如下：
a、一次浸渍、一次压榨和粉碎
将所述低聚合度棉浆粕原料投入碱液槽内进行浸渍，碱液槽内碱液的浓度为220～240g/L，浸渍温度为50～52℃，经过一次浸渍，半纤含量≤20g/L，碱纤维素中甲纤的含量为25～28％，碱纤含碱16～18％。然后将浸渍物取出进行一次压榨和粉碎，制成粗纤维基料；
b、二次浸渍、二次压榨和细粉碎
将预纤维基料投入另一个碱液槽中进行二次浸渍，碱液槽内碱液的浓度为220～240g/L，浸渍温度为50～52℃，并且向浸渍液中加入助剂，所述助剂是由荷兰阿克佐诺贝尔公司生产的V32或由瑞士克莱恩公司生产的Afilan ZS，其用量为浆粕原料中甲纤含量的0.01％，经过二次浸渍，半纤含量≤8g/L，碱纤中甲纤的含量为29～31％，碱纤含碱14～16％；然后将浸渍物再次取出，进行二次压榨和细粉碎，制成细纤维基料；
c、老成、黄化和溶解
将细纤维基料放入老成鼓内，在28℃的温度下，老成8小时，然后在20℃进行14小时的长时冷却，得到碱纤维素。用低聚合度浆粕生产粘胶长丝时，由于老成进口铜粘较低，所以采用低温老成，可以保证碱纤维素的降聚均匀性。然后，将老成后的细纤维基料放入黄化罐中，加入相当于浆粕原料中甲纤含量的30％的CS2，进行黄化，生成纤维素黄酸酯；随后将得到的纤维素黄酸酯在溶解槽的碱液中溶解；细纤维基料经过老成、黄化和溶解被处理成粘胶；
由于采用二次浸渍工艺，提高了浆粕原料的浸渍效果，在二次浸渍步骤中加入V32或Afilan ZS或其他表面活性剂助剂的效果是，在老成步骤中，可以有选择地使高聚合度纤维首先反应裂解，使纤维素聚合度的离散性减小，均匀性提高。通过老成，碱纤维素聚合度分布变窄，从而改善粘胶内在质量。
由于低聚合度浆粕，粘度低、反应性能好，碱纤维素中半纤含量低，CS2的加入量只需30％左右(相对于甲纤含量)，而用长丝浆粕生产粘胶长丝时，CS2的加入量至少35％，因此，此工艺不仅降低了生产成本，也减少了硫化物对环境的污染。
d、混合、过滤、熟成和脱泡
混合、过滤、熟成和脱泡工艺步骤可以把纤维浆料制成纺丝胶液，其与公知的粘胶长丝的生产工艺基本相同，不同之处在于，由于选用低聚合度浆粕，可以大大缩短熟成时间，当熟成时间为14小时，就可使纺丝胶的指标达到，甲纤8.2％，含碱5.8％，粘度35秒，熟成度9mL，比采用长丝浆粕的24小时的熟成时间大大缩短，提高了生产率。
e、纺丝
将熟成后的纺丝胶液在纺丝机上纺丝，纺丝胶液被压入纺丝机喷头小孔而流出后，落进由硫酸和硫酸盐组合的凝固槽中，此时，硫酸促使纤维素黄酸酯发生分解，重新又变为纤维素，在凝固槽内形成一根根的再生纤维素长丝。凝固浴成分的组成：硫酸100g/L，硫酸锌10g/L，硫酸钠260g/L，透明度≥1000mm，凝固浴温度49℃。牵伸分配：喷头牵伸-10％，盘间牵伸15％。
f、精练、烘干、成筒
将上述长丝粗品经精练、烘干、成筒，制成能够使用和出售的粘胶长丝成品。
由上述工艺制得的粘胶长丝纤维指标是：
干断裂强度：2.24cN/dtex
湿断裂强度：0.98cN/dtex
干断裂伸长率：19.2％
干断裂伸长变异系数(CV值)：6.20％
线密度(纤度)偏差：-4.0％
线密度变异系数(CV值)：3.0％
捻度变异系数(CV值)：9.8％
单丝根数偏差：0％
残硫量：7.20mg/100g
染色均匀度：3.5级
实施例2：与实施例1基本相同，其不同之处在于，
二次浸渍步骤中，向浸渍液中加入助剂V32或Afilan ZS的用量为浆粕原料中甲纤含量的0.05％；
老成步骤中，在30℃时老成7小时，随后在22℃冷却12小时；
黄化步骤中，CS2的加入量相当于浆粕原料中甲纤含量的28％；
熟成步骤中，熟成时间为12小时；纺丝胶指标，甲纤：8.1％，含碱：5.6％，粘度：32s，熟成度：9.8ml。
纺丝步骤中，凝固浴：硫酸110g/l，硫酸锌11g/L，硫酸钠275g/L，透明度≥1000mm，凝固浴温度50℃；纺丝工艺：喷头牵伸12％，盘间牵伸25％。
由上述工艺制得的粘胶长丝纤维指标是：
干断裂强度：2.35cN/dtex
湿断裂强度：1.10cN/dtex
干断裂伸长率：18.6％
干断裂伸长变异系数(CV值)：7.10％
线密度(纤度)偏差：+3.0％
线密度变异系数(CV值)：4.0％
捻度变异系数(CV值)：7.8％
单丝根数偏差：0％
残硫量：8.20mg/100g
染色均匀度：3.5级
实施例3：与实施例1基本相同，其不同之处在于，
二次浸渍步骤中，向浸渍液中加入助剂V32或Afilan ZS的用量为浆粕原料中甲纤含量的0.1％；
老成步骤中，在32℃时老成6小时，随后在24℃冷却10小时；
黄化步骤中，CS2的加入量相当于浆粕原料中甲纤含量的32％；
熟成步骤中，熟成时间为10小时；纺丝胶指标，甲纤：8.3％，含碱：5.8％，粘度：38s，熟成度：8.6ml。
纺丝步骤中，凝固浴：硫酸120g/l，硫酸钠300g/l，硫酸锌12g/L，温度50℃，透明度≥1000mm；纺丝工艺：喷头牵伸4.18％，盘间牵伸20％。
由上述工艺制得的粘胶长丝纤维指标是：
干断裂强度：2.16cN/dtex
湿断裂强度：1.02cN/dtex
干断裂伸长率：19.6％
干断裂伸长变异系数(CV值)：8.1％
线密度(纤度)偏差：+4.0％
线密度变异系数(CV值)：4.2％
捻度变异系数(CV值)：6.8％
单丝根数偏差：0％
残硫量：6.20mg/100g
染色均匀度：3.5级
本发明不局限于上述实施例，实验证明，将上述工艺步骤实施于同等技术指标的木浆粕或竹浆粕，也可以达到同样的技术效果。
Claims (2)
1、用低聚合度浆粕生产粘胶纤维长丝的工艺方法，包括以下主要步骤，一次浸渍、一次压榨、预粉碎、老成、黄化、溶解、混合、过滤、熟成、脱泡、纺丝、精练、烘干、成筒，其特征在于，
所述工艺方法中采用的原料是低聚合度浆粕，所述低聚合度浆粕的聚合度是400～490，动力粘度是10±1.1mPa.s，甲种纤维素含量≥93％，灰份≤0.1％，铁含量≤20mg/kg，白度≥80％，水份10±1.5％；
在所述预粉碎步骤后、老成步骤前，还包括顺序完成的二次浸渍、二次压榨和细粉碎步骤；
所述的一次浸渍步骤，浸渍碱液的浓度为220～240g/L，浸渍温度为50～52℃；
所述的二次浸渍步骤，浸渍碱液的浓度为220～240g/L，浸渍温度为50～52℃；在所述浸渍碱液中添加助剂，所述助剂是V32，其用量为浆粕原料中甲纤含量的0.01～0.1％；
所述的老成步骤，先将细粉碎步骤后获得的基料在28～32℃的温度下，在老成鼓或老成箱内老成6～8小时，然后在20～24℃进行冷却；
所述的黄化步骤，CS2的加入量为浆粕原料中甲纤含量的28～32％；
所述的熟成步骤，熟成时间为10～14小时；
所述的纺丝步骤，在凝固槽中进行凝固的凝固浴组成为硫酸100～120g/L、硫酸锌10～12g/L、硫酸钠260～300g/L；凝固浴温度为49～50℃；透明度≥1000mm，牵伸分配：喷头牵伸-10～12％，盘间牵伸15～25％。
2、如权利要求1所述的用低聚合度浆粕生产粘胶纤维长丝的工艺方法，其特征在于：所述的低聚合度浆粕是低聚合度的棉浆粕或木浆粕或竹浆粕。
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