CN101899722A - 一种聚乙烯醇粗旦单丝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚乙烯醇粗旦单丝纤维的制备方法，通过固相醇解纺丝方法制备高强高模的粗旦聚乙烯醇单丝纤维，其特点是利用低醇解度聚乙烯醇在少量水的增塑之下进行纺丝，在较低温度下制备粗旦纤维，避免使用增塑剂存在萃取问题和湿纺方法无法生产粗旦(≥1000D)纤维的问题，添加少量水成为熔融状态，用单螺杆挤出后经过计量泵计量后从喷丝头挤出，存在的少量水分可以通过加热除去，纤维经过干燥、多级拉伸后(10～16倍)，高温紧张热定型后，得到高强度、模量的纤维，弥补现有技术及市售产品的缺陷，满足土建工程用于混凝土的增韧、抗裂等需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于土建工程的粗旦、异形条干的单丝的制备方法，特别涉及了聚乙烯醇(PVA)粗旦单丝纤维的制备方法。
背景技术
现有用于土建混凝土领域的粗旦化纤单丝，其技术和形成的产品有聚丙烯(PP)单丝、冻胶纺丝粗旦纤维及市面上出售的聚乙烯醇(PVA)纤维，其中(1)聚丙烯(PP)单丝见于中国实用新型专利中公开的授权公告号为CN2606750Y的“一种非等径形状的聚丙烯单丝”，其缺陷是聚丙烯本身的疏水性不能和水泥基质材料形成较牢固的握裹力；(2)市面上出售的聚乙烯醇(PVA)纤维，由于采用湿法成形工艺，纤维的纤度不能大于20D，纤维较细，纤维的分散性和增强效果不好；(3)冻胶纺丝粗旦纤维详见中国实用新型专利公开的授权公告号为CN201033811的“一种非等径形状的聚乙烯醇单丝”，存在工艺流程长，生产成本较高等缺点；(4)醇解直接纺丝，(叶光斗，《合成纤维工业》1998年，第三期)，由于采用湿法工艺路线，存在皮芯结构，不能制备粗旦纤维。
发明内容
本发明的目的是为了克服上面所述的技术缺陷，提供一种聚乙烯醇粗旦单丝纤维的制备方法。
为了解决上面所述的技术问题，本发明采取以下技术方案：
本发明提供了一种聚乙烯醇粗旦单丝纤维的制备方法，通过拉伸及后处理制造聚乙烯醇粗旦单丝纤维，具体包括如下步骤：
A、原料的溶胀阶段：原料为聚乙烯醇粉末或其粒料，聚合度为1750～8000、醇解度为88～99，以水为主增塑剂，PVA∶水的重量比为1∶0.25～1.5，在20～60℃下进行溶胀；
B、熔融冻胶阶段：采用单螺杆挤出机将经溶胀后的聚乙烯醇进行溶解，经增压泵、计量泵、纺丝组件挤出后，在冷冻液中形成聚乙烯醇单丝纤维，其中，单螺杆各区温度为：进料段80～160℃、压缩段100～160℃、计量段90～110℃，冷冻液的凝固温度为-15～15℃，喷丝孔径为1.5～3mm；
C、固相醇解阶段：将步骤B所得的聚乙烯醇单丝纤维经过质量百分比浓度为2～10％的氢氧化钠甲醇溶液进行固相醇解，时间为20～200h，醇解后用有机酸中和至中性，然后用甲醇洗涤去除杂质；
D、干燥拉伸阶段：聚乙烯醇单丝纤维经120～150℃的热风烘箱干燥、至少二级拉伸、及紧张热定型，形成直径为0.1mm～3mm、强度为600～1000Mpa、模量达25～40Ga的聚乙烯醇粗旦单丝纤维。
其中，步骤A的溶胀时间为1～5小时。
步骤C中和的有机酸为乙酸或甲酸的甲醇溶液。
步骤D中，聚乙烯醇单丝纤维经过三级拉伸，拉伸速度为30～160m/min，其中，一级拉伸比为2.5～4.8倍，拉伸温度为40～150℃；二级拉伸比为2.8～6倍，拉伸温度为80～150℃；三级拉伸比为3～5倍，拉伸温度为90～200℃。
热定型温度为110～230℃。
本发明通过固相醇解纺丝方法制备高强高模的粗旦聚乙烯醇单丝纤维，其特点是利用低醇解度聚乙烯醇在少量水的增塑之下进行纺丝，在较低温度下制备粗旦纤维，避免使用增塑剂存在萃取问题和湿纺方法无法生产粗旦(≥1000D)纤维的问题，添加少量水成为熔融状态，用单螺杆挤出后经过计量泵计量后从喷丝头挤出，存在的少量水分可以通过加热除去，纤维经过干燥、多级拉伸后(10～16倍)，高温紧张热定型后，得到高强度、模量的纤维，弥补现有技术及市售产品的缺陷，满足土建工程用于混凝土的增韧、抗裂等需要。
本发明方法制得的聚乙烯醇粗旦单丝纤维可应用于结构混凝土、地下室混凝土、喷射混凝土、大坝混凝土、桥梁隧道管片混凝土等。
具体实施方式
下面通过三个实施例对本发明作进一步的说明：
实施例1：采用按重量份PVA1788、水各50份，在30℃下溶胀2个小时，溶胀后用单螺杆挤出纺丝，输送段(即进料段)温度100～150℃，挤压段(即压缩段)温度80～120℃，计量段温度90～110℃，冷冻液的凝固温度为-15℃，喷丝孔径2mm，纤维经过5％的氢氧化钠甲醇溶液醇解48小时后，用甲醇的醋酸溶液中和，测试纤维为中性后，在100℃下进行一级拉伸，拉伸倍数为3倍，在150℃下进行二级拉伸，拉伸倍数为2倍，在200℃下进行三级拉伸倍数为2倍，总拉伸倍数为12倍，热定型温度220℃，纤维直径0.5mm，纤维强度为700MPa，模量30GPa。
实施例2：采用按重量份PVA1788：25份，PVA1799：20份，水55份，在30℃下溶胀3个小时，溶胀后用单螺杆挤出纺丝，输送段温度100～150℃，挤压段温度80～120℃，计量段温度90～110℃，冷冻液的凝固温度为-15℃，喷丝孔径2mm，纤维经过5％的氢氧化钠甲醇溶液醇解48小时后，用甲醇的醋酸溶液中和，测试纤维为中性后，在100℃下进行一级拉伸，拉伸倍数为3倍，在150℃下进行二级拉伸，拉伸倍数为2倍，在200℃下进行三级拉伸倍数为2倍，总拉伸倍数为12倍，热定型温度220℃，纤维直径0.5mm，纤维强度为750Mpa，模量32GPa。
实施例3：采用按重量份PVA2688：40份，PVA2699：10份，水50份，在30℃下溶胀3个小时，溶胀后用单螺杆挤出纺丝，输送段温度100～150℃，挤压段温度80～120℃，计量段温度90～110℃，冷冻液的凝固温度为-15℃，喷丝孔径2mm，纤维经过5％的氢氧化钠甲醇溶液醇解48小时后，用甲醇的醋酸溶液中和，测试纤维为中性后，在100℃下进行一级拉伸，拉伸倍数为3倍，在150℃下进行二级拉伸，拉伸倍数为2倍，在200℃下进行三级拉伸倍数为2.5倍，总拉伸倍数为15倍，热(风)定型温度220℃，纤维直径0.5mm，纤维强度为950Mpa，模量35Gpa。
尽管本发明已作了详细说明并引证了实施例，但对于本领域的普通技术人员，显然可以按照上述说明而做出的各种方案、修改和改动，都应该包括在权利要求的范围之内。
Claims (5)
1.一种聚乙烯醇粗旦单丝纤维的制备方法，通过拉伸及后处理制造聚乙烯醇粗旦单丝纤维，具体包括如下步骤：
A、原料的溶胀阶段：原料为聚乙烯醇粉末或其粒料，聚合度为1750～8000、醇解度为88～99，以水为主增塑剂，PVA∶水的重量比为1∶0.25～1.5，在20～60℃下进行溶胀；
B、熔融冻胶阶段：采用单螺杆挤出机将经溶胀后的聚乙烯醇进行溶解，经增压泵、计量泵、纺丝组件挤出后，在冷冻液中形成聚乙烯醇单丝纤维，其中，单螺杆各区温度为：进料段80～160℃、压缩段100～160℃、计量段90～110℃，冷冻液的凝固温度为-15～15℃，喷丝孔径为1.5～3mm，；
C、固相醇解阶段：将步骤B所得的聚乙烯醇单丝纤维经过质量百分比浓度为2～10％的氢氧化钠甲醇溶液进行固相醇解，时间为20～200h，醇解后用有机酸中和至中性，然后用甲醇洗涤去除杂质；
D、干燥拉伸阶段：聚乙烯醇单丝纤维经120～150℃的热风烘箱干燥、至少二级拉伸、及紧张热定型，形成直径为0.1mm～3mm、强度为600～1000Mpa、模量达25～40Ga的聚乙烯醇粗旦单丝纤维。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤A的溶胀时间为1～5小时。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤C中和的有机酸为乙酸或甲酸的甲醇溶液。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤D中，聚乙烯醇单丝纤维经过三级拉伸，拉伸速度为30～160m/min，其中，一级拉伸比为2.5～4.8倍，拉伸温度为40～150℃；二级拉伸比为2.8～6倍，拉伸温度为80～150℃；三级拉伸比为3～5倍，拉伸温度为90～200℃。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤D中，热定型温度为110～230℃。
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