CN103484967B - 一种共聚酯熔体超高速直纺可控多异收缩复合纤维及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种共聚酯熔体超高速直纺可控多异收缩复合纤维及其制备方法。将对苯二甲酸、乙二醇、聚乙二醇、二甘醇和季戊四醇五组份共聚酯熔体，经熔体管道及增压泵增压输送至纺丝箱体，由两个计量泵分成两路进入纺丝组件和喷丝板挤出，冷却固化形成两束丝，其中一束丝经油轮上油、预网络、拉伸和热定型后得到FDY丝，另一束丝经喷油嘴上油后被牵引到两个导丝盘，得到POY丝，将它们同时输入并丝器和主网络器进行复合，超高速卷绕成型后得到复合纤维，具有较好的微细三维形态结构、吸湿保湿透气性、抗静电性、易染匀染性及高显色均匀性等特点；加工速度高、产量大、能耗低，生产成本低、附加值高，产品功能多、质量好，性价比优势明显。

Description

一种共聚酯熔体超高速直纺可控多异收缩复合纤维及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种异收缩复合纤维及其制备方法，属于化纤技术领域。

背景技术

目前，国内外市场上的聚酯异收缩复合纤维及其产品主要通过以下几种技术途径制备获得，如采用不同截面形态或不同性能的聚酯纤维，通过沿长丝长度方向进行以空气诱导的重复和连续的网络组合或合股组合的加工方法来实现，一般采用常规纺丝及拉伸（UDY-DY）、高速纺丝（POY）或纺丝拉伸一步法（FDY）加工工序、再将POY与DY（牵伸丝）或FDY进行复合工艺路线。参见附图1，它是现有技术制备FDY聚酯纤维的工艺流程示意图；聚酯熔体从喷丝板1微孔挤出，冷却得到待成型全拉伸丝束丝2，经油轮3上油、导丝器4、压丝棒5输入预网络器6进行预网络，然后经压丝棒7、分丝器8输入第一拉伸辊10及第一分丝辊9装置、第二拉伸辊11及第二分丝辊12装置进行拉伸和热定型，并经主网络器13网络和卷绕装置14卷绕成型，得到FDY聚酯纤维。其制备获得FDY聚酯纤维，制成的聚酯纤维织物上染率差，染色不均匀、需高温高压染色，吸湿透气及保湿性差、易产生静电，产品功能单一。

在本发明作出之前，中国发明专利CN101824690A公开了一种一步法24头/位多异混纤复合纤维的纺丝、卷绕联合制造工艺，工艺步骤依次为备料、结晶并干燥、熔融并过滤、熔体分配、同时纺制预取向丝和全拉伸丝、上油、全拉伸丝预网络、全拉伸丝牵伸并定型、复合网络和卷绕(定长定重)，该工艺将纺丝与卷绕一次性合成，每位能同时生产24个定长定重丝饼。然而，这种加工方法加工工序复杂，其生产速度为3500m/min，存在着加工速度低，生产效率低，生产成本高，质量不稳定，产品功能单一等的诸多缺点。用该制备方法制成的多异混纤复合纤维产品的复合均匀性效果较差，导致染色不均匀、吸湿透气及保湿性差，其制成的织物表面呈现不均匀色斑及露白现象，产品质量不稳定。

发明内容

本发明的目的是针对现有聚酯在制备异收缩纤维技术上存在的不足，通过对现有FDY生产设备进行技术改造，提供一种具有微细三维形态结构、吸湿保湿透气性好、抗静电、易染匀染及高显色均匀性好的共聚酯熔体超高速直纺生产获得可控多异收缩复合纤维及其制备方法。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是提供一种共聚酯熔体超高速直纺可控多异收缩复合纤维，以质量分数计，它的组份包括70%的对苯二甲酸和30%的乙二醇；以对苯二甲酸和乙二醇质量分数的总量为100%计，它还包括0.1～2.0%的聚乙二醇， 0.005～0.010%的二甘醇，0.01～0.05%的季戊四醇。

本发明对现有FDY生产设备进行改造，改装第一拉伸辊组装置，使第一分丝辊直径大小与第一拉伸辊直径相同；并加装喷油嘴、第一导丝盘、第二导丝盘和并丝器装置，调整超高速直纺多异收缩复合纤维复合丝路及生产工艺，制备得到的纤维规格为110dtex～155dtex/108f～192f；纤维的断裂强度为1.90cN/dtex～2.90cN/dtex,断裂伸长率为20%～35%，网络度为20个/米～30个/米，沸水收缩率为50%～60%。具体步骤及工艺条件如下：

1、以质量分数为70%的对苯二甲酸和质量分数为30%的乙二醇为原料，再加入对苯二甲酸和乙二醇总质量分数0.1～2.0%的第三组份聚乙二醇、0.005～0.010%的第四组份二甘醇和0.01～0.05%的第五组份季戊四醇进行共聚合，制得五组份单体共聚酯熔体；

2、将五组份单体共聚酯熔体经熔体管道及增压泵增压输送至纺丝箱体，纺丝温度为290±2℃；

3、由两个计量泵将熔体分成两路，分别经纺丝组件和喷丝板挤出成为熔体细流后，冷却固化形成两束丝；采用侧吹风冷却固化工艺，侧吹风的工艺条件为：风速0.30～0.50m/s，风温22±2℃，湿度75±5%；

4、将其中的一束丝经油轮上油，预网络，温度为100℃～110℃、速度为1400m/min～1700m/min的第一拉伸辊进行拉伸和温度为90℃～100℃、速度为4240m/min～4550m/min的第二拉伸辊进行热定型后，得到FDY丝；将另一束丝由喷油嘴上油，经两个导丝盘牵引后，得到POY丝；

5、将得到的FDY丝和POY丝同时输入并丝器和主网络器进行复合，以4200m/min～4500m/min速度进行卷绕成型，制备获得共聚酯熔体超高速直纺可控多异收缩复合纤维。

本发明所述的五组份单体共聚酯熔体的特性粘度为0.620dl/g～0.660dl/g，熔点为254℃～258℃，端羧基含量为27mol/t～33mol/t。五组份单体共聚酯熔体的制备方法包括：以质量分数为70%的对苯二甲酸和质量分数为30%的乙二醇为原料，加入催化剂乙二醇锑，添加剂磷酸三甲酯、醋酸钴、醋酸钠，搅拌混合后经第一酯化釜、第二酯化釜酯化反应后进入预缩聚釜反应，再经过15μm的过滤器后进入终缩聚釜进行缩聚反应，得到共聚酯熔体；所述的第一酯化釜的酯化反应工艺条件为：温度190～200℃、压力60000～80000Pa，反应时间90～120min； 所述的第二酯化釜酯化反应中，按质量分数计，相对于对苯二甲酸和乙二醇的总量，分别加入0.1～2.0%的聚乙二醇，0.005～0.010%的二甘醇，0.01～0.05%的季戊四醇和0.3%的二氧化钛，酯化反应的工艺条件为：温度200～210℃、压力35000～55000Pa，反应时间60～90min；所述的预缩聚釜反应的工艺条件为：温度230～240℃、压力3000～5000Pa，反应时间50～70min；终缩聚釜的缩聚反应工艺条件为：温度230～240℃、反应压力80～120Pa，反应时间120～150min。

本发明提供一种五组份单体原料的共聚合、超高速纺丝、拉伸、复合一步法生产共聚酯熔体直纺可控多异收缩复合纤维，采用以对苯二甲酸（PTA）、乙二醇(EG) 为原料，通过添加第三组份聚乙二醇和第四组份二甘醇以及第五组份季戊四醇进行共聚合制备共聚酯熔体，然后通过超高速熔体直纺、拉伸、复合一步法工艺技术路线，获得可调整控制多异收缩复合纤维，其原理是：采用五组份共聚合、超高速熔体直纺的物理化学改性方法，破坏了聚酯原有大分子结构的规整性，降低了聚酯分子链的有序规整度及分子链的取向结晶能力，削弱了聚酯分子链间的应力, 从而增加了聚酯分子链的移动性，在共聚酯熔体超高速直纺过程中，可有效地减少超高速纺丝成形速度下共聚酯熔体细流的轴向拉伸应力，抑制大分子在纺丝成形过程中的结晶取向，通过合理调整添加三种组份单体用量，达到最佳化的控制超高速纺丝线上轴向拉伸应力以及取向结晶化程度, 提供一种可使纺丝速度达到4200m/min～4500m/min制备获得共聚酯可控多异收缩复合纤维制备方法及工艺技术。

本发明采用共聚酯熔体超高速直纺获得可控多异收缩复合纤维制备方法，使纺丝速度增加到4200m/min～4500m/min，比原有复合纺丝速度提高了30～40%左右，达到提高产量、降低生产成本的目的；其采用4200m/min～4500m/min纺丝速度获得共聚酯可控多异收缩复合纤维的物理性质与采用高速纺速度3200m/min～3500m/min获得的聚酯异收缩复合纤维物理性质相当，使其具有不同潜在多异收缩差异性能、微细三维形态结构、吸湿保湿透气性好、易染匀染及高显色均匀性好，还具有加工速度高、能耗低，生产低成本、产量大、附加值高、产品功能多、质量好和性价比优势明显等特点。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明由于采用超高速熔体直纺制备多异收缩复合纤维技术，具有纺丝速度高、产量同比（普通聚酯复合纺丝速度为3200m/min～3500m/min）增加30%左右，能耗低，生产成本低、产品功能多、附加值高、质量好和性价比优势明显等特点。

2、本发明制备获得的共聚酯熔体超高速直纺可控多异收缩复合纤维的物理性质与采用高速纺速度3200m/min～3500m/min获得的聚酯异收缩复合纤维性质相当，使其具有不同潜在多异收缩差异性能、微细三维形态结构、吸湿保湿透气性好、抗静电、易染匀染及高显色均匀性好等优良性能。

3、本发明采用五组份单体共聚合制备获得的共聚酯熔体，由于五组份共聚单体是在聚合阶段添加完成，没有废料排出，从而达到了节能减排、清洁生产的目的。

附图说明

图1是现有技术制备FDY聚酯纤维的工艺流程示意图；

图2是本发明实施例提供的制备共聚酯熔体超高速直纺可控多异收缩复合纤维的工艺流程图；

图1中，1、喷丝板；2、待成型全拉伸丝；3、上油油轮；4、导丝器；5、压丝棒；6、预网络；7、压丝棒；8、分丝器；9、第一分丝辊；10、第一拉伸辊；11、第二拉伸辊；12、第二分丝辊；13、主网络器；14、卷绕装置。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步的阐述。

实施例1

本实施例提供一种155dtex/192f（其中：全拉伸丝规格为108dtex/144f、预取向丝规格为47dtex/48f）五组份共聚酯熔体、超高速纺丝、拉伸复合制备可控多异收缩复合纤维，其生产工艺条件如下：

将质量分数为70%对苯二甲酸（PTA）和质量分数为30%乙二醇（EG）为第一、第二组份，混合配料注入浆料釜，以对苯二甲酸和乙二醇总量为100%计，加入催化剂乙二醇锑0.04%及添加剂磷酸三甲酯0.01%、醋酸钴0.011%、醋酸钠0.005%，混合搅拌，通过浆料曲杆泵打进第一酯化釜进行酯化反应，然后通过液位差自动流入第二酯化釜，以对苯二甲酸和乙二醇总量为100%计，同时加入质量分数为1.0%的第三组份聚乙二醇、质量分数为0.007%的第四组份二甘醇和质量分数为0.01%的第五组份季戊四醇的乙二醇（EG）溶液，及质量分数为0.3%的二氧化钛（TiO₂），进行酯化反应，经第一、二酯化釜进行酯化反应后进入预缩聚釜，再经过15μm的过滤器后进入终缩聚釜进行缩聚反应，至终缩聚反应完成后，共聚酯熔体性能指标达到纺丝工艺要求，获得一种五组份单体共聚酯熔体。制备五组份单体共聚酯熔体的工艺参数参见表1。

表1

工艺参数	酯化Ⅰ	酯化Ⅱ	预缩聚	终缩聚
					反应温度/℃	195	205	236	238
反应压力/Pa	68000	40000	3800	98
					反应时间/min	105	76	65	135

所制备的熔体特性粘度达到0.631dl/g，熔点255℃，端羧基含量29mol/t。

参见附图2，它是本发明实施例提供的制备共聚酯熔体超高速直纺可控多异收缩复合纤维的工艺流程示意图；由对苯二甲酸、乙二醇、聚乙二醇、二甘醇和季戊四醇五组份单体共聚合制得共聚酯熔体，经熔体管道及增压泵增压输送至纺丝箱体，其中一部分熔体通过计量泵a、纺丝组件a和喷丝板a挤出，冷却固化形成束丝，经喷油嘴上油后的束丝被牵引到第一导丝盘和第二导丝盘，得到POY丝；而另一部分熔体通过计量泵b、纺丝组件b和喷丝板b挤出，冷却固化形成束丝，经油轮上油后的束丝经预网络被牵引到第一拉伸辊和第二拉伸辊装置进行拉伸和热定型，得到FDY丝，全拉伸丝规格为108dtex/144f、预取向丝规格为47dtex/48f；将POY和FDY同时输入并丝器，再经主网络器进行复合，超高速卷绕成型，制备获得共聚酯熔体超高速直纺可控多异收缩复合纤维。

对比图1所示的现有FDY生产工艺，本实施例对现有FDY生产设备进行改造，改装第一拉伸辊组装置，使第一分丝辊直径大小与第一拉伸辊直径相同；并加装喷油嘴、第一导丝盘、第二导丝盘和并丝器装置；制备获得的共聚酯熔体超高速直纺可控多异收缩复合纤维具有不同潜在多异收缩差异性能、微细三维形态结构、吸湿保湿透气性好、抗静电、易染匀染及高显色均匀性好等优良性能。

本实施例制备155dtex/192f共聚酯熔体超高速直纺可控多异收缩复合纤维的工艺参数参数见表2。

表2

本实施例制备得到的155dtex/192f共聚酯熔体超高速直纺可控多异收缩复合纤维的性能参见表3。

表3

序号	项   目	单位	复合纤维
				1	线密度	dtex	155
2	断裂强度	cN/dex	2.72
				3	断裂伸长率	%	30
4	网络度	个/米	30
				5	沸水收缩率	%	51

实施例2

本实施例提供一种138dtex/108f（其中：全拉伸丝规格55dtex/36f、预取向丝规格83dtex/72f）共聚酯熔体超高速直纺制备可控多异收缩复合纤维。其生产工艺同实施例1，将质量分数为70%对苯二甲酸（PTA）和质量分数为30%乙二醇（EG）混合配料注入浆料釜，加入催化剂乙二醇锑0.04%及添加剂磷酸三甲酯0.01%、醋酸钴0.011%、醋酸钠0.005%，混合搅拌，通过浆料曲杆泵打进第一酯化釜进行酯化反应，然后通过液位差自动流入第二酯化釜，并同时加入质量分数为1.0%第三组份聚乙二醇和质量分数为0.007%第四组份二甘醇以及质量分数为0.01%第五组份季戊四醇的乙二醇（EG）溶液、质量分数为0.3%二氧化钛（TiO₂），进行酯化反应，经第一、二酯化釜进行酯化反应后进入预缩聚釜、终缩聚釜进行缩聚反应，终缩聚反应完成后的熔体特性粘度达到0.631dl/g，熔点255℃，端羧基含量29mol/t，将达到纺丝工艺要求的聚酯熔体通过出料泵进入15μm终聚过滤器过滤杂质，输送至增压泵进行增压和静态混合器进行充分混合，然后输入纺丝箱体，经两个计量泵、纺丝组件以及两块喷丝板挤出，冷却固化形成两束丝，其中一束丝经油轮上油、预网络、拉伸和热定型后得到FDY丝，另一束丝经喷油嘴上油后被牵引到两个导丝盘，得到POY丝，将它们同时输入并丝器和主网络器进行复合，并经超高速卷绕成型，制备获得共聚酯熔体超高速直纺可控多异收缩复合纤维。制备138dtex/108f共聚酯熔体超高速直纺可控多异收缩复合纤维工艺参数参见表4。

表4

本实施例制备得到的138dtex/108f共聚酯熔体超高速直纺可控多异收缩复合纤维的性能参见表5。

表5

序号	项   目	单位	复合纤维
				1	线密度	dtex	138
2	断裂强度	cN/dex	2.76
				3	断裂伸长率	%	33
4	网络度	个/米	30
				5	沸水收缩率	%	54

Claims (3)

1.一种共聚酯熔体超高速直纺可控多异收缩复合纤维的制备方法，其特征在于具体步骤及工艺条件如下：

（1）以质量分数为70%的对苯二甲酸和质量分数为30%的乙二醇为原料，再加入对苯二甲酸和乙二醇总质量分数0.1～2.0%的第三组分聚乙二醇、0.005～0.010%的第四组分二甘醇和0.01～0.05%的第五组分季戊四醇进行共聚合，制得五组分单体共聚酯熔体；

（2）将五组分单体共聚酯熔体经熔体管道及增压泵增压输送至纺丝箱体，纺丝温度为290±2℃；

（3）由两个计量泵将熔体分成两路，分别经纺丝组件和喷丝板挤出成为熔体细流后，冷却固化形成两束丝；采用侧吹风冷却固化工艺，侧吹风的工艺条件为：风速0.30～0.50m/s，风温22±2℃，湿度75±5%；

（4）将其中的一束丝经油轮上油，预网络，温度为100℃～110℃、速度为1400m/min～1700m/min的第一拉伸辊进行拉伸和温度为90℃～100℃、速度为4240m/min～4550m/min的第二拉伸辊进行热定型后，得到FDY丝；将另一束丝由喷油嘴上油，经两个导丝盘牵引后，得到POY丝；

（5）将得到的FDY丝和POY丝同时输入并丝器和主网络器进行复合，以4200m/min～4500m/min速度进行卷绕成型，制备获得共聚酯熔体超高速直纺可控多异收缩复合纤维。

2.根据权利要求1所述的一种共聚酯熔体超高速直纺可控多异收缩复合纤维的制备方法，其特征在于：所述的五组分单体共聚酯熔体的特性粘度为0.620dl/g～0.660dl/g，熔点为254℃～258℃，端羧基含量为27mol/t～33mol/t。

3.根据权利要求1或2所述的一种共聚酯熔体超高速直纺可控多异收缩复合纤维的制备方法，其特征在于所述的五组分单体共聚酯熔体的制备方法包括：以质量分数为70%的对苯二甲酸和质量分数为30%的乙二醇为原料，加入催化剂乙二醇锑，添加剂磷酸三甲酯、醋酸钴、醋酸钠，搅拌混合后经第一酯化釜、第二酯化釜酯化反应后进入预缩聚釜反应，再经过15μm的过滤器后进入终缩聚釜进行缩聚反应，得到共聚酯熔体；所述的第一酯化釜的酯化反应工艺条件为：温度190～200℃、压力60000～80000Pa，反应时间90～120min； 所述的第二酯化釜酯化反应中，按质量分数计，相对于对苯二甲酸和乙二醇的总量，分别加入0.1～2.0%的聚乙二醇，0.005～0.010%的二甘醇，0.01～0.05%的季戊四醇和0.3%的二氧化钛，酯化反应的工艺条件为：温度200～210℃、压力35000～55000Pa，反应时间60～90min；所述的预缩聚釜反应的工艺条件为：温度230～240℃、压力3000～5000Pa，反应时间50～70min；终缩聚釜的缩聚反应工艺条件为：温度230～240℃、反应压力80～120Pa，反应时间120～150min。