CN105348319A - 一种丁二醇钛及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丁二醇钛，分子式为Ti(OCH2CH2CH2CH2O)2，具有以下结构：。本发明通过改良尼莱斯法，能够比较简单、方便的制备各种浓度的丁二醇钛的1,4-丁二醇溶液和纯丁二醇钛两种产品。本方法原材料1,4-丁二醇、四氯化钛廉价易得，产物丁二醇钛的1,4-丁二醇溶液和纯丁二醇钛既可以用作催化剂又可以用于制备纳米二氧化钛，附加值高，具有巨大的经济效益。并且用本方法生产丁二醇钛，反应过程不产生废物、废气等，副产物是氯化钙，制备工艺简单，而且绿色环保，因此具有重要的实际应用价值。
Description
技术领域
本发明属于有机钛酸酯合成技术领域，具体为一种丁二醇钛及其制备方法。
背景技术
目前，世界上聚酯工程塑料母粒的合成，包括聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）和聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）等，主要采用对苯二甲酸（PTA）与相应的二元醇乙二醇（EG）或丁二醇（BDO）等直接酯化脱水生成对应的低聚物，然后缩聚脱除小分子二元醇的方法制备。在聚酯的生产过程中，缩聚催化剂起着重要的作用。当前常用的催化剂主要有锑系和钛系催化剂，其中钛系催化剂，例如：钛酸四正丁酯和钛酸四异丙酯，以其活性高、毒性小而备受青睐。但是钛酸四正丁酯和钛酸四异丙酯的水解稳定性差，在聚酯合成的初期由于酯化脱水，催化剂与水反应会丧失催化活性；这样导致催化剂用量增大，同时增大金属氧化物在聚酯母粒中的含量，影响到聚酯的品质。
因此，合成新型钛系催化剂近年来一直是世界上各大聚酯公司的一个研究热点。
发明内容
为了克服上述现有技术中的不足，本发明提供了一种以PBT的聚合单体1,4-丁二醇以及四氯化钛为基础原料，通过改良尼莱斯方法合成了一种新型钛酸酯——丁二醇钛。本有机钛酸酯不仅有作为聚酯合成催化剂应用的潜质，还可以被用作制备纳米二氧化钛的前驱体，具有重要的使用价值和广泛的应用前景。
本发明的目的是这样实现的：
一种丁二醇钛，分子式为Ti(OCH2CH2CH2CH2O)2，具有以下结构：
；
所述的一种丁二醇钛，以四氯化钛和1,4-丁二醇直接反应制备，具体反应方程如下：
；
所述的丁二醇钛的制备方法，包括如下步骤：
1）在冰水浴中将设定量的四氯化钛缓慢滴加到过量的1,4-丁二醇中，搅拌使两者发生反应，不断通入氮气，使反应过程中生成的氯化氢气体被氮气吹走，进入尾部的氢氧化钙碱液中和；滴加过程控制反应温度低温恒定，滴加四氯化钛完毕后缓慢搅拌反应液，冷却反应液至室温；
2）步骤1）反应完成得到黄色透明的溶解有丁二醇钛的1,4-丁二醇溶液；丁二醇钛的1,4-丁二醇溶液通过减压蒸馏蒸出大部分1,4-丁二醇后，生成白色固体，得到目标产物丁二醇钛。
所述的步骤1）中1,4-丁二醇要大大超过理论反应量，其既充当反应物也充当溶剂，还要不断通入氮气或惰性气体，一是要避免水蒸气的混入与四氯化钛反应，二是要吹走生成的氯化氢气体；
所述步骤1）中反应的条件是控制温度20-30℃，绝对压力111.33-161.33kPa。
所述的步骤步骤2）中所制备的丁二醇钛的1,4丁二醇溶液可用1,4-丁二醇进一步稀释至一定浓度后用作聚酯聚合的缩聚催化剂；或直接水解制备纳米二氧化钛。
所述的二醇钛的制备方法，所取1,4-丁二醇是720g，TiCl4是48g；等TiCl4滴加完成，继续搅拌2小时，将得到的丁二醇钛的1,4-丁二醇溶液在140℃绝对压力10kPa左右的条件下，减压蒸出大部分的溶剂1,4-丁二醇，滤出目标产物将其在200℃减压抽干即得纯丁二醇钛粉体，产率99.3%。
所述的丁二醇钛的制备方法，所取1,4-丁二醇是3600g，TiCl4是475g，等TiCl4滴加完成，继续搅拌1.5小时，将得到的丁二醇钛的1,4-丁二醇溶液在150℃绝对压力15kPa左右的条件下，减压蒸出大部分的溶剂1,4-丁二醇，滤出目标产物将其在190℃减压抽干即得纯丁二醇钛粉体，产率98.9%。
所述的丁二醇钛的制备方法，所取1,4-丁二醇是5400g，TiCl4是450g，等TiCl4滴加完成，继续搅拌3小时，将得到的丁二醇钛的1,4-丁二醇溶液在130℃绝对压力2kPa左右的条件下，减压蒸出大部分的溶剂1,4-丁二醇，滤出目标产物将其在200℃减压抽干即得纯丁二醇钛粉体，产率约99.1%。
积极有益效果：本发明通过改良尼莱斯法，能够比较简单、方便的制备各种浓度的丁二醇钛的1,4-丁二醇溶液和纯丁二醇钛两种产品。本方法原材料1,4-丁二醇、四氯化钛廉价易得，产物丁二醇钛的1,4-丁二醇溶液和纯丁二醇钛既可以用作催化剂又可以用于制备纳米二氧化钛，附加值高，具有巨大的经济效益。并且用本方法生产丁二醇钛，反应过程不产生废物、废气等，副产物是氯化钙，制备工艺简单，而且绿色环保，因此具有重要的实际应用价值。
附图说明
图1为本发明的丁二醇钛的TG图；
图2为本发明的丁二醇钛的XRD图;
图3为本发明的丁二醇钛的红外图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，对本发明做进一步的说明：
如图1、图2、图3所示，一种丁二醇钛，分子式为Ti(OCH2CH2CH2CH2O)2，具有以下结构：
；
所述的一种丁二醇钛，以四氯化钛和1,4-丁二醇直接反应制备，具体反应方程如下：
；
所述的丁二醇钛的制备方法，包括如下步骤：
1）在冰水浴中将设定量的四氯化钛缓慢滴加到过量的1,4-丁二醇中，搅拌使两者发生反应，不断通入氮气，使反应过程中生成的氯化氢气体被氮气吹走，进入尾部的氢氧化钙碱液中和；滴加过程控制反应温度低温恒定，滴加完毕四氯化钛后缓慢搅拌反应液，冷却反应液至室温；
2）步骤1）反应完成得到黄色透明的溶解有丁二醇钛的1,4-丁二醇溶液；丁二醇钛的1,4-丁二醇溶液通过减压蒸馏蒸出大部分1,4-丁二醇后，生成白色固体，得到目标产物丁二醇钛。
所述的步骤1）中1,4-丁二醇要大大超过理论反应量，其既充当反应物也充当溶剂，还要不断通入氮气或惰性气体，一是要避免水蒸气的混入与四氯化钛反应，二是要吹走生成的氯化氢气体；
所述步骤1）中反应的条件是控制温度20-30℃，绝对压力111.33-161.33kPa。
所述的步骤步骤2）中所制备的丁二醇钛的1,4丁二醇溶液可用1,4-丁二醇进一步稀释至一定浓度后用作聚酯聚合的缩聚催化剂；或直接水解制备纳米二氧化钛。
实施例1
将720g1,4-丁二醇置于不锈钢反应釜中，将反应釜放入冰水浴中，向反应釜内通入氮气。称取48gTiCl4，缓慢加入反应釜中，有大量白烟生成，用氮气吹走白烟，送入尾部的氢氧化钙碱液，中和生成的氯化氢气体。等TiCl4滴加完成，继续搅拌2小时，获得丁二醇钛的1,4-丁二醇溶液。将得到的丁二醇钛的1,4-丁二醇溶液在140℃绝对压力10kPa左右的条件下，减压蒸出大部分的溶剂1,4-丁二醇，白色的丁二醇钛会自动在釜低析出。滤出目标产物将其在200℃减压抽干即得纯丁二醇钛粉体，产率约99.3%。
实施例2
将3600g1,4-丁二醇置于不锈钢反应釜中，将反应釜放入冰水浴中，向反应釜内通入氮气。称取475gTiCl4，缓慢加入反应釜中，有大量白烟生成，用氮气吹走白烟，送入尾部的氢氧化钙碱液，中和生成的氯化氢气体。等TiCl4滴加完成，继续搅拌1.5小时，获得丁二醇钛的1,4-丁二醇溶液。将得到的丁二醇钛的1,4-丁二醇溶液在150℃绝对压力15kPa左右的条件下，减压蒸出大部分的溶剂1,4-丁二醇，白色的丁二醇钛会自动在釜低析出。滤出目标产物将其在190℃减压抽干即得纯丁二醇钛粉体，产率约98.9%。
实施例3
将5400g1,4-丁二醇置于不锈钢反应釜中，将反应釜放入冰水浴中，向反应釜内通入氮气。称取450gTiCl4，缓慢加入反应釜中，有大量白烟生成，用氮气吹走白烟，送入尾部的氢氧化钙碱液，中和生成的氯化氢气体。等TiCl4滴加完成，继续搅拌3小时，获得丁二醇钛的1,4-丁二醇溶液。将得到的丁二醇钛的1,4-丁二醇溶液在130℃绝对压力2kPa左右的条件下，减压蒸出大部分的溶剂1,4-丁二醇，白色的丁二醇钛会自动在釜低析出。滤出目标产物将其在200℃减压抽干即得纯丁二醇钛粉体，产率约99.1%。
本发明通过改良尼莱斯法，能够比较简单、方便的制备各种浓度的丁二醇钛的1,4-丁二醇溶液和纯丁二醇钛两种产品。本方法原材料1,4-丁二醇、四氯化钛廉价易得，产物丁二醇钛的1,4-丁二醇溶液和纯丁二醇钛既可以用作催化剂又可以用于制备纳米二氧化钛，附加值高，具有巨大的经济效益。并且用本方法生产丁二醇钛，反应过程不产生废物、废气等，副产物是氯化钙，制备工艺简单，而且绿色环保，因此具有重要的实际应用价值。
以上实施例仅用于说明本发明的优选实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在所述领域普通技术人员所具备的知识范围内，本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替代和改进等，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围之内。
Claims (9)
1.一种丁二醇钛，其特征在于：分子式为Ti(OCH2CH2CH2CH2O)2，具有以下结构：
。
2.根据权利要求1所述的一种丁二醇钛，其特征在于：以四氯化钛和1,4-丁二醇直接反应制备，具体反应方程如下：
。
3.如权利要求2所述的丁二醇钛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）在冰水浴中将设定量的四氯化钛缓慢滴加到过量的1,4-丁二醇中，搅拌使两者发生反应，不断通入氮气，使反应过程中生成的氯化氢气体被氮气吹走，进入尾部的氢氧化钙碱液中和；滴加过程控制反应温度低温恒定，滴加完毕四氯化钛后缓慢搅拌反应液，冷却反应液至室温；
2）步骤1）反应完成得到黄色透明的溶解有丁二醇钛的1,4-丁二醇溶液；丁二醇钛的1,4-丁二醇溶液通过减压蒸馏蒸出大部分1,4-丁二醇后，生成白色固体，得到目标产物丁二醇钛。
4.根据权利要求3所述的丁二醇钛的制备方法，其特征在于：所述的步骤1）中1,4-丁二醇要大大超过理论反应量，其既充当反应物也充当溶剂，还要不断通入氮气或惰性气体，一是要避免水蒸气的混入与四氯化钛反应，二是要吹走生成的氯化氢气体。
5.根据权利要求3所述的丁二醇钛的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中反应的条件是控制温度20-30℃，绝对压力111.33-161.33kPa。
6.根据权利要求3所述的丁二醇钛的制备方法，其特征在于：所述的步骤步骤2）中所制备的丁二醇钛的1,4丁二醇溶液可用1,4-丁二醇进一步稀释至一定浓度后用作聚酯聚合的缩聚催化剂；或直接水解制备纳米二氧化钛。
7.根据权利要求3所述的丁二醇钛的制备方法，其特征在于：所取1,4-丁二醇是720g，TiCl4是48g；等TiCl4滴加完成，继续搅拌2小时，将得到的丁二醇钛的1,4-丁二醇溶液在140℃绝对压力10kPa左右的条件下，减压蒸出大部分的溶剂1,4-丁二醇，滤出目标产物将其在200℃减压抽干即得纯丁二醇钛粉体，产率99.3%。
8.根据权利要求3所述的丁二醇钛的制备方法，其特征在于：所取1,4-丁二醇是3600g，TiCl4是475g，等TiCl4滴加完成，继续搅拌1.5小时，将得到的丁二醇钛的1,4-丁二醇溶液在150℃绝对压力15kPa左右的条件下，减压蒸出大部分的溶剂1,4-丁二醇，滤出目标产物将其在190℃减压抽干即得纯丁二醇钛粉体，产率98.9%。
9.根据权利要求3所述的丁二醇钛的制备方法，其特征在于：所取1,4-丁二醇是5400g，TiCl4是450g，等TiCl4滴加完成，继续搅拌3小时，将得到的丁二醇钛的1,4-丁二醇溶液在130℃绝对压力2kPa左右的条件下，减压蒸出大部分的溶剂1,4-丁二醇，滤出目标产物将其在200℃减压抽干即得纯丁二醇钛粉体，产率约99.1%。
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