CN115322219A - 一种钛酸异丙酯的连续化生产系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工生产技术领域，具体涉及一种钛酸异丙酯的连续化生产系统及方法，包括反应器；所述反应器分别连接有氨气入口、氮气入口、四氯化钛储罐和静态混合器，所述静态混合器另一端分别连接有异丙醇储罐和庚烷储罐；所述反应器下方连接有固液分离器，所述固液分离器液体出口分别连接有换热器和精馏塔；所述换热器出口通过管道与所述反应器的上方相连；所述固液分离器与精馏塔的连接管道上设置有流量自控阀五；所述精馏塔气体出口依次连接有冷凝器和储罐，所述储罐出口分别与所述精馏塔和庚烷储罐相连；所述精馏塔液体出口连接有再沸器，所述再沸器气体出口与所述精馏塔相连，所述再沸器液体出口连接有钛酸异丙酯出口。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，具体涉及一种钛酸异丙酯的连续化生产系统及方法。
背景技术
钛酸异丙酯可用于酯化反应、丙烯酸等酯类的转酯基反应的催化剂。在环氧树脂、酚醛塑料、硅树脂、聚丁二烯的聚合等反应中作为齐格勒催化剂使用，亦可用于油漆中使多种聚合物或树脂起交联作用，提高涂层的防腐能力等。市场需求量大，因此研发安全、操作方便、生产效率高的钛酸异丙酯生产系统尤为重要。
目前钛酸异丙酯的生产方法主要有两种：一种是将庚烷、异丙醇、四氯化钛以及氨在反应釜中反应，将反应产物用离心机离心，会分离出副产物氯化铵，需对其进行漂洗纯化，再将离心滤液通入到精制釜，将作为反应物的溶剂和过量的醇蒸出后得到成品，该方法步骤繁琐，耗费大量的人力物力，且生产效率比较低；另一种是由中国专利CN201610306267.2公开的一种钛酸异丙酯的电化学合成方法，虽然此方法生产的钛酸异丙酯纯度较高，但是耗时较长，操作工序复杂，成本高昂。因此，亟需研发一种钛酸异丙酯的连续化生产系统，解决现有生产方法中的不足，实现钛酸异丙酯的连续化生产，提高钛酸异丙酯的生产效率。
发明内容
为解决现有技术存在的不足，本发明提供了一种钛酸异丙酯的连续化生产系统及方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种钛酸异丙酯的连续化生产系统，所述反应器分别连接有氨气入口、氮气入口、四氯化钛储罐和静态混合器，所述静态混合器另一端分别连接有异丙醇储罐和庚烷储罐；
所述反应器下方连接有固液分离器，所述固液分离器液体出口分别连接有换热器和精馏塔；
所述换热器出口通过管道与所述反应器的上方相连；
所述固液分离器与精馏塔的连接管道上设置有流量自控阀五；
所述精馏塔气体出口依次连接有冷凝器和储罐，所述储罐出口分别与所述精馏塔和庚烷储罐相连；
所述精馏塔液体出口连接有再沸器，所述再沸器气体出口与所述精馏塔相连，所述再沸器液体出口连接有钛酸异丙酯出口。
进一步地，所述四氯化钛储罐的输送管道末端设置有若干喷嘴，所述喷嘴设置在所述反应器内部的上方。
进一步地，所述固液分离器出液口主管道上设置有取样口。
进一步地，所述反应器的上部设置有文丘里喷射器，所述氨气入口通过所述文丘里喷射器进入所述反应器；所述换热器出口管道与所述文丘里喷射器相连。
进一步地，所述换热器出口管道上依次设置有PH显示仪和密度显示仪。
进一步地，所述储罐出口与所述庚烷储罐连接管上依次设置有组分测量仪和流量计三；所述储罐出口与所述精馏塔连接管上依次设置有流量计二和温度自控阀二。
进一步地，所述储罐出口与所述精馏塔连接管上还设置有备用口。
进一步地，所述反应器顶部设置有除沫器，所述除沫器与所述氨气入口管道相连。
另外，本发明还提供一种钛酸异丙酯的连续化生产方法，基于所述的钛酸异丙酯的连续化生产系统进行工作，包括以下步骤：
(1)关闭系统的进料阀和出料阀，打开其他管道阀门，向系统通入氮气至0.1MPa后排空，重复三次；
(2)将庚烷和异丙醇在静态混合器中进行混合，混合后的溶液进入反应器，四氯化钛液体通过喷嘴以喷雾的方式喷入反应器，文丘里喷射器卷吸氨气进入反应器，庚烷、异丙醇、四氯化钛与氨气在反应器内反应；
(3)反应产物经固液分离器、换热器、PH显示仪、密度显示仪和文丘里喷射器返回反应器；
(4)在取样口取样检测反应产物，反应产物合格后，打开流量自控阀五，进入精馏塔，否则重复步骤(3)；
(5)精馏塔顶部的庚烷和少量的异丙醇经冷凝器、储罐分为两条支路，一条流回精馏塔，另一条流入庚烷储罐；塔底产品钛酸异丙酯经再沸器分为两条支路，一条连接精馏塔，用于加热精馏塔；另一条经钛酸异丙酯出口排出，获得产品钛酸异丙酯。
进一步地，庚烷与异丙醇混合质量比为3-5:1，四氯化钛液滴的粒径为60-200μm，控制氨气进料速度保持反应器内压力为10-20kpa，所述反应器内的温度为50-80℃，所述精馏塔塔顶温度为98℃，塔底温度为150℃。
本发明所达到的有益效果为：
1、本发明能够连续高效的生产制备钛酸异丙酯，反应操作简单，便于监测，有利于工业化应用，同时该生产系统也可应用于钛酸正丁酯的生产。
2、本发明中的异丙醇和庚烷在静态混合器中提前进行了充分混合后再进入反应器，四氯化钛通过喷嘴以喷雾的形式进入反应器的上部，喷雾状的四氯化钛有效增大了与异丙醇和庚烷的接触面积，使反应进行的更加充分。
3、本发明的连续化操作避免了繁琐的工艺操作和冗长的生产周期，在反应之前向系统内通入氮气进行换气，相比间歇操作减少了接触空气的可能，有效提高了生产效率，节约人力成本，保证产物钛酸异丙酯的纯度。
4、本发明中设置的固液分离器可以将氯化铵及时排出，促进反应向正向进行，提高产物浓度。
5、本发明系统中反应器内的产物经固液分离器、离心泵、换热器、PH显示仪、密度显示仪和文丘里喷射器返回反应器，形成循环反应，减少物料损耗；其中文丘里喷射器气-液传质效果好、操作简单稳定，能够提高反应速率。
附图说明
图1是本发明整体结构示意图。
图中标记说明：1、异丙醇储罐；2、庚烷储罐；3、流量自控阀一；4、流量自控阀二；5、静态混合器；6、四氯化钛储罐；7、流量自控阀三；8、反应器；9、喷嘴；10、除沫器；11、文丘里喷射器；12、放空管；13、压力表一；14、氨气入口；15、流量自控阀四；16、氮气入口；17、冷却水出口一；18、冷却水入口一；19、温度自控阀一；20、固液分离器；21、氯化铵出料口；22、离心泵一；23、压力表二；24、取样口；25、流量计一；26、换热器；27、冷却水入口二；28、冷却水出口二；29、PH显示仪；30、密度显示仪；31、流量自控阀五；32、精馏塔；33、液位计；34、离心泵二；35、再沸器；36、流量自控阀六；37、钛酸异丙酯出口；38、加热蒸汽入口；39、加热蒸汽出口；40、冷凝器；41、冷却水入口三；42、冷却水出口三；43、储罐；44、离心泵三；45、流量计二；46、温度自控阀二；47、组分测量仪；48、流量计三；49、备用口。
具体实施方式
为了更好地了解本发明的目的、结构及功能，下面结合附图，对本发明一种钛酸异丙酯的连续化生产系统及方法做进一步详细的描述。
实施例1：
如图1所示，一种钛酸异丙酯的连续化生产系统，包括异丙醇储罐1、庚烷储罐2、四氯化钛储罐6、反应器8、固液分离器20、精馏塔32、冷凝器40、储罐43和再沸器35。
异丙醇储罐1和庚烷储罐2分别通过管道连接到静态混合器5上，异丙醇储罐1和静态混合器5之间设置有控制异丙醇流量的流量自控阀一3，庚烷储罐2和静态混合器5之间设置有控制庚烷流量的流量自控阀二4，静态混合器5通过管道连接到反应器8上，静态混合器5能够将庚烷和异丙醇充分混合。
四氯化钛储罐6通过管道连接在反应器8的上方，四氯化钛储罐6与反应器8之间设置有控制四氯化钛流量的流量自控阀三7，四氯化钛储罐6的管道末端设置有若干喷嘴9，喷嘴9设置在反应器8内部的上方，四氯化钛通过喷嘴9以喷雾的形式进入反应器8的上部，喷雾状的四氯化钛有效增大了与异丙醇和庚烷的接触面积，使反应进行的更加充分。
反应器8釜体顶部的中心位置设置有文丘里喷射器11，文丘里喷射器11一端连接有氨气入口14，文丘里喷射器11卷吸氨气进入反应器8，氨气入口14上设置有控制氨气流量的流量自控阀四15。反应器8釜体顶部还设置有除沫器10，除沫器10为丝网除沫器，除沫器10另一端连接在氨气输送管道上，反应器8内部多余的氨气将通过除沫器10进入氨气输送管道循环利用。
反应器8底部通过输送管道连接有固液分离器20，反应器8与固液分离器20之间设置有截止阀。固液分离器20固体出口连接到氯化铵出料口21上，液体出口通过管道分别连接有换热器26和精馏塔32，固液分离器20液体出口的主管道上依次设置有离心泵一22、压力表二23和流量计一25，固液分离器20液体出口与精馏塔32连接管道上设置有流量自控阀五31，固液分离器20液体出口主管道上还设置有取样口24，每隔一段时间通过取样口24取样，判断产物的纯度是否符合标准，从而决定是否打开流量自控阀五31。换热器26的侧壁上设置有冷却水入口二27和冷却水出口二28。换热器26通过管道连接到反应器8顶部的文丘里喷射器11上，换热器26与文丘里喷射器11之间的管道上设置有PH显示仪29和密度显示仪30。反应器8的顶部还设置有放空管12和压力表一13，反应器8的侧壁上设置有冷却水入口一18和冷却水出口一17，冷却水能够维持反应器8内部温度稳定。
精馏塔32上部蒸汽出口通过管道连接有冷凝器40，冷凝器40上设置有冷却水入口三41和冷却水出口三42，冷凝器40出口端通过管道依次连接有储罐43和离心泵三44，离心泵三44通过管道分别连接有庚烷储罐2和精馏塔32。离心泵三44与庚烷储罐2连接管道上设置有组分测量仪47和流量计三48，组分测量仪47能够检测流回庚烷储罐2中的异丙醇的含量，以便于随时调整异丙醇的进料量。离心泵三44回流精馏塔32的管道上设置有流量计二45和温度自控阀二46，离心泵三44与精馏塔32的连接管道上还设置有备用口49。
精馏塔32下部液体出口通过管道依次连接有离心泵二34和再沸器35，再沸器35上设置有加热蒸汽入口38和加热蒸汽出口39，再沸器35的气体出口连接到精馏塔32上，再沸器35的液体出口连接有钛酸异丙酯出口37，再沸器35与钛酸异丙酯出口37之间的连接管道上设置有流量自控阀六36。精馏塔32侧壁上设置有液位计33。
实施例2：
一种钛酸异丙酯的连续化生产方法，包括以下步骤：
(1)反应开始前先用氮气置换，防止四氯化钛与空气接触，关闭系统的进料阀和出料阀，打开其他管道阀门，向系统通入氮气至0.1MPa后排空，重复三次；
(2)将庚烷与异丙醇按照质量比3-5:1的比例通入静态混合器5进行预混合后，将混合液通入反应器8，然后将储存在四氯化钛储罐6的四氯化钛液体通过喷嘴9以压力喷雾的方式喷入反应器8中，其中液滴的粒径为60-200μm，利用文丘里喷射器11卷吸氨气进入反应器8，控制氨气进料速度保持反应器8内压力为10-20kpa，控制反应器8内温度为50-80℃，使庚烷、异丙醇、四氯化钛与氨气在反应器8内反应；
(3)反应产物经固液分离器20、换热器26、PH显示仪29、密度显示仪30和文丘里喷射器11返回反应器8；
(4)在取样口24取样检测反应产物，反应产物合格后，打开流量自控阀五31，进入精馏塔32，否则重复步骤(3)；
(5)精馏塔32运行时控制塔顶温度在98℃，塔底温度150℃，压力常压；精馏塔32顶部的庚烷和少量的异丙醇经冷凝器40、储罐43和离心泵三44分为两条支路，一条支路流回精馏塔32，另一条支路部分流入庚烷储罐2；塔底产品钛酸异丙酯经离心泵二34和再沸器35分为两条支路，一条支路连接精馏塔32，用于加热精馏塔32，另一条支路经钛酸异丙酯出口37排出，获得产品钛酸异丙酯。
可以理解，本发明是通过一些实施例进行描述的，本领域技术人员知悉的，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。另外，在本发明的教导下，可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况及材料而不会脱离本发明的精神和范围。因此，本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，所有落入本申请的权利要求范围内的实施例都属于本发明所保护的范围内。
Claims (10)
1.一种钛酸异丙酯的连续化生产系统，其特征在于，包括反应器(8)；
所述反应器(8)分别连接有氨气入口(14)、氮气入口(16)、四氯化钛储罐(6)和静态混合器(5)，所述静态混合器(5)另一端分别连接有异丙醇储罐(1)和庚烷储罐(2)；
所述反应器(8)下方连接有固液分离器(20)，所述固液分离器(20)液体出口分别连接有换热器(26)和精馏塔(32)；
所述换热器(26)出口通过管道与所述反应器(8)的上方相连；
所述固液分离器(20)与精馏塔(32)的连接管道上设置有流量自控阀五(31)；
所述精馏塔(32)气体出口依次连接有冷凝器(40)和储罐(43)，所述储罐(43)出口分别与所述精馏塔(32)和庚烷储罐(2)相连；
所述精馏塔(32)液体出口连接有再沸器(35)，所述再沸器(35)气体出口与所述精馏塔(32)相连，所述再沸器(35)液体出口连接有钛酸异丙酯出口(37)。
2.根据权利要求1所述的一种钛酸异丙酯的连续化生产系统，其特征在于，所述四氯化钛储罐(6)的输送管道末端设置有若干喷嘴(9)，所述喷嘴(9)设置在所述反应器(8)内部的上方。
3.根据权利要求1所述的一种钛酸异丙酯的连续化生产系统，其特征在于，所述固液分离器(20)出液口主管道上设置有取样口(24)。
4.根据权利要求1所述的一种钛酸异丙酯的连续化生产系统，其特征在于，所述反应器(8)的上部设置有文丘里喷射器(11)，所述氨气入口(14)通过所述文丘里喷射器(11)进入所述反应器(8)；所述换热器(26)出口管道与所述文丘里喷射器(11)相连。
5.根据权利要求4所述的一种钛酸异丙酯的连续化生产系统，其特征在于，所述换热器(26)出口管道上依次设置有PH显示仪(29)和密度显示仪(30)。
6.根据权利要求1所述的一种钛酸异丙酯的连续化生产系统，其特征在于，所述储罐(43)出口与所述庚烷储罐(2)连接管上依次设置有组分测量仪(47)和流量计三(48)；所述储罐(43)出口与所述精馏塔(32)连接管上依次设置有流量计二(45)和温度自控阀二(46)。
7.根据权利要求6所述的一种钛酸异丙酯的连续化生产系统，其特征在于，所述储罐(43)出口与所述精馏塔(32)连接管上还设置有备用口(49)。
8.根据权利要求1所述的一种钛酸异丙酯的连续化生产系统，其特征在于，所述反应器(8)顶部设置有除沫器(10)，所述除沫器(10)与所述氨气入口(14)管道相连。
9.一种钛酸异丙酯的连续化生产方法，基于权利要求1至8任一项所述的钛酸异丙酯的连续化生产系统进行工作，其特征在于，
包括如下步骤：
(1)关闭系统的进料阀和出料阀，打开其他管道阀门，向系统通入氮气至0.1MPa后排空，重复三次；
(2)将庚烷和异丙醇在静态混合器(5)中进行混合，混合后的溶液进入反应器(8)，四氯化钛液体通过喷嘴(9)以喷雾的方式喷入反应器(8)，文丘里喷射器(11)卷吸氨气进入反应器(8)，庚烷、异丙醇、四氯化钛与氨气在反应器(8)内反应；
(3)反应产物经固液分离器(20)、换热器(26)、PH显示仪(29)、密度显示仪(30)和文丘里喷射器(11)返回反应器(8)；
(4)在取样口(24)取样检测反应产物，反应产物合格后，打开流量自控阀五(31)，进入精馏塔(32)，否则重复步骤(3)；
(5)精馏塔(32)顶部的庚烷和少量的异丙醇经冷凝器(40)、储罐(43)分为两条支路，一条流回精馏塔(32)，另一条流入庚烷储罐(2)；塔底产品钛酸异丙酯经再沸器(35)分为两条支路，一条连接精馏塔(32)，用于加热精馏塔(32)；另一条经钛酸异丙酯出口(37)排出，获得产品钛酸异丙酯。
10.根据权利要求9所述的一种钛酸异丙酯的连续化生产方法，其特征在于：庚烷与异丙醇混合质量比为3-5:1，四氯化钛液滴的粒径为60-200μm，控制氨气进料速度保持反应器(8)内压力为10-20kpa，所述反应器(8)内的温度为50-80℃，所述精馏塔(32)塔顶温度为98℃，塔底温度为150℃。
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