CN110205696A - 一种熔融纺丝制备聚乙烯醇粗旦纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种熔融纺丝制备聚乙烯醇粗旦纤维的方法，包括原料混合、熔融纺丝、萃取和拉伸定型各单元过程。本发明通过多元醇、低聚物多元醇、酰胺类化合物进行增塑实现聚乙烯醇熔融法纺丝，比一般用水作为增塑剂更能使原料聚乙烯醇充分溶解，因为聚乙烯醇原料中含有微量的杂质不溶于水，这些杂质纺丝时影响纤维的成型及纤维结构。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚乙烯醇纤维熔融纺丝方法，特别涉及一种制备海水养殖用聚乙烯醇粗旦纤维的方法。
背景技术
聚乙烯醇是一种高分子化合物，具有良好的水溶性和生物降解性，其用途日趋广泛。聚乙烯醇纤维在合成纤维中吸湿性最大，又有耐酸碱强、吸附性强的特点，特别适合紫菜孢子附着和生长，是养殖网帘中不可代替的纤维成分。国内养殖网帘的纤维混合比一般为聚乙烯50％、维尼纶牵切纱50％。维尼纶牵切纱虽然成分达到养殖紫菜的要求，但其表面众多绒絮状纤维易混入紫菜产品中，影响紫菜品质。日本和韩国政府已禁止使用维尼纶牵切纱养殖紫菜，而是采用尼龙和聚乙烯醇粗旦长丝编织养殖绳。国内也逐步采用聚乙烯醇粗旦长丝替代维尼纶牵切纱，但国内目前使用的聚乙烯醇粗旦纤维全部依靠进口，其价格一直居高不下。
专利CN201210079633.7介绍了一种熔纺高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，包括：将聚乙烯醇与水混合均匀后进行充分溶胀步骤；将充分溶胀的聚乙烯醇加入双螺杆挤出机后，进过充分的熔融后挤出，熔体细流经过吹风冷却形成初生纤维的步骤；制得的初生纤维经热风烘箱干燥后、多级拉伸和紧张热定型后形成聚乙烯醇纤维的步骤。采用该方法制备的聚乙烯醇纤维，可广泛应用于土建混凝土领域。
专利CN200910057310.6介绍了一种聚乙烯醇粗旦单丝纤维的制备方法，是通过固相醇解纺丝方法制备高强高模的粗旦聚乙烯醇单丝纤维，其特点是利用低醇解度聚乙烯醇在少量水的增塑之下进行纺丝，在较低温度下制备粗旦纤维，添加少量水成为熔融状态，用单螺杆挤出后经过计量泵计量后从喷丝头挤出，纤维经过干燥、多级拉伸、高温紧张热定型后，得到高强度、模量的纤维。该方法可以弥补现有技术及市售产品的缺陷，满足土建工程用于混凝土的增韧、抗裂等需要。
专利CN201210079633.7“一种熔纺高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法”以水为增塑剂，其实还是以水为溶剂，纤维的纤度一般不大于20dtex，纤维较细，不能达到海水养殖绳粗旦纤维的标准。专利CN200910057310.6“一种聚乙烯醇粗旦单丝的制备方法”同样以水为增塑剂，且其熔融冻胶及固相醇解阶段流程复杂，实际可操作性差。
发明内容
为避免上述现有技术所存在的不足之处，本发明提供了一种熔融纺丝制备聚乙烯醇粗旦纤维的方法，旨在获得高纤度、高强度的纤维，使其可广泛应用于海水养殖、混凝土性能增强、水泥基材性能增强等领域。
本发明为实现发明目的，采用如下技术方案：
一种熔融纺丝制备聚乙烯醇粗旦纤维的方法，包括如下步骤：
步骤1、原料混合
将增塑剂加入聚乙烯醇原料中并充分混合；
步骤2、熔融纺丝
将混合后的原料加入螺杆挤出机中，充分熔融后经喷丝板挤出，再经冷却风冷却，制得聚乙烯醇初生纤维；
步骤3、萃取
初生纤维经初拉伸后，进入萃取浴中进行萃取；
步骤4、拉伸定型
萃取后的纤维经过干燥、热拉伸、定型后，即制成聚乙烯醇粗旦纤维。
进一步地，所述聚乙烯醇原料为聚合度500-3000、醇解度50％-99％、细度20目-150目的粉料。
进一步地，所述聚乙烯醇原料与增塑剂质量比为7:2-10。
进一步地，所述增塑剂为甘油、乙二醇、聚乙二醇-200、聚乙二醇-400、苯基硼酸、乙醇胺、N,N-二甲基乙酰胺，N,N-二甲基甲酰胺、己内酰胺中的至少一种。
进一步地，步骤1是在30℃-80℃条件下充分混合0.2h-3h。
进一步地，步骤2所述螺杆挤出机为单螺杆挤出机，螺杆各区温度为：进料段100℃-200℃，压缩段100℃-210℃，计量段100℃-210℃，喷丝板温度为120℃-210℃，冷却风温度为50℃-150℃；所述喷丝板孔径为0.05mm-3mm。
进一步地，步骤3所述初拉伸是在30℃-120℃条件下进行2-8倍拉伸。
进一步地，步骤3所述萃取浴为水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚中的至少一种；所述萃取浴温度为20℃-80℃；所述萃取的时间为0.5h-12h。
进一步地，步骤4中，所述干燥温度为80℃-130℃，所述热拉伸是在130℃-270℃条件下进行2-10倍拉伸；所述定型温度为60℃-200℃。
本发明所得聚乙烯醇粗旦纤维纤度为50-2500dtex，强度≥3cN/dtex，断裂伸长率≤20％，初溶点≥101℃。
本发明的有益效果体现在：
1、本发明通过多元醇、低聚物多元醇、酰胺类化合物进行增塑实现聚乙烯醇熔融法纺丝，比一般用水作为增塑剂更能使原料聚乙烯醇充分溶解，因为聚乙烯醇原料中含有微量的杂质不溶于水，这些杂质纺丝时影响纤维的成型及纤维结构。
2、本发明利用不同等级聚乙烯醇可以制得不同强度、纤度、性能的纤维，纤维经过拉伸定型后得到高强度、高纤度的粗旦纤维。本发明中原料聚乙烯醇的醇解度及聚合度的范围很宽泛，尤其是低聚合度、高醇解度的聚乙烯醇均可作为原料使用。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。
实施例1
本实施例聚乙烯醇粗旦纤维的制备方法，包括如下步骤：
1、原料混合
将7kg聚合度为1700、醇解度为99％、细度为100目的聚乙烯醇粉末料，加入到3kg含甘油、乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺比例为3:1:1的增塑剂中，40℃混合2h。
2、熔融纺丝
将混合料加入单螺杆挤出机中充分熔融后经2mm的喷丝板喷出，熔体经80℃侧吹风冷却得聚乙烯醇初生纤维。螺杆各段温度为：进料段110℃，压缩段180℃，计量段180℃，喷丝板温度200℃。
3、萃取
初生纤维在80℃条件进行一级拉伸，拉伸倍率为3倍，然后进入萃取浴中萃取2h，萃取浴为50℃甲醇溶液。
4、拉伸定型
萃取后的纤维在105℃烘箱中干燥1h，在210℃烘箱中进行二级拉伸，拉伸倍率为3倍。二级拉伸后纤维在180℃烘箱中进行松弛热定型，即制得聚乙烯醇粗旦纤维。
本实施例制得的聚乙烯醇粗旦纤维纤度为1500dtex，强度为3.5cN/dtex，断裂伸长率为15％，初溶点102℃。
实施例2
本实施例聚乙烯醇粗旦纤维的制备方法，包括如下步骤：
1、原料混合
将7kg聚合度为1700、醇解度为99％、细度为80目的聚乙烯醇粉末料，加入到5kg含甘油、乙二醇、己内酰胺比例为3:1:2的增塑剂中，40℃混合2h。
2、熔融纺丝
将混合料加入单螺杆挤出机中充分熔融后经2mm的喷丝板喷出，熔体经80℃侧吹风冷却得聚乙烯醇初生纤维。螺杆各段温度为：进料段110℃，压缩段180℃，计量段180℃，喷丝板温度200℃。
3、萃取
初生纤维在80℃条件进行一级拉伸，拉伸倍率为4倍，然后进入萃取浴中萃取2h，萃取浴为50℃甲醇溶液。
4、拉伸定型
萃取后的纤维在105℃烘箱中干燥1h，在210℃烘箱中进行二级拉伸，拉伸倍率为3倍。二级拉伸后纤维在180℃烘箱中进行松弛热定型，即制得聚乙烯醇粗旦纤维。
本实施例制得的聚乙烯醇粗旦纤维纤度为1000dtex，强度为5.5cN/dtex，断裂伸长率为9％，初溶点105℃。
实施例3
本实施例聚乙烯醇粗旦纤维的制备方法，包括如下步骤：
1、原料混合
将6kg聚合度为2600、醇解度为99％、细度为150目的聚乙烯醇粉末料，加入到4kg含甘油和乙二醇比例为3:1的增塑剂中，40℃混合2h。
2、熔融纺丝
将混合料加入单螺杆挤出机中充分熔融后经1mm的喷丝板喷出，熔体经80℃侧吹风冷却得聚乙烯醇初生纤维。螺杆各段温度为：进料段110℃，压缩段180℃，计量段180℃，喷丝板温度200℃。
3、萃取
初生纤维在80℃条件进行一级拉伸，拉伸倍率为4倍，然后进入萃取浴中萃取2h，萃取浴为50℃甲醇溶液。
4、拉伸定型
萃取后的纤维在105℃烘箱中干燥1h，在230℃烘箱中进行二级拉伸，拉伸倍率为4倍。二级拉伸后纤维在180℃烘箱中进行松弛热定型，即制得聚乙烯醇粗旦纤维。
本实施例制得的聚乙烯醇粗旦纤维纤度为500dtex，强度为8.3cN/dtex，断裂伸长率为5％，初溶点110℃。
实施例4
本实施例聚乙烯醇粗旦纤维的制备方法，包括如下步骤：
1、原料混合
将6kg聚合度为2600、醇解度为99％、细度为100目的聚乙烯醇粉末料，加入到4kg含甘油、聚乙二醇-400和乙二醇比例为3:1:2的增塑剂中，40℃混合2h。
2、熔融纺丝
将混合料加入单螺杆挤出机中充分熔融后经0.5mm的喷丝板喷出，熔体经80℃侧吹风冷却得聚乙烯醇初生纤维。螺杆各段温度为：进料段110℃，压缩段180℃，计量段180℃，喷丝板温度200℃。
3、萃取
初生纤维在80℃条件进行一级拉伸，拉伸倍率为4倍，然后进入萃取浴中萃取2h，萃取浴为50℃甲醇溶液。
4、拉伸定型
萃取后的纤维纤维在105℃烘箱中干燥1h，在230℃烘箱中进行二级拉伸，拉伸倍率为4倍。二级拉伸后纤维在180℃烘箱中进行松弛热定型，即制得聚乙烯醇粗旦纤维。
本实施例制得的聚乙烯醇粗旦纤维纤度为150dtex，强度为10cN/dtex，断裂伸长率为2％，初溶点115℃。
以上所述仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种熔融纺丝制备聚乙烯醇粗旦纤维的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、原料混合
将增塑剂加入聚乙烯醇原料中并充分混合；
步骤2、熔融纺丝
将混合后的原料加入螺杆挤出机中，充分熔融后经喷丝板挤出，再经冷却风冷却，制得聚乙烯醇初生纤维；
步骤3、萃取
初生纤维经初拉伸后，进入萃取浴中进行萃取；
步骤4、拉伸定型
萃取后的纤维经过干燥、热拉伸、定型后，即制成聚乙烯醇粗旦纤维。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述聚乙烯醇原料为聚合度500-3000、醇解度50％-99％、细度20目-150目的粉料。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述聚乙烯醇原料与增塑剂质量比为7:2-10。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述增塑剂为甘油、乙二醇、聚乙二醇-200、聚乙二醇-400、苯基硼酸、乙醇胺、N,N-二甲基乙酰胺，N,N-二甲基甲酰胺、己内酰胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1是在30℃-80℃条件下充分混合0.2h-3h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2所述螺杆挤出机为单螺杆挤出机，螺杆各区温度为：进料段100℃-200℃，压缩段100℃-210℃，计量段100℃-210℃，喷丝板温度为120℃-210℃，冷却风温度为50℃-150℃；
所述喷丝板孔径为0.05mm-3mm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3所述初拉伸是在30℃-120℃条件下进行2-8倍拉伸。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3所述萃取浴为水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚中的至少一种；所述萃取浴温度为20℃-80℃；所述萃取的时间为0.5h-12h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4中，所述干燥温度为80℃-130℃，所述热拉伸是在130℃-270℃条件下进行2-10倍拉伸；所述定型温度为60℃-200℃。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所得聚乙烯醇粗旦纤维纤度为50-2500dtex，强度≥3cN/dtex，断裂伸长率≤20％，初溶点≥101℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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Denomination of invention: A method for preparing polyvinyl alcohol coarse denier fiber by melt spinning Effective date of registration: 20220119 Granted publication date: 20211207 Pledgee: Industrial and Commercial Bank of China Limited Chaohu sub branch Pledgor: ANHUI WANWEI UPDATED HIGH-TECH MATERIAL INDUSTRY Co.,Ltd. Registration number: Y2022980000668 |