CN1219114C - 扁平可降解长束纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
扁平可降解长束纤维，系采用棉浆或木浆或其混合物通过碱化、黄化制成纤维素黄酸酯，形成原液纺丝胶，纺丝后纤维截面形状是椭圆，亦可以是角部为圆弧的矩形孔。其制备方法是原液纺丝胶，经喷丝板纺丝、头集束、塑化槽塑化、二集束牵伸、水洗槽、牵引机后进行水洗、脱硫并成品装包，纺丝凝固浴配方如下：硫酸：108-137g/L，硫酸锌：9-13g/L。本发明为天然纤维素异型纤维。纤维表面积大，蓬松度高。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种可降解纤维的制备，尤其是纤维素扁平可降解长束纤维及其制备方法。
二、背景技术
化纤(包括其它纤维)产品市场竞争越来越激烈，但目前化纤行业主要问题在于，产品结构不合理，差别化程度不高，导致企业竞争层次低下，加入世贸后将面临国际市场竞争。讲求技术含量、产品档次的巨大挑战，尤其是生产经营易降解绿色纤维更是企业生产经营的热点。如中国专利申请93112922一种含纤维素酯的组合物。该纤维素酯至少含10wt％的低取代的纤维酯，其平均取代度＜2.15，且四周分解率(按ASTM 125209-91用逸出CO#-[2]量作指示剂测得)至少为60wt％。适于制造包括香烟过滤嘴之类纤维品在内的各种物品。又如WO9625538中，多组份体系包括：a淀粉树脂、包含醋酸乙烯酯与没有任何官能基团的不饱和单体的共聚物，但此体系制备织物尚不够理想。如表面积、蓬松度等均不够好，常规长束纤维弹性，同时湿弹力差，染色性能不够好，单丝强度差。
三、发明内容
本发明目的是：提供一种可降解长束纤维，尤其是扁平可降解长束纤维及其制备方法，该产品截面呈现异型扁平形态，表面积大，蓬松度高，弹性好尤其是湿弹力性能好，易降解、环保性能好、染色性能优良的纺织原料。适用于高档工艺品及特种服饰选用原料，尤其是制造人工绿坪的高级原料。
本发明的技术解决方案是：扁平可降解长束纤维系采用棉浆或木浆或其混合物通过碱化、黄化制成纤维素黄酸酯，形成原液纺丝胶，然后经如下工艺：原液纺丝胶、喷丝板纺丝、头集束、塑化槽塑化、二集束牵伸、水洗槽、牵引机、一水洗、一脱硫、二脱硫、 二水洗、成品装包。
在上述特定的纺丝工艺条件下再生成纤维素。因为该产品由天然纤维素纺炼而成，元素构成主要包括碳、氢、氧，可在自然界中完全降解为二氧化碳和水，对环境不造成污染，相对于难以分解的腈纶、涤纶等化纤产品，扁平可降解长束纤维实现了绿色环保的需求，适应了社会物质文明水平提高与自然生态平衡相协调的发展趋势，将成为未来化纤行业的主流发展方向。
本发明的进一步改进是：喷丝板扁平孔形状纺丝，该产品截面呈现异型扁平形态，表面积大，蓬松度高，弥补了常规长束纤维弹性不足的缺点，同时大大改善了湿弹力差的性能，便新型扁平可降解长束纤维成为环保性能高、染色性能优良、色泽鲜艳、单丝强度大、弹性好的优良原料。适用于高档工艺品及特种服饰选用原料，尤其是制造人工绿坪的高级原料。
产品主要技术性能指标如下表
扁平可降解长束纤维性能指标
指标要求
序号 项目 扁平长束纤维
1 线密度偏差率(％)± 10.00
2 干断裂强度(CN/dtex)≥ 1.25
3 干断裂伸长率(％)≥ 8.00
4 湿断裂强度(CN/dtex)≥ 0.55
5 残硫量(mg/100g)≤ 50.0
6 疵点(mg/100g)≤ 4.0
7 白度偏差(％) Mo±2
8 含水率(％)≤ 60.0
9 油污黄纤维(mg/100g) 0
10 毛丝 无
11 光亮度 优良
注：1)Mo由用户厂家决定。长束纤维的公定回潮率为13.0％
四、附图说明
图1为生产工艺流程图
五、具体实施方式
扁平可降解长束纤维系采用棉浆或木浆或其混合物通过碱化、黄化制成纤维素黄酸酯，形成原液纺丝胶，然后经如下工艺：原液纺丝胶、喷丝板纺丝、头集束、塑化槽塑化、二集束牵伸、水洗槽、牵引机、一水洗、一脱硫、二脱硫、二水洗、成品装包。
主要工艺参数如下：
1、浆粕：可以采用单一棉浆或木浆为原料，亦可以下述配比：棉浆∶木浆＝7-3∶3-7，在此范围内工艺条件无差别。
碱化、黄化制成纤维素黄酸酯的工艺如下：此为常规工艺：碱化采用一次浸渍、浸渍碱浓度为228-230g/l，温度为58-62℃，黄化工艺如下，黄化温度为初温：20±1℃，终温21±1℃，二硫化碳加入量为33-34％(相对甲纤)。
2、纺丝胶： 甲纤：8.95±0.15％
含碱：5.35±0.15％NaOH
粘度： 30-37秒 (落球法)
熟成度： 10.5±1ml (10％NH4CL值)
二硫化碳加入量： 31-35％，例如33％ (对甲纤木浆比例增加，二硫化碳适当多加)
3、纺丝：
喷丝头规格：480孔×0.08×2.4×φ74喷丝孔的形状是角部为圆弧的矩形孔，亦可以是椭圆孔。
计量泵：30ml/r，纺速：60m/min
4、凝固浴：
硫酸： 108-137g/L，尤其是115-137g/L，125-127g/L更佳
硫酸锌： 9-13g/L尤其是10-13g/L，11±0.5g/L更佳
硫酸钠： 310-340g/尤其325±5g/L
温度： 50±2℃，50±1℃更佳
5、塑化浴：
温度：98±2℃ 硫酸：20-25g/L
6、水洗：
水质：软化水 温度：常温
7、脱硫浴：成分(亚硫酸钠)
温度：85±2℃ 浓度：14±1g/L
以生产纤度为93.6dtex的扁平可降解长束纤维为例，因产品的特殊性，在实际生产中主要作了如下工艺调整：
1、纺丝凝固浴组成
凝固浴组成中硫酸的浓度直接关系到纺丝可纺性的好坏和成品纤维的物理机械性能，由于93.6dtex纤维单丝纤度偏粗，完成反应所需时间长，在常规纤维生产的丰富经验基础上经过长期摸索、试验，凝固浴中硫酸浓度控制在125-127g/L。
凝固浴中硫酸锌的含量也影响着成品纤维的物理机械性能，为提高成品纤维的强度，凝固浴中硫酸锌的浓度定为11±0.5g/L。
凝固浴中硫酸钠浓度控制在325土5g/L，同样起着提高成品纤维强度的作用。
2、牵伸分配
纺丝采用HR401型纺丝机，该机对丝束牵伸分三次完成，即喷丝头→导丝盘牵伸，导丝盘→集-牵伸、集-→集二牵伸。因生产扁平可降解长束纤维总牵伸小，牵伸分配的合理性将会对成品纤维的强度和伸度起着决定性的影响，这也是生产此产品的主要困难之一，经过试验摸索，最后我们将牵伸分配确定为：导丝盘+集-牵伸调整为20-30％，集-→集二牵伸调整为5-10％。
3、塑化浴浓度调整；
由于93.6dtex扁平可降解长束纤维偏粗，加上纺速达到60m/Min，故仅靠纺丝浴中成型仍然是不够的，这也是生产该产品最大的困难之一。从集一丝束来看，丝束中有尚末凝固的粘胶，需在塑化浴中进一步完成纤维素再生反应，故把塑化浴浓度提高到20-25g/L。
4、处理工艺
由于扁平可降解长束纤维丝束粗，后处理清洗较困难，为保证成品残硫量达到标准，适当提高了脱硫浴的温度和浓度，将温度控制在85±2℃，脱硫浴采用亚硫酸钠，其浓度控制在14g/L左右。
成品的质量指标：
根据用户需要可生产10-120D纤度长束纤维产品，常规85D扁平可降解长束纤维经检验质量指标如下：
纤度： 93·6dtex
干断裂强度； 1.35CN/dtex
干断裂伸长率 12％
湿断裂强度： 0.62CN/dtex
残硫量： 46.8mg/100g
白度： 74.5％
外观、光泽： 优良
结论：
在研究开发本发明扁平可降解长束纤维产品和工艺过程中；
1、解决了扁平可降解长束纤维生产成型工艺中的一系列技术难题，自行设计了纺丝、喷丝板，采用电解激光精细技术加工，在纺丝板上加工出精细到微米的扁平状孔，使纤维截面呈现特殊的扁平形态，技术难度大；
2、该纤维表面积大，蓬松度高，纤维素在高温酸性状态下，通过10％左右的塑化拉伸，大大提高了强度；
3、该产品为天然纤维素纤维，可在自然界中完全降解为二氧化碳和水，是一种具有环保性能强、染色性能优良、单丝强度大、弹性和蓬松度高的优良原料；
4、该产品为用途广泛的多功能异型纤维，广泛用于人造绿坪、高档工艺品等，亦作为高档服饰的选用原料。
Claims (4)
1、扁平可降解长束纤维制备方法，其特征是系采用棉浆或木浆或其混合物通过碱化、黄化制成纤维素黄酸酯，形成原液纺丝胶，棉浆和木浆混合物的比例从3∶7至7∶3，然后经如下工艺：原液纺丝胶、喷丝板纺丝、头集束、塑化槽塑化、二集束牵伸、水洗槽、牵引机后进行水洗、脱硫并成品装包，纺丝凝固浴配方如下，硫酸：108-137g/L，硫酸锌：9-13g/L，硫酸钠：310-340g/，集一丝束中有尚末凝固的粘胶，需在塑化浴中进一步完成纤维素再生反应，塑化浴用硫酸，浓度为20-25g/L；牵伸分配方法：对丝束牵伸分三次完成，即喷丝头→导丝盘牵伸，导丝盘→集一牵伸、集一牵伸→集二牵伸：导丝盘→集一牵伸调整为20-30％，集一牵伸→集二牵伸调整为5-10％。
2、由权利要求1所述的扁平可降解长束纤维制备方法，其特征是所述纺丝凝固浴配方如下，硫酸：115-137g/L，硫酸锌：10-13g/L，硫酸钠：325±5g/L，在温度：50±2℃的条件下凝固。
3、由权利要求1所述的扁平可降解长束纤维制备方法，其特征是所述喷丝头的形状是椭圆，亦可以是角部为圆弧的矩形孔。
4、由权利要求1所述的扁平可降解长束纤维制备方法，其特征是所述后处理工艺的脱硫浴亚硫酸钠的温度和浓度，将温度控制在85±2℃，浓度控制在14g/L。
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