CN104403120A - 一种高强度锂离子电池用隔膜的制备方法 - Google Patents

一种高强度锂离子电池用隔膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高强度锂离子电池用隔膜的制备方法，属于锂离子电池技术领域。包括如下步骤：取聚丙烯、碳化硅粉末、氧化钛粉末、氯化聚乙烯、硬酯酸、聚硫橡胶、甲苯基双脲基硅烷、增塑剂，混合均匀，放入双螺杆挤出机的侧喂料斗，进行熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒、制膜，得到基材；将氧化锆粉末、季戊四醇硬脂酸酯、表面活性剂、抗氧剂、稳定剂、有机溶剂，搅拌均匀，得到混合溶液；将基材加热，然后将混合溶液涂于基材薄膜上；升温，放冷，即可。本发明通过将碳化硅粉体掺杂进基材中，可以与表面涂层之间形成更高的结合力，提高了隔膜的强度。

Description

一种高强度锂离子电池用隔膜的制备方法
 
技术领域
    本发明涉及一种高强度锂离子电池用隔膜的制备方法，属于锂离子电池技术领域。
 
背景技术
锂离子电池是一种二次电池（充电电池），它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。在充放电过程中，Li+ 在两个电极之间往返嵌入和脱嵌：充电时，Li+从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态；放电时则相反。电池一般采用含有锂元素的材料作为电极，是现代高性能电池的代表。
锂离子电池主要包括有：（1）正极：活性物质一般为锰酸锂或者钴酸锂，镍钴锰酸锂材料，电动自行车则普遍用镍钴锰酸锂（俗称三元）或者三元+少量锰酸锂，纯的锰酸锂和磷酸铁锂则由于体积大、性能不好或成本高而逐渐淡出。导电集流体使用厚度10～20微米的电解铝箔。（2）隔膜：种经特殊成型的高分子薄膜，薄膜有微孔结构，可以让锂离子自由通过，而电子不能通过。（3）负极：活性物质为石墨，或近似石墨结构的碳，导电集流体使用厚度7-15微米的电解铜箔。（4）有机电解液：溶解有六氟磷酸锂的碳酸酯类溶剂，聚合物的则使用凝胶状电解液。（5）电池外壳：分为钢壳（方型很少使用）、铝壳、镀镍铁壳（圆柱电池使用）、铝塑膜（软包装）等，还有电池的盖帽，也是电池的正负极引出端。
CN103199300A公开了一种涂层锂离子电池隔膜，由基膜和基膜表面的涂布层构成，基膜由聚烯烃和无机物颗粒构成；所述基膜的孔隙率为60～90%；涂布层由无机物颗粒和粘结剂构成，所述涂布层的孔隙率为30-60%；其制备方法包含以下步骤：基膜制备、涂布和烘干，其中在基膜制备的热处理工序中，热处理温度为100～（聚烯烃熔点+70℃），热处理的时间为0.5-6min，其中涂布工艺是将无机物、粘结剂、溶剂按照设定比例混合搅拌，形成均匀的浆液，将浆液涂布在上述基膜的一面或两面，单面涂布厚度在2-10um；最终获得锂离子电池隔膜。CN103887464A提供了一种锂离子电池用隔膜及其制备方法和锂离子电池。该锂离子电池用隔膜的制备方法包括如下步骤：将热塑性有机聚合物颗粒与粘结剂按照一定比例配置溶液，机械搅拌一段时间，然后将无纺布隔膜浸泡在溶液中一定时间，取出，室温干燥，最后在一定温度条件下真空干燥一段时间，得到锂离子电池用隔膜。但是这些锂离子电池用隔膜都存在着聚合物隔膜的物理性能不高、导电率偏高的问题。
 
发明内容
本发明所要解决的技术问题：锂离子电池所用的聚合物隔膜的物理性能不高、导电率偏高，对其制备方法进行了改进，提出一种高强度锂离子电池用隔膜的制备方法。
技术方案：
一种高强度锂离子电池用隔膜的制备方法，包括如下步骤：
第1步、按重量份计，取聚丙烯60～100份、碳化硅粉末4～10份、氧化钛粉末3～6份、氯化聚乙烯8～16份、硬酯酸4～10份、聚硫橡胶5～10份、甲苯基双脲基硅烷1～3份、增塑剂4～8份，混合均匀，放入双螺杆挤出机的侧喂料斗，进行熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒、制膜，得到基材；
第2步、将氧化锆粉末5～12份、季戊四醇硬脂酸酯2～5份、表面活性剂4～7份、抗氧剂0.5～0.8份、稳定剂0.5～0.8份、有机溶剂，搅拌均匀，得到混合溶液；
第3步、将基材加热至90～110℃，保持60～90 min，然后在该温度下，将混合溶液涂于基材薄膜上；升温至150～160℃，保持20～30 min，放冷，即可。
所述的第1步中，增塑剂选自邻苯二甲酸二辛酯或者环氧大豆油。
所述的第1步中，双螺杆挤出机的螺杆温度控制在180～200℃之间。
所述的第1步中，螺杆的转速控制在170～190转/分钟。
所述的第2步中，抗氧剂是抗氧剂1010。
所述的第2步中，稳定剂是二月桂酸二丁基锡。
所述的第2步中，表面活性剂是卵磷脂，有机溶剂是乙酸丁酯或者乙酸乙酯。
第3步中将混合溶液涂于基材薄膜上的涂层厚度是20～30μm。
所述的碳化硅粉末是经过碳酸钠刻蚀处理过的。
所述的二氧化钛粉末是经过硅烷偶联剂改性的二氧化钛。
有益效果
    本发明通过将碳化硅粉体掺杂进基材中，可以与表面涂层之间形成更高的结合力，提高了隔膜的强度；另外，通过对碳化硅粉末进行刻蚀处理可以使其与氧化钛粉末形成更好的搭接，使电导率下降。
 
具体实施方式
 
实施例1
高强度锂离子电池用隔膜的制备方法，步骤是：
第1步、取聚丙烯60Kg、碳化硅粉末4Kg、氧化钛粉末3Kg、氯化聚乙烯8Kg、硬酯酸4Kg、聚硫橡胶5Kg、甲苯基双脲基硅烷1Kg、增塑剂邻苯二甲酸二辛酯4Kg，混合均匀，放入双螺杆挤出机的侧喂料斗，进行熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒、制膜，得到基材，双螺杆挤出机的螺杆温度控制在180℃之间，螺杆的转速控制在170转/分钟；
第2步、将氧化锆粉末5Kg、季戊四醇硬脂酸酯2Kg、表面活性剂卵磷脂4Kg、抗氧剂（抗氧剂1010）0.5Kg、稳定剂二月桂酸二丁基锡0.5Kg、有机溶剂，搅拌均匀，得到混合溶液；
第3步、将基材加热至90℃，保持60 min，然后在该温度下，将混合溶液涂于基材薄膜上，涂层厚度是20μm；升温至150℃，保持20 min，放冷，即可。
 
实施例2
高强度锂离子电池用隔膜的制备方法，步骤是：
第1步、取聚丙烯100Kg、碳化硅粉末10Kg、氧化钛粉末6Kg、氯化聚乙烯16Kg、硬酯酸10Kg、聚硫橡胶10Kg、甲苯基双脲基硅烷3Kg、增塑剂邻苯二甲酸二辛酯8Kg，混合均匀，放入双螺杆挤出机的侧喂料斗，进行熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒、制膜，得到基材，双螺杆挤出机的螺杆温度控制在200℃之间，螺杆的转速控制在190转/分钟；
第2步、将氧化锆粉末12Kg、季戊四醇硬脂酸酯5Kg、表面活性剂卵磷脂7Kg、抗氧剂（抗氧剂1010）0.8Kg、稳定剂二月桂酸二丁基锡0.8Kg、有机溶剂，搅拌均匀，得到混合溶液；
第3步、将基材加热至110℃，保持90 min，然后在该温度下，将混合溶液涂于基材薄膜上，涂层厚度是20μm；升温至160℃，保持30 min，放冷，即可。
 
实施例3
高强度锂离子电池用隔膜的制备方法，步骤是：
第1步、取聚丙烯80Kg、碳化硅粉末8Kg、氧化钛粉末5Kg、氯化聚乙烯12Kg、硬酯酸6Kg、聚硫橡胶8Kg、甲苯基双脲基硅烷2Kg、增塑剂邻苯二甲酸二辛酯6Kg，混合均匀，放入双螺杆挤出机的侧喂料斗，进行熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒、制膜，得到基材，双螺杆挤出机的螺杆温度控制在190℃之间，螺杆的转速控制在180转/分钟；
第2步、将氧化锆粉末8Kg、季戊四醇硬脂酸酯4Kg、表面活性剂卵磷脂5Kg、抗氧剂（抗氧剂1010）0.7Kg、稳定剂二月桂酸二丁基锡0.7Kg、有机溶剂，搅拌均匀，得到混合溶液；
第3步、将基材加热至100℃，保持80 min，然后在该温度下，将混合溶液涂于基材薄膜上，涂层厚度是20μm；升温至155℃，保持25min，放冷，即可。
 
实施例4
与实施例3的区别在于：碳化硅粉体是经过碳酸钠刻蚀处理过的，具体的步骤是：取碳化硅粉体、碳酸钠（重量是碳化硅粉体重量的1.2倍），混合均匀后，放置于石英舟中，加热升温至700℃，保温15 min，放冷后，将固体物用稀盐酸洗涤至恒重，得到刻蚀SiC粉体。
高强度锂离子电池用隔膜的制备方法，步骤是：
第1步、取聚丙烯80Kg、刻蚀SiC粉体8Kg、氧化钛粉末5Kg、氯化聚乙烯12Kg、硬酯酸6Kg、聚硫橡胶8Kg、甲苯基双脲基硅烷2Kg、增塑剂邻苯二甲酸二辛酯6Kg，混合均匀，放入双螺杆挤出机的侧喂料斗，进行熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒、制膜，得到基材，双螺杆挤出机的螺杆温度控制在190℃之间，螺杆的转速控制在180转/分钟；
第2步、将氧化锆粉末8Kg、季戊四醇硬脂酸酯4Kg、表面活性剂卵磷脂5Kg、抗氧剂（抗氧剂1010）0.7Kg、稳定剂二月桂酸二丁基锡0.7Kg、有机溶剂，搅拌均匀，得到混合溶液；
第3步、将基材加热至100℃，保持80 min，然后在该温度下，将混合溶液涂于基材薄膜上，涂层厚度是20μm；升温至155℃，保持25min，放冷，即可。
 
实施例5
与实施例4的区别在于：二氧化钛粉末是经过偶联剂改性的，具体的改性方法如下：将纳米TiO2滤饼配成50g/L的悬浮液，用1mol/L的硅酸钠水溶液把悬浮液的pH值调节到9.5，先用乳化机高速分散30min再超声分散30min，然后升温至85℃，.在搅拌的同时，向纳米TiO2悬浮液中并流滴加1mol/L的硅酸钠水溶液和1mol/L的稀硫酸，维持反应温度85℃，pH=9.0～10.0，硅酸钠的用量为m(SiO2):m(TiO2)=3:10，硅酸钠水溶液滴完后，熟化30min，用1mol/L的稀硫酸调节pH=7.0，继续搅拌30min.过滤，用去离子水洗涤除去可溶性盐，然后用正丁醇对所得滤饼进行共沸蒸馏，脱除其中的水分，最后，将纳米TiO2置于马弗炉中，在700℃下煅烧2h，即得到经氧化硅表面包覆的纳米TiO2粉体。将经氧化硅表面包覆的纳米TiO2粉体配制成50g/L的悬浮液，用5wt%的醋酸溶液调节pH=4.0，先用乳化机高速分散30min再超声分散30min，移入三口烧瓶中，加入m(KH-570):m(TiO2)=1:5的硅烷偶联剂，放在恒温水槽中维持反应温度80℃，在快速搅拌的条件下反应4h，然后过滤、洗涤，分离的固体用无水乙醇抽提6h，在l00℃下干燥12h，粉碎后即得经KH-570改性的TiO2。
高强度锂离子电池用隔膜的制备方法，步骤是：
第1步、取聚丙烯80Kg、刻蚀SiC粉体8Kg、经KH-570改性的TiO2粉末5Kg、氯化聚乙烯12Kg、硬酯酸6Kg、聚硫橡胶8Kg、甲苯基双脲基硅烷2Kg、增塑剂邻苯二甲酸二辛酯6Kg，混合均匀，放入双螺杆挤出机的侧喂料斗，进行熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒、制膜，得到基材，双螺杆挤出机的螺杆温度控制在190℃之间，螺杆的转速控制在180转/分钟；
第2步、将氧化锆粉末8Kg、季戊四醇硬脂酸酯4Kg、表面活性剂卵磷脂5Kg、抗氧剂（抗氧剂1010）0.7Kg、稳定剂二月桂酸二丁基锡0.7Kg、有机溶剂，搅拌均匀，得到混合溶液；
第3步、将基材加热至100℃，保持80 min，然后在该温度下，将混合溶液涂于基材薄膜上，涂层厚度是20μm；升温至155℃，保持25min，放冷，即可。
 
上述隔膜的性能数据如下：
从表中可以看出，通过本发明提供的方法制备得到的隔膜具有更好的物理强度，同时能够保持较小的电导率；通过实施例4可以看出，通过对碳化硅粉末进行刻蚀处理可以使其与氧化钛粉末形成更好的搭接，使电导率下降；通过实施例5可以看出，对氧化钛粉体进行改性之后制备得到的隔膜具有更好的物理强度。

Claims (10)

1.一种高强度锂离子电池用隔膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步、按重量份计，取聚丙烯60～100份、碳化硅粉末4～10份、氧化钛粉末3～6份、氯化聚乙烯8～16份、硬酯酸4～10份、聚硫橡胶5～10份、甲苯基双脲基硅烷1～3份、增塑剂4～8份，混合均匀，放入双螺杆挤出机的侧喂料斗，进行熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒、制膜，得到基材；
第2步、将氧化锆粉末5～12份、季戊四醇硬脂酸酯2～5份、表面活性剂4～7份、抗氧剂0.5～0.8份、稳定剂0.5～0.8份、有机溶剂，搅拌均匀，得到混合溶液；
第3步、将基材加热至90～110℃，保持60～90 min，然后在该温度下，将混合溶液涂于基材薄膜上；升温至150～160℃，保持20～30 min，放冷，即可。
2.根据权利要求1所述的高强度锂离子电池用隔膜的制备方法，其特征在于：所述的第1步中，增塑剂选自邻苯二甲酸二辛酯或者环氧大豆油。
3.根据权利要求1所述的高强度锂离子电池用隔膜的制备方法，其特征在于：所述的第1步中，双螺杆挤出机的螺杆温度控制在180～200℃之间。
4.根据权利要求1所述的高强度锂离子电池用隔膜的制备方法，其特征在于：所述的第1步中，螺杆的转速控制在170～190转/分钟。
5.根据权利要求1所述的高强度锂离子电池用隔膜的制备方法，其特征在于：所述的第2步中，抗氧剂优选是抗氧剂1010。
6.根据权利要求1所述的高强度锂离子电池用隔膜的制备方法，其特征在于：所述的第2步中，稳定剂是二月桂酸二丁基锡。
7.根据权利要求1所述的高强度锂离子电池用隔膜的制备方法，其特征在于：所述的第2步中，表面活性剂是卵磷脂，有机溶剂是乙酸丁酯或者乙酸乙酯。
8.根据权利要求1所述的高强度锂离子电池用隔膜的制备方法，其特征在于：第3步中将混合溶液涂于基材薄膜上的涂层厚度是20～30μm。
9.根据权利要求1所述的高强度锂离子电池用隔膜的制备方法，其特征在于：所述的碳化硅粉末是经过碳酸钠刻蚀处理过的。
10.根据权利要求1所述的高强度锂离子电池用隔膜的制备方法，其特征在于：所述的二氧化钛粉末是经过硅烷偶联剂改性的二氧化钛。
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Patentee after: Sinoma lithium film (Changde) Co.,Ltd.

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