CN110890505A - 一种湿法隔膜及其生产系统和生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种湿法隔膜及其生产系统和生产方法，属于锂电池隔膜技术领域。本发明的一种湿法隔膜生产系统，其熔融挤出装置包括双螺杆挤出机和单螺杆挤出机，双螺杆挤出机的出料端设有熔体槽，熔体槽经输送泵与单螺杆挤出机的进料口相连，所述铸片冷却装置位于单螺杆挤出机的出料端；本发明的湿法隔膜生产方法，其中熔融挤出工序是将超高分子量聚乙烯、石蜡油以及抗氧剂通过双螺杆挤出机进行熔融混合形成均相溶液后输送至熔体槽，然后通过输送泵输送至单螺杆挤出机进行计量挤出。本发明通过对现有湿法隔膜生产系统的结构及生产工艺进行优化设计，从而可以有效提高所得隔膜厚度及透气性等物理性能的一致性，进而保证锂离子电池使用性能的稳定性。

Description

一种湿法隔膜及其生产系统和生产方法
技术领域
本发明属于锂电池隔膜技术领域，更具体地说，涉及一种湿法隔膜及其生产系统和生产方法。
背景技术
锂离子电池因具备比能量高、循环寿命长、无记忆效应等优点，已经逐渐广泛应用于人们的日常生活中。锂离子电池主要由正极、负极、隔膜、电解液和电池外壳组成，其中隔膜作为最关键的内层组件之一，其主要作用是将电池的正、负极分隔开来，防止正负极直接接触而短路，同时还要使电解质离子能够在电池充放电过程中顺利通过，形成电流。因此，隔膜的性能好坏对电池的容量、循环以及安全性能等特性具有重要影响，性能优异的隔膜对提高电池的综合性能具有重要的作用。
目前动力电池或者3C类消费电池采用的隔膜通常都是采用湿法工艺进行生产，为了充分保证电池的安全性能，上述隔膜通常都是采用超高分子量聚乙烯为原料，与石蜡油混合后经双螺杆熔融挤出加工制成。但因超高分子量聚乙烯的流动性及加工性能相对较差，且熔融挤出过程中原料(超高分子量聚乙烯)的补料及石蜡油的注射添加均会造成挤出机系统温度和压力的较大波动，从而导致生产所得湿法隔膜的厚度、透气性等物理性能极差较大，严重影响了锂离子电池的性能以及锂离子电池的管理，甚至会影响电池的安全性能，导致安全事故的发生。
如，中国专利申请号为2018104903138的申请案公开了一种锂离子电池隔膜的制备方法及锂离子电池，其具体制备工艺为：将超高分子量聚乙烯和高密聚乙烯与添加剂混合均匀；将混合均匀的粉料加入双螺杆挤出机中，加入填充剂混合后，在150～250℃温度下挤出；将挤出的隔膜在10～50℃温度下进行冷却；将冷却后的隔膜进行双向同步拉伸，拉伸时的温度为80～150℃，横向拉伸的倍率为4～12倍，纵向拉伸的倍率为3～10倍；将拉伸后的隔膜萃取、热定型后收卷。该申请案通过采用特定的原材料配合适当的生产工艺，从而可以制备得到孔隙率高、穿刺强度高、离子导电性高的锂离子电池隔膜，但其制备所得隔膜仍不可避免地会存在厚度、透气性等物理性能极差较大的问题。
因此，如何制备一种厚度和孔隙率的一致性和均匀性好，且性能稳定的隔膜，对于保证锂离子电池的正常和安全使用具有重要意义。
发明内容
1.要解决的问题
本发明的目的在于克服采用现有湿法隔膜生产工艺生产所得隔膜的厚度、透气性等物理性能极差较大，从而影响锂离子电池性能的发挥，并降低了电池的安全性能的不足，提供了一种湿法隔膜及其生产系统和生产方法。本发明通过对现有湿法隔膜生产系统的结构及生产工艺进行优化设计，从而可以有效提高所得隔膜厚度及透气性等物理性能的一致性，进而保证锂离子电池使用性能的稳定性。
2.技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
其一，本发明的一种湿法隔膜生产系统，包括沿物料或隔膜输送方向依次设置的熔融挤出装置、冷却装置、拉伸装置、萃取装置以及收卷装置，所述的熔融挤出装置包括双螺杆挤出机和单螺杆挤出机，双螺杆挤出机的出料端设有熔体槽，熔体槽经输送泵与单螺杆挤出机的进料口相连，所述铸片冷却装置位于单螺杆挤出机的出料端。
更进一步的，所述的双螺杆挤出机包括固体输送区、熔融区、剪切区、混炼区和挤出区，其中固体输送区的温度为50～110℃，熔融区的温度为160～190℃，剪切区和混炼区的温度为190～230℃。
更进一步的，所述的单螺杆挤出机包括输送段、压缩段和计量段，其挤出温度为150～220℃。
更进一步的，所述的冷却装置采用铸片辊，铸片辊的温度为10～60℃，所述的拉伸装置采用双向拉伸装置。
其二，本发明的一种湿法隔膜生产方法，包括以下步骤：
步骤一、熔融挤出：
将超高分子量聚乙烯、稀释剂以及抗氧剂通过双螺杆挤出机进行熔融混合形成均相溶液后输送至熔体槽，然后通过输送泵输送至单螺杆挤出机，经计量挤出形成厚度均一的片材；
步骤二、铸片冷却和拉伸：
将所得片材经过铸片辊冷却，然后通过双向拉伸装置进行拉伸扩孔；
步骤三、萃取、收卷：
将拉伸后的多孔薄膜经萃取装置将稀释剂置换出来，然后经过定型设备定型形成性能均一的湿法隔膜，并进行收卷处理。
更进一步的，所述超高分子量聚乙烯的分子量为40～300万，其添加比例为20％～40％，稀释剂的添加比例为58％～79％，抗氧剂的添加比例为0.1％～2％。
更进一步的，所述抗氧剂优选为四[β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，所述的稀释剂为石蜡油或者低沸点(60℃～80℃)的液态烷烃，其中石蜡油的粘度为50～80mpa·s。
更进一步的，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为30～150rpm/min，所述单螺杆挤出机采用单层或多层模头。
更进一步的，步骤三中片材经铸片辊冷却后形成厚度为500～1500μm厚的膜片，经双向拉伸后得到厚度为4～25μm的均匀薄膜，其中纵向拉伸的倍率为5～8倍，拉伸温度为90～120℃，横向拉伸的倍率为6～9倍，拉伸温度为110～125℃；定型的温度为120～135℃。
其三，本发明的一种采用上述方法制备得到的湿法隔膜，所述隔膜的厚度为3～20μm、孔径为10～100nm、透气度为50～300s/100ml、孔隙率为20～60％，拉伸强度为100～350Mpa，且其厚度极差小于0.5μm、透气度极差小于30s/100ml。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明的一种湿法隔膜生产系统，通过对生产系统的结构进行优化设计，其熔融挤出装置包括双螺杆挤出机和单螺杆挤出机，将超高分子量聚乙烯与稀释剂经双螺杆挤出机熔融混合后输送至熔体槽进行缓冲，然后再经单螺杆挤出机计量挤出，从而可以有效提高熔融挤出部分及整个生产系统的温度及压力稳定性，进而保证所得隔膜厚度及透气度等物理性能的一致性和稳定性，有利于保证锂离子电池的安全使用。
(2)本发明的一种湿法隔膜生产系统，可有效避免超高分子量聚乙烯加工性差及补料和石蜡油添加对挤出工艺的影响，防止熔体黏度变化较大，从而提高了整个挤出部分物料输送的稳定性，有利于进一步保证熔体片材厚度的一致性及均匀性，进而能够提高隔膜应力分布的均匀性，防止(波浪)变形的发生。
(3)本发明的一种湿法隔膜生产方法，包括熔融挤出、铸片冷却和拉伸、萃取、收卷工序，其中熔融挤出工序是将超高分子量聚乙烯、石蜡油以及抗氧剂通过双螺杆挤出机进行熔融混合形成均相溶液后输送至熔体槽，然后通过输送泵输送至单螺杆挤出机进行计量挤出，从而可以提高挤出工序温度和压力的稳定性以及物料输送的稳定性，有利于保证挤出片材厚度的一致性和均匀性，进而一方面能够减小最终所得隔膜厚度及透气度等物理性能的极差，另一方面可以有效避免隔膜发生(波浪)变形，因此能够有效保证锂离子电池在后续使用过程中的安全性能。
(4)本发明的一种湿法隔膜生产方法，隔膜原料混炼过程更均匀稳定，其控制计量更准确，从而能够有效减少所得隔膜产品的缺陷，提高隔膜品质，所得隔膜产品的稳定性更好，因此装配隔膜后的电池性能更优秀，更安全。
(5)本发明的一种湿法隔膜生产方法，通过对生产过程中各工序的具体工艺参数进行优化设计，从而一方面能够进一步保证所得隔膜厚度、透气度、孔隙率等物理性能的一致性，另一方面还能够有效保证所得隔膜的拉伸强度，所得隔膜厚度极差不大于0.5μm、透气度极差不大于30s/100ml，且隔膜在3N/1.5测试条件下，变形高度不大于5mm，存放周期不小于6个月。
附图说明
图1为本发明的湿法隔膜生产工艺的流程图；
图2为本发明生产所得隔膜的微观结构图。
具体实施方式
本发明的湿法隔膜生产系统，包括沿物料或隔膜输送方向依次设置的熔融挤出装置、冷却装置、拉伸装置、萃取装置以及收卷装置，所述的熔融挤出装置包括双螺杆挤出机和单螺杆挤出机，双螺杆挤出机的出料端设有熔体槽，熔体槽经输送泵与单螺杆挤出机的进料口相连，所述铸片冷却装置位于单螺杆挤出机的出料端。上述双螺杆挤出机包括固体输送区、熔融区、剪切区、混炼区和挤出区，单螺杆挤出机包括输送段、压缩段和计量段，冷却装置采用铸片辊，拉伸装置采用双向拉伸装置(此处双螺杆挤出机、单螺杆挤出机、铸片辊、双向拉伸装置和收卷装置均可直接采用现有装置，因此不对其结构进行具体展开说明)。
目前，现有湿法隔膜通常都是以超高分子量聚乙烯(PE)为原料，采用双螺杆挤出机进行熔融挤出加工而成，但一方面超高分子量聚乙烯(PE)自身的流动性和加工性能相对较差，另一方面采用双螺杆挤出机进行熔融挤出时，原料(PE)的计量补料带来的下料量波动以及石蜡油的注射都会造成挤出系统温度与压力的波动，从而一方面会严重影响挤出参数的控制，并导致熔体粘度变化较大，整个挤出系统的物料输送稳定性变差，另一方面会使隔膜整个生产过程中的压力波动较大，进而导致熔体片材厚度一致性及均匀性波动较大，最终导致生产所得隔膜的厚度、透气度、微孔结构等性能批次间差异性较大，影响电池性能的发挥，并降低了电池的安全性能。
针对以上问题，本发明通过对湿法隔膜的生产系统及生产工艺进行优化设计，先通过双螺杆挤出机对超高分子量聚乙烯和稀释剂进行熔融混合，然后输送至熔体槽里，经输送泵(精确计量泵)将熔体打入单螺杆挤出机，进行熔体的再次混合和均匀输送，从而可以有效提高熔融挤出部分及整个生产系统的温度及压力稳定性，避免现有双螺杆挤出系统的压力波动及不稳定性对最终生产所得片材产生影响，进而保证所得不同批次隔膜厚度、透气度及微孔结构等物理性能的一致性和稳定性，有利于保证锂离子电池的安全使用。
同时，变形(波浪)性是现有隔膜的性能之一，指的是在隔膜用几牛的力微微展开的时候膜面的平整性，而隔膜作为一种高分子材料膜，在一定温度和时间的作用下本身就容易因为应力的继续释放而产生变化，导致变形的发生。而隔膜厚度的均一性差会导致应力分布更加不均，大幅加剧变形这种缺陷的产生，隔膜变形在影响良品率的同时，如果使用这种隔膜进行下游电池的卷绕装配，还会使正负极及隔膜的边缘无法按照设计规格对齐，从而导致电池发生内短路，严重时甚至会在电池使用过程中产生起火和爆炸，进一步降低了电池的安全性能。因此本申请还可以有效提高隔膜应力分布的均匀性，防止隔膜发生波浪变形，进一步提高了锂离子电池使用时的安全性能。
此外，本发明通过对生产过程中各工序的具体工艺参数进行优化设计，从而一方面能够进一步保证所得隔膜厚度、透气度、孔隙率等物理性能的一致性，另一方面还能够有效保证所得隔膜的拉伸强度，所得隔膜厚度极差不大于0.5μm、透气度极差不大于30s/100ml，且隔膜在3N/1.5测试条件下，变形高度不大于5mm，存放周期不小于6个月
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
结合图1，本实施例的一种湿法隔膜生产方法，包括以下步骤：
步骤一、熔融挤出：
将超高分子量聚乙烯、石蜡油以及抗氧剂四[β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯通过双螺杆挤出机进行熔融混合形成均相溶液后输送至熔体槽，然后通过输送泵输送至单螺杆挤出机，经计量挤出形成厚度均一的片材。其中超高分子量聚乙烯、石蜡油及四[β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的添加比例分别为30％、69％、1％。
挤出过程中控制双螺杆挤出机固体输送区的温度为105℃，熔融区的温度为185℃，剪切区和混炼区的温度为215℃，其螺杆转速为128rpm/min；单螺杆挤出机的挤出温度为210℃。
步骤二、铸片冷却和拉伸：
将所得片材经过铸片辊冷却形成厚度为500μm厚的膜片，然后通过双向拉伸装置进行拉伸扩孔，得到厚度为4μm的均匀薄膜。其中纵向拉伸的倍率为5倍，拉伸温度为90℃，横向拉伸的倍率为6倍，拉伸温度为110℃。
步骤三、萃取、收卷：
将拉伸后的多孔薄膜经萃取装置将稀释剂石蜡油置换出来，然后经过定型设备定型形成性能均一的湿法隔膜，并进行收卷处理，定型的温度为120℃。本发明生产所得隔膜(其微观结构如图2所示)为单层PE结构，其厚度为10μm、孔径为50～80nm、透气度为100s/100ml、孔隙率为35％，拉伸强度为200Mpa，且其厚度极差小于0.5μm、透气度极差小于30s/100ml。
实施例2
本实施例的一种湿法隔膜生产方法，包括以下步骤：
步骤一、熔融挤出：
将超高分子量聚乙烯、石蜡油以及抗氧剂四[β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯通过双螺杆挤出机进行熔融混合形成均相溶液后输送至熔体槽，然后通过输送泵输送至单螺杆挤出机，经计量挤出形成厚度均一的片材。其中超高分子量聚乙烯、石蜡油及四[β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的添加比例分别为20％、79％、1％。
挤出过程中控制双螺杆挤出机固体输送区的温度为80℃，熔融区的温度为175℃，剪切区和混炼区的温度为210℃，其螺杆转速为100rpm/min；单螺杆挤出机的挤出温度为200℃。
步骤二、铸片冷却和拉伸：
将所得片材经过铸片辊冷却形成厚度为1000μm厚的膜片，然后通过双向拉伸装置进行拉伸扩孔，得到厚度为15μm的均匀薄膜。其中纵向拉伸的倍率为6倍，拉伸温度为105℃，横向拉伸的倍率为7倍，拉伸温度为120℃。
步骤三、萃取、收卷：
将拉伸后的多孔薄膜经萃取装置将稀释剂石蜡油置换出来，然后经过定型设备定型形成性能均一的湿法隔膜，并进行收卷处理，定型的温度为135℃。本发明生产所得隔膜为双层PE结构，其厚度为20μm、孔径为70～100nm、透气度为300s/100ml、孔隙率为60％，拉伸强度为350Mpa，且其厚度极差小于0.5μm、透气度极差小于30s/100ml。
实施例3
结合图1，本实施例的一种湿法隔膜生产方法，包括以下步骤：
步骤一、熔融挤出：
将超高分子量聚乙烯、石蜡油以及抗氧剂四[β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯通过双螺杆挤出机进行熔融混合形成均相溶液后输送至熔体槽，然后通过输送泵输送至单螺杆挤出机，经计量挤出形成厚度均一的片材。其中超高分子量聚乙烯、石蜡油及四[β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的添加比例分别为40％、58％、2％。
挤出过程中控制双螺杆挤出机固体输送区的温度为110℃，熔融区的温度为190℃，剪切区和混炼区的温度为230℃，其螺杆转速为150rpm/min；单螺杆挤出机的挤出温度为220℃。
步骤二、铸片冷却和拉伸：
将所得片材经过铸片辊冷却形成厚度为1500μm厚的膜片，然后通过双向拉伸装置进行拉伸扩孔，得到厚度为25μm的均匀薄膜。其中纵向拉伸的倍率为8倍，拉伸温度为120℃，横向拉伸的倍率为9倍，拉伸温度为125℃。
步骤三、萃取、收卷：
将拉伸后的多孔薄膜经萃取装置将稀释剂石蜡油置换出来，然后经过定型设备定型形成性能均一的湿法隔膜，并进行收卷处理，定型的温度为130℃。本发明生产所得隔膜厚度为3μm、孔径为10～40nm、透气度为50s/100ml、孔隙率为20％，拉伸强度为100Mpa，且其厚度极差小于0.5μm、透气度极差小于30s/100ml。
实施例4
本实施例的一种湿法隔膜生产方法，包括以下步骤：
步骤一、熔融挤出：
将超高分子量聚乙烯、石蜡油以及抗氧剂四[β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯通过双螺杆挤出机进行熔融混合形成均相溶液后输送至熔体槽，然后通过输送泵输送至单螺杆挤出机，经计量挤出形成厚度均一的片材。其中超高分子量聚乙烯、石蜡油及四[β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的添加比例分别为35％、64.9％、0.1％。
挤出过程中控制双螺杆挤出机固体输送区的温度为50℃，熔融区的温度为160℃，剪切区和混炼区的温度为190℃，其螺杆转速为30rpm/min；单螺杆挤出机的挤出温度为15℃。
步骤二、铸片冷却和拉伸：
将所得片材经过铸片辊冷却形成厚度为800μm厚的膜片，然后通过双向拉伸装置进行拉伸扩孔，得到厚度为10μm的均匀薄膜。其中纵向拉伸的倍率为8倍，拉伸温度为105℃，横向拉伸的倍率为6倍，拉伸温度为125℃。
步骤三、萃取、收卷：
将拉伸后的多孔薄膜经萃取装置将稀释剂石蜡油置换出来，然后经过定型设备定型形成性能均一的湿法隔膜，并进行收卷处理，定型的温度为128℃。本发明生产所得隔膜厚度为18μm、孔径为80～100nm、透气度为250s/100ml、孔隙率为50％，拉伸强度为300Mpa，且其厚度极差小于0.5μm、透气度极差小于30s/100ml。

Claims (10)

1.一种湿法隔膜生产系统，包括沿物料或隔膜输送方向依次设置的熔融挤出装置、冷却装置、拉伸装置、萃取装置以及收卷装置，其特征在于：所述的熔融挤出装置包括双螺杆挤出机和单螺杆挤出机，双螺杆挤出机的出料端设有熔体槽，熔体槽经输送泵与单螺杆挤出机的进料口相连，所述铸片冷却装置位于单螺杆挤出机的出料端。
2.根据权利要求1所述的一种湿法隔膜生产系统，其特征在于：所述的双螺杆挤出机包括固体输送区、熔融区、剪切区、混炼区和挤出区，其中固体输送区的温度为50～110℃，熔融区的温度为160～190℃，剪切区和混炼区的温度为190～230℃。
3.根据权利要求1所述的一种湿法隔膜生产系统，其特征在于：所述的单螺杆挤出机包括输送段、压缩段和计量段，其挤出温度为150～220℃。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种湿法隔膜生产系统，其特征在于：所述的冷却装置采用铸片辊，铸片辊的温度为10～60℃，所述的拉伸装置采用双向拉伸装置。
5.一种湿法隔膜生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、熔融挤出：
将超高分子量聚乙烯、稀释剂以及抗氧剂通过双螺杆挤出机进行熔融混合形成均相溶液后输送至熔体槽，然后通过输送泵输送至单螺杆挤出机，经计量挤出形成厚度均一的片材；
步骤二、铸片冷却和拉伸：
将所得片材经过铸片辊冷却，然后通过双向拉伸装置进行拉伸扩孔；
步骤三、萃取、收卷：
将拉伸后的多孔薄膜经萃取装置将稀释剂置换出来，然后经过定型设备定型形成性能均一的湿法隔膜，并进行收卷处理。
6.根据权利要求5所述的一种湿法隔膜生产方法，其特征在于：所述超高分子量聚乙烯的分子量为40～300万，其添加比例为20％～40％，稀释剂的添加比例为58％～79％，抗氧剂的添加比例为0.1％～2％。
7.根据权利要求5所述的一种湿法隔膜生产方法，其特征在于：所述抗氧剂优选为四[β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，所述的稀释剂为石蜡油或者低沸点的液态烷烃，其中石蜡油的粘度为50～80mpa·s。
8.根据权利要求5-7中任一项所述的一种湿法隔膜生产方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的螺杆转速为30～150rpm/min，所述单螺杆挤出机采用单层或多层模头。
9.根据权利要求5-7中任一项所述的一种湿法隔膜生产方法，其特征在于：步骤三中片材经铸片辊冷却后形成厚度为500～1500μm厚的膜片，经双向拉伸后得到厚度为4～25μm的均匀薄膜，其中纵向拉伸的倍率为5～8倍，拉伸温度为90～120℃，横向拉伸的倍率为6～9倍，拉伸温度为110～125℃；定型的温度为120～135℃。
10.一种采用权利要求5-9中任一项所述的方法制备得到的湿法隔膜，其特征在于：所述隔膜的厚度为3～20μm、孔径为10～100nm、透气度为50～300s/100ml、孔隙率为20～60％，拉伸强度为100～350Mpa，且其厚度极差小于0.5μm、透气度极差小于30s/100ml。
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