CN103114348B - 一种粘胶基碳纤维原丝的加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种粘胶基碳纤维原丝的加工方法，制备方法为：1）选聚合度≥800甲种纤维素90～98%、灰分≤0.11%的棉浆粕；2）将棉浆粕进行碱水浸渍曲）将浸渍后的原料粉碎处理；4）将粉碎的原料进行静置降聚；5）进行黄化处理；6）将黄化处理后的粘胶经粘胶泵喷为纤维丝条；7）将丝条一次牵伸；8）进行二次牵伸；9）将牵伸后的丝条进行应力回缩；10）将丝条上油处理；11）将上油后丝条烘干上筒；12）将烘干上筒后的丝条平衡调湿即成为粘胶基碳纤维原丝，本发明所产纤维原丝微细结构均匀、截面形状圆整、强度高、外观光洁、无任何杂质。
Description
技术领域
本发明涉及一种化纤产品，具体的说是一种粘胶基碳纤维原丝的加工方法。
背景技术
粘胶基碳纤维原丝是生产粘胶基碳纤维的主要原料，由于粘胶碳纤维适用于耐烧蚀材料，被广泛用于航空航天领域，随着科技的发展，其应用领域将会更加广阔，市场的需求将逐步扩大，但在随着科技发展和需求不断增加的同时，对粘胶基碳纤维的高性能要求越来越高，而高品质的粘胶碳纤维原丝则是加工生产高性能粘胶基碳纤维的首要前提，特别是在原丝的单丝纤度、截面圆整度以及机械强度和物理结构等方面要求更高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粘胶基碳纤维原丝的加工方法，可完全满足原丝质量的各项指标，且工艺过程能确保质量和产量的稳定。
本发明包括棉浆粕，所采用的技术方案在于：制备方法如下：
1）棉浆粕原料的选取，选用聚合度DP≥800、甲种纤维素90～98%、灰分≤0.11%的棉浆粕；
2）将所选原料放入压榨机进行碱液浸渍，碱液的浓度为： 210～250 克/升的氢氧化钠；
3）将浸渍后的碱纤维素经压榨机挤压出碱液后，送入粉碎机进行粉碎处理；
4）将粉碎后的碱纤维素放在老成间进行静置降聚，老成间的温度控制为18～30℃；
5）将上述降聚后的碱纤维素投入到黄化机进行黄化处理，处理时先抽真空，使真空度<-0.06kpa,再加入二硫化碳和变性剂，二硫化碳的加入量为碱纤维素中甲种纤维素重量的30～48%，变性剂的加入量为碱纤维素中甲种纤维素重量的1～5%，加入后黄化处理40～60分钟后再加入浓度为90～150克/升的氢氧化钠，继续黄化处理40～60分钟，再加入氢氧化钠、软水，使碱纤维素溶解为粘胶；
6）将上述溶解成为的粘胶先进行二道过滤、然后真空静止脱泡再经一道过虑送入粘胶泵压喷为纤维丝，同时经凝固浴凝固成形，凝固时采用≤-0.5%的负抽伸；
7）将成形后的丝条经一次牵伸处理，牵伸倍率为20～50%；
8）将上述一次牵伸后的丝条通过塑化浴进行二次牵伸，牵伸倍率为50～80%；
9）让经二次牵伸后的原丝条进行应力回缩，其应力回缩率控制在10～16%，在应力回缩过程中配合用60～90℃的软水洗涤；
10）将软水洗涤后的丝条进行聚胺脂油剂上油处理；
11）将上油处理后的丝条进行原丝烘干上筒，烘干温度为50～100℃；
12）将烘干后的原丝放在温度为20～30℃，湿度为60～80%的环境下进行自然平衡调湿。
方法2）中的碱液浸渍温度为16～25℃，浸渍时间为60～160min。
方法4）中的降聚时间为14～20小时。
方法5）中的变性剂为聚氧乙烯或聚氧乙烯脂肪胺其中的一种。
方法5）中的继续黄化处理其终温为26～33℃。
方法6）中的真空静止脱泡其真空度小于-0.05 kpa，脱泡时间为15～19小时。
方法6）中的凝固浴由清水加入硫酸、硫酸钠、硫酸锌组成，所构成的液体中硫酸50～150克/升、硫酸钠130～230克/升、硫酸锌20～120克/升，温度控制为45～65℃。
方法8）中的二次塑化浴牵伸时温度为80～100℃。
方法8）中的塑化浴是硫酸浓度为50～70克/升的塑化浴。
方法10）中的上油时的聚胺脂油剂浓度为0.5～0.8%。
本发明通过上述技术方案，由于采用了科学合理的浸渍工艺，有效降低了纤维素中的游离碱含量，加之科学的黄化处理并加入各种辅料来提高黄化反应效率，并采服了低酸、低盐和低锌凝固浴的处理方法，使之初生丝条得到了再生延缓，同时，在凝固浴中采用了负抽伸等有利成形过程中物理化学反应的均匀，在一次牵伸时使纤维分子初步取向，二次牵伸通过塑化浴的科学方式提高了纤维素分子沿纤维轴的取向度，在回缩过程中采用了软水洗涤提高了原丝的纯洁度，上油时所选用的油剂和科学比例使纤维的润滑性和抱和力增加，还可减少机械毛丝和加捻强度的损失，烘干时合理的温度和相对湿度可提高纤维大分子的松驰作用，并可让拉伸造成的内应力有所缓和，平衡调湿后的纤维结构性能更趋向均衡状态，本发明有效解决了现有原丝生产中存在的单丝纤度截面圆整度和机械强度以及微细结构均匀度难以控制等诸多问题，所产原丝的主要质量指标可达到：纤度CV值由原≤2.2%上升至≤1.8%，绝干断裂强度CV值由≤7%达到≤6%，每百克纤维中的残硫由原220～230毫克降至≤200毫克，每百克纤维中的残锌由原120毫克降至≤100毫克，沸水收缩率由原16～17%现为小于15%，总纤度由原1000～1700dtex提高至1500～2000dtex，原丝的总体质量可稳定在高标准水平，可完全满足市场对高性能粘胶纤维生产要求的需要。
具体实施方式
实施例1：制备方法如下：
1）棉浆粕原料的选取，选用聚合度DP≥800、甲种纤维素90%、灰分≤0.11%的棉浆粕；2）将所选原料放入压榨机进行碱液浸渍，碱液的浓度为：210克/升的氢氧化钠；3）将浸渍后的碱纤维素经压榨机挤压出碱液后，送入粉碎机进行粉碎处理；4）将粉碎后的碱纤维素放在老成间进行静置降聚，老成间的温度控制为20℃；5）将上述降聚后的碱纤维素投入到黄化机进行黄化处理，处理时先抽真空，使真空度<-0.06kpa,再加入二硫化碳和变性剂，二硫化碳的加入量占碱纤维素中甲种纤维素重量的30%，变性剂占碱纤维素中甲种纤维素重量1%，加入后黄化处理40分钟后再加入浓度为90克/升的氢氧化钠，继续黄化处理40分钟，再加入氢氧化钠、软水，使碱纤维素溶解为粘胶；6）将上述溶解成为的粘胶先进行二道过滤、然后真空静止脱泡再经一道过虑送入粘胶泵压喷为纤维丝，同时经凝固浴凝固成形，凝固时采用≤-0.5%的负抽伸；7）将成形后的丝条经一次牵伸处理，牵伸倍率为22%；8）将上述一次牵伸后的丝条通过塑化浴进行二次牵伸，牵伸倍率为50%；9）让经二次牵伸后的原丝条进行应力回缩，其应力回缩率控制在10%，在应力回缩过程中配合用60℃的软水洗涤；10）将软水洗涂后的丝条进行聚胺脂油剂上油处理；11）将上油处理后的丝条进行原丝烘干上筒，烘干温度为50℃；12）将烘干后的原丝放在温度为20℃，湿度为60%的环境下进行自然平衡调湿。
方法2）中的碱液浸渍温度为16℃，浸渍时间为60min。
方法4）中的降聚时间为14小时。
方法5）中的变性剂为聚氧乙烯或聚氧乙烯脂肪胺其中的一种。
方法5）中的继续黄化处理其终温为26℃。
方法6）中的真空静止脱泡其真空度小于-0.05 kpa，脱泡时间
为15 小时。
方法6）中的凝固浴由清水加入硫酸、硫酸钠、硫酸锌组成，所构成的液体中硫酸50克/升、硫酸钠130克/升、硫酸锌20克/升，温度控制为45℃。
方法8）中的二次塑化浴牵伸时温度为80℃。
方法8）中的塑化浴是硫酸浓度为50克/升的塑化浴。
方法10）中的上油时的聚胺脂油剂浓度为0.5%。
实施例2：制备方法如下：
1）棉浆粕原料的选取，选用聚合度DP≥800、甲种纤维素95%、灰分≤0.11%的棉浆粕；2）将所选原料放入压榨机进行碱液浸渍，碱液的浓度为： 230克/升氢氧化钠；3）将浸渍后的碱纤维素经压榨机挤压出碱液后，送入粉碎机进行粉碎处理；4）将粉碎后的碱纤维素放在老成间进行静置降聚，老成间的温度控制为25℃；5）将上述降聚后的碱纤维素投入到黄化机进行黄化处理，处理时先抽真空，使真空度<-0.06kpa,再加入二硫化碳和变性剂，二硫化碳的加入量占碱纤维素中甲种纤维素重量的40%，变性剂占碱纤维中甲种纤维素重量3%，加入后黄化处理50分钟后再加入浓度为120克/升的氢氧化钠，继续黄化处理50分钟，再加入氢氧化钠、软水，使碱纤维素溶解为粘毅胶；6）将上述溶解成为的粘胶先进行二道过滤、然后真空静止脱泡再经一道过虑送入粘胶泵压喷为纤维丝，同时经凝固浴凝固成形，凝固时采用≤-0.5%的负抽伸；7）将成形后的丝条经一次牵伸处理，牵伸倍率为40%；8）将上述一次牵伸后的丝条通过塑化浴进行二次牵伸，牵伸倍率为65%；9）让经二次牵伸后的原丝条进行应力回缩，其应力回缩率控制在13%，在应力回缩过程中配合用75℃的软水洗涤；10）将软水洗涂后的丝条进行聚胺脂油剂上油处理；11）将上油处理后的丝条进行原丝烘干上筒，烘干温度为80℃；12）将烘干后的原丝放在温度为25℃，湿度为70%的环境下进行自然平衡调湿。
方法2）中的碱液浸渍温度为20℃，浸渍时间为120min。
方法4）中的降聚时间为17小时。
方法5）中的变性剂为聚氧乙烯或聚氧乙烯脂肪胺其中的一种。
方法5）中的继续黄化处理其终温为30℃。
方法6）中的真空静止脱泡其真空度小于-0.05 kpa，脱泡时间为17小时。
方法6）中的凝固浴由清水加入硫酸、硫酸钠、硫酸锌组成，所构成的液体中硫酸100克/升、硫酸钠200克/升、硫酸锌100克/升，温度控制为50℃。
方法8）中的二次塑化浴牵伸时温度为90℃。
方法8）中的塑化浴是硫酸浓度为60克/升的塑化浴。
方法10）中的上油时的聚胺脂油剂浓度为0.7%。
实施例3：制备方法如下：
1）棉浆粕原料的选取，选用聚合度DP≥800、甲种纤维素98%、灰分≤0.11%的棉浆粕；2）将所选原料放入压榨机进行碱液浸渍，碱液的浓度为： 250克/升的氢氧化钠；3）将浸渍后的碱纤维素经压榨机挤压出碱液后，送入粉碎机进行粉碎处理；4）将粉碎后的碱纤维素放在老成间进行静置降聚，老成间的温度控制为30℃；5）将上述降聚后的碱纤维素投入到黄化机进行黄化处理，处理时先抽真空，使真空度<-0.06kpa,再加入二硫化碳和变性剂，二硫化碳的加入量占碱纤维素中甲种纤维素重量的48%，变性剂占碱纤维中甲种纤维素重量5%，加入后黄化处理60分钟后再加入浓度为150克/升的氢氧化钠，继续黄化处理60分钟，再加入氢氧化钠、软水，使碱纤维素溶解为粘胶；6）将上述溶解成为的粘胶先进行二道过滤、然后真空静止脱泡再经一道过虑送入粘胶泵压喷为纤维丝，同时经凝固浴凝固成形，凝固时采用≤-0.5%的负抽伸；7）将成形后的丝条经一次牵伸处理，牵伸倍率为50%；8）将上述一次牵伸后的丝条通过塑化浴进行二次牵伸，牵伸倍率为80%；9）让经二次牵伸后的原丝条进行应力回缩，其应力回缩率控制在16%，在应力回缩过程中配合用90℃的软水洗涤；10）将软水洗涂后的丝条进行聚胺脂油剂上油处理；11）将上油处理后的丝条进行原丝烘干上筒，烘干温度为100℃；12）将烘干后的原丝放在温度为30℃，湿度为80%的环境下进行自然平衡调湿。
方法2）中的碱液浸渍温度为25℃，浸渍时间为160min。
方法4）中的降聚时间为20小时。
方法5）中的变性剂为聚氧乙烯或聚氧乙烯脂肪胺其中的一种。
方法5）中的继续黄化处理其终温为33℃。
方法6）中的真空静止脱泡其真空度小于-0.05 kpa，脱泡时间为19小时。
方法6）中的凝固浴由清水加入硫酸、硫酸钠、硫酸锌组成，所构成的液体中硫酸150克/升、硫酸钠230克/升、硫酸锌120克/升，温度控制为65℃。
方法8）中的二次塑化浴牵伸时温度为：100℃。
方法8）中的塑化浴是硫酸浓度为70克/升的塑化浴。
方法10）中的上油时的聚胺脂油剂浓度为0.8%。
Claims (10)
1.一种粘胶基碳纤维原丝的加工方法，包括棉浆粕，其特征在于：制备方法如下：
1）棉浆粕原料的选取，选用聚合度DP≥800、甲种纤维素90～98%、灰分≤0.11%的棉浆粕；
2）将所选原料放入压榨机进行碱液浸渍，碱液的浓度为： 210～250 克/升的氢氧化钠；
3）将浸渍后的碱纤维素经压榨机挤压出碱液后，送入粉碎机进行粉碎处理；
4）将粉碎后的碱纤维素放在老成间进行静置降聚，老成间的温度控制为18～30℃；
5）将上述降聚后的碱纤维素投入到黄化机进行黄化处理，处理时先抽真空，使真空度<-0.06kpa,再加入二硫化碳和变性剂，二硫化碳的加入量为碱纤维素中甲种纤维素重量的30～48%，变性剂的加入量为碱纤维素中甲种纤维素重量的1～5%，加入后黄化处理40～60分钟后再加入浓度为90～150克/升的氢氧化钠，继续黄化处理40～60分钟，再加入氢氧化钠、软水，使碱纤维素溶解为粘胶；
6）将上述溶解成为的粘胶先进行二道过滤、然后真空静止脱泡再经一道过虑送入粘胶泵压喷为纤维丝，同时经凝固浴凝固成形，凝固时采用≤-0.5%的负抽伸；
7）将成形后的丝条经一次牵伸处理，牵伸倍率为20～50%；
8）将上述一次牵伸后的丝条通过塑化浴进行二次牵伸，牵伸倍率为50～80%；
9）让经二次牵伸后的原丝条进行应力回缩，其应力回缩率控制在10～16%，在应力回缩过程中配合用60～90℃的软水洗涤；
10）将软水洗涂后的丝条进行聚胺脂油剂上油处理；
11）将上油处理后的丝条进行原丝烘干上筒，烘干温度为50～100℃；
12）将烘干后的原丝放在温度为20～30℃，湿度为60～80%的环境下进行自然平衡调湿。
2.根据权利要求1所述的一种粘胶基碳纤维原丝的加工方法，其特征在于：方法2）中的碱液浸渍温度为16～25℃，浸渍时间为60～160min。
3.根据权利要求1所述的一种粘胶基碳纤维原丝的加工方法，其特征在于：方法4）中的降聚时间为14～20小时。
4.根据权利要求1所述的一种粘胶基碳纤维原丝的加工方法，其特征在于：方法5）中的变性剂为聚氧乙烯或聚氧乙烯脂肪胺其中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种粘胶基碳纤维原丝的加工方法，其特征在于：方法5）中的继续黄化处理其终温为26～33℃。
6.根据权利要求1所述的一种粘胶基碳纤维原丝的加工方法，其特征在于：方法6）中的真空静止脱泡其真空度小于-0.05 kpa，脱泡时间为15～19小时。
7.根据权利要求1所述的一种粘胶基碳纤维原丝的加工方法，其特征在于：方法6）中的凝固浴由清水加入硫酸、硫酸钠、硫酸锌组成，所构成的液体中硫酸50～150克/升、硫酸钠130～230克/升、硫酸锌20～120克/升，温度控制为45～65℃。
8.根据权利要求1所述的一种粘胶基碳纤维原丝的加工方法，其特征在于：方法8）中的二次塑化浴牵伸时温度为80～100℃。
9.根据权利要求1所述的一种粘胶基碳纤维原丝的加工方法，其特征在于：方法8）中的塑化浴是硫酸浓度为50～70克/升的塑化浴。
10.根据权利要求1所述的一种粘胶基碳纤维原丝的加工方法，其特征在于：方法10）中的上油时的聚胺脂油剂浓度为0.5～0.8%。
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