JP7365754B2 - 高安全性リチウムイオン電池用セパレータの製造方法 - Google Patents
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Description
セラミック材料、酸化マグネシウム、導電性カーボンブラック及び水性接着剤を混合して均一に撹拌し、水性スラリーを得る水性スラリーを製造するステップS1と、
トランス-1,4-ポリイソプレン50~60部、シス-1,4-ポリブタジエンゴム20~30部、導電性カーボンブラック5~10部及び水溶性塩5~10部を混錬造粒機に投入して、混錬を行い、粒子径10~20nmの記憶材料を製造し、
窒化アルミニウムとエタノールの混合溶液に記憶材料を加えて、撹拌し、吸引ろ過した後、混合物を乾燥させ、乾燥したものを不活性ガスの保護下で仮焼し、窒化アルミニウム被覆固体材料を得て、
高分子重合体粒子と固体材料を混合してフィルムブロー成形機に入れ、フィルムブロー法を用いて高分子重合体粒子と固体材料との混合材料をフィルムとしてブロー成形し、得られたフィルムを水に通してから乾燥させ、第1のフィルムを得る第1のフィルムを製造するステップS2と、
ハロゲン含有化合物を水溶性塩と混合して溶融した後、フィルムをブロー成形し、水を通してから乾燥させ、第2のフィルムを得る第2のフィルムを製造するステップS3と、
第1のフィルム上に水性スラリーを塗布して、第1のフィルムの表面に水性スラリー層を形成し、これにより第1の複合フィルムを形成し、第2のフィルム上に水性スラリーを塗布して、第2のフィルムの表面に水性スラリー層を形成し、これにより第2の複合フィルムを形成し、
第1の複合フィルム及び第2の複合フィルムを乾燥させた後、第1の複合フィルムの水性スラリー層と第2の複合フィルムの水性スラリー層を複合化して、リチウムイオン電池用セパレータを得るリチウムイオン電池用セパレータを製造するステップS4とを含む。
第1のフィルム、第2のフィルム、及び水性スラリー層を含み、前記第1のフィルムは水性スラリー層を介して第2のフィルムに密着しており、
前記第1のフィルムの内部にはいくつかの固体材料が嵌め込まれており、該固体材料の外部が窒化アルミニウムシェルであり、窒化アルミニウムシェルの内部には穴が形成された記憶材料があり、前記第1のフィルムには記憶材料の穴に連通している第1の貫通孔があり、前記第2のフィルムには貫通している第2の貫通孔がある。
図1に示すように、本発明は高安全性リチウムイオン電池用セパレータの製造方法を開示し、具体的には、該方法は、以下のステップを含む。
セラミック材料、酸化マグネシウム、導電性カーボンブラック及び水性接着剤を混合して均一に撹拌し、水性スラリーを得た。
本実施例では、セラミック材料はβ-スポジュメン粉末であり、β-スポジュメン粉末は30部、酸化マグネシウムは20部、導電性カーボンブラックは5部、水性接着剤は25部であり、且つ、前記水性接着剤は水を溶剤としたポリビニルアルコール系水性粘着剤であり、得られた水性スラリーの粘度の範囲は500~1000cps/25℃であった。
トランス-1,4-ポリイソプレン50部、シス-1,4-ポリブタジエンゴム20部、導電性カーボンブラック5部及び水溶性塩5部を混錬造粒機に投入して、混錬を温度100℃で60min行い、粒子径10~20nmの記憶材料を製造した。この場合、記憶材料の相転移温度は60℃であり、一般には、このようなプロセスにより製造された記憶材料の相転移温度は50~80℃である。その後、窒化アルミニウムとエタノールの混合溶液に記憶材料を加えて、撹拌し、吸引ろ過した後、混合物を80℃で乾燥させ、乾燥したものを不活性ガスの保護下、300℃で仮焼し、窒化アルミニウム被覆固体材料を得た。本実施例では、窒化アルミニウムとエタノールは混合されると懸濁液になり、窒化アルミニウム、エタノール及び記憶材料の重量比は3:6:1であった。
ハロゲン含有化合物を水溶性塩と混合して溶融した後、フィルムをブロー成形し、水を通してから乾燥させ、第2のフィルムを得た。このステップでは、フィルムを水に通した後、50℃の温度で20min乾燥させ、且つ、水に通した後、水溶性塩が溶解し、第2のフィルムに微細な貫通孔が形成された。
第1のフィルム10上に水性スラリーを塗布して、第1のフィルム10の表面に水性スラリー層30を形成し、これにより、図2に示すような構造の第1の複合フィルム40を形成した。第2のフィルム20上に水性スラリーを塗布して、第2のフィルム20の表面に水性スラリー層30を形成し、これにより、図3に示すような構造の第2の複合フィルム50を形成した。第1の複合フィルム40の水性スラリー層30及び第2の複合フィルム50の水性スラリー層30の厚さはいずれも250nmであった。
図1に示すように、本発明は高安全性リチウムイオン電池用セパレータの製造方法を開示し、具体的には、該方法は、以下のステップを含む。
セラミック材料、酸化マグネシウム、導電性カーボンブラック及び水性接着剤を混合して均一に撹拌し、水性スラリーを得た。
本実施例では、セラミック材料はβ-スポジュメン粉末であり、β-スポジュメン粉末は40部、酸化マグネシウムは35部、導電性カーボンブラックは10部、水性接着剤は45部であり、且つ、前記水性接着剤は水を溶剤とした水性ポリウレタンであり、得られた水性スラリーの粘度の範囲は500~1000cps/25℃であった。
トランス-1,4-ポリイソプレン60部、シス-1,4-ポリブタジエンゴム30部、導電性カーボンブラック10部及び水溶性塩10部を混錬造粒機に投入して、混錬を温度130℃で30min行い、粒子径10~20nmの記憶材料を製造した。この場合、記憶材料の相転移温度は51℃であり、一般には、このようなプロセスにより製造された記憶材料の相転移温度は50~80℃である。その後、窒化アルミニウムとエタノールの混合溶液に記憶材料を加えて、撹拌し、吸引ろ過した後、混合物を100℃で乾燥させ、乾燥したものを不活性ガスの保護下、400℃で仮焼し、窒化アルミニウム被覆固体材料を得た。本実施例では、窒化アルミニウムとエタノールは混合されると懸濁液になり、窒化アルミニウム、エタノール及び記憶材料の重量比は3:6:1であった。
ステップS2において、水に通す際には、記憶材料中の水溶性塩が水に溶解すると、記憶材料内に穴が形成される。記憶材料の相転移温度は一般に50~80℃であるので、温度がこの範囲の温度に上がると、記憶材料には一定の変形が起こり、それにより記憶材料の内部の穴が閉じられ、温度が下がると、記憶材料は元の状態に戻る。このため、電池が正しく使用されなかったり他の原因により電池の温度が高すぎる場合、記憶材料はセパレータを自動的に閉じて、正極と負極の間でのリチウムイオンの交換を遮断し、反応を抑制する目的を達成し、温度が正常になると、形状記憶材料は自発的に回復し、このとき、リチウムイオン電池は正常に使用され得る。
ハロゲン含有化合物を水溶性塩と混合して溶融した後、フィルムをブロー成形し、水を通してから乾燥させ、第2のフィルムを得た。このステップでは、フィルムを水に通した後、60℃の温度で10min乾燥させた。
第1のフィルム10上に水性スラリーを塗布して、第1のフィルム10の表面に水性スラリー層30を形成した。これにより、図2に示すような構造の第1の複合フィルム40を形成し、第2のフィルム20上に水性スラリーを塗布して、第2のフィルム20の表面に水性スラリー層30を形成し、これにより、図3に示すような構造の第2の複合フィルム50を形成した。第1の複合フィルム40の水性スラリー層30及び第2の複合フィルム50の水性スラリー層30の厚さはいずれも500nmであった。
図1に示すように、本発明は、高安全性リチウムイオン電池用セパレータの製造方法を開示し、具体的には、該方法は、以下のステップを含む。
セラミック材料、酸化マグネシウム、導電性カーボンブラック及び水性接着剤を混合して均一に撹拌し、水性スラリーを得た。
本実施例では、セラミック材料はβ-スポジュメン粉末であり、β-スポジュメン粉末は35部、酸化マグネシウムは30部、導電性カーボンブラックは7部、水性接着剤は35部、且つ、前記水性接着剤は水を溶剤としたポリビニルアルコール系水性粘着剤であり、得られた水性スラリーの粘度の範囲は500~1000cps/25℃であった。
トランス-1,4-ポリイソプレン55部、シス-1,4-ポリブタジエンゴム25部、導電性カーボンブラック7部及び水溶性塩7部を混錬造粒機に投入して、混錬を温度120℃で45min行い、粒子径10~20nmの記憶材料を製造した。この場合、記憶材料の相転移温度は70℃であり、一般には、このようなプロセスにより製造された記憶材料の相転移温度は50~80℃である。その後、窒化アルミニウムとエタノールの混合溶液に記憶材料を加えて、撹拌し、吸引ろ過した後、混合物を90℃で乾燥させ、乾燥したものを不活性ガスの保護下、350℃で仮焼し、窒化アルミニウム被覆固体材料を得た。本実施例では、窒化アルミニウムとエタノールは混合されると懸濁液になり、窒化アルミニウム、エタノール及び記憶材料の重量比は3:6:1であった。
ハロゲン含有化合物を水溶性塩と混合して溶融した後、フィルムをブロー成形し、水を通してから乾燥させ、第2のフィルムを得た。このステップでは、フィルムを水に通した後、55℃の温度で15min乾燥させた。
第1のフィルム10上に水性スラリーを塗布して、第1のフィルム10の表面に水性スラリー層30を形成し、これにより、図2に示すような構造の第1の複合フィルム40を形成した。第2のフィルム20上に水性スラリーを塗布して、第2のフィルム20の表面に水性スラリー層30を形成し、これにより、図3に示すような構造の第2の複合フィルム50を形成した。第1の複合フィルム40の水性スラリー層30及び第2の複合フィルム50の水性スラリー層30の厚さはいずれも375nmであった。
図1に示すように、本発明は、高安全性リチウムイオン電池用セパレータの製造方法を開示し、具体的には、該方法は、以下のステップを含む。
セラミック材料、酸化マグネシウム、導電性カーボンブラック及び水性接着剤を混合して均一に撹拌し、水性スラリーを得た。
本実施例では、セラミック材料はβ-スポジュメン粉末であり、β-スポジュメン粉末は32部、酸化マグネシウムは35部、導電性カーボンブラックは10部、水性接着剤は30部であり、且つ、前記水性接着剤は水を溶剤とした水性ポリウレタンであり、得られた水性スラリーの粘度の範囲は500~1000cps/25℃であった。
トランス-1,4-ポリイソプレン58部、シス-1,4-ポリブタジエンゴム28部、導電性カーボンブラック10部及び水溶性塩10部を混錬造粒機に投入して、混錬を130℃で30min行い、粒子径10~20nmの記憶材料を製造した。この場合、記憶材料の相転移温度は53℃であり、一般には、このようなプロセスにより製造された記憶材料の相転移温度は50~80℃である。その後、窒化アルミニウムとエタノールの混合溶液に記憶材料を加えて、撹拌し、吸引ろ過した後、混合物を100℃で乾燥させ、乾燥したものを不活性ガスの保護下、400℃で仮焼し、窒化アルミニウム被覆固体材料を得た。本実施例では、窒化アルミニウムとエタノールは混合されると懸濁液になり、窒化アルミニウム、エタノール及び記憶材料の重量比は3:6:1であった。
ハロゲン含有化合物を水溶性塩と混合して溶融した後、フィルムをブロー成形し、水を通してから乾燥させ、第2のフィルムを得た。このステップでは、フィルムを水に通した後、60℃の温度で10min乾燥させた。
第1のフィルム10上に水性スラリーを塗布して、第1のフィルム10の表面に水性スラリー層30を形成し、これにより、図2に示すような構造の第1の複合フィルム40を形成した。第2のフィルム20上に水性スラリーを塗布して、第2のフィルム20の表面に水性スラリー層30を形成し、これにより、図3に示すような構造の第2の複合フィルム50を形成した。第1の複合フィルム40の水性スラリー層30及び第2の複合フィルム50の水性スラリー層30の厚さはいずれも500nmであった。
空隙率85%、孔径50%、PP膜材質の市販の通常のセパレータを用いた。
実施例1~4に係るリチウムイオン電池用セパレータを用いた。
黒鉛、PVDF、酢酸n-ブチルを2:1:2の配合比で混合して、負極活性スラリーとし、厚さ3μm、両面ともに1μmの銅層が塗布された導電性フィルム上に塗布し、負極板を得、リン酸鉄リチウム、PVDF、及び酢酸エチルを5:2:3の配合比で正極活物質とし、金属アルミが塗布された3μm厚のフィルム上に正極活物質を塗布し、フィルムの両面に塗布されたアルミ層も1μmとし、セパレータとして、空隙率85%、孔径50nmのポリエチレンフィルムを用い、電解質として1.0 M LiPF6のEC+DMC+EMC溶液を用い、全ての組立はグローブボックスにて行われた。
実施例の製造では、セパレータとして本発明に係るセパレータを用いた以外、残りは比較例と同様であった。
Claims (8)
- 高安全性リチウムイオン電池用セパレータの製造方法であって、
β-スポジュメン粉末、酸化マグネシウム、導電性カーボンブラック及び水性接着剤の4種の材料を混合して均一に撹拌し、水性スラリーを得る水性スラリーを製造するステップS1と、
トランス-1,4-ポリイソプレン50~60部、シス-1,4-ポリブタジエンゴム20~30部、導電性カーボンブラック5~10部及び水溶性塩5~10部を混錬造粒機に投入して、混錬を行い、第1材料を製造し、
窒化アルミニウムとエタノールの混合溶液に前記第1材料を加えて、撹拌し、吸引ろ過した後、混合物を乾燥させ、乾燥したものを不活性ガスの保護下で仮焼し、窒化アルミニウム被覆固体材料を得て、
高分子重合体粒子と前記窒化アルミニウム被覆固体材料を混合してフィルムブロー成形機に入れ、フィルムブロー法を用いて高分子重合体粒子と前記窒化アルミニウム被覆固体材料との混合材料をフィルムとしてブロー成形し、得られたフィルムを水に通してから乾燥させ、第1のフィルムを得る第1のフィルムを製造するステップS2と、
ハロゲン含有化合物を水溶性塩と混合して溶融した後、フィルムをブロー成形し、水を通してから乾燥させ、第2のフィルムを得る第2のフィルムを製造するステップS3と、
第1のフィルム上に水性スラリーを塗布して、第1のフィルムの表面に水性スラリー層を形成し、これにより第1の複合フィルムを形成し、第2のフィルム上に水性スラリーを塗布して、第2のフィルムの表面に水性スラリー層を形成し、これにより第2の複合フィルムを形成し、
第1の複合フィルム及び第2の複合フィルムを乾燥させた後、第1の複合フィルムの水性スラリー層と第2の複合フィルムの水性スラリー層を複合化して、リチウムイオン電池用セパレータを得るリチウムイオン電池用セパレータを製造するステップS4とを含む、
ステップS1において、β-スポジュメン粉末は30~40部、酸化マグネシウムは20~35部、導電性カーボンブラックは5~10部、水性接着剤は25~45部である、
ことを特徴とする製造方法。 - 前記水性接着剤はポリビニルアルコール系水性粘着剤又は水性ポリウレタンであり、前記水性スラリーの粘度の範囲は500~1000cps/25℃である、ことを特徴とする請求項1に記載の高安全性リチウムイオン電池用セパレータの製造方法。
- ステップS2において、混錬時の温度は100~130℃、混錬時間は30~60minであり、混合物の乾燥温度は80~100℃であり、仮焼温度は300~400℃であり、前記第1材料の相転移温度は50~80℃である、ことを特徴とする請求項1に記載の高安全性リチウムイオン電池用セパレータの製造方法。
- ステップS2及びステップS3において、フィルムを水に通した後、50~60℃の温度で10~20min乾燥させる、ことを特徴とする請求項1に記載の高安全性リチウムイオン電池用セパレータの製造方法。
- ステップS2において、前記高分子重合体粒子はPP又はPETである、ことを特徴とする請求項1に記載の高安全性リチウムイオン電池用セパレータの製造方法。
- ステップS2において、窒化アルミニウム及びエタノールは混合されると懸濁液になり、窒化アルミニウム、エタノール及び前記第1材料の重量比は3:6:1である、ことを特徴とする請求項1に記載の高安全性リチウムイオン電池用セパレータの製造方法。
- ステップS4において、第1の複合フィルム及び第2の複合フィルムの乾燥温度は50~100℃であり、乾燥時間は1~2hである、ことを特徴とする請求項1に記載の高安全性リチウムイオン電池用セパレータの製造方法。
- ステップS4において、第1の複合フィルムの水性スラリー層及び第2の複合フィルムの水性スラリー層の厚さはいずれも250~500nmである、ことを特徴とする請求項1に記載の高安全性リチウムイオン電池用セパレータの製造方法。
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