CN103484968B - 一种共聚酯熔体直纺预取向丝及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种共聚酯熔体直纺预取向丝及其制备方法。本发明以对苯二甲酸、乙二醇、聚乙二醇、二甘醇和季戊四醇五组份单体共聚合制得到共聚酯熔体，经纺丝后获得规格为47dtex～178dtex/36f～72f,断裂强度为2.10cN/dtex～2.80cN/dtex,断裂伸长率为65%～85%，沸水收缩率为30%～40%的低收缩型共聚酯预取向丝，将它与FDY复合制成低异收缩型复合纤维，热作用下，在低异收缩纤维之间形成微波浪形态、微小丝圈和空隙及毛细管结构，使制备获得的低异收缩型复合纤维及织物具有较好的微细三维多层结构、良好的蓬松性、染色均匀性和吸湿保湿透气性的特点。
Description
技术领域
本发明涉及差别化纤维制备领域，特别涉及一种共聚酯熔体直纺低收缩型预取向丝的制备方法。
背景技术
低收缩型预取向丝可作为低收缩型芯丝，用于制备低异收缩型复合纤维，即将收缩率为30%～40%的低收缩型预取向丝与普通收缩型纤维进行复合，制成低异收缩型复合纤维，并经热处理后，可使低异收缩复合纤维之间产生微小丝圈和空隙、毛细管吸芯结构特征，以及形成微细三维多层结构，使之具有良好的回弹性及吸湿透气等特性。
目前，国内通常用3100m/min～3600m/min的高速纺丝速度得到的聚酯预取向丝(POY)作为制备异收缩型复合纤维的芯丝，参见附图1，它是现有技术制备聚酯预取向丝工艺流程示意图；聚酯熔体从喷丝板1微孔挤出，冷却得到束丝2（待成型预取向丝），经压丝棒3、喷油嘴4上油、压丝棒5、分丝器6、导丝器7的束丝被牵引到下导丝盘8、上导丝盘9，并经卷绕装置10卷绕成型，得到聚酯预取向丝（POY）；将它与全拉伸丝(FDY)复合制成聚酯异收缩复合纤维。
但由于聚酯预取向丝的结晶度较低，收沸水缩率较高（通常在50%～60%），其异收缩复合纤维在热的作用下，纤维之间异收缩率差异及空隙率较大，因此，无法制备获得具有微小丝圈和空隙及毛细管结构特性的低异收缩型聚酯复合纤维；其次，该聚酯异收缩复合纤维制成的织物表面呈现白色斑点，染色不均匀，吸湿保湿性差等缺陷。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种具有微细三维多层结构、染色均匀性和吸湿保湿透气好的共聚酯熔体直纺低收缩型预取向丝及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是提供一种共聚酯熔体直纺预取向丝，以质量分数计，它的组份包括70%的对苯二甲酸和30%的乙二醇；以对苯二甲酸和乙二醇质量分数的总量为100%计，它还包括0.1～2.0%的聚乙二醇， 0.005～0.010%的二甘醇，0.01～0.05%的季戊四醇。
所述的共聚酯熔体直纺预取向丝的断裂强度为2.10cN/dtex～2.80cN/dtex,断裂伸长率为65%～85%，沸水收缩率为30%～40%。
本发明技术方案还包括一种制备如上所述的共聚酯熔体直纺预取向丝的方法，包括如下步骤：
1、以质量分数为70%的对苯二甲酸和质量分数为30%的乙二醇为原料，再加入对苯二甲酸和乙二醇总质量分数0.1～2.0%的第三组份聚乙二醇、0.005～0.010%的第四组份二甘醇、0.01～0.05%的第五组份季戊四醇进行共聚合，制得五组份单体共聚酯熔体；
2、将五组份单体共聚酯熔体通过熔体管道及增压泵增压输送至纺丝箱体，经计量泵至纺丝组件，纺丝温度为286±2℃；
3、熔体经喷丝板挤出成为熔体细流后，采用侧吹风冷却工艺凝固成为丝条；侧吹风的工艺条件为：侧吹风为速度0.30m/s～0.50m/s，侧吹风温度22±2℃，侧吹风湿度75±5%；
4、经喷嘴上油集束后的丝束输入速度为3105m/min～3610m/min的下导丝盘，然后再进入速度为3105m/min～3610m/min、温度为120℃～135℃的热导丝辊进行热定型；以3100m/min～3600m/mi的卷绕速度进行卷绕成型，制成规格为47dtex～178dtex/36f～72f的预取向丝。
本发明所述的五组份单体共聚酯熔体，包括对苯二甲酸和乙二醇，以对苯二甲酸和乙二醇质量分数的总量为100%计，它还包括0.1～2.0%的聚乙二醇， 0.005～0.010%的二甘醇，0.01～0.05%的季戊四醇；五组份单体共聚酯熔体的特性粘度为0.620dl/g～0.660dl/g，熔点为254℃～258℃，端羧基含量为27mol/t～33mol/t。
五组份单体共聚酯熔体的制备方法为：以质量分数为70%的对苯二甲酸和质量分数为30%的乙二醇为原料，加入催化剂乙二醇锑，添加剂磷酸三甲酯、醋酸钴、醋酸钠，搅拌混合后经第一酯化釜、第二酯化釜酯化反应后进入预缩聚釜，再经过15μm的过滤器后进入终缩聚釜进行缩聚反应，得到共聚酯熔体；其中，第一酯化釜的酯化反应工艺为：温度190～200℃、压力60000～80000Pa，反应时间90～120min；在第二酯化釜中，按质量分数计，相对于对苯二甲酸和乙二醇的总量，分别加入0.1～2.0%的聚乙二醇，0.005～0.010%的二甘醇，0.01～0.05%的季戊四醇和0.3%的二氧化钛，酯化反应工艺为：温度200～210℃、压力35000～55000Pa，反应时间60～90min；预缩聚釜反应工艺为：温度230～240℃、压力3000～5000Pa，反应时间50～70min；终缩聚釜反应工艺为：温度230～240℃、反应压力80～120Pa，反应时间120～150min。
本发明的原理是：以对苯二甲酸（PTA）、乙二醇(EG) 为原料，添加一定质量分数的第三组份聚乙二醇和第四组份二甘醇以及第五组份季戊四醇在四釜聚合体系中进行共聚合、熔体直纺、采用热导丝辊进行热定型、卷绕成型的制备方法，获得低收缩型共聚酯预取向丝的制备技术。本发明采用共聚酯熔体直纺可获得收缩率控制在30%～40%的预取向丝，用于替代制备低异收缩型复合纤维中的低收缩型芯丝，其制备方法采用在普通聚酯聚合生产过程中添加一定质量分数的第三组份聚乙二醇和第四组份二甘醇以及第五组份季戊四醇进行共聚合制备共聚酯熔体的改性方法，并在熔体直纺成形过程中，增加热导丝辊进行热定型工序，提高聚酯大分子在高速纺丝成形过程中的结晶度，降低预取向丝的沸水收缩率，将POY芯丝的沸水收缩率控制在30%～40%，使制备获得的共聚酯预取向丝具有低收缩型的特性，将低收缩型POY与FDY进行复合，可制备获得低异收缩型聚酯复合纤维，在热的作用下形成微波浪结构形态和在异收缩纤维之间存在空隙以及毛细管结构，使之具有较好的微细三维多层结构、染色均匀性和吸湿保湿透气等特性。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明利用现有POY生产装置，采用五组份单体进行共聚合、熔体直纺、并采用增加热导丝辊进行热定型工序、以3100m/min～3600m/min速度卷绕成型获得低收缩型共聚酯预取向丝的制备技术。目前，采用五组份共聚酯熔体直纺技术制备规格为47dtex～178dtex/36f～72f, 断裂强度为2.10cN/dtex～2.80cN/dtex,断裂伸长率为65%～85%，沸水收缩率为30%～40%的低收缩型共聚酯预取向丝的制备技术国内外未见报道。
2、本发明采用在以对苯二甲酸（PTA）、乙二醇(EG) 为原料，添加一定质量分数的第三组份聚乙二醇和第四组份二甘醇以及第五组份季戊四醇进行共聚合的物理化学改性方法，并在熔体直纺成形过程中，采用增加热导丝辊进行热定型，提高大分子在高速纺丝成形过程中的结晶程度，降低聚酯预取向丝的取向度和沸水收缩率，将POY沸水收缩率控制在30%～40%，使制备获得的共聚酯预取向丝具有低收缩型的特性，将低收缩型POY与FDY进行复合制备获得低异收缩型共聚酯复合纤维，在热的作用下形成微小丝圈的微波浪结构形态，在异收缩纤维之间存在空隙及毛细管结构，使之具有较好的微细三维多层结构、蓬松性、染色均匀性和吸湿保湿透气等特性，产品质量好、附加值高以及性价比优势明显的特点。
3、由于本发明加入的五组份共聚单体是在聚合阶段添加完成，没有废料排出和环境污染，具有清洁生产和节能减排功效，对环境保护意义重大。
附图说明
图1是现有技术制备聚酯预取向丝（POY）的工艺流程示意图；
图2是本发明实施例提供的制备低收缩型共聚酯预取向丝的工艺流程示意图；
图中，1、喷丝板；2、待成型预取向丝；3、压丝棒；4、喷油嘴；5、压丝棒；6、分丝器；7、导丝器；8、下导丝盘；9、上导丝盘；10、卷绕装置；11、热导丝辊；12、分丝辊。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步的描述。
实施例1
本实施例提供一种47dtex/48f共聚酯熔体直纺制备低收缩型预取向丝，其生产工艺及条件如下：
将质量分数为70%对苯二甲酸（PTA）和质量分数为30%乙二醇（EG）为第一、第二组份，混合配料注入浆料釜，以对苯二甲酸和乙二醇总量为100%，加入催化剂乙二醇锑0.04%及添加剂磷酸三甲酯0.01%、醋酸钴0.011%、醋酸钠0.005%，混合搅拌，通过浆料曲杆泵打进第一酯化釜进行酯化反应，然后通过液位差自动流入第二酯化釜，同时加入质量分数为1.0%的第三组份聚乙二醇、质量分数为0.007%的第四组份二甘醇和质量分数为0.01%的第五组份季戊四醇的乙二醇（EG）溶液，及质量分数为0.3%的二氧化钛（TiO2），进行酯化反应，经第一、二酯化釜进行酯化反应后进入预缩聚釜，再经过15μm的过滤器后进入终缩聚釜进行缩聚反应，至终缩聚反应完成后，共聚酯熔体性能指标达到纺丝工艺要求，获得一种五组份单体共聚酯熔体。制备五组份单体共聚酯熔体的工艺参数参见表1。
表1 五组份共聚酯熔体的合成工艺
| 工艺参数 | 酯化Ⅰ | 酯化Ⅱ | 预缩聚 | 终缩聚 |
| 反应温度/℃ | 195 | 205 | 236 | 238 |
| 反应压力/Pa | 68000 | 40000 | 3800 | 98 |
| 反应时间/min | 105 | 76 | 65 | 135 |
得到的五组份单体共聚酯熔体的指标为：特性粘度0.631dl/g，熔点255℃，端羧基含量29mol/t。共聚酯熔体经熔体管道及增压泵增压输送至纺丝箱体进行纺丝，参见附图2，它是本实施例提供的工艺流程示意图，共聚酯熔体从喷丝板1微孔挤出，冷却得到待成型预取向丝2，经压丝棒3、喷油嘴4上油、压丝棒5、分丝器6、导丝器7的束丝被牵引到下导丝盘8、热导丝辊11及分丝辊12，并经卷绕装置10卷绕成型，制备获得低收缩型共聚酯预取向丝。其工艺条件为：纺丝温度为286℃，侧吹风速度为0.30m/s，侧吹风温度为22℃，侧吹风湿度为75%，下导丝盘速度为3510m/mim，热导丝辊温度为120℃、速度为3510m/mim，卷绕速度为3500m/min，制备获得低收缩型共聚酯预取向丝，其断裂强度为2.56cN/dtex，断裂伸长率为68%，沸水收缩率为33%。
实施例2
本实施例提供一种178dtex/36f共聚酯熔体直纺制备低收缩型预取向丝，其工艺流程同实施例1，生产工艺及条件如下：
在四釜共聚合过程中分别加入质量分数为：对苯二甲酸（PTA）70%、乙二醇（EG）30%、第三组份聚乙二醇1.0%、第四组份二甘醇0.007%以及第五组份季戊四醇0.05%的五组份单体进行共聚合制得共聚酯熔体。
将达到纺丝工艺要求的指标为：特性粘度为0.631dl/g，熔点255℃，端羧基含量29mol/t的共聚酯熔体，经熔体管道及增压泵增压输送至纺丝箱体进行纺丝，其工艺条件为：纺丝温度为286℃，侧吹风速度为0.50m/s，侧吹风温度为22℃，侧吹风湿度为75%，下导丝盘速度为3510m/mim，热导丝辊温度为126℃、速度为3510m/mim，卷绕速度为3500m/min，制备获得低收缩型共聚酯预取向丝，其断裂强度为2.68cN/dtex，断裂伸长率为81%，沸水收缩率为39%。
Claims (5)
1.一种共聚酯熔体直纺预取向丝的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）以质量分数为70%的对苯二甲酸和质量分数为30%的乙二醇为原料，再加入对苯二甲酸和乙二醇总质量分数0.1～2.0%的第三组份聚乙二醇、0.005～0.010%的第四组份二甘醇、0.01～0.05%的第五组份季戊四醇进行共聚合，制得五组份单体共聚酯熔体；
（2）将五组份单体共聚酯熔体通过熔体管道及增压泵增压输送至纺丝箱体，经计量泵至纺丝组件，纺丝温度为286±2℃；
（3）熔体经喷丝板挤出成为熔体细流后，采用侧吹风冷却工艺凝固成为丝条；侧吹风的工艺条件为：侧吹风为速度0.30m/s～0.50m/s，侧吹风温度22±2℃，侧吹风湿度75±5%；
（4）经喷嘴上油集束后的丝束输入速度为3105m/min～3610m/min的下导丝盘，然后再进入速度为3105m/min～3610m/min、温度为120℃～135℃的热导丝辊进行热定型；以3100m/min～3600m/min的卷绕速度进行卷绕成型，制成规格为47dtex～178dtex/36f～72f的预取向丝。
2.根据权利要求1所述的一种共聚酯熔体直纺预取向丝的制备方法，其特征在于：所述的五组份单体共聚酯熔体的特性粘度为0.620dl/g～0.660dl/g，熔点为254℃～258℃，端羧基含量为27mol/t～33mol/t。
3.根据权利要求1或2所述的一种共聚酯熔体直纺预取向丝的制备方法，其特征在于所述的五组份单体共聚酯熔体的制备方法包括：以质量分数为70%的对苯二甲酸和质量分数为30%的乙二醇为原料，加入催化剂乙二醇锑，添加剂磷酸三甲酯、醋酸钴、醋酸钠，搅拌混合后经第一酯化釜、第二酯化釜酯化反应后进入预缩聚釜反应，再经过15μm的过滤器后进入终缩聚釜进行缩聚反应，得到共聚酯熔体；所述的第一酯化釜的酯化反应工艺条件为：温度190～200℃、压力60000～80000Pa，反应时间90～120min； 所述的第二酯化釜酯化反应中，按质量分数计，相对于对苯二甲酸和乙二醇的总量，分别加入0.1～2.0%的聚乙二醇，0.005～0.010%的二甘醇，0.01～0.05%的季戊四醇和0.3%的二氧化钛，酯化反应的工艺条件为：温度200～210℃、压力35000～55000Pa，反应时间60～90min；所述的预缩聚釜反应的工艺条件为：温度230～240℃、压力3000～5000Pa，反应时间50～70min；终缩聚釜的缩聚反应工艺条件为：温度230～240℃、反应压力80～120Pa，反应时间120～150min。
4.一种按权利要求1制备方法得到的共聚酯熔体直纺预取向丝，以质量分数计，它的组份包括70%的对苯二甲酸和30%的乙二醇，其特征在于：以对苯二甲酸和乙二醇质量分数的总量为100%计，它还包括0.1～2.0%的聚乙二醇， 0.005～0.010%的二甘醇，0.01～0.05%的季戊四醇。
5.根据权利要求4所述的共聚酯熔体直纺预取向丝，其特征在于：它的断裂强度为2.10cN/dtex～2.80cN/dtex,断裂伸长率为65%～85%，沸水收缩率为30%～40%。
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