CN110838566A - 一种多层聚乙烯隔膜的制备方法 - Google Patents

一种多层聚乙烯隔膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多层聚乙烯隔膜的制备方法，通过改进铸片夹辊的结构以及铸片夹辊与铸片辊的直径比，达到增加CAST夹辊的表面积来提高凝胶片材加工效率，保证隔膜双面微孔结构一致，得到厚度、透气度稳定性好的隔膜，达到提升产品指标稳定性、提高产品的良品率的目的。

Description

一种多层聚乙烯隔膜的制备方法
技术领域
本发明属于锂/离子电池技术领域，具体涉及一种多层聚乙烯隔膜的制备方法。
背景技术
经过近二十年发展，锂离子电池已在体积比能量、质量比能量、质量比功率、循环寿命和充放电效率等方面优于传统二次电池，成为新能源产业。锂离子电池内部采用螺旋绕制结构，需用非常精细且渗透性强的隔膜材料隔离正、负极。作为四大关键材料之一，隔膜技术含量较高，成本约占锂离子电池成本的10％—20％，利润可达50％—60％。目前技术很多企业生产经常采用CAST圆柱形直面辊，由于生产需要圆柱形直面辊分为夹辊和铸片辊，由于直径差距较大所以导致产品接触的铸片夹辊表面积明显小于铸片辊表面积，铸片夹辊一面比铸片辊一面冷却速率慢，从而导致双面隔膜微孔结构的不一致，导致产品指标(厚度，透气度)不稳定，过程能力指数Cpk只能维持在1-1.3之间，产品的良品率不高。
因此，针对上述双面隔膜微孔结构情况，提供一种能够有效地控制隔膜双面微孔结构一致性来提升产品质量，从而提高企业利润。
发明内容
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种多层聚乙烯隔膜的制备方法，包括步骤：
(1)共混挤出：将超高分子量聚乙烯树脂、高密度聚乙烯树脂和石蜡油通过双螺杆同向挤出机熔融挤出得到190-250℃的熔体；
(2)铸片冷却：将所述熔体通过铸片工序制作得到20-50℃的凝胶片，其中，在所述铸片工序中，所述熔体经过铸片夹辊和铸片辊的挤压，所述铸片夹辊的辊面呈内凹的弧面，辊面中间直径小于辊面两端直径；
(3)异步双向拉伸：将所述凝胶片先纵向后横向拉伸，在温度50-130℃之间分别逐次拉伸5-15倍，得到5-60μm的拉伸膜；
(4)萃取：将所述拉伸膜通过萃取槽，利用萃取剂洗涤所述拉伸膜的微孔内的石蜡油，再干燥清除所述萃取剂，得到隔膜；
(5)热定型：将所述隔膜通过100-150℃热定型得到具备高透气性的多层微孔聚乙烯隔膜；
(6)收卷分切：将所述多层微孔聚乙烯隔膜通过收卷机卷绕，分切机分切得到成品。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(1)中所述超高分子量聚乙烯树脂重均分子量为1×106-4×106，所述高密度聚乙烯树脂重均分子量为5×105-8×105，所述超高分子量聚乙烯树脂与高密度聚乙烯树脂的质量比为5：95-5：5，所述石蜡油为液体或固体中的任意一种或者两种混合，所述石蜡油分子量为300-1500。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(1)中设超高分子量聚乙烯树脂、高密度聚乙烯树脂和石蜡油的总量为100％，所述石蜡油占总量的60-90％，所述超高分子量聚乙烯树脂与高密度聚乙烯树脂占总量的10-40％。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(1)中所述双螺杆同向挤出机的工作温度为150-250℃。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(2)中所述铸片工序的CAST辊面温度为10-60℃。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(2)中所述铸片夹辊的弧形半径为2000000-10000000mm，所述铸片夹辊的长度为1000-2000mm。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(2)中所述铸片辊直径：铸片夹辊的直径为1.5-3.0。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(4)中所述萃取剂为二氯甲烷。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(6)中所述收卷机的收卷速度为30-90米/分钟。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(6)中所述分切机的分切速度为100-200米/分钟。
本发明的有益效果是：通过改进铸片夹辊的结构以及铸片夹辊与铸片辊的直径比，有效地提高多层聚烯烃隔膜双面微孔结构的一致性，提高了多层聚烯烃隔膜双面微孔结构的厚度、透气度的稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明所述的一种多层聚乙烯隔膜的制备方法中铸片夹辊和铸片辊的位置示意图，其中，1为铸片夹辊、2为铸片辊、3为模头、4为凝胶片；
图2为本发明所述的一种多层聚乙烯隔膜的制备方法中铸片夹辊梯度弧形示意图，其中，L为铸片夹辊长度、R为弧形辊面半径、D1为铸片夹辊两端直径、D2为铸片夹辊中部弧形直径。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
下面结合多层聚乙烯隔膜的制备方法介绍一个能够充分体现本发明内容的实施例：
实施例1
工序1(共混挤出)：PE1超高分子量聚乙烯树脂重均分子量：1×106-4×106，PE2高密度聚乙烯树脂重均分子量：5×105-8×105，PE1：PE2质量比＝5:95之间；固体或者液体石蜡油分子量：300-1500；(石蜡油可以是液体或固体一种或者两种混合)石蜡油比例：60％，PE1+PE2比例：40％；将两种聚乙烯树脂和石蜡油按照以上比例通过双螺杆同向挤出机(挤出机温度150℃)熔融挤出得到190℃的熔体；
工序2(铸片冷却)：模头3流出的190℃的熔体通过铸片(温度10℃)工序制作得到20℃的凝胶片4(主要由铸片夹辊1和铸片辊2加工)，铸片夹辊1和铸片辊2位置如图1所示，本发明针对铸片夹辊1做了如下改进：如图2所示铸片夹辊中部弧形直径D2＜铸片夹辊两端直径D1，沿辊轴方向辊面呈现逆梯度弧形；弧形辊面半径R：2000000mm，铸片夹辊长度L:1000mm；铸片辊2直径/铸片夹辊1直径：1.5；
工序3(异步双向拉伸)：将工序2的凝胶片先纵向后横向拉伸，在温度50℃分别逐次拉伸5倍，得到5μm的拉伸膜；
工序4(萃取)：将工序3得到的拉伸膜通过萃取槽，利用萃取剂洗涤清楚隔膜微孔里面的石蜡油，再通过干燥清除萃取剂，萃取剂采用和石蜡油相容性好的化学试剂，优选二氯甲烷；
工序5(热定型)：将工序4出来隔膜通过100℃热定型得到具备高透气性的多层微孔聚乙烯隔膜；
工序6(收卷分切)：将工序5的隔膜通过收卷机30米/分钟的速度卷绕，分切机100米/分钟进行分切得到不同宽度规格的产品。
实施例2
工序1(共混挤出)：PE1超高分子量聚乙烯树脂重均分子量：1×106-4×106，PE2高密度聚乙烯树脂重均分子量：5×105-8×105，PE1：PE2质量比＝5:5之间；固体或者液体石蜡油分子量：300-1500；(石蜡油可以是液体或固体一种或者两种混合)石蜡油比例：90％，PE1+PE2比例：10％；将两种聚乙烯树脂和石蜡油按照以上比例通过双螺杆同向挤出机(挤出机温度250℃)熔融挤出得到250℃的熔体；
工序2(铸片冷却)：模头3流出的250℃的熔体通过铸片(温度60℃)工序制作得到50℃的凝胶片4(主要由铸片夹辊1和铸片辊2加工)，铸片夹辊1和铸片辊2位置如图1所示，本发明针对铸片夹辊1做了如下改进：
如图2所示铸片夹辊中部弧形直径D2＜铸片夹辊两端直径D1，沿辊轴方向辊面呈现逆梯度弧形；弧形辊面半径R：10000000mm，铸片夹辊长度L:2000mm；铸片辊2直径/铸片夹辊1直径：3.0；
工序3(异步双向拉伸)：将工序2的凝胶片先纵向后横向拉伸，在温度130℃分别逐次拉伸15倍，得到60μm的拉伸膜；
工序4(萃取)：将工序3得到的拉伸膜通过萃取槽，利用萃取剂洗涤清楚隔膜微孔里面的石蜡油，再通过干燥清除萃取剂，萃取剂采用和石蜡油相容性好的化学试剂，优选二氯甲烷；
工序5(热定型)：将工序4出来隔膜通过150℃热定型得到具备高透气性的多层微孔聚乙烯隔膜；
工序6(收卷分切)：将工序5的隔膜通过收卷机90米/分钟的速度卷绕，分切机200米/分钟进行分切得到不同宽度规格的产品。
实施例3
工序1(共混挤出)：PE1超高分子量聚乙烯树脂重均分子量：1×106-4×106，PE2高密度聚乙烯树脂重均分子量：5×105-8×105，PE1：PE2质量比＝5:60之间；固体或者液体石蜡油分子量：300-1500；(石蜡油可以是液体或固体一种或者两种混合)石蜡油比例：750％，PE1+PE2比例：25％；将两种聚乙烯树脂和石蜡油按照以上比例通过双螺杆同向挤出机(挤出机温度200℃)熔融挤出得到220℃的熔体；
工序2(铸片冷却)：模头3流出的220℃的熔体通过铸片(温度40℃)工序制作得到35℃的凝胶片4(主要由铸片夹辊1和铸片辊2加工)，铸片夹辊1和铸片辊2位置如图1所示，本发明针对铸片夹辊1做了如下改进：
如图2所示铸片夹辊中部弧形直径D2＜铸片夹辊两端直径D1，沿辊轴方向辊面呈现逆梯度弧形；弧形辊面半径R：7000000mm，铸片夹辊长度L:1500mm；铸片辊2直径/铸片夹辊1直径：2.0；
工序3(异步双向拉伸)：将工序2的凝胶片先纵向后横向拉伸，在温度100℃分别逐次拉伸10倍，得到40μm的拉伸膜；
工序4(萃取)：将工序3得到的拉伸膜通过萃取槽，利用萃取剂洗涤清楚隔膜微孔里面的石蜡油，再通过干燥清除萃取剂，萃取剂采用和石蜡油相容性好的化学试剂，优选二氯甲烷；
工序5(热定型)：将工序4出来隔膜通过130℃热定型得到具备高透气性的多层微孔聚乙烯隔膜；
工序6(收卷分切)：将工序5的隔膜通过收卷机60米/分钟的速度卷绕，分切机150米/分钟进行分切得到不同宽度规格的产品。
在六西格玛管理体系中，经常采用过程能力指数Cpk来评价生产过程能力，可以用来表征产品指标的稳定性(Cpk＜1.0，过程能力不足；1.0≤Cpk＜1.33，过程能力尚可；1.33≤Cpk＜1.67，过程能力充足；)经测算，实验结果如下：
Figure BDA0002261689020000051
综上所述，本发明所述的一种多层聚乙烯隔膜的制备方法，通过增加CAST夹辊的表面积来提高凝胶片材加工效率，保证隔膜双面微孔结构一致，得到厚度、透气度稳定性好的隔膜，达到提升产品指标稳定性、提高产品的良品率的目的。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种多层聚乙烯隔膜的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)共混挤出：将超高分子量聚乙烯树脂、高密度聚乙烯树脂和石蜡油通过双螺杆同向挤出机熔融挤出得到190-250℃的熔体；
(2)铸片冷却：将所述熔体通过铸片工序制作得到20-50℃的凝胶片，其中，在所述铸片工序中，所述熔体经过铸片夹辊和铸片辊的挤压，所述铸片夹辊的辊面呈内凹的弧面，辊面中间直径小于辊面两端直径；
(3)异步双向拉伸：将所述凝胶片先纵向后横向拉伸，在温度50-130℃之间分别逐次拉伸5-15倍，得到5-60μm的拉伸膜；
(4)萃取：将所述拉伸膜通过萃取槽，利用萃取剂洗涤所述拉伸膜的微孔内的石蜡油，再干燥清除所述萃取剂，得到隔膜；
(5)热定型：将所述隔膜通过100-150℃热定型得到具备高透气性的多层微孔聚乙烯隔膜；
(6)收卷分切：将所述多层微孔聚乙烯隔膜通过收卷机卷绕，分切机分切得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种多层聚乙烯隔膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述超高分子量聚乙烯树脂重均分子量为1×106-4×106，所述高密度聚乙烯树脂重均分子量为5×105-8×105，所述超高分子量聚乙烯树脂与高密度聚乙烯树脂的质量比为5：95-5：5，所述石蜡油为液体或固体中的任意一种或者两种混合，所述石蜡油分子量为300-1500。
3.根据权利要求1所述的一种多层聚乙烯隔膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中设超高分子量聚乙烯树脂、高密度聚乙烯树脂和石蜡油的总量为100％，所述石蜡油占总量的60-90％，所述超高分子量聚乙烯树脂与高密度聚乙烯树脂占总量的10-40％。
4.根据权利要求1所述的一种多层聚乙烯隔膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述双螺杆同向挤出机的工作温度为150-250℃。
5.根据权利要求1所述的一种多层聚乙烯隔膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述铸片工序的CAST辊面温度为10-60℃。
6.根据权利要求1所述的一种多层聚乙烯隔膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述铸片夹辊的弧形半径为2000000-10000000mm，所述铸片夹辊的长度为1000-2000mm。
7.根据权利要求1所述的一种多层聚乙烯隔膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述铸片辊直径：铸片夹辊的直径为1.5-3.0。
8.根据权利要求1所述的一种多层聚乙烯隔膜的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述萃取剂为二氯甲烷二氯甲烷。
9.根据权利要求1所述的一种多层聚乙烯隔膜的制备方法，其特征在于：步骤(6)中所述收卷机的收卷速度为30-90米/分钟。
10.根据权利要求1所述的一种多层聚乙烯隔膜的制备方法，其特征在于：步骤(6)中所述分切机的分切速度为100-200米/分钟。
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